CN115155093A - 一种丙烯酸二甲胺基乙酯生产用蒸馏塔 - Google Patents
一种丙烯酸二甲胺基乙酯生产用蒸馏塔 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115155093A CN115155093A CN202210948732.8A CN202210948732A CN115155093A CN 115155093 A CN115155093 A CN 115155093A CN 202210948732 A CN202210948732 A CN 202210948732A CN 115155093 A CN115155093 A CN 115155093A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- liquid
- distillation
- pipe
- phase
- gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/32—Other features of fractionating columns ; Constructional details of fractionating columns not provided for in groups B01D3/16 - B01D3/30
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C213/00—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton
- C07C213/10—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Abstract
本发明涉及蒸馏塔技术领域,特别涉及一种丙烯酸二甲胺基乙酯生产用蒸馏塔。一种丙烯酸二甲胺基乙酯生产用蒸馏塔,包括塔釜和蒸馏单元;塔釜用于接收待蒸馏混合物以及装盛液相混合物;其中,液相混合物为待蒸馏混合物进入塔釜液化后形成的液体;蒸馏单元与塔釜连通,蒸馏单元用于接收塔釜蒸发的气相混合物,气相混合物包括副产物和目标产物,蒸馏单元填充有填料,填料用于液化气相混合物中的目标产物以使副产物以气相排出蒸馏塔;蒸馏单元设置有阻聚装置,阻聚装置用于为蒸馏单元提供气相阻聚剂。本发明实施例提供了一种丙烯酸二甲胺基乙酯生产用蒸馏塔,能够在利用蒸馏塔去除副产物甲醇的过程中,防止气相或液相中的物质发生聚合反应。
Description
技术领域
本发明涉及蒸馏塔技术领域,特别涉及一种丙烯酸二甲胺基乙酯生产用蒸馏塔。
背景技术
蒸馏塔是进行蒸馏的一种塔式气液接触装置。
相关技术中,以二甲氨基乙醇、丙烯酸甲酯为原料,在二丁基氧化物为主催化剂的条件下生产丙烯酸二甲胺基乙酯的过程中会产生甲醇,甲醇会造成丙烯酸二甲胺基乙酯产品收率、产品纯度下降,因此,需要利用蒸馏塔对包含甲醇的丙烯酸二甲胺基乙酯进行蒸馏提纯。但是,在蒸馏过程中气相或液相中的物质可能会发生聚合反应,进而降低丙烯酸二甲胺基乙酯的产品质量。
因此,针对以上不足,急需一种丙烯酸二甲胺基乙酯生产用蒸馏塔。
发明内容
本发明实施例提供了一种丙烯酸二甲胺基乙酯生产用蒸馏塔,能够在利用蒸馏塔去除副产物甲醇的过程中,防止气相或液相中的物质发生聚合反应。
本发明实施例提供了一种用于提纯丙烯酸二甲胺基乙酯的蒸馏塔,自下至上依次包括塔釜和蒸馏单元;
所述塔釜用于接收待蒸馏混合物以及装盛液相混合物;其中,所述液相混合物为待蒸馏混合物进入所述塔釜液化后形成的液体;
所述蒸馏单元与所述塔釜连通,所述蒸馏单元用于接收所述塔釜蒸发的气相混合物,所述气相混合物包括副产物和目标产物,所述蒸馏单元填充有填料,所述填料用于液化所述气相混合物中的目标产物以使副产物以气相排出所述蒸馏塔;
所述蒸馏单元设置有阻聚装置,所述阻聚装置用于为所述蒸馏单元提供气相阻聚剂。
在一种可能的设计中,所述阻聚装置包括阻聚剂储液罐和蒸发盘,所述阻聚剂储液罐与所述蒸发盘连接,所述阻聚剂储液罐用于为所述蒸发盘提供液相阻聚剂,所述蒸发盘用于将液相阻聚剂蒸发以输出气相阻聚剂。
在一种可能的设计中,所述蒸发盘设置在所述蒸馏单元的内壁上,第一立管垂直设置在所述蒸发盘上部,所述蒸发盘下部的气相通过所述第一立管穿过所述蒸发盘,所述蒸发盘与所述阻聚剂储液罐连接,所述蒸发盘用于装盛来自所述阻聚剂储液罐的液相阻聚剂并使液相阻聚剂蒸发。
在一种可能的设计中,所述蒸发盘设置有贯穿所述蒸发盘的贯穿管,所述贯穿管上出口与回流盘连通,第二立管设置于所述回流盘的上部,所述第二立管连通所述回流盘上下两侧的空间,所述第二立管上出口设置有管盖,所述管盖通过固定滑轨与所述第二立管连接,所述管盖可沿所述固定滑轨上下滑动以开启或关闭所述第二立管的上出口。
