CN115155432A - 一种储层改造剂的制备工艺及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及储层改造剂技术领域，具体涉及一种储层改造剂的制备工艺及设备；将甲基紫示踪剂和水解催化剂粉末充分混合，得到第一混合物，将油溶性荧光示踪剂和稳定剂粉末充分混合，得到第二混合物，将三氟甲硝酸正丁酯粉末、第一混合物和第二混合物输送至搅拌釜内，进行搅拌混合，搅拌一定时间后，对搅拌釜内的混合物进行多次采样，利用比色法测定样品中甲基紫示踪剂的含量，从而反应搅拌釜内的混合物中水解催化剂的混合均匀度，利用荧光检测法测定样品中油溶性荧光示踪剂的含量，从而反应搅拌釜内的混合物中稳定剂的混合均匀度，完成酯类酸前体、水解催化剂和稳定剂的混合均匀程度的检测。
Description
技术领域
本发明涉及储层改造剂技术领域，尤其涉及一种储层改造剂的制备工艺及设备。
背景技术
传统技术中的储层改造剂大多为HCl体系，但当HCl到达地层远端，已经被近井地带岩石反应成残酸，不能有效对深部地层岩石进行溶蚀和壁面刻蚀，不能实现深穿透，难以对地层远端进行有效沟通，导致酸化/酸压效果差。
现有技术中提出了一种RASA新型储层改造剂，由酯类酸前体、水解催化剂和稳定剂构成，酯类酸前体为三氟甲硝酸正丁酯，由于三氟甲硝酸正丁酯是一种酸前体，与水混合溶解后才水解释放出氢离子，释酸速度慢，可以实现远端深部酸化，提高酸化穿透深度：常规酸反应快，容易产生一条低导流能力的裂缝，而较低的酸岩反应速度，可以扩大酸蚀作用范围，提高酸蚀增产效果。
但现有的储层改造剂在制备过程中，需要将酯类酸前体、水解催化剂和稳定剂进行过筛后充分混合，而现有技术中不能检测出酯类酸前体、水解催化剂和稳定剂的混合均匀程度，导致酯类酸前体、水解催化剂和稳定剂可能出现混合不充分的现象发生，影响储层改造剂的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种储层改造剂的制备工艺及设备，解决现有技术中的不能检测出酯类酸前体、水解催化剂和稳定剂的混合均匀程度，导致酯类酸前体、水解催化剂和稳定剂可能出现混合不充分的现象发生，影响储层改造剂的应用的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种储层改造剂的制备工艺，步骤如下：
步骤1：将三氟甲硝酸正丁酯原料投放至粉碎机中进行粉碎后，过筛，得到三氟甲硝酸正丁酯粉末；
步骤2：将水解催化剂原料投放至粉碎机中进行粉碎后，过筛，得到水解催化剂粉末；
步骤3：将稳定剂原料投放至粉碎机中进行粉碎后，过筛，得到稳定剂粉末；
步骤4：制备甲基紫示踪剂，将所述甲基紫示踪剂和所述水解催化剂粉末加入至搅拌罐内进行充分混合，得到第一混合物；
步骤5：制备油溶性荧光示踪剂，将所述油溶性荧光示踪剂和所述稳定剂粉末加入至搅拌罐内进行充分混合，得到第二混合物；
步骤6：将所述三氟甲硝酸正丁酯粉末、所述第一混合物和所述第二混合物输送至搅拌釜内，进行搅拌混合；
步骤7：搅拌一定时间后，对搅拌釜内的混合物进行多次采样，得到多个第一样品，利用比色法测定第一样品中所述甲基紫示踪剂的含量，以不同位置的第一样品中所述甲基紫示踪剂的含量的差异来反应搅拌釜内的混合物中水解催化剂的混合均匀度；
步骤8：对搅拌釜内的混合物进行多次采样，得到多个第二样品，利用荧光检测法测定第二样品中所述油溶性荧光示踪剂的含量，以不同位置的第二样品中所述油溶性荧光示踪剂的含量的差异来反应搅拌釜内的混合物中稳定剂的混合均匀度；
步骤9：当检测到搅拌釜内的混合物中水解催化剂的混合均匀度和搅拌釜内的混合物中稳定剂的混合均匀度达到预设值时，打开搅拌釜的排料管，对混合均匀的储层改造剂成品进行收集。
其中，在步骤2中，所述甲基紫示踪剂的制备方法，包括如下步骤：
