CN115155303A - 一种分别催化联合脱除烟气中o2和co的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明针对电厂烟气中的O2和CO含量偏高，为了使烟气注入井下后达到较好的防灾封存效果，提供一种分别催化联合脱除烟气中O2和CO的方法，属于矿井采空区防灭火技术领域，脱除O2主要利用改性煤脱氧的方法，用K2CO3溶液对煤进行改性，将改性煤放入反应器中，通入电厂烟气，升高温度进行反应，直至将O2含量降至3%以下。冷凝烟气后将其通入固定床反应器，在催化剂最高转化率温度下催化氧化CO，直至CO浓度降至24ppm以下。冷凝后检测气体浓度，若符合标准则通入储存罐内封存。使用这种方法可以大幅度降低成本，并且可以产生更多CO2，更适宜电厂烟气在井下的再利用或封存。
Description
技术领域
本发明属于矿井采空区防灭火技术领域，电厂烟气注入采空区防治遗煤自燃，具体是一种分别催化联合脱除烟气中O2和CO的方法。
背景技术
煤炭行业和燃煤电厂都是我国“双碳”目标的主战场，减碳、降碳发展是未来煤炭工业工作的重点方向。此前，煤炭行业通常采用变压吸附法制惰气来开展井下防灭火工作。该方法是当下技术最成熟、自动化程度最高的制惰气方法，但其样气的回收率低、能耗大带来的经济问题同样一直限制着行业发展。
燃煤电厂烟气是我国规模最大的集中式碳排放源，其实质是富含惰气的低氧工业废气，若能加以利用或封存，将会极大程度缓解我国减碳压力。电厂烟气的主要成分有N2、CO2、O2、SOx、Nox、CO及烟尘，其中惰性气体含量约80% ~ 90%。SOx、NOx、这两种气体因为有烟气脱硫脱硝工艺，已经得到了很好的处理。CO2和N2是惰性气体很好的防灭火材料，注入采空区后，气体分子分布于燃烧物的周围，稀释煤炭周围空气中的氧含量，达到阻化和惰化煤吸附O2的目的。而烟气中的O2对防火不利，CO浓度较高会引起中毒，并且CO是ppm级的，而O2可以达到4.5%~9%，无法完全脱除O2。如何经济有效的解决上述问题，达到节能减排的目的，是当前研究的热点。
当前，常用的除氧方法有物理吸附法、低价金属脱氧法和燃烧法。物理吸附法样气回收率低、吸附剂需求量大、能耗大；低价金属脱氧法使用前需要还原性气体还原，额外带来经济成本；燃烧法则有温度高、能耗大等问题。经济可行是减排持续运行的保证，显然，上述方法均无法满足电厂烟气经济脱氧的目标。
CO 的处理方法主要有物理消除法和化学消除法。物理消除法又称为吸附法，受到吸附材料的限制，在实际应用中受到极大的条件制约，极容易达到饱和。化学消除法又分成催化还原法、催化氧化法两种，催化还原法主要是指用H2等还原性物质，在催化剂的作用下，将CO 还原成具有其它价值的烷烃或低级醇的方法，但此方法处于实验室阶段，而且对水汽——CO2等实际气氛下的CO 消除效果不大。目前，催化氧化法由于具有起燃温度低，节省能源、处理效率高、无二次污染等特点，已经成为工业上常用的脱除污染物方法。
鉴于此，需要有一种方法可以处理电厂烟气中的O2和CO，实现上述节能、经济、减排的烟气脱氧、脱CO技术路径。
发明内容
本发明针对电厂烟气中的O2和CO含量偏高，为了使烟气注入井下后达到较好的防灾封存效果，提供一种分别催化联合脱除烟气中O2和CO的方法，利用K2CO3对煤进行改性，通过改性煤与氧气的可控氧化，来实现动态、连续、自动化的烟气脱氧流程，后利用催化剂去除烟气中的CO，达到注入井下条件，实现节能减排的高效脱CO。
利用煤催化的方式除氧可以提高煤样在烟气氛围下脱氧效率。根据烟气的成分，控制反应温度，使氧气转化量与CO生成量相匹配，可以满足后续催化脱除CO反应需要。
本发明采用如下技术方案：
一种分别催化联合脱除烟气中O2和CO的方法，包括如下步骤：
第一步，制改性煤，将改性煤放入反应器中，通入电厂烟气，升高温度至400℃-600℃进行反应，至烟气中O2含量降至3%以下，但不完全脱除；
第二步，将反应后的烟气进行冷凝至催化剂催化氧化CO的最高转化率温度200℃-400℃，通入固定床反应器进行催化氧化CO；
第三步，冷凝后检测气体浓度，若符合标准则通入储存罐内封存，若不符合标准，继续重复第一步和第二步，直至符合标准。
第一步所述制改性煤，包括如下步骤：
第一步，对煤样进行破碎筛分处理，得到80-200目的颗粒，进行烘干；
