CN115159484B - 一种高纯度正磷酸锶的制备方法 - Google Patents

一种高纯度正磷酸锶的制备方法 Download PDF

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    • C01P2006/80—Compositional purity

Abstract

本发明提供一种高纯度正磷酸锶的制备方法，解决了现有市面上没有完全的正磷酸锶的不足之处。本发明采用氢氧化锶作为原料，利用其100℃时溶解度较大的性质，进行溶液热过滤处理，滤去机械杂质以及由于吸收空气中二氧化碳形成的碳酸锶，伴随沉淀吸附碱性条件下不溶的重金属杂质，经过过滤可有效降低杂质提高原料品质，合成过程中需要保持反应温度在90‑100℃，可使氢氧化锶完全溶解，利用其强碱性质，将难溶于水的磷酸一氢锶转化为磷酸锶，其反应过程较复分解反应简单，没有其余副产物出现，减少水洗消耗，易于得到高纯产品。

Description

一种高纯度正磷酸锶的制备方法
技术领域
本发明属于光电材料添加剂技术领域，具体涉及一种高纯度正磷酸锶的制备方法。
背景技术
正磷酸锶主要应用于电阻陶瓷，特殊光学玻璃当中，是一种极为小众的原材料，国内生产的方法一般是采用磷酸钠与氯化锶复分解法，该方法并非成熟的生产方法，且最终形成的绝大多数为碱式磷酸锶，因此，可以理解为目前国内还没有能生产出正磷酸锶的厂家，市面上基本没有完全的正磷酸锶，大多数都是磷酸氢锶(酸式磷酸锶)、或者是碱式磷酸锶、或两者的混合物，而酸式磷酸锶与碱式磷酸锶的性质极为稳定，相互很难转化，所以在应用中只能采用进口，或者将就用，虽然其能在一定程度上替代正磷酸锶，但是采用此“正磷酸锶”生产出的特殊光学玻璃与电阻陶瓷还是在一定程度上存在缺陷。
因此，本发明提供了一种高纯度正磷酸锶的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于解决现有市面上没有完全的正磷酸锶的不足之处，而提供一种高纯度正磷酸锶的制备方法，可以生产出纯度达到99.9％以上的正磷酸锶。
为实现上述目的，本发明所提供的技术解决方案是：
一种高纯度正磷酸锶的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
步骤1、八水氢氧化锶处理
步骤1.1将八水氢氧化锶加入至100℃的高纯水中，搅拌至完全溶解，得到氢氧化锶溶液；
步骤1.2将步骤1.1得到的氢氧化锶溶液趁热过滤，得到纯净的氢氧化锶溶液；主要为了去掉大多数碳酸锶，碳酸锶在反应体系中不会参与后期反应，同时去掉机械杂质，碱性条件下同时会去掉铁、钴、镍、铜、钛、钒、镉、铬等过度金属杂质；
步骤1.3将步骤1.2得到的氢氧化锶溶液冷却降温至25℃以下进行结晶，将结晶捞出，置于滤布中离心过滤，得到新鲜的八水氢氧化锶，并且使其中的铁、钴、镍、铜、钛、钒、镉、铬等过度金属杂质均小于0.5ppm；
步骤2、制备磷酸锶
步骤2.1向质量分数为85％的磷酸中加入等质量比的高纯水进行稀释，升温至90～100℃，向其中加入步骤1.3得到的新鲜的八水氢氧化锶，保证在pH为6.8-7.2，温度为90-100℃的环境下，搅拌反应2-3小时，得到磷酸锶合成液，置于PP大桶中待用；
步骤2.2将步骤2.1得到的磷酸锶合成液置于滤布中离心至干，得到磷酸锶滤饼；
步骤3、制备正磷酸锶
将步骤2制得的磷酸锶滤饼进行梯度烘干，具体工艺为：
第一梯度200-300℃，烘干2-3小时，去掉表面水与部分结合水；
