CN111498843A - 一种模拟烟道气活化扩孔生物质炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种模拟烟道气活化扩孔生物质炭的制备方法，它将生物质置于管式炉中，在N2气氛下于300~400℃煅烧碳化2~6h，得到碳化后的生物质；将所得碳化后的生物质碾磨碎后，重新置于管式炉中，在通入模拟烟道气的条件下，于650~850℃下反应活化3~5h，即制得具有多孔结构的生物质炭产品；其中所述模拟烟道气包括CO2和N2成分，所述CO2和N2的体积比为10~90：90~10。为实现烟道气的净化和脱硫，烟道气多采用湿法净化脱硫装置，以使气体质量达标，符合国家烟道气排放标准。本发明模拟了符合国家排放标准的烟道气中主要成分含量的配比，为利用工厂处理烟道尾气中的CO2提供了一种思路，能有效降低尾气中CO2含量，而生成的CO能重新作为燃料气燃烧，节能减排的同时减少燃料成本。
Description
技术领域
本发明属于无机催化材料领域，具体涉及一种模拟烟道气活化扩孔生物质炭的制备方法。
背景技术
西部地区发展有色金属冶金一方面具有资源和能源优势，另一方面又受到冶炼烟气污染环境和综合利用水平低的制约，矿热炉生产过程属于高耗能、高污染的冶金生产过程，在使用矿热炉生产相关产品过程中，排放出大量的工业废气，其中工业废气中CO2浓度较高，如硅铁的生产，1台12.5MVA矿热炉正常生产每天要向大气排放6000m3的烟道气，烟道气主要由CO、CO2、N2、H2、H2O和粉尘组成。
二氧化碳是一种丰富的可利用资源，并且已经在食品工业、机械加工、石油开采、化学工业等领域大量应用。但是，由于回收利用二氧化碳的方法跟不上需求的增长，每年回收再利用的二氧化碳很少，目前全球二氧化碳的利用量不足100Mt，而在产生二氧化碳废气的工业中，石油炼制副产气中的二氧化碳的含量达98％～99％，如果不能有效回收利用二氧化碳，既造成严重的大气污染、形成可怕的温室效应，又浪费了宝贵的二氧化碳资源。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种模拟烟道气活化扩孔生物质炭的制备方法。通过本发明的方法可以大量处理烟道气这种废气，且能有效扩孔生物炭得到高附加值的活性炭，制备条件简单、原料易得，易于工业化，制得的活性炭又有着广泛的应用。
所述的一种模拟烟道气活化扩孔生物质炭的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)生物质的碳化：将生物质置于管式炉中，在N2气氛下于300～400℃煅烧碳化2～6h，得到碳化后的生物质；
2)生物质的活化：将步骤1)所得碳化后的生物质碾磨碎后，重新置于管式炉中，在通入模拟烟道气的条件下，于650～850℃下反应活化3～5h，即制得具有多孔结构的生物质炭产品；其中，所述模拟烟道气包括CO2和N2成分，所述CO2和N2的体积比为10～90：90～10。
所述的一种模拟烟道气活化扩孔生物质炭的制备方法，其特征在于步骤1)中，所述生物质为竹子、花生壳、玉米秸秆中的至少一种，优选为花生壳。
所述的一种模拟烟道气活化扩孔生物质炭的制备方法，其特征在于步骤2)模拟烟道气中，CO2和N2的体积比为25～75：75～25。
在本发明活性炭的制备过程中，温度需要控制精确，温度过低则比表面积增加不大，若过高则会导致将生物炭完全反应的情况产生。在本发明活性炭的制备过程中，活化时间需适中。时间过短则无法有效发生反应，若过长比表面积增加量较小，从而浪费能源。在本发明活性炭的制备过程中，虽然O2存在也有助于生物炭产生大孔，进一步增加比表面积，但是O2含量较低情况下对整体影响不大，因此O2含量较低情况下的影响可基本忽略。