第二步，将K2CO3与去离子水配制溶液，搅拌均匀，将第一步得到的煤样与该溶液进行混合后静置12h；
第三步，将第二步得到的煤样进行烘干，得到改性煤样。
第二步所述催化氧化CO，包括如下步骤：
第一步，在石英管内放入催化剂；
第二步，调整温度和流量，通入烟气；
第三步，通过联机的气相色谱分析反应后的气体浓度，直至CO浓度降至24ppm以下。
所述煤样为低阶煤或高阶煤。
所述低阶煤包括褐煤、泥炭、长焰煤或气煤；所述高阶煤包括瘦煤、贫煤或无烟煤。
煤样为低阶煤时，K2CO3的质量与煤样质量比为1:9；煤样为高阶煤时，K2CO3的质量与煤样质量比为1.2:8.8。
所述催化剂包括将CO转化为CO2且不产生其他物质的金属催化剂，所述温度为200-400℃，所述流量为30mL/min—100mL/min。
首先要解决的问题是确定单位质量煤样所需要的K2CO3添加量、入口烟气流量及氧气浓度、氧化炉温度、出口烟气氧浓度、冷凝烟气温度、固定床温度、及出口烟气CO浓度。
根据前期监测数据，大量火电厂未能满负荷运转，其排放的烟气氧含量在4.5%~9%之间，这给烟气的井下防灭火（现有研究表明，氧含量在3%以下时效果最好）工作带来了无法避免的技术和经济问题。如果采用原煤进行烟气脱氧，结果如表1所示。
表1 原煤脱氧数据
上表可知，原煤烟气转化临界温度位于800˚C~900˚C之间。此外，在1000℃时，由于煤样与O2的剧烈反应而产生大量的CO，但受限于O2浓度的不足，无法将CO转化为CO2，因而此时的CO浓度升高到非常危险的浓度。
金属盐类添加剂可与煤结构中的-COOH官能团发生离子交换，改变煤结构活性，进而催化其氧化进程。此外，为增强离子交换效率，不宜选用强酸盐类改性剂。
基于此，本发明选用强碱弱酸盐（K2CO3）来对煤进行改性，提高煤氧反应效率，降低反应器能耗，实现在较低温度水平脱除烟气中的氧。
K2CO3的添加量优先按照离子交换确定剂量。若煤样为低阶煤，K2CO3质量与煤样质量为1:9（冗余系数取1.2）；若煤样为高煤化程度煤，K2CO3的质量与煤样质量比为1.2:8.8。
值得一提的是，煤样燃烧前期会有大量挥发份参与反应，其会造成出口尾气各组分浓度的剧烈波动。根据煤炭燃烧规律，挥发份燃烧时间仅占总燃烧时间的十分之一，短时的峰值转化率不具有代表性，应以固定碳燃烧脱氧速率为准。此外，由煤燃烧特性可知，在无外界条件干扰条件下，煤体优先在外层燃烧，而后转入内层。随着表面煤灰的堆积作用和相应氧气扩散速率的下降，在温度固定时，其氧化速率会越来越慢。但在温度保持不变时，时间变化不大情况下，反应速率只与烟气速率相关，即恒定流速烟气时，反应速率可视为匀速，即转化率稳定。固本发明采用初始稳定转化率作为转化率标准（当处于实验温度时，通入模拟烟气，待数据稳定后，连续检测出口尾气5分钟并取均值）。
在选择入口烟气流量时，由于煤体差异性，不采用固定流量，按照出口氧浓度和氧化炉能耗等实际条件调整。在选择氧化炉温度时，根据实际脱氧及产生CO的情况进行选择。
经过改性煤处理过后的烟气中O2浓度可以降到3%以下，但同时产生了CO。此时O2没有完全脱除，因为在催化氧化CO时仍然需要氧气参与反应。CO含量与氧气浓度、氧化炉温度与煤种等因素有关。
由于烟气温度为400℃，考虑节能减排、经济成本以及副产物的影响，选择可以催化CO+O2→CO2反应的催化剂，且催化剂使CO 转化率最高的温度为200℃~400℃之间。固先要对气体进行冷凝，降温至200℃~400℃，再通入固定床。通入固定床的气体流量由于催化剂的不同，所以不采用固定流量，以催化剂实际情况进行调整。
通入固定床的CO由上一步反应和烟气中本身含有的CO组成。不同燃煤电厂所选择的锅炉与煤种不同，所排出的CO量也有所不同，但总CO浓度低于1%。
经过反应后，出口烟气的CO浓度降至24ppm以下，O2浓度降至3%以下，CO2含量升高，无其他气体生成。
本发明的创新点如下：
1. 考虑使用成本和矿井可利用资源，选择用煤催化的方式来除氧。以提高煤样在烟气氛围下脱氧效率。
2. 根据烟气的成分，控制反应温度，使氧气转化量与CO生成量相匹配，满足后续催化脱除CO反应需要，实现动态、连续、自动化的烟气脱CO流程。
3. 分别催化联合脱除烟气中O2和CO的方法大幅降低成本，并且可以产生更多CO2，更适宜电厂烟气在井下的再利用或封存。
本发明的有益效果如下：
