CN115160635A - 一种车用香水挥发介质用中高比表面积渗透树脂的制备方法 - Google Patents

一种车用香水挥发介质用中高比表面积渗透树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

该发明涉及车载香水技术领域，具体关于一种车用香水挥发介质用中高比表面积渗透树脂的制备方法；该发明的一种车用香水挥发介质用中高比表面积渗透树脂的制备方法通过引入致孔剂、交联剂等协同作用下，本发明的聚合方法制备得到的高比表面积渗透树脂具有较高的比表面积，而树脂较高的比表面积可作为香料颗粒的载体，香料颗粒可以均匀的分在在高比表面积树脂上，大大的延长了香料保存时间，也提升了香水的挥发稳定性和均匀性，另外无毒无害的原料制备的树脂具有安全环保的技术特点，在汽车领域具有良好的市场前景。

Description

一种车用香水挥发介质用中高比表面积渗透树脂的制备方法
技术领域
该发明涉及车载香水技术领域，具体关于一种车用香水挥发介质用中高比表面积渗透树脂的制备方法。
背景技术
香水是将香料溶解于乙醇中的制品，有时根据需要加入微量色素、抗氧化剂、杀菌剂、甘油、表面活性剂等添加剂，具有芬芳浓郁的香气。常用于人及其相关物件上，如汽车等。
CN113786359A公开了一种含植物天然成分香水，包括如下组成成分：植物精油15-55％、香精5-20％与酒精30-60％，所述植物精油包括如下组成成分：薰衣草5-7份、薄荷3-4份、艾草2-3份、樟脑2-3份、茉莉花4-6份、丁香 4-5份与茶树叶4-7份，与现有技术相比，该发明的有益效果：通过各种植物的混合加工，提高了香水的健康性，避免对人体造成危害，同时通过薰衣草、薄荷和樟脑的相互配合，提高了香水对蚊虫的驱赶效果，并且可以提神、醒脑，增加了香水的功效，通过茉莉花和丁香，提高了香水的香气。
CN201711184369.2申请了一种基于复合酶解技术的草本精华固体香水及其制备方法，制备时称取麦芽糊精、阿拉伯胶、甲基纤维素钠和木薯多孔淀粉作为囊壁材料；称取奈若利橙花油、香鸢尾花油、薰衣草精油、茉莉精油和薄荷精油作为囊芯材料；将囊壁材料加入水中在50～60℃下加热溶解，得到囊壁溶液；向囊壁溶液中加入囊芯材料混合均匀，于30～50MPa下均质处理3～6min，得到混合液；对混合液进行喷雾干燥，制得香精微胶囊；取羊毛脂、霍霍巴蜡、水貂油、角鲨烷和卵磷脂混合均匀，得到基底物，向基底物中加入香精微胶囊，得到所述固体香水。
然而，目前市面上流行的香水形态主要是液体，液体香水多用纤维材料作其挥发载体，挥发性好，扩散半径大，挥发均匀性差，用中微孔渗透膜作为香水的挥发介质时，可以改善香水的挥发稳定性和均匀性，但存在持久力不足的问题。
附图说明：
图1为实施例1-4与对比例-4树脂及香水寿命评价数据。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种车用香水挥发介质用中高比表面积渗透树脂的制备方法，属于车载香水技术领域；本发明制备的高比表面积渗透树脂可以在提升香水的挥发稳定性和均匀性的同时，延长香水有效使用时间。
一种车用香水挥发介质用中高比表面积渗透树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：按重量份计，在反应釜中加入100-120份去离子水、0.5-2份有机分散剂，搅拌均匀得到水相溶液；
S2：按重量份计，将100-120份苯乙烯、10-20份交联剂、5-12份丁香酚、 2-6份二氢月桂烯醇，适量的过氧化物引发剂、15-20份致孔剂，搅拌均匀得到油相溶液；
S3：采用氮气置换空气，然后将步骤S2中配好的油相溶液按质量比1.5～ 1.6:1加到步骤S1中装有已配制好的水相溶液的反应釜中，在设定温度下反应一段时间；
S4：反应结束后放料，水洗、烘干；
S5：提蜡，将产品筛分，在60℃～70℃搅拌2～4h，将致孔剂溶解到汽油中，过滤，烘干，即得到中高比表面积渗透树脂。
作为优选，所述步骤S1中有机分散剂为聚乙烯醇、明胶和羟甲基纤维素中的一种。
作为优选，所述步骤S2中交联剂为二乙烯基苯与1,1'-二乙烯基二茂铁的混合物。
作为优选，所述二乙烯基苯：1,1'-二乙烯基二茂铁(重量比)＝1:0.001-0.02。
作为优选，所述步骤S2中过氧化物引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯或二叔丁基过氧化物中的任一种。
作为优选，所述过氧化物用量为接枝反应体系中所有乙烯基单体总质量的 1～2％。
作为优选，所述步骤S2中致孔剂为化妆品白油。
作为优选，所述步骤S3中反应温度为为50℃～60℃，反应时间为10～20h。
作为优选，所述S4、S5中烘干采用鼓风烘箱或真空烘箱，温度设定为80～120℃，时间为4～8h。
作为优选，所述高比表面积渗透树脂适用于己基肉桂醛、苯甲酸苄酯、二氢月桂烯醇、丁子香酚、天芥菜精、香豆素及其混合物的香料。
技术效果为：
本发明优化树脂聚合工艺配方和投料条件，优化了聚合方法，制备得到的树脂具备良好的机械强度与较长的使用寿命。通过引入致孔剂、交联剂等协同作用下，本发明的聚合方法制备得到的高比表面积渗透树脂具有较高的比表面积，而树脂较高的比表面积可作为香料颗粒的载体，香料颗粒可以均匀的分布在微孔树脂上，大大的延长了香料保存时间，也提升了香水的挥发稳定性和均匀性。本发明使用的原料无毒无害，具备安全环保的技术特点。
具体实施方式
实施例1