通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明模拟了烟道气中主要成分含量的配比，为利用工厂处理烟道尾气中的CO2提供了一种思路，能有效降低尾气中CO2含量，而生成的CO能重新作为燃料气燃烧，节能减排的同时减少燃料成本。
2)本发明采用的生物质均为废弃物，而产生的高比表面积的活性炭具有较高价值，提高了其附加值。
3)本发明采用的生物质及模拟烟道气两种原料的成本几乎为0，而产生了高附加值的产物，对工厂有着较大的经济利益；
4)本发明的活性炭时间较短，制备工艺较为简单，比市场上常规的活性炭有着较大的比表面积。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
一种模拟烟道气活化扩孔生物质炭的制备方法，包括以下步骤：
1)生物质的碳化：将生物质置于管式炉中，在N2气氛下于350℃煅烧碳化3h，得到碳化后的生物质；
2)生物质的活化：将步骤1)所得碳化后的生物质碾磨碎后，重新置于管式炉中，在通入模拟烟道气的条件下(模拟烟道气为体积比30：70的N2和CO2混合气)，于800℃下反应活化4h，制得具有多孔结构的生物质炭产品(即具有多孔结构的活性炭)。
按照实施例1的制备方法步骤，生物质原料采用竹子、玉米秸秆或花生壳时，最终制得的三种生物质活性炭分别进行比表面积测定，测定结果见表1。
实施例2：
一种模拟烟道气活化扩孔生物质炭的制备方法，其制备方法重复实施例1，不同之处在于：“将模拟烟道气的组成替换为体积比40：60的N2和CO2混合气”。
按照实施例2的制备方法步骤，生物质原料采用竹子、玉米秸秆或花生壳时，最终制得的三种生物质活性炭分别进行比表面积测定，测定结果见表1。
实施例3：
一种模拟烟道气活化扩孔生物质炭的制备方法，其制备方法重复实施例1，不同之处在于：“将模拟烟道气的组成替换为体积比50：50的N2和CO2混合气”。
按照实施例3的制备方法步骤，生物质原料采用竹子、玉米秸秆或花生壳时，最终制得的三种生物质活性炭分别进行比表面积测定，测定结果见表1。
实施例4：
一种模拟烟道气活化扩孔生物质炭的制备方法，其制备方法重复实施例1，不同之处在于：“将模拟烟道气的组成替换为体积比60：40的N2和CO2混合气”。
按照实施例4的制备方法步骤，生物质原料采用竹子、玉米秸秆或花生壳时，最终制得的三种生物质活性炭分别进行比表面积测定，测定结果见表1。
实施例5：
一种模拟烟道气活化扩孔生物质炭的制备方法，其制备方法重复实施例1，不同之处在于：“将模拟烟道气的组成替换为体积比70：30的N2和CO2混合气”。
按照实施例5的制备方法步骤，生物质原料采用竹子、玉米秸秆或花生壳时，最终制得的三种生物质活性炭分别进行比表面积测定，测定结果见表1。
实施例6：
一种模拟烟道气活化扩孔生物质炭的制备方法，包括以下步骤：
1)生物质的碳化：将生物质置于管式炉中，在N2气氛下于350℃煅烧碳化3h，得到碳化后的生物质；
2)生物质的活化：将步骤1)所得碳化后的生物质碾磨碎后，重新置于管式炉中，在通入模拟烟道气的条件下(模拟烟道气为体积比30：70的N2和CO2混合气)，于700℃下反应活化4h，制得具有多孔结构的生物质炭产品(即具有多孔结构的活性炭)。
按照实施例6的制备方法步骤，生物质原料采用竹子、玉米秸秆或花生壳时，最终制得的三种生物质活性炭分别进行比表面积测定，测定结果见表1。
实施例7：