第二梯度500-600℃，烘干2-3小时，去掉结合水得到酸式磷酸锶与碱式磷酸锶混合物；
第三梯度1300-1400℃，烘干2-3小时，使酸式磷酸锶与碱式磷酸锶混合物聚合为正磷酸锶。
进一步地，步骤1.1具体为：
在聚四氟反应釜中加入高纯水，升温至100℃，加入八水氢氧化锶，并保温在100℃，搅拌至完全溶解，得到氢氧化锶溶液；
其中，高纯水与氢氧化锶的质量比为25∶4。
进一步地，步骤1.2具体为：将步骤1.1得到的氢氧化锶溶液在至少1000目滤布上趁热过滤，得到纯净的氢氧化锶溶液。
进一步地，步骤1.3具体为：将步骤1.2得到的氢氧化锶溶液冷却降温至25℃以下进行结晶，将结晶捞出，采用至少1000目的滤布，转速1000转/分钟进行离心，离心40-60分钟，得到新鲜的八水氢氧化锶。
进一步地，步骤2.1中，磷酸与氢氧化锶的摩尔比为2∶3；
步骤2.2中，将步骤2.1得到的磷酸锶合成液置于至少1000目的滤布中以1000转/分钟的转速离心至不再滴水，得到磷酸锶滤饼。
进一步地，步骤3中，将步骤2制得的磷酸锶滤饼置于金属盘中铺平，放入升降炉中进行梯度烘干。
与此同时，本发明还提供了一种高纯度正磷酸锶，其特殊之处在于：采用上述制备获得。
一种光电材料，其特殊之处在于：采用上述方法制备得到的高纯度正磷酸锶作为添加剂。
本发明构思与机理：
本申请团队采用XRD衍射仪对现有使用的正磷酸锶进行定性分析，发现其实质为酸式磷酸锶与碱式磷酸锶的混合物；调整思路后，考虑使用磷酸和氢氧化锶复分解法，然而经过大量实验发现复分解法制备的磷酸锶都是酸式磷酸锶与碱式磷酸锶混合物；况且磷酸与氢氧化锶直接反应的中间产物磷酸一氢锶难溶于水，并不利于完全转化为磷酸锶，故申请团队通过升温至90-100℃，强化氢氧化锶与磷酸一氢锶反应，得到酸式磷酸锶与碱式磷酸锶混合物，最后再加热到1500℃以上使其变为熔融态，冷却降温后，采用XRD衍射仪进行定性发现此为正磷酸锶。同时，团队经过大量实验发现其实当温度达到1300℃以上，酸式磷酸锶与碱式磷酸锶便会发生结合，得到合格的正磷酸锶产品，因此，为降低能耗，工艺完善调整后，采用1300℃-1400℃作为转化温度。本发明的具体反应方程式为：
2H3PO4+3Sr(OH)2＝SrHPO4+Sr2PO4OH+5H2O (1)
SrHPO4+Sr2PO4OH＝2Sr3(PO4)2+H2O (2)
本发明的优点是：
1.本发明采用氢氧化锶作为原料，利用其100℃时溶解度较大的性质，进行溶液热过滤处理，滤去机械杂质以及由于吸收空气中二氧化碳形成的碳酸锶，伴随沉淀吸附碱性条件下不溶的重金属杂质，经过过滤可有效降低杂质提高原料品质。
2.本发明在合成过程中需要保持反应温度在90-100℃，可使氢氧化锶完全溶解，利用其强碱性质，将难溶于水的磷酸一氢锶转化为磷酸锶，其反应过程较复分解反应简单，没有其余副产物出现，减少水洗消耗，易于得到高纯产品。
3.本发明采用特殊的梯度烘干方式，先低温除去表面游离水再中温除去结合水，得到酸式磷酸锶与碱式磷酸锶混合物，最后升温至1300℃及以上，得到高纯度的正磷酸锶。
4.本发明制备的产品中钴镍铜钛钒镉铬等过度金属杂质均小于0.5ppm，铁小于2ppm，纯度大于99.9％。
附图说明
图1为本发明制备过程中酸式磷酸锶与碱式磷酸锶混合物的XRD图；
图2为本发明制备的正磷酸锶的XRD图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明的内容作进一步的详细描述：
