CN115159446A - 硅微/纳米柱的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种硅微/纳米柱的制备方法，属于硅微/纳米结构的制备技术领域。本方法包括如下步骤：(1)从磨抛好的块体硅样品中利用FIB电镜提取用于加工微/纳米柱的初始坯料；(2)利用FIB电镜加工圆台型粗坯；(3)借助FIB电镜，使用环形加工图案对圆台型粗坯进行粗加工，获得硅微/纳米柱粗坯；(4)保持环形加工图案内径不变，逐渐增加其外径进行精加工，确保直径符合需求；(5)利用FIB电镜削平硅微/纳米柱顶部，确保高度符合需求；(6)去除加工过程引入的非晶层。采用本发明的技术方案，可制备尺寸精度高、加工锥度小的硅微/纳米柱，所制备的硅微/纳米柱直径偏差不大于10％，锥度小于10°。所得硅微/纳米柱可用作原位电镜力学测试样品。

Description

硅微/纳米柱的制备方法

技术领域

本发明属于硅微/纳米结构的制备技术领域，主要涉及优选用于原位电镜力学测试的硅微/纳米柱的制备方法。

背景技术

硅，以其优异的电学性能以及高的丰度成为了现代微电子领域的核心材料。同时硅兼具高的力学强度，因此在微/纳机电系统中也广为应用。揭示硅微/纳米结构的变形和失效方式是理解微/纳机电系统失效机制的基础。而材料的力学性能、变形机理以及失效方式又展现出显著的尺寸效应。诸如，大量文献表明材料“越小越强”。甚至本征脆性的金刚石在纳米尺寸时展现了高达13％的弹性应变以及颠覆人们认知的位错滑移特征。因此，测试服役尺寸下硅的力学性能对于正确理解微/纳机电系统中硅的变形和失效方式尤为重要。

目前，硅微/纳米柱的制备方法主要有四种：光刻、纳米压印、胶体晶粒刻蚀和聚焦离子束加工。其中，光刻法需要昂贵的光学设备，且该设备来源有限、尚依赖进口。纳米压印法一方面其模板的制备成本相对较高，另一方面模板的周期和特征尺寸是固定的，因此当调整硅微/纳米柱尺寸时需要重新制备模板。胶体晶粒刻蚀法在制备过程中往往由于纳米球的不稳定性导致难以精确控制样品尺寸，而且制备过程还需使用有毒气体C₄F₈。聚焦离子束(FIB)加工法是利用聚焦离子束电镜进行微/纳米结构制备的先进方法，通过电磁透镜对离子束聚焦从而保证了加工样品的尺寸精度，同时通过偏转线圈可以实现对多种图案进行加工，具有极高的加工灵活性。然而，FIB在加工样品时其截面往往会产生一定的锥度。同时，Si-Si的键强相对较弱，约为222kJ/mol，使得这一现象尤其突出。因此，为了准确的测量硅微/纳米柱的力学性能就迫切地需要寻求一种优化的硅微/纳米柱制备工艺，从而实现尺寸精度高，加工锥度小的硅微/纳米柱的制备。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种硅微/纳米柱的新型制备方法，所得的微型硅柱具有尺寸精度高，加工锥度小等特点，可以用于各种应用领域。所述制备方法尤其适合于制备用于原位电镜力学测试的硅微/纳米柱。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是一种具有规定直径(d)和高度(h)的硅微/纳米柱的制备方法，包括以下步骤：

(1)从磨抛好的块体硅样品中利用聚焦离子束(FIB)电镜提取用于加工微/纳米柱的初始坯料；

(2)利用FIB电镜将初始坯料加工成圆台型粗坯；

(3)借助FIB电镜，使用环形加工图案对圆台型粗坯进行粗加工，获得硅微/纳米柱粗坯；

(4)保持步骤(3)的环形加工图案内径不变，逐渐增加其外径进行精加工，确保直径符合需求；

(5)利用FIB电镜削平硅微/纳米柱顶部，确保高度符合需求；

(6)去除加工过程引入的非晶层。

在本文中，“硅微/纳米柱”是指具有微米或纳米尺寸的晶体硅圆柱，即直径和高度都在10nm～200μm范围内的晶体硅圆柱，优选地是直径和高度都在50nm～50μm范围内的晶体硅圆柱，最优选地是直径和高度都在100nm～10μm范围内的晶体硅圆柱。本申请中的硅微/纳米柱可以是单晶硅柱或多晶硅柱。