在一种可能的设计中,所述蒸发盘由四周向中心凹陷,所述贯穿管穿过所述蒸发盘的凹陷中心;
所述回流盘由四周向中心凹陷,所述贯穿管上出口与所述回流盘的凹陷中心连通。
在一种可能的设计中,所述蒸馏单元自下至上依次包括提馏单元和精馏单元,所述蒸发盘设置在所述精馏单元的底部,所述提馏单元底部设置有环形进气管和立式进气管,所述立式进气管的进口与所述环形进气管连通,所述立式进气管的出口朝上,所述环形进气管与进气泵连通,所述进气泵用于为所述环形进气管提供阻聚气体;其中,所述阻聚气体包括氮气和/或无氧气体。
在一种可能的设计中,所述蒸发盘之下和所述提馏单元之上设置有第一进液喷头,所述第一进液喷头进液口与隔膜泵的输出端连接,所述隔膜泵的输入端与所述塔釜连接,所述隔膜泵用于将所述液相混合物泵入所述第一进液喷头以喷淋所述液相混合液。
在一种可能的设计中,所述环形进气管和储液装置连通,所述环形进气管向所述储液装置倾斜,所述储液装置用于储存由所述进气立管、所述环形进气管进入所述储液装置内的所述液相混合物,所述储液装置与所述塔釜和所述隔膜泵的输入端连通,当所述储液装置液位达到预设高度时,将冷凝液输出至所述塔釜或所述隔膜泵。
在一种可能的设计中,所述精馏单元上部设置有第二进液喷头,所述第二进液喷头用于将保温液喷淋至所述精馏单元;所述保温液包括排出所述蒸馏塔的部分液相所述目标产物。
在一种可能的设计中,所述塔釜、所述提馏单元和所述精馏单元的直径比为1:0.8~0.9:0.6~0.7。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果:
在本实施例中,塔釜用于接收并装盛待蒸馏提纯的混合物,待蒸馏的混合物进入塔釜后部分以液相的形式留在塔釜,部分以气相的形式进入蒸馏单元蒸馏提纯,进入塔釜内的液相也会大量蒸发形成气相进入蒸馏单元蒸馏,由于沸点差异,目标产物丙烯酸二甲胺基乙酯会在蒸馏单元中液化附着在蒸馏单元的填料中或向下流入塔釜,副产物甲醇会从蒸馏塔顶部排出。在蒸馏单元设置阻聚装置,阻聚装置能够向蒸馏单元中输出气相阻聚剂,气相阻聚剂与蒸馏单元中其他气相物质混合后能够阻止各气相物质间发生聚合反应。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种丙烯酸二甲胺基乙酯生产用蒸馏塔的结构示意图;
图2是本发明实施例提供的一种蒸发盘结构示意图;
图3是本发明实施例提供的一种回流盘结构示意图;
图4是本发明实施例提供的一种环形进气管结构示意图。
图中:
100-塔釜;
200-蒸馏单元;
210-提馏单元;
220-精馏单元;
300-阻聚装置;
1-出液口;
2-启动液位计;
3-停料液位计;
4-进料口;
5-隔膜泵;
6-回流收集装置;
7-进气泵;
8-储液装置;
9-环形进气管;
91-立式进气管;
10-第一填料层;
11-第二填料层;
12-第三填料层;
13-第一液相分布器;
14-第一温压检测接口;
15-第一进液喷头;
16-吹扫进气管;
17-计量电磁泵;
18-储液罐;
19-蒸发盘;
191-第一立管;
192-贯穿管;
193-回流喷头;
20-回流盘;
201-第二立管;
21-第二温压检测接口;
22-第四填料层;
23-第五填料层;
24-第三温压检测接口;
25-第六填料层;
26-第四温压检测接口;
27-第二液相分布器;
28-第二进液喷头;
29-塔顶除沫器;
30-塔顶温压检测接口;
31-气相出料口。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明实施例的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“第一”、“第二”仅用于描述的目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性;除非另有规定或说明,术语“多个”是指两个或两个以上;术语“连接”、“固定”等均应做广义理解,例如,“连接”可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接,或电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本说明书的描述中,需要理解的是,本发明实施例所描述的“上”、“下”等方位词是以附图所示的角度来进行描述的,不应理解为对本发明实施例的限定。此外,在上下文中,还需要理解的是,当提到一个元件连接在另一个元件“上”或者“下”时,其不仅能够直接连接在另一个元件“上”或者“下”,也可以通过中间元件间接连接在另一个元件“上”或者“下”。
