CN115160359A - 一种单丁基氧化锡废料的回收工艺 - Google Patents

一种单丁基氧化锡废料的回收工艺 Download PDF

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朱颖承
郑建
杨叶
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    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F7/00Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
    • C07F7/22Tin compounds
    • C07F7/2224Compounds having one or more tin-oxygen linkages

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Abstract

本发明提供了一种单丁基氧化锡废料的回收工艺,包括:步骤1,单丁基氧化锡废料水洗过滤;步骤2,加入碱液高温溶解过滤;步骤3,加酸中和,析出单丁基氧化锡过滤;步骤4,加酸、加催化剂季铵盐高温酸解,得到有机锡中间体;步骤5,低温析出杂质,除去杂质;步骤6,合成高品质单丁基氧化锡。本发明具有简单易行、能耗低、污染小、经济适用的优点,能够实现单丁基氧化锡的循环利用。

Description

一种单丁基氧化锡废料的回收工艺
技术领域
本发明涉及单丁基氧化锡废料回收技术领域,特别是涉及一种单丁基氧化锡废料的回收工艺。
背景技术
有机锡化合物作为一种重要的精细化学品,同时也是锡深加工的重要产品,具有品类众多,用途广泛的特点。有机锡产品通常用于生产PVC等塑料加工行业中的热稳定剂,效果出众。作为催化剂则被该广泛应用于硅胶合成、聚氨酯合成、涂料合成等化工行业。
单丁基氧化锡又名丁基锡酸,是有机锡产品中的重要组成部分。其主要用作粉末涂料、卷材涂料、绝缘漆等饱和聚酯树脂生产的催化剂。同时可用作塑料稳定剂原料、有机锡中间体、酯化反应催化剂、电泳电沉积催化剂。
随着有机锡市场的快速增长,单丁基氧化锡的用量也与日俱增,随之而来的问题也越来越多。其中一项便是单丁基氧化锡废料的处置问题。单丁基氧化锡废料具有毒性高、污染大的特点,传统上作为危险化学品固废处理。需要有专门的危废处理公司经过一系列复杂的碱解、焚烧等程序处置,不仅运营成本高,同时焚烧产生的大量有毒气体会污染环境;排出的温室气体如二氧化碳则不符合现代社会低碳生活的理念。因此急需一种简单易行、能耗低、污染小、经济适用的单丁基氧化锡可持续回收工艺。
发明内容
鉴于上述状况,本发明提供一种简单易行、能耗低、污染小、经济适用的单丁基氧化锡废料的回收工艺,实现单丁基氧化锡的循环利用。
一种单丁基氧化锡废料的回收工艺,包括:
步骤1,单丁基氧化锡废料水洗过滤;
步骤2,加入碱液高温溶解过滤;
步骤3,加酸中和,析出单丁基氧化锡过滤;
步骤4,加酸、加催化剂季铵盐高温酸解,得到有机锡中间体;
步骤5,低温析出杂质,除去杂质;
步骤6,合成高品质单丁基氧化锡。
上述单丁基氧化锡废料的回收工艺,步骤2中,所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种混合物,浓度为20-35%。
上述单丁基氧化锡废料的回收工艺,步骤2中,溶解温度为80-90℃。
上述单丁基氧化锡废料的回收工艺,步骤3中和步骤4中的酸为盐酸或硫酸中的一种或多种混合物,浓度31%。
上述单丁基氧化锡废料的回收工艺,步骤4中,所述催化剂季铵盐为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵的一种或多种混合物。
上述单丁基氧化锡废料的回收工艺,步骤4中,所述有机锡中间体为单丁基三氯化锡、二丁基二氯化锡、三丁基氯化锡中的一种或多种混合物。
上述单丁基氧化锡废料的回收工艺,步骤5中,在5-10℃的温度下,析出杂质。
上述单丁基氧化锡废料的回收工艺,步骤5中,所述杂质为二丁基二氯化锡的一种或多种混合物。