优选地，步骤(1)中所述的磨抛好的块体硅样品指样品存在扫描电镜下无明显划痕的区域，且该区域的面积足以保证单个或数个初始坯料的提取。

步骤(1)中所述的提取方法是借助聚焦离子束(FIB)电镜实现的，提取过程中的FIB操作参数可以根据需要由本领域技术人员来选择。

优选地，步骤(1)中所述的初始坯料的尺寸为(3d～5d)×(3d～5d)×(4h～6h)。

步骤(2)中所述的加工方法是借助FIB电镜实现的。优选地，步骤(2)中所述的加工方法是指使用FIB的环形加工图案，其外径可以设为6～9d、内径可以设为2.5～3.5d进行加工。加工过程中的FIB操作参数可以根据需要由本领域技术人员选择，例如离子束电压可以为25～30kV，加工电流可以为0.23～0.43nA。

步骤(3)中所述的粗加工是借助FIB电镜实现的，优选在高离子束电压(例如25～30kV)下进行。优选地，步骤(3)中所述的环形加工图案的内径可以设为1.05～1.1d，外径可以设为圆台型粗坯中间高度对应的直径。加工过程中的FIB操作参数优选地为：离子束电压为25～30kV(更优选28～30kV)、加工电流为24～80pA、加工深度为0.05～0.2μm。通常，在步骤(3)中反复多次粗加工至圆台型粗坯中部。

步骤(4)中所述的精加工是借助FIB电镜实现的，优选在高离子束电压(例如25～30kV)下进行。优选地，步骤(4)所述的环形加工图案的内径与步骤(3)保持相同，外径随圆台底部直径逐渐增加。加工过程中的FIB操作参数优选地为：离子束电压为25～30kV(更优选28～30kV)、加工电流为24～80pA、加工深度为0.01～0.05μm。通常，步骤(4)中反复多次精加工至硅微/纳米柱粗坯根部。

步骤(5)中所述的削平是借助FIB电镜实现的。优选地，步骤(5)所述的加工方法指的是将样品台倾转至样品顶部法线与离子束垂直的位置，根据样品高度要求削平样品顶部。加工过程中的FIB操作参数可以根据需要由本领域技术人员选择，例如离子束电压可以为25～30kV(优选28～30kV)、加工电流可以为24～80pA。

在步骤(1)至(5)中使用的FIB电镜可以是本领域常规使用的任何FIB电镜，例如可通过商业途径获得的Thermo Fisher Scientific公司Helios 5CX型或Scios型FIB电镜。

优选地，步骤(6)中所述的去除加工过程引入的非晶层是借助离子减薄仪实现的。可以使用本领域常规使用的任何离子减薄仪，例如可通过商业途径获得的Leica公司EMRES 102型离子减薄仪或Gatan公司PIPS II 695型离子减薄仪。离子减薄仪的操作参数可以根据需要由本领域技术人员选择，例如减薄电压可以为1.0～1.8keV，离子枪角度可以为±8～12°，减薄时间根据步骤(5)得到的样品中非晶层厚度以及实际离子减薄效果而定。

经过步骤(6)即获得了具有预期直径和高度的硅微/纳米柱，其可以根据需要用于多种应用领域。由本发明方法所制备的硅微/纳米柱尤其适合作为用于原位电镜力学测试的硅微/纳米柱样品。

尽管本发明不受限于特定的理论，但是发明人相信本发明的科学原理如下：

FIB在加工过程中离子与固体碰撞时的溅射产额与离子的入射角度满足Yamamura公式：Y(β)/Y(0)＝(cosβ)^-f，其中Y(β)和Y(0)代表偏离角为β和0时的溅射产额，f是与加工材料和离子源相关的参数，通常在1～2之间。该公式表明离子入射方向偏离表面法线的角度越大，溅射产额也就越大。当与表面法线的偏离角度达到约80°时，溅射产额最大。在样品表面附近，离子束发散角度大。随着离子束进入样品深度增加，离子束发散角度减小。因此不同深度的溅射产额不同，从而导致硅微/纳米柱在加工过程中产生锥度。通常来说，离子束能量越小锥度越大。因此，本发明中使用大电压(例如25～30kV)对样品进行粗加工和精加工。此外，精加工过程中环形加工图案的内径保持不变，逐渐增加加工外径，可以尽可能多地去除样品根部而保留样品顶部，达到减小锥度的目的。