如图1至图4所示,本发明实施例提供了一种用于提纯丙烯酸二甲胺基乙酯的蒸馏塔,自下至上依次包括塔釜100和蒸馏单元200;
塔釜100用于接收待蒸馏混合物以及装盛液相混合物;其中,液相混合物为待蒸馏混合物进入塔釜100液化后形成的液体;
蒸馏单元200与塔釜100连通,蒸馏单元200用于接收塔釜100蒸发的气相混合物,气相混合物包括副产物和目标产物,蒸馏单元200填充有填料,填料用于液化气相混合物中的目标产物以使副产物以气相排出蒸馏塔;
蒸馏单元200设置有阻聚装置300,阻聚装置300用于为蒸馏单元200提供气相阻聚剂。
在本实施例中,塔釜100用于接收并装盛待蒸馏提纯的混合物,待蒸馏的混合物进入塔釜100后部分以液相的形式留在塔釜100,部分以气相的形式进入蒸馏单元200蒸馏提纯,进入塔釜100内的液相也会大量蒸发形成气相进入蒸馏单元200蒸馏,由于沸点差异,目标产物丙烯酸二甲胺基乙酯会在蒸馏单元200中液化附着在蒸馏单元200的填料中或向下流入塔釜100,副产物甲醇会从蒸馏塔顶部排出。在蒸馏单元200设置阻聚装置300,阻聚装置300能够向蒸馏单元200中输出气相阻聚剂,气相阻聚剂与蒸馏单元200中其他气相物质混合后能够阻止各气相物质间发生聚合反应。
需要说明的是,气相混合物中还可以包括共沸剂正己烷。
需要说明的是,进入塔釜100内的混合物为气相,其动力源自发生酯化反应的反应釜的热源,为了保持蒸馏分离的效果,高温的气相待蒸馏混合物进入塔釜100后,大部分遇冷液化汇集在塔釜100的底部,未液化的气相进入蒸馏单元200提纯。气相待蒸馏混合物通过进料口4进入塔釜100,进料口4的管线向塔内倾斜,使在管线内液化的液相能够流入塔釜100,进料口4呈喇叭状,内装有低密度丝网填料,便于蒸汽附着在丝网上液化。进料口4与停料液位计3连锁,当塔釜100内的液位达到停料液位时,PLC关闭进料电磁阀以停止进料。
在本实施例中,在蒸馏单元200上部还依次设置有塔顶除沫器29和气相出料口31,塔顶除沫器29用于消除蒸汽中夹杂的泡沫,防止形成泡沫薄膜的液相成分随副产物蒸汽通过气相出料口31排出。
在本实施例中,根据理想体系气液相平衡方程、精馏段操作线与提馏段操作线交点坐标计算式、操作线方程和q线方程,计算出所需要理论塔板数,然后根据塔板数与填料高度、堆密度的关系,计算确定填料型号、高度及孔隙率,填料层由下至上孔隙率依次减小,便于气流均匀分布;填料材质以不易堵塞的材料为准,优选鲍尔环、矩鞍环填料。
需要说明的是,当塔釜100内的冷凝液液位达到40%至60%时,优选50%,出液口1打开,冷凝液循环回反应器。
如图1和图2所示,在本发明的一些实施例中,阻聚装置300包括阻聚剂储液罐18和蒸发盘19,阻聚剂储液罐18与蒸发盘19连接,阻聚剂储液罐18用于为蒸发盘19提供液相阻聚剂,蒸发盘19用于将液相阻聚剂蒸发以输出气相阻聚剂。
在本实施例中,储液罐18将其储存的液相阻聚剂供给至蒸发盘19,蒸发盘19使液相阻聚剂蒸发为气相阻聚剂,蒸发的气相阻聚剂和蒸馏单元200内的其他气相混合以防止各气相物质之间发生聚合反应。
需要说明的是,储液罐18和蒸发盘19之间设置有计量电磁泵17,通过控制计量电磁泵17来控制泵入蒸发盘19液相阻聚剂的量。
在本发明的一些实施例中,蒸发盘19设置在蒸馏单元200的内壁上,第一立管191垂直设置在蒸发盘19上部,蒸发盘19下部的气相通过第一立管191穿过蒸发盘19,蒸发盘19与阻聚剂储液罐18连接,蒸发盘19用于装盛来自阻聚剂储液罐18的液相阻聚剂并使液相阻聚剂蒸发。
在本实施例中,蒸发盘19上侧设置有第一立管191,蒸发盘19用于装盛液相阻聚剂,气相待蒸馏混合物能够通过第一立管191穿过蒸发盘19,同时,高温的气相待蒸馏混合物使蒸发盘19升温,升温后的蒸发盘19使液相阻聚剂蒸发,如此设置,穿过第一立管191的气相待蒸馏混合物和蒸发盘19蒸发的气相阻聚剂混合,防止了气相物质发生聚合反应。
在本实施例中,会有部分穿过第一立管191的气相待蒸馏混合物液化,液化后的液体汇聚在蒸发盘19中会稀释液相阻聚剂,因此,在蒸发盘19的一侧设置有吹扫进气管16,另一侧设置有排液口,通过吹扫进气管16和排液口的配合,使稀释后的液相阻聚剂排出蒸发盘19,同时泵入新的液相阻聚剂以保持蒸发盘19内阻聚剂的浓度。
如图1至图3所示,在本发明的一些实施例中,蒸发盘19设置有贯穿蒸发盘19的贯穿管192,贯穿管192上出口与回流盘20连通,第二立管201设置于回流盘20的上部,第二立管201连通回流盘20上下两侧的空间,第二立管201上出口设置有管盖,管盖通过固定滑轨与第二立管201连接,管盖可沿固定滑轨上下滑动以开启或关闭第二立管201的上出口。