一种模拟烟道气活化扩孔生物质炭的制备方法，其制备方法重复实施例6，不同之处在于：“将模拟烟道气的组成替换为体积比40：60的N2和CO2混合气”。
按照实施例7的制备方法步骤，生物质原料采用竹子、玉米秸秆或花生壳时，最终制得的三种生物质活性炭分别进行比表面积测定，测定结果见表1。
实施例8：
一种模拟烟道气活化扩孔生物质炭的制备方法，其制备方法重复实施例6，不同之处在于：“将模拟烟道气的组成替换为体积比50：50的N2和CO2混合气”。
按照实施例8的制备方法步骤，生物质原料采用竹子、玉米秸秆或花生壳时，最终制得的三种生物质活性炭分别进行比表面积测定，测定结果见表1。
实施例9：
一种模拟烟道气活化扩孔生物质炭的制备方法，其制备方法重复实施例6，不同之处在于：“将模拟烟道气的组成替换为体积比60：40的N2和CO2混合气”。
按照实施例9的制备方法步骤，生物质原料采用竹子、玉米秸秆或花生壳时，最终制得的三种生物质活性炭分别进行比表面积测定，测定结果见表1。
实施例10：
一种模拟烟道气活化扩孔生物质炭的制备方法，其制备方法重复实施例6，不同之处在于：“将模拟烟道气的组成替换为体积比70：30的N2和CO2混合气”。
按照实施例10的制备方法步骤，生物质原料采用竹子、玉米秸秆或花生壳时，最终制得的三种生物质活性炭分别进行比表面积测定，测定结果见表1。
对比例1：
一种模拟烟道气活化扩孔生物质炭的制备方法，包括以下步骤：
1)生物质的碳化：将生物质置于管式炉中，在N2气氛下于350℃煅烧碳化3h，得到碳化后的生物质；
2)生物质的活化：将步骤1)所得碳化后的生物质碾磨碎后，重新置于管式炉中，在通入模拟烟道气的条件下(模拟烟道气为体积比40：60的N2和CO2混合气)，于600℃下反应活化4h，制得具有多孔结构的生物质炭产品(即具有多孔结构的活性炭)。
按照对比例1的制备方法步骤，生物质原料采用竹子、玉米秸秆或花生壳时，最终制得的三种生物质活性炭分别进行比表面积测定，测定结果见表1。
对比例2：
一种模拟烟道气活化扩孔生物质炭的制备方法，包括以下步骤：
1)生物质的碳化：将生物质置于管式炉中，在N2气氛下于350℃煅烧碳化3h，得到碳化后的生物质；
2)生物质的活化：将步骤1)所得碳化后的生物质碾磨碎后，重新置于管式炉中，在通入模拟烟道气的条件下(模拟烟道气为体积比40：60的N2和CO2混合气)，于900℃下反应活化4h，制得具有多孔结构的生物质炭产品(即具有多孔结构的活性炭)。
按照对比例2的制备方法步骤，生物质原料采用竹子、玉米秸秆或花生壳时，最终制得的三种生物质活性炭分别进行比表面积测定，测定结果见表1。
对比例3：
一种模拟烟道气活化扩孔生物质炭的制备方法，包括以下步骤：
1)生物质的碳化：将生物质置于管式炉中，在N2气氛下于350℃煅烧碳化3h，得到碳化后的生物质；
2)生物质的活化：将步骤1)所得碳化后的生物质碾磨碎后，重新置于管式炉中，在通入模拟烟道气的条件下(模拟烟道气为体积比20：80的N2和CO2混合气)，于700℃下反应活化4h，制得具有多孔结构的生物质炭产品(即具有多孔结构的活性炭)。
按照对比例3的制备方法步骤，生物质原料采用竹子、玉米秸秆或花生壳时，最终制得的三种生物质活性炭分别进行比表面积测定，测定结果见表1。
对比例4：
一种模拟烟道气活化扩孔生物质炭的制备方法，包括以下步骤：
1)生物质的碳化：将生物质置于管式炉中，在N2气氛下于350℃煅烧碳化3h，得到碳化后的生物质；
2)生物质的活化：将步骤1)所得碳化后的生物质碾磨碎后，重新置于管式炉中，在通入模拟烟道气的条件下(模拟烟道气为体积比10：90的N2和CO2混合气)，于700℃下反应活化4h，制得具有多孔结构的生物质炭产品(即具有多孔结构的活性炭)。