除了离子束对样品进行加工外，离子注入固体样品的过程中发生级联碰撞，对材料产生离子损伤，导致样品表面的非晶化。离子注入深度及样品损伤的影响范围与离子的能量，材料的种类以及晶体取向相关。如前所述，为了减小锥度，本发明使用25～30kV进行粗加工和精加工。对于硅而言，该电压下Ga离子所导致的非晶层厚度约为20～60nm。此外，为了保证尺寸精度，精加工过程中环形加工图案的内径优选设定为1.05～1.1d。并在精加工结束后，使用离子减薄去除表面非晶。

理想的硅微/纳米柱是轴截面为矩形的圆柱体，但是受限于加工工艺，实际加工出来的硅微/纳米柱通常呈圆台形，即轴截面表现为等腰梯形。通常可以使用“锥度”来表征硅微/纳米柱与理想的圆柱体之间的差异。在本申请中，“锥度”被定义为作为圆台的轴截面的等腰梯形的两条腰线延长线之间的夹角。锥度越小，则越接近理想圆柱体(理想圆柱体的锥度为0°)。

本发明的有益效果如下：

1.借助步骤(2)～(5)对硅微/纳米柱的加工过程，通过对加工参数的合理选择，可以实现尺寸精度高、加工锥度小的硅微/纳米柱的制备。本发明的方法适于制备任何合适尺寸的硅微/纳米柱，配合离子减薄去除非晶的工艺，所制备的硅微/纳米柱直径偏差通常不大于10％，锥度小于10°，例如所制备的硅微米柱直径偏差可以不大于8％，锥度可以为3.7±0.3°或更小，所制备的硅纳米柱直径偏差可以不大于10％，锥度可以为8.2±0.7°或更小，非晶层厚度可以为5nm或更小。这种尺寸精度高、锥度小的硅微/纳米柱是现有加工技术不能实现或非常难以实现的。

2.本发明以聚焦离子束电镜为主要加工设备，因此制备方案兼具FIB加工灵活性高的特点。同时，本发明以优化FIB加工步骤为主要途径实现硅微/纳米柱的制备，与现有FIB加工工艺兼容，因此学习成本和生产成本都较低。

附图说明

图1为本发明操作步骤的流程示意图；

图2为实施例1所得到的硅微米柱样品的SEM图；

图3为主视图下实施例1所得到的硅微米柱样品的SEM图；

图4为去非晶前实施例1所得到的硅微米柱样品的TEM图；

图5为去非晶后实施例1所得到的硅微米柱样品的TEM图；

图6为主视图下实施例2所得到的硅纳米柱样品的SEM图；

图7为依据本申请制备方法得到的其它硅微米柱样品的SEM图。

具体实施方式

图1示出了根据本发明的一个具体实施方式的硅微/纳米柱制备方法的操作步骤的流程示意图。

根据图1所示的方法，为了制备硅微/纳米柱，先对单晶硅块体样品进行研磨和抛光(图1(A))。可以使用本领域常规使用的任何研磨和抛光方法进行。

然后为了提取初始坯料，通常先在单晶硅样品上沉积一层保护层(图1(B))。例如，保护层可以是厚度为20～100nm的C保护层。

接着，通过使用扫描电镜下选择表面无明显划痕、且面积足以覆盖一个或多个初始坯料的区域，然后可以利用FIB在该选定区域两侧开槽(图1(C))。

接着，可以使用FIB对上一步得到的区域进行U切，并通过使用电镜配备的机械手(Easylist)将切割后的初始坯料从块体单晶硅中取出(图1(D))。

接下来，将取出的初始坯料固定到FIB下的加工平台上(图1(E))。

然后，使用FIB对初始坯料顶端和侧壁进行修整，将初始坯料加工成圆台型粗坯(图1(F))。

然后，继续借助FIB电镜，使用环形加工图案对圆台型粗坯进行粗加工，反复多次加工至圆台型粗坯中部(图1(G))。

然后，继续借助FIB电镜，使用环形加工图案对粗坯进行精加工，其中环形加工图案内径不变，外径为随圆台底部直径逐渐增加，反复多次加工直至直径符合需求。并将样品台倾转至样品顶部法线与离子束垂直的位置，然后利用FIB电镜根据样品高度要求削平样品顶部(图1(H))。