在本实施例中,蒸发盘19设置有贯穿管192,贯穿管192贯穿蒸发盘19,贯穿管192上部设置有回流盘20,回流盘20与贯穿管192连通,回流盘20还设置有第二立管201,第二立管201连通回流盘20上下的空间,回流盘20下部混合气体(包括气相阻聚剂和气相待蒸馏混合物)通过第二立管201进入回流盘20上侧,第二立管201加强了混合气体的气动力,同时,进入回流盘20上侧的混合气体液化后汇聚在回流盘20上,并通过贯穿管192导流至蒸发盘19下测,如此设置,防止了液化的液体汇聚到蒸发盘19上稀释阻聚剂。在第二立管201上出口设置管盖,管盖通过滑轨可上下滑动,在气体向上通过第二立管201时,气体驱动管盖向上滑动,管盖滑动至滑轨尽头停止滑动,以使气体从管盖四周泄出,在气体从管盖四周泄出的同时,管盖遮住了第二立管201上部的空间,防止第二立管201上部的液体由第二立管201进入蒸发盘19。管盖在滑动到滑轨尽头时,还保留下部1/3部分与第二立管201重叠。
在本实施例中,在贯穿管192的下端可以设置有回流喷头193,流喷头193使流出贯穿管192的液体均匀地喷淋出贯穿管192。
在本发明的一些实施例中,蒸发盘19由四周向中心凹陷,贯穿管192穿过蒸发盘19的凹陷中心;
回流盘20由四周向中心凹陷,贯穿管192上出口与回流盘20的凹陷中心连通。
在本实施例中,蒸发盘19向中心凹陷有利于汇聚液相阻聚剂。同时,贯穿管192用于流通冷凝液,冷凝液温度高,因此,贯穿管192温度高,贯穿管192穿过凹陷中心,能够使汇聚于凹陷中心的液相阻聚剂快速蒸发。凹陷的蒸发盘19中间与两边水平高度差5至15厘米,优选10厘米。第一立管191的上出口水平面一致。回流盘20中心凹陷有利于汇聚冷凝液,贯穿管192上出口与回流盘20的凹陷中心连通,有利于汇聚在凹陷中心的冷凝液进入贯穿管192。凹陷的回流盘20中间与两边水平高度差5至15厘米,优选10厘米。
如图1和图4所示,在本发明的一些实施例中,蒸馏单元200自下至上依次包括提馏单元210和精馏单元220,蒸发盘19设置在精馏单元220的底部,提馏单元210底部设置有环形进气管9和立式进气管91,立式进气管91的进口与环形进气管9连通,立式进气管91的出口朝上,环形进气管9与进气泵7连通,进气泵7用于为环形进气管9提供阻聚气体;其中,阻聚气体包括氮气和/或无氧气体。
在本实施例中,蒸馏单元200包括提馏单元210和精馏单元220,提馏单元210的作用在于将物料中的易挥发组分尽量提出,使冷凝液愈下流其中的难挥发组分逐渐增浓;精馏单元220的作用在于将物料中的易挥发组分尽量蒸去,使蒸气愈往上流,其中的易挥发组分愈益增浓。在提馏单元210底部设置环形进气管9和立式进气管91能够将阻聚气体通入提馏单元210,防止聚合反应,同时增强气动力。立式进气管91可以越靠近出气口越细,如此设置能够进一步增加气动力。进气泵7将阻聚气体泵入环形进气管9,阻聚气体通过环形进气管9进入立式进气管91输出至提馏单元210,在立式进气管91出口处可以设置管盖,管盖通过三根滑轨与立式进气管91滑动连接,滑轨采用防卡设计,管帽有25%至50%部分与出气管重叠,优选33%,如此设置,气流在管帽的阻挡下从出气口四周反向泄出,能够防止液相进入立式进气管91内。
需要说明的是,在提馏单元210和精馏单元220的顶部可以分别设置第一液相分布器13和第二液相分布器27。进气泵7可以同时与吹扫进气管16和环形进气管9连接并为吹扫进气管16和环形进气管9提供气动力。
在本发明的一些实施例中,蒸发盘19之下和提馏单元210之上设置有第一进液喷头15,第一进液喷头15进液口与隔膜泵5的输出端连接,隔膜泵5的输入端与塔釜100连接,隔膜泵5用于将液相混合物泵入第一进液喷头15以喷淋液相混合液。
在本实施例中,设置隔膜泵5提供动力,能够将塔釜100内的液相混合液泵入第一进液喷头15喷出,喷出的液相混合液通过提馏单元210向下流入塔釜100形成液相混合液的循环,利用该循环取代了再沸器,该循环相较于再沸器更加节省能源。隔膜泵5与启动液位计2连锁启动,当启动液位计2检测到塔釜100内的液位高度到达启动高度时,开启隔膜泵5开始循环液相混合液。第一进液喷头15内填丝网,喷头打孔,孔向四方散开,实现液流均匀喷射。
在本发明的一些实施例中,环形进气管9和储液装置8连通,环形进气管9向储液装置8倾斜,储液装置8用于储存由进气立管、环形进气管9进入储液装置8内的液相混合物,储液装置8与塔釜100和隔膜泵5的输入端连通,当储液装置8液位达到预设高度时,将冷凝液输出至塔釜100或隔膜泵5。
在本实施例中,在蒸馏塔工作过程中,立式进气管91中的气体可能会冷凝形成液体,也可能会因为立式进气管91的管盖破损导致液体进入立式进气管91,最终都会导致液体流入环形进气管9,环形进气管9向储液装置8倾斜能够使液体流入储液装置8。储液装置8之后还可以设置回流收集装置6,储液装置8中的液位高度到达预设高度后,打开电磁阀使冷凝液进入体积更大的回流收集装置6,回流收集装置6中的冷凝液达到预设高度后打开电磁阀将冷凝液输出至塔釜100或隔膜泵5。