用体积百分浓度为95％以上乙醇溶解甲基紫原料，制得甲基紫溶液；
将甲基紫溶液与示踪物载体混合，搅拌均匀后，进行干燥，得到甲基紫示踪剂。
优选的，所述示踪物载体为磷酸氢钙、次粉和米糠中的一种，所述的示踪物载体的粒径为60-100目。
其中，在步骤5中，所述油溶性荧光示踪剂的制备方法，包括如下步骤：
将水溶性金属盐和油酸钠溶解在乙醇、正己烷和去离子水组成的溶剂中，混合加入三口烧瓶中，并在80℃下回流2h；
将溶液自然冷却至室温后，在冰箱中储存，待上层有机层变白，用漏斗进行抽滤，得到固体油酸金属盐粗产物，用过量的蒸馏水反复洗涤，随后在真空冷冻干燥，得到油酸金属盐粉末；
称取油酸金属盐粉末和四氢呋喃加入三口烧瓶中，磁力搅拌加热至油酸金属盐粉末完全溶解，再加入0.5mL四丁基氢氧化铵加入到三口烧瓶中，在50℃下，反应4h，静置9h，旋蒸后用丙酮进行洗涤，得到油溶性量子点悬浊液；
在磁力搅拌条件下在容器中按照预设值依次加入环己烷、油溶性量子点悬浊液、正硅酸四乙酯、表面活性剂，使之混合均匀；
滴加催化剂，密闭容器，避光和磁力搅拌条件下进行反应，反应24h后，加入3mL丙酮使产物聚集，破坏微乳液体系，终止反应，产物通过离心和超声进行清洗提纯，即得到油溶性荧光示踪剂。
优选的，所述水溶性金属盐为氯化锌、硫酸锌和硝酸锌中的一种，所述表面活性剂为NP-5、NP-9和Triton X-100中的一种。
优选的，所述催化剂为氨水、丙烯酸甲酯和二甲基乙酰胺中的一种。
本发明还提供一种储层改造剂的制备设备，应用于如上述所述的储层改造剂的制备工艺，包括采样机构，所述采样机构包括蠕动泵、采样架和采样管路，所述采样架上设置有多个样品管，所述蠕动泵的输入端设置有所述采样管路，所述蠕动泵的输出端与所述采样架相对应，所述采样管路远离所述蠕动泵的一端位于搅拌釜的内部。
本发明的一种储层改造剂的制备工艺及设备，制备甲基紫示踪剂，将所述甲基紫示踪剂和所述水解催化剂粉末加入至搅拌罐内进行充分混合，得到第一混合物，制备油溶性荧光示踪剂，将所述油溶性荧光示踪剂和所述稳定剂粉末加入至搅拌罐内进行充分混合，得到第二混合物，将所述三氟甲硝酸正丁酯粉末、所述第一混合物和所述第二混合物输送至搅拌釜内，进行搅拌混合，搅拌一定时间后，对搅拌釜内的混合物进行多次采样，利用比色法测定样品中所述甲基紫示踪剂的含量，从而反应搅拌釜内的混合物中水解催化剂的混合均匀度，利用荧光检测法测定样品中所述油溶性荧光示踪剂的含量，从而反应搅拌釜内的混合物中稳定剂的混合均匀度，当检测到搅拌釜内的混合物中水解催化剂的混合均匀度和搅拌釜内的混合物中稳定剂的混合均匀度达到预设值时，打开搅拌釜的排料管，对混合均匀的储层改造剂成品进行收集。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明提供的储层改造剂的制备工艺的步骤流程图。
图2是本发明提供的甲基紫示踪剂的制备方法的步骤流程图。
图3是本发明提供的油溶性荧光示踪剂的制备方法的步骤流程图。
图4是本发明提供的储层改造剂的制备设备的结构示意图。
101-蠕动泵、102-采样架、103-采样管路、104-样品管、105-电动推杆、106-连接件、107-回收箱。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
请参阅图1至图3，本发明提供一种储层改造剂的制备工艺，步骤如下：
S1：将三氟甲硝酸正丁酯原料投放至粉碎机中进行粉碎后，过筛，得到三氟甲硝酸正丁酯粉末；
S2：将水解催化剂原料投放至粉碎机中进行粉碎后，过筛，得到水解催化剂粉末；
S3：将稳定剂原料投放至粉碎机中进行粉碎后，过筛，得到稳定剂粉末；
S4：制备甲基紫示踪剂，将所述甲基紫示踪剂和所述水解催化剂粉末加入至搅拌罐内进行充分混合，得到第一混合物；