实施例1
本实施例通过如下步骤制备正磷酸锶：
步骤1、八水氢氧化锶处理
步骤1.1在聚四氟反应釜中加入高纯水，升温100℃，加入八水氢氧化锶，高纯水与氢氧化锶的质量比为25∶4，保温100℃，搅拌至完全溶解，得到氢氧化锶溶液；
步骤1.2将步骤1.1得到的氢氧化锶溶液在1000目滤布上趁热过滤，得到纯净的氢氧化锶溶液；
步骤1.3将步骤1.2得到的纯净的氢氧化锶溶液进行冷却降温至25℃以下进行结晶，将结晶捞出，用1000目滤布，转速1000转/分钟进行离心40分钟，得到新鲜的八水氢氧化锶，其中铁、钴、镍、铜、钛、钒、镉、铬等过度金属杂质均小于0.5ppm，且不含有机械杂质。
步骤2、磷酸锶制备
步骤2.1在反应釜中加入质量分数为85％的磷酸，加入等质量的高纯水稀释，升温至90℃，向其中加入步骤1.3得到的新鲜的八水氢氧化锶，其中，磷酸与氢氧化锶的摩尔比为2∶3，保证pH在6.8-7.2之间，保温90℃搅拌反应3小时，放到PP大桶中，得到磷酸锶合成液；
步骤2.2将磷酸锶合成液置于1000目的滤布中以1000转每分钟的转速进行离心，离心至不再滴水，得到磷酸锶滤饼；
步骤3、制备正磷酸锶(即磷酸锶烘干)
将磷酸锶滤饼加入到金属盘中，铺平，放置在升降炉中进行梯度烘干，具体梯度如下：
第一梯度200℃烘干3小时去掉表面水与部分结合水；
第二梯度500℃烘干3小时去掉结合水，得到酸式磷酸锶与碱式磷酸锶混合物，其XRD图与图1所示一致；
第三梯度1300℃烘干3小时，使酸式磷酸锶与碱式磷酸锶聚合为正磷酸锶。
将XRD衍射仪对上述产品进行分析，定性为正磷酸锶，与图2所示一致；且产品经过喹钼柠酮混合液法测定其中P2O5含量为31.4％；通过安捷伦5110-ICP-OES检测，得到产品中钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅均小于0.5ppm、铁1.6ppm，测得锶含量为579228，折算成锶含量为57.92％，折成氧化锶在68.5％，指标符合要求。具体化验分析结果如表1所示：
表1：
Figure BDA0003761320280000061
实施例2
本实施例通过如下步骤制备正磷酸锶
步骤1、八水氢氧化锶处理
步骤1.1在聚四氟反应釜中加入高纯水，升温100℃，加入八水氢氧化锶(高纯水与八水氢氧化锶的质量比为25∶4)，保温100℃，搅拌至完全溶解，得到氢氧化锶溶液；
步骤1.2将步骤1.1得到的氢氧化锶溶液在1000目滤布上趁热过滤，得到纯净的氢氧化锶溶液；
步骤1.3将步骤1.2得到的纯净的氢氧化锶溶液进行冷却降温至25℃以下进行结晶，将结晶捞出，用1000目滤布，转速1000转/分钟进行离心60分钟，得到新鲜的八水氢氧化锶，其中铁、钴、镍、铜、钛、钒、镉、铬等过度金属杂质均小于0.5ppm，且不含有机械杂质。
步骤2、磷酸锶制备
步骤2.1在反应釜中加入质量分数为85％的磷酸，加入等质量的高纯水稀释，升温至100℃，向其中加入步骤1.3得到的新鲜的八水氢氧化锶，其中，磷酸与氢氧化锶的摩尔比为2∶3，保证pH在6.8-7.2之间，保温100℃搅拌反应2小时，放到PP大桶中，得到磷酸锶合成液；
步骤2.2将磷酸锶合成液置于1000目的滤布中以1000转每分钟的转速进行离心，离心至不再滴水，得到磷酸锶滤饼；
步骤3、制备正磷酸锶(即磷酸锶烘干)
将磷酸锶滤饼加入到金属盘中，铺平，放置在升降炉中进行梯度烘干，具体梯度如下：
第一梯度300℃烘干2小时去掉表面水与部分结合水；