上述单丁基氧化锡废料的回收工艺,步骤6具体为:向有机锡中间体常温滴入NaOH溶液,80℃下碱化合成高品质单丁基氧化锡。
根据本发明提供的单丁基氧化锡废料的回收工艺,具有以下有益效果:
1、工艺简洁,可操作性强,无需太多设备和复杂的处理过程;
2、能耗低污染小,减少温室气体的排放,符合绿色环保理念;
3、变废为宝,不仅减少企业处置危废的成本,还能通过回收得到高品质产品,实现了单丁基氧化锡的循环利用。而有机锡作为一种较为贵重的精细化学品,企业能够从中得到较高的收益,具有极高的经济价值和社会价值。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将参照各实施例对本发明进行更全面的描述,但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明的实施方式提出一种单丁基氧化锡废料的回收工艺,包括:
步骤1,单丁基氧化锡废料水洗过滤;
步骤2,加入碱液高温溶解过滤;
步骤3,加酸中和,析出单丁基氧化锡过滤;
步骤4,加酸、加催化剂季铵盐高温酸解,得到有机锡中间体;
步骤5,低温析出杂质,除去杂质;
步骤6,合成高品质单丁基氧化锡。
上述单丁基氧化锡废料的回收工艺,步骤2中,所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种混合物,浓度为20-35%。
上述单丁基氧化锡废料的回收工艺,步骤2中,溶解温度为80-90℃。
上述单丁基氧化锡废料的回收工艺,步骤3中和步骤4中的酸为盐酸或硫酸中的一种或多种混合物,浓度31%。
上述单丁基氧化锡废料的回收工艺,步骤4中,所述催化剂季铵盐为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵的一种或多种混合物。
上述单丁基氧化锡废料的回收工艺,步骤4中,所述有机锡中间体为单丁基三氯化锡、二丁基二氯化锡、三丁基氯化锡中的一种或多种混合物。
上述单丁基氧化锡废料的回收工艺,步骤5中,在5-10℃的温度下,析出杂质。
上述单丁基氧化锡废料的回收工艺,步骤5中,所述杂质为二丁基二氯化锡的一种或多种混合物。
上述单丁基氧化锡废料的回收工艺,步骤6具体为:向有机锡中间体常温滴入NaOH溶液,80℃下碱化合成高品质单丁基氧化锡。
下面分多个实施例对本发明实施例进行进一步的说明。本发明实施例不限定于以下的具体实施例。在不变主权利的范围内,可以适当的进行变更实施。
实施例1
一种单丁基氧化锡废料的回收工艺,包括:
步骤1,取单丁基氧化锡废料100g,水洗过滤,除去水溶性杂质,得到湿料105g。
步骤2,加入1000g 35%碱液,80℃溶解,过滤除去机械杂质。
步骤3,加盐酸800g中和,析出单丁基氧化锡,过滤出湿料。
步骤4,湿料加入100g盐酸,1g四丁基溴化铵,80-90℃保温1h酸解,得到有机锡中间体,有机锡中间体为单丁基三氯化锡、二丁基二氯化锡的混合物。
步骤5,降至7℃,保温2h,析出杂质,过滤除杂。
步骤6,有机锡中间体常温滴入336g 15%NaOH溶液,80℃碱化合成高品质单丁基氧化锡74.4g,纯度99.3%。
实施例2
一种单丁基氧化锡废料的回收工艺,包括:
步骤1,取单丁基氧化锡废料100g,水洗过滤,除去水溶性杂质,得到湿料105g。
步骤2,加入1200g 30%碱液,85℃溶解,过滤除去机械杂质。
步骤3,加盐酸810g中和,析出单丁基氧化锡,过滤出湿料。
步骤4,湿料加入100g盐酸,1g四丁基溴化铵,80-90℃保温1h酸解,得到有机锡中间体,有机锡中间体为单丁基三氯化锡、二丁基二氯化锡、三丁基氯化锡的混合物。
步骤5,降至5℃,保温2h,析出杂质,过滤除杂。
步骤6,有机锡中间体常温滴入336g 15%NaOH溶液,80℃碱化合成高品质单丁基氧化锡73.6g,纯度99.0%。
实施例3
一种单丁基氧化锡废料的回收工艺,包括:
步骤1,取单丁基氧化锡废料100g,水洗过滤,除去水溶性杂质,得到湿料105g。
步骤2,加入1400g 25%碱液,80℃溶解,过滤除去机械杂质。
步骤3,加硫酸800g中和,析出单丁基氧化锡,过滤出湿料。