1. 改性煤燃烧产物就是烟气，不会带来其它污染，且注入井下之前同样经过脱硫脱硝等工艺，不会带来额外经济负担；
2. K2CO3来源广泛，价格便宜，不受烟气中硫化物、氮氧化物的毒害，效果稳定，相比原煤直接燃烧脱氧，能耗比大大提升；
3. 整个方法无需人工干预，大大提高了脱氧效率；
4. 改性煤脱氧过程会产生CO，后续的催化氧化CO过程会清除；
5. 催化氧化CO生成CO2，适合注入采空区。
附图说明
图1为本发明的流程图。
图2为金属盐类添加剂与煤结构中的-COOH官能团发生离子交换示意图。
具体实施方式
结合具体实施例，对本发明做进一步说明。
以含氧浓度为9%，CO浓度为1000ppm，CO2为12%，其余气体为N2的烟气为例。
步骤1制改性煤。对煤样进行破碎筛分处理，得到80目-200目的颗粒，进行烘干。配置碳酸钾溶液，将煤样与碳酸钾溶液混合后静置12h。对煤样进行烘干，即可得到改性煤样。
步骤2烧改性煤。改性煤烟气脱氧实验结果见表2。
表2 改性煤脱氧数据
显然，改性煤的转化率较原煤有明显提高，且在700℃时便能将氧气完全转化。考虑温度继续升高带来的CO浓度严重超标的危险，固没有在更高温度条件下开展实验。由表中数据选择改性煤500℃时的结果，此时烟气氧气浓度降至1.73%，CO浓度0.16%，氧气浓度达到标准，CO浓度升高。
步骤3冷凝。将气体温度降至210℃，达到所选择的催化剂催化氧化CO的最高转化率温度。
步骤4催化剂催化氧化CO。石英管内放入500mg催化剂，通入烟气，使气体流速在67mL/min。反应后的浓度用联机的气相色谱来分析。根据反应前与反应后混合气体中CO 浓度的变化来计算CO 的转化率。计算公式为：
η=[（VCO-in-VCO-out）/ VCO-in]×100%，其中，η为CO转化率，%；VCO-in为CO进口体积分数；VCO-out为CO出口体积分数。
催化剂催化氧化见表3。
表3 催化剂催化氧化数据
步骤5检测气体。将处理过的烟气进行气体浓度检测，若符合标准则可进行脱硝、干燥等程序，最后通入储气罐进行封存。
Claims (7)
1.一种分别催化联合脱除烟气中O2和CO的方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，制改性煤，将改性煤放入反应器中，通入电厂烟气，升高温度至400℃-600℃进行反应，直至烟气中O2含量降至3%以下，但不完全脱除；
第二步，将反应后的烟气进行冷凝至催化剂催化氧化CO的最高转化率温度200℃-400℃，通入固定床反应器进行催化氧化CO；
第三步，冷凝后检测气体浓度，若符合标准则通入储存罐内封存，若不符合标准，继续重复第一步和第二步，直至符合标准。
2.根据权利要求1所述的一种分别催化联合脱除烟气中O2和CO的方法，其特征在于：第一步所述制改性煤，包括如下步骤：
第一步，对煤样进行破碎筛分处理，得到80-200目的颗粒，进行烘干；
第二步，将K2CO3与去离子水配制溶液，搅拌均匀，将第一步得到的煤样与该溶液进行混合后静置12h；
第三步，将第二步得到的煤样进行烘干，得到改性煤样。
3.根据权利要求1所述的一种分别催化联合脱除烟气中O2和CO的方法，其特征在于：第二步所述催化氧化CO，包括如下步骤：
第一步，在石英管内放入催化剂；
第二步，调整温度和流量，通入烟气；
第三步，通过联机的气相色谱分析反应后的气体浓度，直至CO浓度降至24ppm以下。
4.根据权利要求2所述的一种分别催化联合脱除烟气中O2和CO的方法，其特征在于：所述煤样为低阶煤或高阶煤。
5.根据权利要求4所述的一种分别催化联合脱除烟气中O2和CO的方法，其特征在于：所述低阶煤包括褐煤、泥炭、长焰煤或气煤；所述高阶煤包括瘦煤、贫煤或无烟煤。
6.根据权利要求5所述的一种分别催化联合脱除烟气中O2和CO的方法，其特征在于：煤样为低阶煤时，K2CO3的质量与煤样质量比为1:9；煤样为高阶煤时，K2CO3的质量与煤样质量比为1.2:8.8。
7.根据权利要求3所述的一种分别催化联合脱除烟气中O2和CO的方法，其特征在于：所述催化剂包括将CO转化为CO2且不产生其他物质的金属催化剂，所述温度为200-400℃，所述流量为30mL/min-100mL/min。
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