第二梯度600℃烘干2小时去掉结合水，得到酸式磷酸锶与碱式磷酸锶混合物，其XRD图与图1所示一致；
第三梯度1400℃烘干2小时，使酸式磷酸锶与碱式磷酸锶聚合为正磷酸锶。
将XRD衍射仪对上述产品进行分析，定性为正磷酸锶，与图2所示一致；产品经过喹钼柠酮混合液法测定其中P2O5含量为31.5％；通过安捷伦5110-ICP-OES检测，得到产品中钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅均小于0.5ppm、铁1.8ppm，测得锶含量为577537，折算成锶含量为57.75％，折成氧化锶在68.3％，指标符合要求。具体化验分析结果如表2所示：
表2：
Figure BDA0003761320280000071
实施例3
本实施例通过如下步骤制备正磷酸锶
步骤1、八水氢氧化锶处理
步骤1.1在聚四氟反应釜中加入高纯水，升温100℃，加入八水氢氧化锶(高纯水与八水氢氧化锶的质量比为25∶4)，保温100℃，搅拌至完全溶解，得到氢氧化锶溶液；
步骤1.2将步骤1.1得到的氢氧化锶溶液在1000目滤布上趁热过滤，得到纯净的氢氧化锶溶液；
步骤1.3将步骤1.2得到的纯净的氢氧化锶溶液进行冷却降温至25℃以下进行结晶，将结晶捞出，用1000目滤布，转速1000转/分钟进行离心50分钟，得到新鲜的八水氢氧化锶，其中铁、钴、镍、铜、钛、钒、镉、铬等过度金属杂质均小于0.5ppm，且不含有机械杂质。
步骤2、磷酸锶制备
步骤2.1在反应釜中加入质量分数为85％的磷酸，加入等质量的高纯水稀释，升温95℃，向其中加入步骤1.3得到的新鲜的八水氢氧化锶，其中，磷酸与氢氧化锶的摩尔比为2∶3，保证pH在6.8-7.2，保温95℃搅拌反应2.5小时，放到PP大桶中，得到磷酸锶合成液；
步骤2.2将磷酸锶合成液置于1000目的滤布中以1000转每分钟的转速进行离心，离心至不再滴水，得到磷酸锶滤饼；
步骤3、制备正磷酸锶(即磷酸锶烘干)
将磷酸锶滤饼加入到金属盘中，铺平，放置在升降炉中进行梯度烘干，具体梯度如下：
第一梯度250℃烘干2.5小时去掉表面水与部分结合水
第二梯度550℃烘干2.5小时去掉结合水，得到酸式磷酸锶与碱式磷酸锶混合物，其XRD图与图1所示一致；
第三梯度1350℃烘干2.5小时，使酸式磷酸锶与碱式磷酸锶聚合为正磷酸锶。
将XRD衍射仪对上述产品进行分析，定性为正磷酸锶，与图2所示一致；产品经过喹钼柠酮混合液法测定其中P2O5含量为31.6％；通过安捷伦5110-ICP-OES检测，得到产品中钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅均小于0.5ppm、铁1.4ppm，测得锶含量为576692，折算成锶含量为57.67％，折成氧化锶在68.2％，指标符合要求。具体化验分析结果如下表所示：
表3：
Figure BDA0003761320280000091
实施例4
本实施例通过如下步骤制备正磷酸锶
步骤1、八水氢氧化锶处理
步骤1.1在聚四氟反应釜中加入高纯水，升温100℃，加入八水氢氧化锶(高纯水与八水氢氧化锶的质量比为25∶4)，保温100℃，搅拌至完全溶解，得到氢氧化锶溶液；
步骤1.2将步骤1.1得到的氢氧化锶溶液在1000目滤布上趁热过滤，得到纯净的氢氧化锶溶液；
步骤1.3将步骤1.2得到的纯净的氢氧化锶溶液进行冷却降温至25℃以下进行结晶，将结晶捞出，用1000目滤布，转速1000转/分钟进行离心55分钟，得到新鲜的八水氢氧化锶，其中铁、钴、镍、铜、钛、钒、镉、铬等过度金属杂质均小于0.5ppm，且不含有机械杂质。