按照对比例4的制备方法步骤，生物质原料采用竹子、玉米秸秆或花生壳时，最终制得的三种生物质活性炭分别进行比表面积测定，测定结果见表1。
对比例5：
一种模拟烟道气活化扩孔生物质炭的制备方法，包括以下步骤：
1)生物质的碳化：将生物质置于管式炉中，在N2气氛下于350℃煅烧碳化3h，得到碳化后的生物质；
2)生物质的活化：将步骤1)所得碳化后的生物质碾磨碎后，重新置于管式炉中，在通入模拟烟道气的条件下(模拟烟道气为体积比40：60的N2和CO2混合气)，于700℃下反应活化6h，制得具有多孔结构的生物质炭产品(即具有多孔结构的活性炭)。
按照对比例5的制备方法步骤，生物质原料采用竹子、玉米秸秆或花生壳时，最终制得的三种生物质活性炭分别进行比表面积测定，测定结果见表1。
对比例6：
一种模拟烟道气活化扩孔生物质炭的制备方法，包括以下步骤：
1)生物质的碳化：将生物质置于管式炉中，在N2气氛下于350℃煅烧碳化3h，得到碳化后的生物质；
2)生物质的活化：将步骤1)所得碳化后的生物质碾磨碎后，重新置于管式炉中，在通入模拟烟道气的条件下(模拟烟道气为体积比40：60的N2和CO2混合气)，于700℃下反应活化2h，制得具有多孔结构的生物质炭产品(即具有多孔结构的活性炭)。
按照对比例6的制备方法步骤，生物质原料采用竹子、玉米秸秆或花生壳时，最终制得的三种生物质活性炭分别进行比表面积测定，测定结果见表1。
对比例7：
一种模拟烟道气活化扩孔生物质炭的制备方法，包括以下步骤：
1)生物质的碳化：将生物质置于管式炉中，在N2气氛下于350℃煅烧碳化3h，得到碳化后的生物质；
2)生物质的活化：将步骤1)所得碳化后的生物质碾磨碎后，重新置于管式炉中，在通入模拟烟道气的条件下(模拟烟道气为纯N2)，于700℃下反应活化4h，制得具有多孔结构的生物质炭产品(即具有多孔结构的活性炭)。
按照对比例7的制备方法步骤，生物质原料采用竹子、玉米秸秆或花生壳时，最终制得的三种生物质活性炭分别进行比表面积测定，测定结果见表1。
对比例8：
一种模拟烟道气活化扩孔生物质炭的制备方法，包括以下步骤：
1)生物质的碳化：将生物质置于管式炉中，在N2气氛下于350℃煅烧碳化3h，得到碳化后的生物质；
2)生物质的活化：将步骤1)所得碳化后的生物质碾磨碎后，重新置于管式炉中，在通入模拟烟道气的条件下(模拟烟道气为体积比25：70:5的N2、CO2、O2混合气)，于700℃下反应活化4h，制得具有多孔结构的生物质炭产品(即具有多孔结构的活性炭)。
按照对比例8的制备方法步骤，生物质原料采用竹子、玉米秸秆或花生壳时，最终制得的三种生物质活性炭分别进行比表面积测定，测定结果见表1。
表1
从表1可以看出，实施例1～5制备的活性炭中，提高CO2的占比可以有效提高活性炭的比表面积，但是实施例4和实施例5二者比表面积差别不大，对比例3～4也可以看出继续增加CO2的占比只能略微提高活性炭的比表面积，但是由于是模拟烟道气，烟道气中CO2含量一般在30～70％之间，不可一味的提高再往上提高需要外添加CO2和增加炭的损失，会进一步的增加成本。因此确定最优CO2范围占比为60～70％，但只要工厂烟道尾气就能扩孔炭，不同含量的CO2效果不同，因工厂而异。实施例1～5与实施例6～10相比较提高活化温度能略微增加比表面积，考虑到能源成本的问题，选择700℃为最优活化温度。
