CN115159909B - 一种稻壳基环保保温砂浆及其制备方法 - Google Patents

一种稻壳基环保保温砂浆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种稻壳基环保保温砂浆及其制备方法，由水泥、改性稻壳微球、砂、减水剂、水共混制得，改性稻壳微球表面有聚乙烯醇包覆层，聚乙烯醇包覆层上含有大量羟基，能够与水泥水化产物中的羟基形成氢键，解决了改性稻壳微球与水泥相容性差的问题，在不添加粘接剂的情况下仍然能够很好的与水泥相容，避免了砂浆出现空鼓脱落，同时不使用粘接剂提升砂浆的环保性，内部由聚苯乙烯层包覆，聚苯乙烯层具有很好的保温效果，且与稻壳的包覆处理，使得微球的机械性能进一步提升，相较于单一的聚苯乙烯颗粒，具有更好的机械效果，同时减少了高分子材料的使用量，降低了污染，且成本更低。

Description

一种稻壳基环保保温砂浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及砂浆制备技术领域，具体涉及一种稻壳基环保保温砂浆及其制备方法。
背景技术
能源问题是当今社会关注的重点问题，而建筑物采用外墙保温技术是最直接最科学的节能方式之一。节能型建筑保温系统不仅能使建筑热能能耗大大降低，还有利于保护能源资源消耗、减轻污染、提高室内舒适性。这也注定外墙外保温技术的发展存在着巨大的市场潜力，且力学性能高、保温性能好、环保节能和耐火等级高的水泥基外墙保温材料对于国内建筑节能事业的发展具有非常积极的意义。
改性水泥砂浆复合材料是一种在水泥混合时加入能分散在水中的添加剂材料，包括水泥净浆、砂浆和混凝土。水泥砂浆复合材料是一种非均质、多相无机脆性材料，这种材料在外界侵烛性介质的侵烛作用下会加速破坏同时导致其使用寿命缩短。加入添加物后，水泥复合材料的诸多性能诸都会得到改善。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稻壳基环保保温砂浆及其制备方法，解决了现阶段保温砂浆机械性能差，且保温效果一般的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种稻壳基环保保温砂浆，包括如下重量份原料：水泥215-240份、改性稻壳微球30-40份、砂180-350份、减水剂25-35份、水120-150份；
该稻壳基环保砂浆由如下步骤制成：
称取上述原料将原料共混均匀，制得稻壳基环保砂浆。
进一步，所述的减水剂为木质素磺酸钙、木质素磺酸镁、木质素磺酸钠中的一种或多种任意比例混合。
进一步，所述的改性稻壳微球由如下步骤制成：
步骤A1：将稻壳用水清洗后，加入乙醇与苯的混合液中，索氏抽提20-25h，再进行干燥，将干燥后的稻壳加入氢氧化钠溶液中，在转速为200-300r/min，温度为60-70℃的条件下，搅拌7-9h后，将至室温通入氮气保护，加入过硫酸钾，搅拌10-15min，加入丙烯酸，继续搅拌2-3h，调节pH值为酸性，过滤去除滤液，制得预处理稻壳；
步骤A2：将预处理稻壳分散在去离子水中，在转速为200-300r/min，温度为45-55℃的条件下，搅拌并滴加四氯化硅，至无氯化氢气体产生，结束反应，将反应液过滤去除滤液，将滤饼分散在去离子水中，加入二烯丙胺和碳酸钾，在转速为150-200r/min，温度为60-70℃的条件下，搅拌反应5-6h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得改性稻壳；
步骤A3：将改性稻壳、4-乙烯基苄氯、去离子水、乙醇混合均匀，通入氩气保护，在转速为200-300r/min，温度为70-75℃的条件下，搅拌并加入偶氮二异丁腈，进行反应5-6h后，过滤去除滤液，将滤饼分散在去离子水中，加入碳酸钾和溴化四乙基铵，在温度为102-105℃的条件下，回流反应1-1.5h，过滤去除滤液，制得稻壳微球；
步骤A4：将稻壳微球分散在甲苯中，加入异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，在转速为200-300r/min，温度为40-50℃的条件下，回流反应3-5h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干备用，将聚乙烯醇1788溶于二甲基亚砜中，加入烘干后的滤饼，在转速为150-200r/min，温度为60-70℃的条件下，搅拌反应3-5h后，过滤去除滤液，将底物烘干，制得改性稻壳微球。
进一步，步骤A1所述的稻壳、氢氧化钠溶液、过硫酸钾、丙烯酸的用量比为1g:20mL:0.6g:1g，氢氧化钠溶液的质量分数为20％。