步骤4,湿料加入100g硫酸,1g四丁基氯化铵,80-90℃保温1h酸解,得到有机锡中间体,有机锡中间体为单丁基三氯化锡。
步骤5,降至8℃,保温2h,析出杂质,过滤除杂。
步骤6,有机锡中间体常温滴入336g 15%NaOH溶液,80℃碱化合成高品质单丁基氧化锡74.9g,纯度99.1%。
实施例4
一种单丁基氧化锡废料的回收工艺,包括:
步骤1,取单丁基氧化锡废料100g,水洗过滤,除去水溶性杂质,得到湿料105g。
步骤2,加入1400g 30%碱液,90℃溶解,过滤除去机械杂质。
步骤3,加硫酸800g中和,析出单丁基氧化锡,过滤出湿料。
步骤4,湿料加入100g硫酸,1g四丁基溴化铵,80-90℃保温1h酸解,得到有机锡中间体,有机锡中间体为二丁基二氯化锡、三丁基氯化锡的混合物。
步骤5,降至10℃,保温2h,析出杂质,过滤除杂。
步骤6,有机锡中间体常温滴入336g 15%NaOH溶液,80℃碱化合成高品质单丁基氧化锡72.8g,纯度99.2%。
实施例5
一种单丁基氧化锡废料的回收工艺,包括:
步骤1,取单丁基氧化锡废料100g,水洗过滤,除去水溶性杂质,得到湿料105g。
步骤2,加入1400g 30%碱液,80℃溶解,过滤除去机械杂质。
步骤3,加硫酸800g中和,析出单丁基氧化锡,过滤出湿料。
步骤4,湿料加入100g硫酸,1g四丁基氯化铵,80-90℃保温1h酸解,得到有机锡中间体,有机锡中间体为单丁基三氯化锡、三丁基氯化锡的混合物。
步骤5,降至5℃,保温2h,析出杂质,过滤除杂。
步骤6,有机锡中间体常温滴入336g 15%NaOH溶液,80℃碱化合成高品质单丁基氧化锡73.5g,纯度99.1%。
综上,根据本发明提供的单丁基氧化锡废料的回收工艺,具有以下有益效果:
1、工艺简洁,可操作性强,无需太多设备和复杂的处理过程;
2、能耗低污染小,减少温室气体的排放,符合绿色环保理念;
3、变废为宝,不仅减少企业处置危废的成本,还能通过回收得到高品质产品,实现了单丁基氧化锡的循环利用。而有机锡作为一种较为贵重的精细化学品,企业能够从中得到较高的收益,具有极高的经济价值和社会价值。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种单丁基氧化锡废料的回收工艺,其特征在于,包括:
步骤1,单丁基氧化锡废料水洗过滤;
步骤2,加入碱液高温溶解过滤;
步骤3,加酸中和,析出单丁基氧化锡过滤;
步骤4,加酸、加催化剂季铵盐高温酸解,得到有机锡中间体;
步骤5,低温析出杂质,除去杂质;
步骤6,合成高品质单丁基氧化锡。
2.根据权利要求1所述的单丁基氧化锡废料的回收工艺,其特征在于,步骤2中,所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种混合物,浓度为20-35%。
3.根据权利要求1所述的单丁基氧化锡废料的回收工艺,其特征在于,步骤2中,溶解温度为80-90℃。
4.根据权利要求1所述的单丁基氧化锡废料的回收工艺,其特征在于,步骤3中和步骤4中的酸为盐酸或硫酸中的一种或多种混合物,浓度31%。
5.根据权利要求1所述的单丁基氧化锡废料的回收工艺,其特征在于,步骤4中,所述催化剂季铵盐为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵的一种或多种混合物。
6.根据权利要求1所述的单丁基氧化锡废料的回收工艺,其特征在于,步骤4中,所述有机锡中间体为单丁基三氯化锡、二丁基二氯化锡、三丁基氯化锡中的一种或多种混合物。
7.根据权利要求1所述的单丁基氧化锡废料的回收工艺,其特征在于,步骤5中,在5-10℃的温度下,析出杂质。
8.根据权利要求1所述的单丁基氧化锡废料的回收工艺,其特征在于,步骤5中,所述杂质为二丁基二氯化锡的一种或多种混合物。
9.根据权利要求1所述的单丁基氧化锡废料的回收工艺,其特征在于,步骤6具体为:向有机锡中间体常温滴入NaOH溶液,80℃下碱化合成高品质单丁基氧化锡。
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