S5：制备油溶性荧光示踪剂，将所述油溶性荧光示踪剂和所述稳定剂粉末加入至搅拌罐内进行充分混合，得到第二混合物；
S6：将所述三氟甲硝酸正丁酯粉末、所述第一混合物和所述第二混合物输送至搅拌釜内，进行搅拌混合；
S7：搅拌一定时间后，对搅拌釜内的混合物进行多次采样，得到多个第一样品，利用比色法测定第一样品中所述甲基紫示踪剂的含量，以不同位置的第一样品中所述甲基紫示踪剂的含量的差异来反应搅拌釜内的混合物中水解催化剂的混合均匀度；
S8：对搅拌釜内的混合物进行多次采样，得到多个第二样品，利用荧光检测法测定第二样品中所述油溶性荧光示踪剂的含量，以不同位置的第二样品中所述油溶性荧光示踪剂的含量的差异来反应搅拌釜内的混合物中稳定剂的混合均匀度；
S9：当检测到搅拌釜内的混合物中水解催化剂的混合均匀度和搅拌釜内的混合物中稳定剂的混合均匀度达到预设值时，打开搅拌釜的排料管，对混合均匀的储层改造剂成品进行收集。
在本实施方式中，将三氟甲硝酸正丁酯原料投放至粉碎机中进行粉碎后，过筛，得到三氟甲硝酸正丁酯粉末(所述三氟甲硝酸正丁酯粉末的粒径为20-100目)，将水解催化剂原料投放至粉碎机中进行粉碎后，过筛，得到水解催化剂粉末(所述水解催化剂粉末的粒径为20-100目)，将稳定剂原料投放至粉碎机中进行粉碎后，过筛，得到稳定剂粉末(所述稳定剂粉末的粒径为20-100目)，制备甲基紫示踪剂，将所述甲基紫示踪剂和所述水解催化剂粉末加入至搅拌罐内进行充分混合，得到第一混合物，制备油溶性荧光示踪剂，将所述油溶性荧光示踪剂和所述稳定剂粉末加入至搅拌罐内进行充分混合，得到第二混合物，将所述三氟甲硝酸正丁酯粉末、所述第一混合物和所述第二混合物输送至搅拌釜内，进行搅拌混合，搅拌一定时间后，对搅拌釜内的混合物进行多次采样，得到多个第一样品，利用比色法测定第一样品中所述甲基紫示踪剂的含量，以不同位置的第一样品中所述甲基紫示踪剂的含量的差异来反应搅拌釜内的混合物中水解催化剂的混合均匀度，对搅拌釜内的混合物进行多次采样，得到多个第二样品，利用荧光检测法测定第二样品中所述油溶性荧光示踪剂的含量，以不同位置的第二样品中所述油溶性荧光示踪剂的含量的差异来反应搅拌釜内的混合物中稳定剂的混合均匀度，当检测到搅拌釜内的混合物中水解催化剂的混合均匀度和搅拌釜内的混合物中稳定剂的混合均匀度达到预设值时，打开搅拌釜的排料管，对混合均匀的储层改造剂成品进行收集。
其中，在步骤S2中，所述甲基紫示踪剂的制备方法，包括如下步骤：
S201：用体积百分浓度为95％以上乙醇溶解甲基紫原料，制得甲基紫溶液；
S202：将甲基紫溶液与示踪物载体混合，搅拌均匀后，进行干燥，得到甲基紫示踪剂。
在本实施方式中，用体积百分浓度为95％以上乙醇溶解甲基紫原料(甲基紫与乙醇的质量与体积比为1g:10-20mL)，制得甲基紫溶液，将甲基紫溶液与示踪物载体混合(示踪物载体与乙醇的质量与体积比为5-10g:1mL)，搅拌均匀后，进行干燥，得到甲基紫示踪剂，所述示踪物载体为磷酸氢钙、次粉和米糠中的一种，所述的示踪物载体的粒径为60-100目，通过采用溶解甲基紫固体，与示踪物载体混合，再干燥甲基紫溶液和示踪物载体的混合物，最终制得甲基紫示踪剂的方法，相较于传统的甲基紫示踪剂的制备方法，无需粉碎甲基紫固体，对环境友好，极大程度上降低了对操作工人的健康威胁。
其中，在步骤5中，所述油溶性荧光示踪剂的制备方法，包括如下步骤：
S301：将水溶性金属盐和油酸钠溶解在乙醇、正己烷和去离子水组成的溶剂中，混合加入三口烧瓶中，并在80℃下回流2h；
S302：将溶液自然冷却至室温后，在冰箱中储存，待上层有机层变白，用漏斗进行抽滤，得到固体油酸金属盐粗产物，用过量的蒸馏水反复洗涤，随后在真空冷冻干燥，得到油酸金属盐粉末；