在本实施例中,通过监测进入储液装置8的冷凝液的流量可以判定是否有立式进气管91的管帽损坏。
在本发明的一些实施例中,精馏单元220上部设置有第二进液喷头28,第二进液喷头28用于将保温液喷淋至精馏单元220;保温液包括排出蒸馏塔的部分液相目标产物。
在本实施例中,气相副产物排出蒸馏塔后冷凝成液体,可以将部分该液体通过第二进液喷头28喷淋至精馏单元220,以使精馏单元220顶部保持温度。
需要说明的是,可以根据塔顶温压监测接口30的数值判定是否通过第二进液喷头28喷淋副产物的冷凝液。
在本发明的一些实施例中,塔釜100、提馏单元210和精馏单元220的直径比为1:0.8~0.9:0.6~0.7。
在本实施例中,塔身采用变径设计,有利于加大提馏段蒸发面积,提高气相蒸发量,同时也相应的延长气相蒸馏段的路径与气相液化的面积,有利于目标产物液化回流,在提高蒸馏分离纯度的同时提高产品收率,缩减反应时间。自下至上变细的塔身设计能够明显的提升气相的气动力。
需要说明的是,可以在蒸馏单元200中的不同高度设置有温压检测接口,温压检测接口用于对蒸馏塔的温度、压力进行在线检测,温压检测接口与总控室PLC集散控制系统连接,根据控制系统接收到的传输温度、压力数据向自动流量计、电磁控制阀等装置发出控制信号,控制进进气泵7进气流量与压力及塔底隔膜泵5、塔顶第二进液喷头28、塔顶气相出料口31的流量,维持整个蒸馏塔温度、压力符合塔顶合格产品要求。
实施例
二甲氨基乙醇、丙烯酸甲酯加催化剂后在反应釜内反应,逐渐给反应釜加温,直至维持反应温度100℃,打开进料电磁阀,反应蒸汽经进料口4进入甲醇蒸馏塔,蒸汽先遇冷液化,塔底液位升至塔底循环启动液位计2后,启动塔底循环隔膜泵5,液相从塔底循环进第一进液喷头15喷淋而下,液相沿塔底循环第一液相分布器13、第三填料层12、第二填料层11、第一填料层10路径循环,与进料口4所进蒸汽充分结合、液化,甲醇与共沸剂蒸汽则继续穿过第一填料层10、第二填料层11、第三填料层12、第一立管191、第二立管201、经过第四填料层22、第五填料层23、第六填料层25、第二液相分布器27、塔顶除沫器29后经塔顶气相出料口31通过冷凝泵抽出塔外,进冷凝器。在以正己烷为共沸剂的情况下,塔顶温度控制在50℃。
塔底循环隔膜泵5启动后,进气泵7启动,低氧空气经环形进气管9、立式进气管91吹进塔内。由于环形进气管9是倾斜的,在进气或个别管帽损坏时就会有冷凝液积存于管内,就沿倾斜方向流入储液装置8,若是液位升高,达到设定的预设液位高度后经电磁阀流入回流收集装置6,在达到回流收集装置6设定预设高度液位后,底部电磁阀开启,经塔底循环隔膜泵5进入塔内再循环。
进气泵7启动后,计量电磁泵17启动,将阻聚剂储液罐18内阻聚剂定量注入蒸发盘19上,阻聚剂在温差下蒸发进入气相反应物中,有效延缓产品聚合。贯穿管192从中间穿过蒸发盘19,贯穿管192对汇集于蒸发盘19中间的阻聚剂有一定的加热作用。阻聚剂蒸发盘19吹扫进气管16定时向阻聚剂蒸发盘19吹扫,防止聚合物或其它反应产物积聚,影响蒸发盘19蒸发效率。
塔内气相在上升过程中,大部分产品及未反应物料遇冷液化。塔顶除沫器29将部分气相液化后滴落到第二液相分布器2727上。第二进液喷头28喷淋液体,依次经第六填料层25、第五填料层23、第四填料层22、回流盘20、回流喷头193和第二进液喷头28喷淋而下,第一进液喷头15喷淋液体,再经第三填料层12、第二填料层11、第一填料层10落入塔釜100。
等塔釜100液位达到设定值后,出液口1打开,液相返回反应釜内反应,流量维持塔釜100液位稳定,若出现意外,达到停料液位计3位置,则自动停止进料。
塔内温度、压力通过第一温压检测接口14,第二温压检测接口21、第三温压检测接口24、第四温压检测接口26、塔顶温压检测接口30所接在线检测设备时时反馈,用于控制塔顶温度,检测填料层故障(当个别填料层损坏或堵塞严重时,就出温度降低、压力下降或温度升高、压力升高的情况)。
实施效果:相比普通蒸馏塔,阻聚剂减少用量15%以上,产品收率提高4%以上,损耗率减少约0.7%以上。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种丙烯酸二甲胺基乙酯生产用蒸馏塔,其特征在于,自下至上依次包括塔釜(100)和蒸馏单元(200);
所述塔釜(100)用于接收待蒸馏混合物以及装盛液相混合物;其中,所述液相混合物为待蒸馏混合物进入所述塔釜(100)液化后形成的液体;