进一步，步骤A2所述的预处理稻壳、四氯化硅、二烯丙胺的用量比为1g:3mL:1.5g。
进一步，步骤A3所述的改性稻壳、4-乙烯基苄氯、去离子水、乙醇、偶氮二异丁腈的用量比为8g:10g:10mL:40mL:3g，滤饼、去离子水、碳酸钾、溴化四乙基铵的用量比为1g:30mL:3g:0.5g。
进一步，步骤A4所述的稻壳微球、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡的质量比为1:2:0.06，聚乙烯醇1788和滤饼的质量为1:2。
本发明的有益效果：本发明制备的一种稻壳基环保保温砂浆由水泥、改性稻壳微球、砂、减水剂、水共混制得，该改性稻壳微球以稻壳为原料先用氢氧化钠溶液处理，使得稻壳纤维溶胀提高接枝效果，再用过硫酸钾引发，与丙烯酸接枝，使得稻壳表面接枝羧基，制得预处理稻壳，将预处理稻壳用四氯化硅处理，使得表面羧基酰氯化，再与二烯丙胺反应，使得酰氯与仲胺反应，使得稻壳表面接枝大量双键，制得改性稻壳，将改性稻壳与4-乙烯基苄氯聚合反应，使得改性稻壳表面包覆一层聚苯乙烯，再进行水解，使得苄氯转变为苯甲醇基团，制得稻壳微球，将稻壳微球与异氟尔酮二异氰酸酯反应，使得稻壳微球表面接枝异氰酸酯基，最后与聚乙烯醇1788上的部分羟基反应，形成聚乙烯醇包覆层，制得改性稻壳微球，该改性稻壳微球表面有聚乙烯醇包覆层，聚乙烯醇包覆层上含有大量羟基，能够与水泥水化产物中的羟基形成氢键，解决了改性稻壳微球与水泥相容性差的问题，在不添加粘接剂的情况下仍然能够很好的与水泥相容，避免了砂浆出现空鼓脱落，同时不使用粘接剂提升砂浆的环保性，内部由聚苯乙烯层包覆，聚苯乙烯层具有很好的保温效果，且与稻壳的包覆处理，使得微球的机械性能进一步提升，相较于单一的聚苯乙烯颗粒，具有更好的机械效果，同时减少了高分子材料的使用量，降低了污染，且成本更低。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种稻壳基环保保温砂浆，包括如下重量份原料：水泥215份、改性稻壳微球30份、砂180份、木质素磺酸钙25份、水120份；
该稻壳基环保砂浆由如下步骤制成：
称取上述原料将原料共混均匀，制得稻壳基环保砂浆。
所述的改性稻壳微球由如下步骤制成：
步骤A1：将稻壳用水清洗后，加入乙醇与苯的混合液中，索氏抽提20h，再进行干燥，将干燥后的稻壳加入氢氧化钠溶液中，在转速为200r/min，温度为60℃的条件下，搅拌7h后，将至室温通入氮气保护，加入过硫酸钾，搅拌10min，加入丙烯酸，继续搅拌2h，调节pH值为酸性，过滤去除滤液，制得预处理稻壳；
步骤A2：将预处理稻壳分散在去离子水中，在转速为200r/min，温度为45℃的条件下，搅拌并滴加四氯化硅，至无氯化氢气体产生，结束反应，将反应液过滤去除滤液，将滤饼分散在去离子水中，加入二烯丙胺和碳酸钾，在转速为150r/min，温度为60℃的条件下，搅拌反应5h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得改性稻壳；
步骤A3：将改性稻壳、4-乙烯基苄氯、去离子水、乙醇混合均匀，通入氩气保护，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，搅拌并加入偶氮二异丁腈，进行反应5h后，过滤去除滤液，将滤饼分散在去离子水中，加入碳酸钾和溴化四乙基铵，在温度为102℃的条件下，回流反应1h，过滤去除滤液，制得稻壳微球；
步骤A4：将稻壳微球分散在甲苯中，加入异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，在转速为200r/min，温度为40℃的条件下，回流反应3h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干备用，将聚乙烯醇1788溶于二甲基亚砜中，加入烘干后的滤饼，在转速为150r/min，温度为60℃的条件下，搅拌反应3h后，过滤去除滤液，将底物烘干，制得改性稻壳微球。
步骤A1所述的稻壳、氢氧化钠溶液、过硫酸钾、丙烯酸的用量比为1g:20mL:0.6g:1g，氢氧化钠溶液的质量分数为20％。
步骤A2所述的预处理稻壳、四氯化硅、二烯丙胺的用量比为1g:3mL:1.5g。
步骤A3所述的改性稻壳、4-乙烯基苄氯、去离子水、乙醇、偶氮二异丁腈的用量比为8g:10g:10mL:40mL:3g，滤饼、去离子水、碳酸钾、溴化四乙基铵的用量比为1g:30mL:3g:0.5g。
步骤A4所述的稻壳微球、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡的质量比为1:2:0.06，聚乙烯醇1788和滤饼的质量为1:2。