一种车用香水挥发介质用中高比表面积渗透树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：在反应釜中加入100g去离子水、0.5g有机分散剂，搅拌均匀得到水相溶液；
S2：将100g苯乙烯、10g交联剂、5g丁香酚、2g二氢月桂烯醇，适量的过氧化物引发剂、15g致孔剂，搅拌均匀得到油相溶液；
S3：采用氮气置换空气，然后将步骤S2中配好的油相溶液按质量比1.5:1 加到步骤S1中装有已配制好的水相溶液的反应釜中，在设定温度下反应一段时间；
S4：反应结束后放料，水洗、烘干；
S5：提蜡，将产品筛分，在60℃搅拌2h，将致孔剂溶解到汽油中，过滤，烘干，即得到中高比表面积渗透树脂。
所述步骤S1中有机分散剂为聚乙烯醇。
所述步骤S2中交联剂为二乙烯基苯与1,1'-二乙烯基二茂铁的混合物。
所述二乙烯基苯：1,1'-二乙烯基二茂铁(重量比)＝1:0.01。
所述步骤S2中香料为己基肉桂醛、苯甲酸苄酯、二氢月桂烯醇的混合物，质量比为1：1：1。
所述步骤S2中过氧化物引发剂为二叔丁基过氧化物。
所述过氧化物用量为接枝反应体系中所有乙烯基单体总质量的1％。
所述步骤S2中致孔剂为化妆品白油。
所述步骤S3中反应温度为为50℃，反应时间为20h。
所述S4、S5中烘干采用鼓风烘箱，温度设定为120℃，时间为4h。
实施例2
一种车用香水挥发介质用中高比表面积渗透树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：在反应釜中加入100g去离子水、1g有机分散剂，搅拌均匀得到水相溶液；
S2：将100g苯乙烯、12g交联剂、7g丁香酚、3g二氢月桂烯醇，适量的过氧化物引发剂、16g致孔剂，搅拌均匀得到油相溶液；
S3：采用氮气置换空气，然后将步骤S2中配好的油相溶液按质量比1.5:1 加到步骤S1中装有已配制好的水相溶液的反应釜中，在设定温度下反应一段时间；
S4：反应结束后放料，水洗、烘干；
S5：提蜡，将产品筛分，在60℃搅拌3h，将致孔剂溶解到汽油中，过滤，烘干，即得到中高比表面积渗透树脂。
所述步骤S1中有机分散剂为羟甲基纤维素。
所述步骤S2中交联剂为二乙烯基苯与1,1'-二乙烯基二茂铁的混合物。
所述二乙烯基苯：1,1'-二乙烯基二茂铁(重量比)＝1:0.005。
所述步骤S2中香料为己基肉桂醛。所述步骤S2中过氧化物引发剂为过氧化苯甲酰。
所述过氧化物用量为接枝反应体系中所有乙烯基单体总质量的1％。
所述步骤S2中致孔剂为化妆品白油。
所述步骤S3中反应温度为为50℃，反应时间为15h。
所述S4、S5中烘干采用鼓风烘箱，温度设定为120℃，时间为6h。
实施例3
一种车用香水挥发介质用中高比表面积渗透树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：在反应釜中加入100g去离子水、1g有机分散剂，搅拌均匀得到水相溶液；
S2：将100g苯乙烯、15g交联剂、8g丁香酚、4g二氢月桂烯醇，适量的过氧化物引发剂、20g致孔剂，搅拌均匀得到油相溶液；
S3：采用氮气置换空气，然后将步骤S2中配好的油相溶液按质量比1.5:1 加到步骤S1中装有已配制好的水相溶液的反应釜中，在设定温度下反应一段时间；
S4：反应结束后放料，水洗、烘干；
S5：提蜡，将产品筛分，在65℃搅拌3h，将致孔剂溶解到汽油中，过滤，烘干，即得到中高比表面积渗透树脂。
所述步骤S1中有机分散剂为聚乙烯醇。
所述步骤S2中交联剂为二乙烯基苯与1,1'-二乙烯基二茂铁的混合物。所述二乙烯基苯：1,1'-二乙烯基二茂铁(重量比)＝1:0.02。
所述步骤S2中香料选为苯甲酸苄酯、二氢月桂烯醇混合物，质量比为1:1。
所述步骤S2中过氧化物引发剂为过氧化苯甲酰。
所述过氧化物用量为接枝反应体系中所有乙烯基单体总质量的2％。
所述步骤S2中致孔剂为化妆品白油。
所述步骤S3中反应温度为为55℃，反应时间为15h。
所述S4、S5中烘干采用鼓风烘箱，温度设定为120℃，时间为6h。
实施例4
一种车用香水挥发介质用中高比表面积渗透树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：在反应釜中加入120g去离子水、2g有机分散剂，搅拌均匀得到水相溶液；
S2：将110g苯乙烯、20g交联剂、10g丁香酚、6g二氢月桂烯醇，，适量的过氧化物引发剂、18g致孔剂，搅拌均匀得到油相溶液；
S3：采用氮气置换空气，然后将步骤S2中配好的油相溶液按质量比1.6:1 加到步骤S1中装有已配制好的水相溶液的反应釜中，在设定温度下反应一段时间；
S4：反应结束后放料，水洗、烘干；
S5：提蜡，将产品筛分，在70℃搅拌3h，将致孔剂溶解到汽油中，过滤，烘干，即得到中高比表面积渗透树脂。
所述步骤S1中有机分散剂为明胶。
所述步骤S2中交联剂为二乙烯基苯与1,1'-二乙烯基二茂铁的混合物。
所述二乙烯基苯：1,1'-二乙烯基二茂铁(重量比)＝1:0.02。所述步骤S2 中香料为二氢月桂烯醇。
所述步骤S2中过氧化物引发剂为过氧化苯甲酰。
所述过氧化物用量为接枝反应体系中所有乙烯基单体总质量的2％。
所述步骤S2中致孔剂为化妆品白油。
所述步骤S3中反应温度为为60℃，反应时间为10h。
所述S4、S5中烘干采用真空烘箱，温度设定为80℃，时间为6h。
对比例1
步骤S2中不加入交联剂，其余同实施例1。
对比例2
步骤S2中不加入制孔剂，其余同实施例1。
对比例3
步骤S1中不加入有机分散剂，其余同实施例1。
对比例4
步骤S3中反应温度设置为45℃，其余同实施例1。