S303：称取油酸金属盐粉末和四氢呋喃加入三口烧瓶中，磁力搅拌加热至油酸金属盐粉末完全溶解，再加入0.5mL四丁基氢氧化铵加入到三口烧瓶中，在50℃下，反应4h，静置9h，旋蒸后用丙酮进行洗涤，得到油溶性量子点悬浊液；
S304：在磁力搅拌条件下在容器中按照预设值依次加入环己烷、油溶性量子点悬浊液、正硅酸四乙酯、表面活性剂，使之混合均匀；
S305：滴加催化剂，密闭容器，避光和磁力搅拌条件下进行反应，反应24h后，加入3mL丙酮使产物聚集，破坏微乳液体系，终止反应，产物通过离心和超声进行清洗提纯，即得到油溶性荧光示踪剂。
在本实施方式中，将水溶性金属盐(所述水溶性金属盐为氯化锌、硫酸锌和硝酸锌中的一种)和油酸钠溶解在乙醇、正己烷和去离子水组成的溶剂中，混合加入三口烧瓶中，并在80℃下回流2h，将溶液自然冷却至室温后，在冰箱中储存，待上层有机层变白，用漏斗进行抽滤，得到固体油酸金属盐粗产物，用过量的蒸馏水反复洗涤，随后在真空冷冻干燥，得到油酸金属盐粉末，称取油酸金属盐粉末和四氢呋喃加入三口烧瓶中，磁力搅拌加热至油酸金属盐粉末完全溶解，再加入0.5mL四丁基氢氧化铵加入到三口烧瓶中，在50℃下，反应4h，静置9h，旋蒸后用丙酮进行洗涤，得到油溶性量子点悬浊液，在磁力搅拌条件下在容器中按照预设值依次加入环己烷、油溶性量子点悬浊液、正硅酸四乙酯(所述正硅酸四乙酯的加入量为0.5ml)、表面活性剂(所述表面活性剂为NP-5、NP-9和Triton X-100中的一种)，使之混合均匀，滴加催化剂(所述催化剂为氨水、丙烯酸甲酯和二甲基乙酰胺中的一种)，密闭容器，避光和磁力搅拌条件下进行反应，反应24h后，加入3mL丙酮使产物聚集，破坏微乳液体系，终止反应，产物通过离心和超声进行清洗提纯，即得到油溶性荧光示踪剂，采用上述方法制得的油溶性荧光示踪剂通过将量子点外包覆油溶性二氧化硅形成壳核结构的纳米微球，即保护了量子点，解决了量子点受到外界干扰导致荧光量子点下降的问题，而且通过对二氧化硅改性，使示踪剂有较好的油溶性，不会轻易聚沉，可用于油田示踪。
请参阅图4，本发明还提供一种储层改造剂的制备设备，应用于如上述所述的储层改造剂的制备工艺，包括采样机构，所述采样机构包括蠕动泵101、采样架102和采样管路103，所述采样架102上设置有多个样品管104，所述蠕动泵101的输入端设置有所述采样管路103，所述蠕动泵101的输出端与所述采样架102相对应，所述采样管路103远离所述蠕动泵101的一端位于搅拌釜的内部。
在本实施方式中，启动所述蠕动泵101，利用所述采样管路103将搅拌釜内的混合物输送至所述样品架的所述样品管104内，从而完成搅拌釜内的混合物的采样。
进一步的，所述采样机构还包括电动推杆105，所述电动推杆105安装在搅拌釜的内顶部，所述电动推杆105的输出端设置有连接件106，所述采样管路103为波纹管结构设置，所述连接件106套设在所述采样管路103远离所述蠕动泵101的一端。
在本实施方式中，启动所述电动推杆105，通过所述连接件106带动所述采样管路103远离所述蠕动泵101的一端位于搅拌釜内的不同深度处，从而对搅拌釜内的不通过位置进行采样。
进一步的，所述采样机构还包括回收箱107，所述回收箱107位于所述采样架102的一侧，所述回收箱107用于回收所述采样管路103中的混合物。
在本实施方式中，当利用所述采样管路103对第一个采样点进行采样后，启动所述电动推杆105，使得所述采样管路103远离搅拌釜内的混合物后，将所述蠕动泵101的输出端与所述回收箱107相对应后，启动所述蠕动泵101，将所述采样管路103中的混合物排放至所述回收箱107内，使得利用所述采用管路对下一个采样点进行采样时，得到的样品效果更好。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (7)
1.一种储层改造剂的制备工艺，其特征在于，步骤如下：