实施例2
一种稻壳基环保保温砂浆，包括如下重量份原料：水泥230份、改性稻壳微球35份、砂280份、木质素磺酸镁30份、水130份；
该稻壳基环保砂浆由如下步骤制成：
称取上述原料将原料共混均匀，制得稻壳基环保砂浆。
所述的改性稻壳微球由如下步骤制成：
步骤A1：将稻壳用水清洗后，加入乙醇与苯的混合液中，索氏抽提23h，再进行干燥，将干燥后的稻壳加入氢氧化钠溶液中，在转速为200r/min，温度为65℃的条件下，搅拌8h后，将至室温通入氮气保护，加入过硫酸钾，搅拌13min，加入丙烯酸，继续搅拌2.5h，调节pH值为酸性，过滤去除滤液，制得预处理稻壳；
步骤A2：将预处理稻壳分散在去离子水中，在转速为200r/min，温度为50℃的条件下，搅拌并滴加四氯化硅，至无氯化氢气体产生，结束反应，将反应液过滤去除滤液，将滤饼分散在去离子水中，加入二烯丙胺和碳酸钾，在转速为180r/min，温度为65℃的条件下，搅拌反应5h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得改性稻壳；
步骤A3：将改性稻壳、4-乙烯基苄氯、去离子水、乙醇混合均匀，通入氩气保护，在转速为300r/min，温度为73℃的条件下，搅拌并加入偶氮二异丁腈，进行反应6h后，过滤去除滤液，将滤饼分散在去离子水中，加入碳酸钾和溴化四乙基铵，在温度为103℃的条件下，回流反应1.5h，过滤去除滤液，制得稻壳微球；
步骤A4：将稻壳微球分散在甲苯中，加入异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，在转速为200r/min，温度为45℃的条件下，回流反应4h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干备用，将聚乙烯醇1788溶于二甲基亚砜中，加入烘干后的滤饼，在转速为180r/min，温度为65℃的条件下，搅拌反应4h后，过滤去除滤液，将底物烘干，制得改性稻壳微球。
步骤A1所述的稻壳、氢氧化钠溶液、过硫酸钾、丙烯酸的用量比为1g:20mL:0.6g:1g，氢氧化钠溶液的质量分数为20％。
步骤A2所述的预处理稻壳、四氯化硅、二烯丙胺的用量比为1g:3mL:1.5g。
步骤A3所述的改性稻壳、4-乙烯基苄氯、去离子水、乙醇、偶氮二异丁腈的用量比为8g:10g:10mL:40mL:3g，滤饼、去离子水、碳酸钾、溴化四乙基铵的用量比为1g:30mL:3g:0.5g。
步骤A4所述的稻壳微球、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡的质量比为1:2:0.06，聚乙烯醇1788和滤饼的质量为1:2。
实施例3
一种稻壳基环保保温砂浆，包括如下重量份原料：水泥240份、改性稻壳微球40份、砂350份、木质素磺酸钠35份、水150份；
该稻壳基环保砂浆由如下步骤制成：
称取上述原料将原料共混均匀，制得稻壳基环保砂浆。
所述的改性稻壳微球由如下步骤制成：
步骤A1：将稻壳用水清洗后，加入乙醇与苯的混合液中，索氏抽提25h，再进行干燥，将干燥后的稻壳加入氢氧化钠溶液中，在转速为300r/min，温度为70℃的条件下，搅拌9h后，将至室温通入氮气保护，加入过硫酸钾，搅拌15min，加入丙烯酸，继续搅拌3h，调节pH值为酸性，过滤去除滤液，制得预处理稻壳；
步骤A2：将预处理稻壳分散在去离子水中，在转速为300r/min，温度为55℃的条件下，搅拌并滴加四氯化硅，至无氯化氢气体产生，结束反应，将反应液过滤去除滤液，将滤饼分散在去离子水中，加入二烯丙胺和碳酸钾，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，搅拌反应6h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得改性稻壳；
步骤A3：将改性稻壳、4-乙烯基苄氯、去离子水、乙醇混合均匀，通入氩气保护，在转速为300r/min，温度为75℃的条件下，搅拌并加入偶氮二异丁腈，进行反应6h后，过滤去除滤液，将滤饼分散在去离子水中，加入碳酸钾和溴化四乙基铵，在温度为105℃的条件下，回流反应1.5h，过滤去除滤液，制得稻壳微球；
步骤A4：将稻壳微球分散在甲苯中，加入异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，在转速为300r/min，温度为50℃的条件下，回流反应5h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干备用，将聚乙烯醇1788溶于二甲基亚砜中，加入烘干后的滤饼，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，搅拌反应5h后，过滤去除滤液，将底物烘干，制得改性稻壳微球。