最后，使用离子减薄仪去除加工过程引入的非晶层，从而获得加工好的硅微/纳米柱(图1(I))。

为了使本发明的发明目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合附图通过一些实施例进一步详细描述本发明的实施方式。但是，应当理解的是，本发明的实施例仅仅是为了解释本发明，并非为了限制本发明，且本发明的实施例并不局限于说明书中给出的实施例。任何根据本发明的发明思路和技术方案做出的一些非本质的改进和调整，都将涵盖在本发明的保护范围之内。

实施例

材料、设备和测试方法

各实施例中使用的主要的原料和仪器设备如下：

单晶硅：合肥科晶材料技术有限公司提供，纯度不低于99.9999％

FIB电镜：Thermo Fisher Scientific公司Helios 5CX型FIB电镜

离子减薄仪：Leica公司EM RES 102型离子减薄仪

SEM：Thermo Fisher Scientific公司Verios G4型扫描电镜

TEM：JEOL公司ARM 200F

各实施例中直径、高度和锥度的测量均由SEM和TEM独立进行测量。

在SEM中测量方法如下：将最终加工好的硅微/纳米柱装在SEM的夹具中，使硅柱的轴向垂直于电子束。为避免电子束可能引起的辐照损伤，SEM的工作电压选择3～5kV，电流选择80pA～0.17nA。在该条件下对硅柱拍照，每根硅柱取三个不同位置测量其直径和高度。描出照片中硅柱侧壁边界，测量其夹角即为SEM下该硅柱的锥度测量值。

在TEM中测量方法如下：将最终加工好的硅微/纳米柱装在TEM样品杆中，使硅柱的轴向垂直于电子束。为提高样品衬度，加入物镜光阑。选取三个不同的样品杆α倾角状态对硅柱拍照(当前测量中α取值为0°，5°，10°)。对于每根硅柱，分别选取每张照片的三个不同位置测量其直径和高度。描出照片中硅柱侧壁边界，测量其夹角，测量其夹角即为TEM下该硅柱的锥度测量值。

最终样品的直径、高度和锥度为SEM和TEM测量的平均值。

各实施例中其它未注明具体来源的试剂或仪器均为化学或材料实验室的常规试剂或仪器；实施例中未注明具体实验条件或操作条件的操作按本领域技术人员熟知的常规条件进行，或按材料供应商或仪器生产商推荐的条件进行。

实施例1

本实施例以单晶硅为原材料，制备直径为1μm高为1.8μm硅微米柱。

具体步骤如下：

1.使用粒径为30、15、9、3、1和0.5μm的金刚石精密抛光膜研磨单晶硅样品。样品尺寸为3×3×1mm³。研磨之后的样品使用抛光膏进行抛光。处理后的样品用导电银胶固定在水平样品托上。然后把样品托装在FIB的样品台上，同时将载网放在38°样品台上。

2.在电子束下选择理想的制样区域。倾转样品台至52°，使样品表面法线与离子束平行。在30kV的加工电压和0.43nA的加工电流下对选定区域沉积厚度约为50nm的C保护层。保护层的大小(长宽)约为5×5μm²。

3.在30kV的加工电压和21nA的加工电流下在选定区域两侧开槽，其尺寸约为5×12×12μm³。在30kV的加工电压，2.5nA的加工电流和±2°的倾角下修整选定区域根部。

4.倾转样品台至0°，在30kV的加工电压，0.23nA的加工电流下对上一步得到的区域进行U切。放入FIB电镜配备的机械手(Easylist)，使其紧贴U切后的样品一侧。使用30kV的加工电压80pA的加工电流在Easylist和样品接触处沉积厚度约为1μm的Pt层。将样品另一侧切断后，通过Easylist将其从块体单晶硅中取出。

5.定位至载网处，倾转样品台至52°，在30kV的加工电压21nA的加工电流下在载网顶端加工一个平台，供放置微/纳米柱的初始坯料。放入Easylist，使坯料与底端与载网顶端平台紧贴。使用30kV的加工电压80pA的加工电流在坯料与载网接触处沉积厚度约为1μm的Pt层。切断Easylist与坯料的连接。收回Easylist。