步骤2、磷酸锶制备
步骤2.1在反应釜中加入质量分数为85％的磷酸，加入等质量的高纯水稀释，升温90℃，向其中加入步骤1.3得到的新鲜的八水氢氧化锶，其中，磷酸与氢氧化锶的摩尔比为2∶3，保证pH在6.8-7.2，保温100℃搅拌反应2小时，放到PP大桶中，得到磷酸锶合成液；
步骤2.2将磷酸锶合成液置于1000目的滤布中以1000转每分钟的转速进行离心，离心至不再滴水，得到磷酸锶滤饼；
步骤3、制备正磷酸锶(即磷酸锶烘干)
将磷酸锶滤饼加入到金属盘中，铺平，放置在升降炉中进行梯度烘干，具体梯度如下：
第一梯度280℃烘干2小时去掉表面水与部分结合水
第二梯度520℃烘干3小时去掉结合水，得到酸式磷酸锶与碱式磷酸锶混合物，其XRD图与图1所示一致；
第三梯度1300℃烘干3小时，使酸式磷酸锶与碱式磷酸锶聚合为正磷酸锶。
将XRD衍射仪对上述产品进行分析，定性为正磷酸锶，与图2所示一致；产品经过喹钼柠酮混合液法测定其中P2O5含量为31.7％；通过安捷伦5110-ICP-OES检测，得到产品中钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅均小于0.5ppm、铁1.3ppm，测得锶含量为580321，折算成锶含量为58.03％，折成氧化锶在68.6％，指标符合要求。具体化验分析结果如下表所示：
表4：
Figure BDA0003761320280000111
实施例5
本实施例通过如下步骤制备正磷酸锶
步骤1、八水氢氧化锶处理
步骤1.1在聚四氟反应釜中加入高纯水，升温100℃，加入八水氢氧化锶(高纯水与八水氢氧化锶的质量比为25∶4)，保温100℃，搅拌至完全溶，得到氢氧化锶溶液；
步骤1.2将步骤1.1得到的氢氧化锶溶液在1000目滤布上趁热过滤，得到纯净的氢氧化锶溶液；
步骤1.3将步骤1.2得到的纯净的氢氧化锶溶液进行冷却降温至25℃以下进行结晶，将结晶捞出，用1000目滤布，转速1000转/分钟进行离心45分钟，得到新鲜的八水氢氧化锶，其中铁、钴、镍、铜、钛、钒、镉、铬等过度金属杂质均小于0.5ppm，且不含有机械杂质。
步骤2、磷酸锶制备
步骤2.1在反应釜中加入质量分数为85％的磷酸，加入等质量的高纯水稀释，升温100℃，向其中加入步骤1.3得到的新鲜的八水氢氧化锶，其中，磷酸与氢氧化锶的摩尔比为2:3，保证pH在6.8-7.2，保温90℃搅拌反应3小时，放到PP大桶中，得到磷酸锶合成液；
步骤2.2将磷酸锶合成液置于1000目的滤布中以1000转每分钟的转速进行离心，离心至不再滴水，得到磷酸锶滤饼；
步骤3、制备正磷酸锶(即磷酸锶烘干)
将磷酸锶滤饼加入到金属盘中，铺平，放置在升降炉中进行梯度烘干，具体梯度如下：
第一梯度200℃烘干3小时去掉表面水与部分结合水
第二梯度600℃烘干2小时去掉结合水，得到酸式磷酸锶与碱式磷酸锶混合物，其XRD图与图1所示一致；
第三梯度1400℃烘干2小时，使酸式磷酸锶与碱式磷酸锶聚合为正磷酸锶。
将XRD衍射仪对上述产品进行分析，定性为正磷酸锶，与图2所示一致；产品经过喹钼柠酮混合液法测定其中P2O5含量为31.5％；通过安捷伦5110-ICP-OES检测，得到产品中钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅均小于0.5ppm、铁1.3ppm，测得锶含量为579363，折算成锶含量为57.94％，折成氧化锶在68.2％，指标符合要求。具体化验分析结果如下表所示：