所述蒸馏单元(200)与所述塔釜(100)连通,所述蒸馏单元(200)用于接收所述塔釜(100)蒸发的气相混合物,所述气相混合物包括副产物和目标产物,所述蒸馏单元(200)填充有填料,所述填料用于液化所述气相混合物中的目标产物以使副产物以气相排出所述蒸馏塔;
所述蒸馏单元(200)设置有阻聚装置(300),所述阻聚装置(300)用于为所述蒸馏单元(200)提供气相阻聚剂。
2.根据权利要求1所述的蒸馏塔,其特征在于,所述阻聚装置(300)包括阻聚剂储液罐(18)和蒸发盘(19),所述阻聚剂储液罐(18)与所述蒸发盘(19)连接,所述阻聚剂储液罐(18)用于为所述蒸发盘(19)提供液相阻聚剂,所述蒸发盘(19)用于将液相阻聚剂蒸发以输出气相阻聚剂。
3.根据权利要求2所述的蒸馏塔,其特征在于,所述蒸发盘(19)设置在所述蒸馏单元(200)的内壁上,第一立管(191)垂直设置在所述蒸发盘(19)上部,所述蒸发盘(19)下部的气相通过所述第一立管(191)穿过所述蒸发盘(19),所述蒸发盘(19)与所述阻聚剂储液罐(18)连接,所述蒸发盘(19)用于装盛来自所述阻聚剂储液罐(18)的液相阻聚剂并使液相阻聚剂蒸发。
4.根据权利要求3所述的蒸馏塔,其特征在于,所述蒸发盘(19)设置有贯穿所述蒸发盘(19)的贯穿管(192),所述贯穿管(192)上出口与回流盘(20)连通,第二立管(201)设置于所述回流盘(20)的上部,所述第二立管(201)连通所述回流盘(20)上下两侧的空间,所述第二立管(201)上出口设置有管盖,所述管盖通过固定滑轨与所述第二立管(201)连接,所述管盖可沿所述固定滑轨上下滑动以开启或关闭所述第二立管(201)的上出口。
5.根据权利要求4所述的蒸馏塔,其特征在于,所述蒸发盘(19)由四周向中心凹陷,所述贯穿管(192)穿过所述蒸发盘(19)的凹陷中心;
所述回流盘(20)由四周向中心凹陷,所述贯穿管(192)上出口与所述回流盘(20)的凹陷中心连通。
6.根据权利要求5所述的蒸馏塔,其特征在于,所述蒸馏单元(200)自下至上依次包括提馏单元(210)和精馏单元(220),所述蒸发盘(19)设置在所述精馏单元(220)的底部,所述提馏单元(210)底部设置有环形进气管(9)和立式进气管(91),所述立式进气管(91)的进口与所述环形进气管(9)连通,所述立式进气管(91)的出口朝上,所述环形进气管(9)与进气泵(7)连通,所述进气泵(7)用于为所述环形进气管(9)提供阻聚气体;其中,所述阻聚气体包括氮气和/或无氧气体。
7.根据权利要求6所述的蒸馏塔,其特征在于,所述蒸发盘(19)之下和所述提馏单元(210)之上设置有第一进液喷头(15),所述第一进液喷头(15)进液口与隔膜泵(5)的输出端连接,所述隔膜泵(5)的输入端与所述塔釜(100)连接,所述隔膜泵(5)用于将所述液相混合物泵入所述第一进液喷头(15)以喷淋所述液相混合液。
8.根据权利要求7所述的蒸馏塔,其特征在于,所述环形进气管(9)和储液装置(8)连通,所述环形进气管(9)向所述储液装置(8)倾斜,所述储液装置(8)用于储存由所述进气立管、所述环形进气管(9)进入所述储液装置(8)内的所述液相混合物,所述储液装置(8)与所述塔釜(100)和所述隔膜泵(5)的输入端连通,当所述储液装置(8)液位达到预设高度时,将冷凝液输出至所述塔釜(100)或所述隔膜泵(5)。
9.根据权利要求8所述的蒸馏塔,其特征在于,所述精馏单元(220)上部设置有第二进液喷头(28),所述第二进液喷头(28)用于将保温液喷淋至所述精馏单元(220);所述保温液包括排出所述蒸馏塔的部分液相所述目标产物。
10.根据权利要求9所述的蒸馏塔,其特征在于,所述塔釜(100)、所述提馏单元(210)和所述精馏单元(220)的直径比为1:0.8~0.9:0.6~0.7。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210948732.8A CN115155093B (zh) | 2022-08-09 | 2022-08-09 | 一种丙烯酸二甲胺基乙酯生产用蒸馏塔 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210948732.8A CN115155093B (zh) | 2022-08-09 | 2022-08-09 | 一种丙烯酸二甲胺基乙酯生产用蒸馏塔 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN115155093A true CN115155093A (zh) | 2022-10-11 |
CN115155093B CN115155093B (zh) | 2023-07-18 |
Family
ID=83480108