6.倾转样品台至14°，在30kV的加工电压，0.23nA的加工电流下修整坯料顶端和侧壁至平整，以避免FIB加工中产生Curtain效应。此时，初始坯料的尺寸为4×4×7.5μm³。

7.倾转样品台至0°后使样品台水平旋转180°，使坯料顶端法线与离子束平行。在30kV的加工电压0.23nA的加工电流下使用环形加工图案进行加工，其外径设为6μm内径设为2.5μm。

8.在30kV的加工电压40pA加工电流下，使用环形加工图案，设定其加工内径为1.1μm，外径为圆台型粗坯中间高度对应的直径。经测量，对于本实施例外径设为2μm。加工深度设为0.1μm，反复多次加工至圆台型粗坯中部。

9.在30kV的加工电压40pA加工电流下，使用环形加工图案，设定其加工内径为1.1μm，外径为随圆台底部直径逐渐增加，加工深度为0.02μm，反复多次加工至粗坯根部。

10.将样品台水平旋转180°后倾转样品台至14°，在30kV的加工电压40pA的加工电流下将样品高度修整至1.8μm。

11.使用离子减薄仪去除加工过程引入的非晶层。减薄电压为1.0～1.8keV，离子枪角度为±8～12°，减薄时间根据精加工得到的样品中非晶层厚度以及实际离子减薄效果而定。

图2、图3示出了实施例1所得到的硅微米柱样品的SEM图；图4、图5对比了非晶前、后实施例1所得到的硅微米柱样品的TEM图，从中可见非晶层厚度的明显减小。

所测量的硅柱直径、高度和锥度数据如下：直径为1094±41nm，高度为1826±99nm，锥度为3.7±0.3°。

实施例2

本实施例以单晶硅为原材料，制备直径为500nm高为500nm硅纳米柱。具体步骤如下：

1.使用粒径为30、15、9、3、1和0.5μm的金刚石精密抛光膜研磨单晶硅样品。样品尺寸为3×3×1mm³。研磨之后的样品使用抛光膏进行抛光。处理后的样品用导电银胶固定在水平样品托上。然后把样品托装在FIB的样品台上，同时将载网放在38°样品台上。

2.在电子束下选择理想的制样区域。倾转样品台至52°，使样品表面法线与离子束平行。在30kV的加工电压和0.43nA的加工电流下对选定区域沉积厚度约为50nm的C保护层。保护层的大小(长宽)约为5×5μm²。

3.在30kV的加工电压和21nA的加工电流下在选定区域两侧开槽，其尺寸约为5×12×12μm³。在30kV的加工电压，2.5nA的加工电流和±2°的倾角下修整选定区域根部。

4.倾转样品台至0°，在30kV的加工电压，0.23nA的加工电流下对上一步得到的区域进行U切。放入Easylist，使其紧贴U切后的样品一侧。使用30kV的加工电压80pA的加工电流在Easylist和样品接触处沉积厚度约为1μm的Pt层。将样品另一侧切断后，通过Easylist将其从块体单晶硅中取出。

5.定位至载网处，倾转样品台至52°，在30kV的加工电压21nA的加工电流下在载网顶端加工一个平台，供放置微/纳米柱的初始坯料。放入Easylist，使坯料与底端与载网顶端平台紧贴。使用30kV的加工电压80pA的加工电流在坯料与载网接触处沉积厚度约为1μm的Pt层。切断Easylist与坯料的连接。收回Easylist。

6.倾转样品台至14°，在30kV的加工电压，0.23nA的加工电流下修整坯料顶端和侧壁至平整，以避免FIB加工中产生Curtain效应。此时，初始坯料的尺寸为2×2×2.5μm³。

7.倾转样品台至0°后使样品台水平旋转180°，使坯料顶端法线与离子束平行。在30kV的加工电压0.23nA的加工电流下使用环形加工图案进行加工，其外径设为3μm内径设为1.3μm。

8.在30kV的加工电压40pA的加工电流下，使用环形加工图案，设定其加工内径为550nm，外径为圆台型粗坯中间高度对应的直径。经测量，对于本实施例外径设为1μm。加工深度设为0.1μm，反复多次加工至圆台型粗坯中部。