对比例1活化温度在600℃时制备的活性炭比表面积较小。这是因为对比C与CO2反应需要吸热，600℃还未到达最佳反应温度，因此比表面积偏小。对比例2活化温度在900℃时，反应过于剧烈，将活性炭完全反应导致没有产物。对比例5活化时间为6h，相较于实施例7比表面积的增加不大，但是C的损失量较大，造成了浪费。对比例6活化时间为2h，由于活化时间过短所以导致比表面积偏小。从对比例7可以看出不使用CO2，活性炭的初始比表面积较小，所以模拟的烟道气对炭扩孔效果较好。从对比例8可以看出微量的O2对比表面积的影响不大。虽然O2存在也有助于生物炭产生大孔，进一步增加比表面积，但是O2含量较低情况下对整体影响不大。
工业中为实现烟道气的净化和脱硫，燃煤锅炉烟道气多采用湿法净化脱硫装置，以使气体质量达标。另外烟道气还要经过两次洗气装置，基本除去其中的氮氧化合物、硫化物、粉尘等杂质，成为清洁的混合气体，符合国家烟道气排放标准。某化工工厂排出的符合国家排放标准的烟道气，其中具体成分如下表2：
表2
将成分如表2的烟道气标记为工厂烟道气A。
向工厂烟道气A中补充新鲜的CO2气体，得到模拟烟道气A。控制模拟烟道气A中的N2与CO2的体积比约为50:50。
实施例11：
一种模拟烟道气活化扩孔生物质炭的制备方法，包括以下步骤：
1)生物质的碳化：将竹子置于管式炉中，在N2气氛下于350℃煅烧碳化3h，得到碳化后的竹子；
2)生物质的活化：将步骤1)所得碳化后的竹子碾磨碎后，重新置于管式炉中，在通入工厂烟道气A或模拟烟道气A的条件下，于800℃下反应活化4h，制得具有多孔结构的活性炭产品。
按照实施例11的制备方法步骤，采用工厂烟道气A或模拟烟道气A时，最终制得的活性炭分别进行比表面积测定，测定的比表面积结果分别为394m2/g和529m2/g。
可以看出烟道气中的微量硫氧化合物对生物质炭的活化扩孔并不会产生什么明显的不利影响。而增大烟道气中的CO2含量，可大幅度增加对生物质炭的活化扩孔效果。在实际应用中，可以对化工工厂排出的符合国家排放标准的烟道气进行补充CO2，或者也可以对其中的CO2成分进行浓缩(例如通过变压吸附浓缩的方法提高烟道气中的CO2浓度)，以更好地将烟道气应用在活化扩孔生物质炭的生产过程中。
由以上实施例和对比例可知，本发明提供了一种模拟烟道气活化扩孔生物质炭的制备方法，包括：对生物质资源进行增值化以及对烟道气中CO2进行回收利用，从而节能减排增值。在进行一系列的原料筛选、原料配比、处理之后，使制得的活性炭有较高的比表面积；制得的高比表面积在各个领域有着广泛应用。本发明提供的复活性炭的制备方法简单，制备周期短，大量处理烟道气中CO2，易于工业化。
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。
Claims (3)
1.一种模拟烟道气活化扩孔生物质炭的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）生物质的碳化：将生物质置于管式炉中，在N2气氛下于300~400℃煅烧碳化2~6h，得到碳化后的生物质；
2）生物质的活化：将步骤1）所得碳化后的生物质碾磨碎后，重新置于管式炉中，在通入模拟烟道气的条件下，于650~850℃下反应活化3~5h，即制得具有多孔结构的生物质炭产品；其中，所述模拟烟道气包括CO2和N2成分，所述CO2和N2的体积比为10~90：90~10。
2.如权利要求1所述的一种模拟烟道气活化扩孔生物质炭的制备方法，其特征在于步骤1）中，所述生物质为竹子、花生壳、玉米秸秆中的至少一种，优选为花生壳。
3.如权利要求1所述的一种模拟烟道气活化扩孔生物质炭的制备方法，其特征在于步骤2）模拟烟道气中，CO2和N2的体积比为25~75：75~25。
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