表5：
Figure BDA0003761320280000121
通过以上五个实例，本发明提供的一种高纯度光电材料添加剂正磷酸锶的制备方法，制备方法十分稳定，可制备钴镍铜钛钒镉铬等过度金属杂质均小于0.5ppm，铁小于2ppm，纯度大于99.9％的正磷酸锶(并非酸式磷酸锶和碱式磷酸锶的混合物)，产品指标符合要求。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明公开的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高纯度正磷酸锶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、八水氢氧化锶处理
步骤1.1将八水氢氧化锶加入至100℃的高纯水中，搅拌至完全溶解，得到氢氧化锶溶液；
步骤1.2将步骤1.1得到的氢氧化锶溶液趁热过滤，得到纯净的氢氧化锶溶液；
步骤1.3将步骤1.2得到的氢氧化锶溶液降温至25℃以下进行结晶，将结晶捞出，置于滤布中离心过滤，得到新鲜的八水氢氧化锶，其中，金属杂质均小于0.5ppm；
步骤2、制备磷酸锶
步骤2.1向质量分数为85％的磷酸中加入等质量比的高纯水进行稀释，升温至90～100℃，向其中加入步骤1.3得到的新鲜的八水氢氧化锶，保证在pH为6.8-7.2，温度为90-100℃的环境下，搅拌反应2-3小时，得到磷酸锶合成液；
步骤2.2将步骤2.1得到的磷酸锶合成液置于滤布中离心至干，得到磷酸锶滤饼；
步骤3、制备正磷酸锶
将步骤2制得的磷酸锶滤饼进行梯度烘干，具体工艺为：
第一梯度200-300℃，烘干2-3小时；
第二梯度500-600℃，烘干2-3小时，得到酸式磷酸锶与碱式磷酸锶混合物；
第三梯度1300-1400℃，烘干2-3小时，使酸式磷酸锶与碱式磷酸锶混合物聚合为正磷酸锶。
2.根据权利要求1所述高纯度正磷酸锶的制备方法，其特征在于，步骤1.1具体为：
在聚四氟反应釜中加入高纯水，升温至100℃，加入八水氢氧化锶，并保温在100℃，搅拌至完全溶解，得到氢氧化锶溶液；
其中，高纯水与氢氧化锶的质量比为25∶4。
3.根据权利要求2所述高纯度正磷酸锶的制备方法，其特征在于，步骤1.2具体为：
将步骤1.1得到的氢氧化锶溶液在至少1000目滤布上趁热过滤，得到纯净的氢氧化锶溶液。
4.根据权利要求3所述高纯度正磷酸锶的制备方法，其特征在于，步骤1.3具体为：
将步骤1.2得到的氢氧化锶溶液冷却降温至25℃以下进行结晶，将结晶捞出，采用至少1000目的滤布，转速1000转/分钟进行离心，离心40-60分钟，得到新鲜的八水氢氧化锶。
5.根据权利要求1-4任一所述高纯度正磷酸锶的制备方法，其特征在于：
步骤2.2中，将步骤2.1得到的磷酸锶合成液置于至少1000目的滤布中以1000转/分钟的转速离心至不再滴水，得到磷酸锶滤饼。
6.根据权利要求5所述高纯度正磷酸锶的制备方法，其特征在于：
步骤3中，将步骤2制得的磷酸锶滤饼置于金属盘中铺平，放入升降炉中进行梯度烘干。
7.一种高纯度正磷酸锶，其特征在于：采用权利要求1-6任一方法制备获得。
8.一种光电材料，其特征在于：采用权利要求1-6任一方法制备得到的高纯度正磷酸锶作为添加剂。
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