9.在30kV的加工电压40pA的加工电流下，使用环形加工图案，设定其加工内径为550nm，外径为随圆台底部直径逐渐增加，加工深度为0.02μm，反复多次加工至粗坯根部。

10.将样品台水平旋转180°后倾转样品台至14°，在30kV的加工电压40pA的加工电流下将样品高度修整至500nm。

11.使用离子减薄仪去除加工过程引入的非晶层。减薄电压为1.0～1.8keV，离子枪角度为±8～12°，减薄时间根据精加工得到的样品中非晶层厚度以及实际离子减薄效果而定。

图6示出了实施例2所得到的硅纳米柱样品的SEM图。所测量的硅柱直径、高度和锥度数据如下：直径为505±23nm，高度为546±68nm，锥度为8.2±0.7°。

另外，图7还示出了根据本发明制备方法得到的其它几个硅微/纳米柱样品的SEM图。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

本发明的说明书中列举了各种组分的可选材料，但是本领域技术人员应该理解：上述组分材料的列举并非限制性的，也非穷举性的，各种组分都可以用其他本发明说明书中未提到的等效材料替代，而仍可以实现本发明的目的。说明书中所提到的具体实施例也是仅仅起到解释说明的目的，而不是为例限制本发明的范围。

另外，本发明每一个组分的用量范围包括说明书中所提到的任意下限和任意上限的任意组合，也包括各具体实施例中该组分的具体含量作为上限或下限组合而构成的任意范围：所有这些范围都涵盖在本发明的范围内，只是为了节省篇幅，这些组合而成的范围未在说明书中一一列举。说明书中所列举的本发明的每一个特征，可以与本发明的其他任意特征组合，这种组合也都在本发明的公开范围内：只是为了节省篇幅，这些组合而成的范围未在说明书中一一列举。

Claims (10)

1.一种用于制备具有规定直径(d)和高度(h)的硅微/纳米柱的方法，其包括如下步骤：

(1)从磨抛好的块体硅样品中利用聚焦离子束(FIB)电镜提取用于加工微/纳米柱的初始坯料；

(2)利用FIB电镜将初始坯料加工成圆台型粗坯；

(3)借助FIB电镜，使用环形加工图案对圆台型粗坯进行粗加工，获得硅微/纳米柱粗坯；

(4)保持步骤(3)的环形加工图案内径不变，逐渐增加其外径进行精加工，确保直径符合需求；

(5)利用FIB电镜削平硅微/纳米柱顶部，确保高度符合需求；

(6)去除加工过程引入的非晶层。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的磨抛好的块体硅样品指样品存在扫描电镜下无明显划痕的区域，且该区域的面积足以保证单个或数个初始坯料的提取。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)都在25～30kV的离子束电压下进行。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的初始坯料的尺寸为(3d～5d)×(3d～5d)×(4h～6h)。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的加工是使用FIB的环形加工图案完成的；优选地，其外径设为6～9d、内径设为2.5～3.5d；另外优选地，加工过程中离子束电压为25～30kV、加工电流为0.23～0.43nA。

6.如权利要求1至5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的环形加工图案的内径设为1.05～1.1d，外径设为圆台型粗坯中间高度对应的直径，且多次重复步骤(3)的加工至圆台型粗坯中部；优选地，加工过程中离子束电压为25～30kV、加工电流为24～80pA、加工深度为0.05～0.2μm。

7.如权利要求1至5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的环形加工图案的内径与步骤(3)保持相同，外径随圆台底部直径逐渐增加，且多次重复步骤(4)的加工至硅微/纳米柱粗坯根部；优选地，加工过程中离子束电压为25～30kV、加工电流为24～80pA、加工深度为0.01～0.05μm。

8.如权利要求1至5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的削平操作包括：将样品台倾转至样品顶部法线与离子束垂直的位置，然后利用FIB电镜根据样品高度要求削平样品顶部；优选地，削平过程中，离子束电压为25～30kV、加工电流为24～80pA。

9.如权利要求1至5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述的去除加工过程引入的非晶层是借助离子减薄仪实现的；优选地，减薄电压为1.0～1.8keV，离子枪角度为±8～12°。

10.如权利要求1至9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述硅微/纳米柱是用于原位电镜力学测试的硅微/纳米柱样品。

Images