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202210948732.8A Active CN115155093B (zh) | 2022-08-09 | 2022-08-09 | 一种丙烯酸二甲胺基乙酯生产用蒸馏塔 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN115155093B (zh) |
Citations (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1396174A (en) * | 1971-08-11 | 1975-06-04 | Universal Oil Prod Co | Distillation of polymerizable compounds containing sulphur or polymerization inhibitor |
US6409886B1 (en) * | 1999-04-16 | 2002-06-25 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Process for inhibiting the polymerization of easily-polymerizable compounds |
JP2003113138A (ja) * | 2001-10-09 | 2003-04-18 | Mitsubishi Chemicals Corp | (メタ)アクリル酸類の蒸留方法 |
CN1456382A (zh) * | 2002-05-09 | 2003-11-19 | 周增龙 | 填料塔塔顶汽液分流回流液均衡布料蒸馏生产工艺装置 |
CN102755759A (zh) * | 2012-07-27 | 2012-10-31 | 福州大学 | 合成异丙醇的连续反应精馏工艺及其精馏设备 |
CN102791347A (zh) * | 2010-03-10 | 2012-11-21 | 鲁奇有限责任公司 | 用于易聚合化合物的蒸馏的工艺和设备 |
CN105377412A (zh) * | 2013-07-25 | 2016-03-02 | 阿肯马法国公司 | 用于在(甲基)丙烯酸单体处理容器中分配液体的方法及系统 |
CN205549654U (zh) * | 2016-03-30 | 2016-09-07 | 福建青松股份有限公司 | 一种蒸馏设备 |
CN105968034A (zh) * | 2016-05-13 | 2016-09-28 | 山东新和成氨基酸有限公司 | 一种3-甲硫基丙醛反应混合物的后处理方法及后处理装置 |
CN109289222A (zh) * | 2018-11-27 | 2019-02-01 | 珠海醋酸纤维有限公司 | 一种精馏回收装置及精馏回收丙酮水溶液中丙酮的方法 |
CN110935188A (zh) * | 2019-12-18 | 2020-03-31 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种(甲基)丙烯酸羟乙酯粗产品的连续精馏分离方法及装置 |
CN111773753A (zh) * | 2020-06-29 | 2020-10-16 | 沈春丰 | 一种低能耗节能型化工脱轻塔 |
CN113209654A (zh) * | 2021-04-22 | 2021-08-06 | 燕山大学 | 无填料无孔板喷雾精馏床 |
CN114307214A (zh) * | 2021-12-15 | 2022-04-12 | 珠海醋酸纤维有限公司 | 精馏回收装置以及精馏回收丙酮水溶液中丙酮的方法 |
CN114591186A (zh) * | 2022-03-25 | 2022-06-07 | 山东蓝湾新材料有限公司 | 一种丙烯酸二甲胺基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯的工业制备方法 |
-
2022
- 2022-08-09 CN CN202210948732.8A patent/CN115155093B/zh active Active
Patent Citations (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1396174A (en) * | 1971-08-11 | 1975-06-04 | Universal Oil Prod Co | Distillation of polymerizable compounds containing sulphur or polymerization inhibitor |