Claims (10)

1.一种车用香水挥发介质用中高比表面积渗透树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：按重量份计，在反应釜中加入100-120份去离子水、0.5-2份有机分散剂，搅拌均匀得到水相溶液；
S2：按重量份计，将100-120份苯乙烯、10-20份交联剂、5-12份丁香酚、2-6份二氢月桂烯醇，适量的过氧化物引发剂、15-20份致孔剂，搅拌均匀得到油相溶液；
S3：采用氮气置换空气，然后将步骤S2中配好的油相溶液按质量比1.5～1.6:1加到步骤S1中装有已配制好的水相溶液的反应釜中，在设定温度下反应一段时间；
S4：反应结束后放料，水洗、烘干；
S5：提蜡，将产品筛分，在60℃～70℃搅拌2～4h，将致孔剂溶解到汽油中，过滤，烘干，即得到中高比表面积渗透树脂。
2.根据权利要求1所述的一种车用香水挥发介质用中高比表面积渗透树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中有机分散剂为聚乙烯醇、明胶和羟甲基纤维素中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种车用香水挥发介质用中高比表面积渗透树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中交联剂为二乙烯基苯与1,1'-二乙烯基二茂铁的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种车用香水挥发介质用中高比表面积渗透树脂的制备方法，其特征在于：所述二乙烯基苯：1,1'-二乙烯基二茂铁(重量比)＝1:0.001-0.02。
5.根据权利要求1所述的一种车用香水挥发介质用中高比表面积渗透树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中过氧化物引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯或二叔丁基过氧化物中的任一种。
6.根据权利要求1所述的一种车用香水挥发介质用中高比表面积渗透树脂的制备方法，其特征在于：所述过氧化物用量为接枝反应体系中所有乙烯基单体总质量的1～2％。
7.根据权利要求1所述的一种车用香水挥发介质用中高比表面积渗透树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中致孔剂为化妆品白油。
8.根据权利要求1所述的一种车用香水挥发介质用中高比表面积渗透树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中反应温度为为50℃～60℃，反应时间为10～20h。
9.根据权利要求1所述的一种车用香水挥发介质用中高比表面积渗透树脂的制备方法，其特征在于：所述S4、S5中烘干采用鼓风烘箱或真空烘箱，温度设定为80～120℃，时间为4～8h。
10.根据权利要求1-9所述的一种车用香水挥发介质用中高比表面积渗透树脂的制备方法，其特征在于：所述高比表面积渗透树脂适用于己基肉桂醛、苯甲酸苄酯、二氢月桂烯醇、丁子香酚、天芥菜精、香豆素及其混合物的香料。
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