步骤A1所述的稻壳、氢氧化钠溶液、过硫酸钾、丙烯酸的用量比为1g:20mL:0.6g:1g，氢氧化钠溶液的质量分数为20％。
步骤A2所述的预处理稻壳、四氯化硅、二烯丙胺的用量比为1g:3mL:1.5g。
步骤A3所述的改性稻壳、4-乙烯基苄氯、去离子水、乙醇、偶氮二异丁腈的用量比为8g:10g:10mL:40mL:3g，滤饼、去离子水、碳酸钾、溴化四乙基铵的用量比为1g:30mL:3g:0.5g。
步骤A4所述的稻壳微球、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡的质量比为1:2:0.06，聚乙烯醇1788和滤饼的质量为1:2。
对比例1
本对比例与实施例1相比用稻壳代替改性稻壳微球其余步骤相同。
对比例2
本对比例与实施例1相比用聚苯乙烯微球代改性稻壳微球其余步骤相同。
对比例3
本对比例为中国专利CN108069660A中实施例1公开的保温砂浆。
将实施例1-3和对比例1-3制得的保温砂浆依照GB/T17671-2021的标准，检测抗压强度，使用JW-Ⅲ热流计式导热仪，用热脉冲法测量导热系数的装置进行导热系数测定，结果如下表所示；
Figure BDA0003784644210000091
由上表可知实施例1-3制得的保温砂浆7d抗压强度15.2-16.5MPa，28d抗压强度为23.3-24.1MPa，导热系数为0.028-0.032W/(m·k)表明本发明具有很好机械效果，同时保温效果优异。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种稻壳基环保保温砂浆，其特征在于：包括如下重量份原料：水泥215-240份、改性稻壳微球30-40份、砂180-350份、减水剂25-35份、水120-150份；
所述的改性稻壳微球由如下步骤制成：
步骤A1：将稻壳用水清洗后，加入乙醇与苯的混合液中，索氏抽提，再进行干燥，将干燥后的稻壳加入氢氧化钠溶液中，在转速为200-300r/min，温度为60-70℃的条件下，搅拌后，降至室温通入氮气保护，加入过硫酸钾，搅拌，加入丙烯酸，继续搅拌，调节pH为酸性，过滤去除滤液，制得预处理稻壳；
步骤A2：将预处理稻壳分散在去离子水中，搅拌并滴加四氯化硅，至无氯化氢气体产生，结束反应，将反应液过滤去除滤液，将滤饼分散在去离子水中，加入二烯丙胺和碳酸钾，搅拌反应后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得改性稻壳；
步骤A3：将改性稻壳、4-乙烯基苄氯、去离子水、乙醇混合搅拌并加入偶氮二异丁腈，进行反应后，过滤去除滤液，将滤饼分散在去离子水中，加入碳酸钾和溴化四乙基铵，回流反应，过滤去除滤液，制得稻壳微球；
步骤A4：将稻壳微球分散在甲苯中，加入异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，回流反应后，过滤去除滤液，将滤饼烘干备用，将聚乙烯醇1788溶于二甲基亚砜中，加入烘干后的滤饼，搅拌反应后，过滤去除滤液，将底物烘干，制得改性稻壳微球。
2.根据权利要求1所述的一种稻壳基环保保温砂浆，其特征在于：步骤A1所述的稻壳、氢氧化钠溶液、过硫酸钾、丙烯酸的用量比为1g:20mL:0.6g:1g，氢氧化钠溶液的质量分数为20％。
3.根据权利要求1所述的一种稻壳基环保保温砂浆，其特征在于：步骤A2所述的预处理稻壳、四氯化硅、二烯丙胺的用量比为1g:3mL:1.5g。
4.根据权利要求1所述的一种稻壳基环保保温砂浆，其特征在于：步骤A3所述的改性稻壳、4-乙烯基苄氯、去离子水、乙醇、偶氮二异丁腈的用量比为8g:10g:10mL:40mL:3g，滤饼、去离子水、碳酸钾、溴化四乙基铵的用量比为1g:30mL:3g:0.5g。
5.根据权利要求1所述的一种稻壳基环保保温砂浆，其特征在于：步骤A4所述的稻壳微球、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡的质量比为1:2:0.06，聚乙烯醇1788和滤饼的质量比为1:2。
6.根据权利要求1所述的一种稻壳基环保保温砂浆的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：称取水泥、改性稻壳微球、砂、减水剂、水将原料共混均匀，制得稻壳基环保砂浆。
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