步骤1：将三氟甲硝酸正丁酯原料投放至粉碎机中进行粉碎后，过筛，得到三氟甲硝酸正丁酯粉末；
步骤2：将水解催化剂原料投放至粉碎机中进行粉碎后，过筛，得到水解催化剂粉末；
步骤3：将稳定剂原料投放至粉碎机中进行粉碎后，过筛，得到稳定剂粉末；
步骤4：制备甲基紫示踪剂，将所述甲基紫示踪剂和所述水解催化剂粉末加入至搅拌罐内进行充分混合，得到第一混合物；
步骤5：制备油溶性荧光示踪剂，将所述油溶性荧光示踪剂和所述稳定剂粉末加入至搅拌罐内进行充分混合，得到第二混合物；
步骤6：将所述三氟甲硝酸正丁酯粉末、所述第一混合物和所述第二混合物输送至搅拌釜内，进行搅拌混合；
步骤7：搅拌一定时间后，对搅拌釜内的混合物进行多次采样，得到多个第一样品，利用比色法测定第一样品中所述甲基紫示踪剂的含量，以不同位置的第一样品中所述甲基紫示踪剂的含量的差异来反应搅拌釜内的混合物中水解催化剂的混合均匀度；
步骤8：对搅拌釜内的混合物进行多次采样，得到多个第二样品，利用荧光检测法测定第二样品中所述油溶性荧光示踪剂的含量，以不同位置的第二样品中所述油溶性荧光示踪剂的含量的差异来反应搅拌釜内的混合物中稳定剂的混合均匀度；
步骤9：当检测到搅拌釜内的混合物中水解催化剂的混合均匀度和搅拌釜内的混合物中稳定剂的混合均匀度达到预设值时，打开搅拌釜的排料管，对混合均匀的储层改造剂成品进行收集。
2.如权利要求1所述的储层改造剂的制备工艺，其特征在于，
在步骤2中，所述甲基紫示踪剂的制备方法，包括如下步骤：
用体积百分浓度为95％以上乙醇溶解甲基紫原料，制得甲基紫溶液；
将甲基紫溶液与示踪物载体混合，搅拌均匀后，进行干燥，得到甲基紫示踪剂。
3.如权利要求2所述的储层改造剂的制备工艺，其特征在于，
所述示踪物载体为磷酸氢钙、次粉和米糠中的一种，所述的示踪物载体的粒径为60-100目。
4.如权利要求1所述的储层改造剂的制备工艺，其特征在于，
在步骤5中，所述油溶性荧光示踪剂的制备方法，包括如下步骤：
将水溶性金属盐和油酸钠溶解在乙醇、正己烷和去离子水组成的溶剂中，混合加入三口烧瓶中，并在80℃下回流2h；
将溶液自然冷却至室温后，在冰箱中储存，待上层有机层变白，用漏斗进行抽滤，得到固体油酸金属盐粗产物，用过量的蒸馏水反复洗涤，随后在真空冷冻干燥，得到油酸金属盐粉末；
称取油酸金属盐粉末和四氢呋喃加入三口烧瓶中，磁力搅拌加热至油酸金属盐粉末完全溶解，再加入0.5mL四丁基氢氧化铵加入到三口烧瓶中，在50℃下，反应4h，静置9h，旋蒸后用丙酮进行洗涤，得到油溶性量子点悬浊液；
在磁力搅拌条件下在容器中按照预设值依次加入环己烷、油溶性量子点悬浊液、正硅酸四乙酯、表面活性剂，使之混合均匀；
滴加催化剂，密闭容器，避光和磁力搅拌条件下进行反应，反应24h后，加入3mL丙酮使产物聚集，破坏微乳液体系，终止反应，产物通过离心和超声进行清洗提纯，即得到油溶性荧光示踪剂。
5.如权利要求4所述的储层改造剂的制备工艺，其特征在于，
所述水溶性金属盐为氯化锌、硫酸锌和硝酸锌中的一种，所述表面活性剂为NP-5、NP-9和Triton X-100中的一种。
6.如权利要求4所述的储层改造剂的制备工艺，其特征在于，
所述催化剂为氨水、丙烯酸甲酯和二甲基乙酰胺中的一种。
7.一种储层改造剂的制备设备，应用于如权利要求1所述的储层改造剂的制备工艺，其特征在于，
包括采样机构，所述采样机构包括蠕动泵、采样架和采样管路，所述采样架上设置有多个样品管，所述蠕动泵的输入端设置有所述采样管路，所述蠕动泵的输出端与所述采样架相对应，所述采样管路远离所述蠕动泵的一端位于搅拌釜的内部。
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2022
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