US6409886B1 (en) * | 1999-04-16 | 2002-06-25 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Process for inhibiting the polymerization of easily-polymerizable compounds |
JP2003113138A (ja) * | 2001-10-09 | 2003-04-18 | Mitsubishi Chemicals Corp | (メタ)アクリル酸類の蒸留方法 |
CN1456382A (zh) * | 2002-05-09 | 2003-11-19 | 周增龙 | 填料塔塔顶汽液分流回流液均衡布料蒸馏生产工艺装置 |
CN102791347A (zh) * | 2010-03-10 | 2012-11-21 | 鲁奇有限责任公司 | 用于易聚合化合物的蒸馏的工艺和设备 |
CN102755759A (zh) * | 2012-07-27 | 2012-10-31 | 福州大学 | 合成异丙醇的连续反应精馏工艺及其精馏设备 |
CN105377412A (zh) * | 2013-07-25 | 2016-03-02 | 阿肯马法国公司 | 用于在(甲基)丙烯酸单体处理容器中分配液体的方法及系统 |
CN205549654U (zh) * | 2016-03-30 | 2016-09-07 | 福建青松股份有限公司 | 一种蒸馏设备 |
CN105968034A (zh) * | 2016-05-13 | 2016-09-28 | 山东新和成氨基酸有限公司 | 一种3-甲硫基丙醛反应混合物的后处理方法及后处理装置 |
CN109289222A (zh) * | 2018-11-27 | 2019-02-01 | 珠海醋酸纤维有限公司 | 一种精馏回收装置及精馏回收丙酮水溶液中丙酮的方法 |
CN110935188A (zh) * | 2019-12-18 | 2020-03-31 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种(甲基)丙烯酸羟乙酯粗产品的连续精馏分离方法及装置 |
CN111773753A (zh) * | 2020-06-29 | 2020-10-16 | 沈春丰 | 一种低能耗节能型化工脱轻塔 |
CN113209654A (zh) * | 2021-04-22 | 2021-08-06 | 燕山大学 | 无填料无孔板喷雾精馏床 |
CN114307214A (zh) * | 2021-12-15 | 2022-04-12 | 珠海醋酸纤维有限公司 | 精馏回收装置以及精馏回收丙酮水溶液中丙酮的方法 |
CN114591186A (zh) * | 2022-03-25 | 2022-06-07 | 山东蓝湾新材料有限公司 | 一种丙烯酸二甲胺基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯的工业制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN115155093B (zh) | 2023-07-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4381407A (en) | Process for the continuous production of triacetin | |
CN112705124A (zh) | 用于合成碳酸酯的反应器、系统以及合成碳酸酯的方法 | |
CN101024603B (zh) | 甲醛吸收系统 | |
CN108409526B (zh) | 一种一氯甲烷节能生产系统及方法 | |
CN110743470A (zh) | 气液相氯乙烯生产装置及工艺 | |
US5523061A (en) | Equipment for catalytic distillation | |
CN115155093A (zh) | 一种丙烯酸二甲胺基乙酯生产用蒸馏塔 | |
CN112441996B (zh) | 四氢呋喃的制备方法 | |
CN201062240Y (zh) | 甲醛吸收主塔 | |
RU2762260C1 (ru) | Способ производства (мет)акриловой кислоты или ее эфира | |
CN100569725C (zh) | 甲醛吸收方法及系统 | |
CN114522514B (zh) | 一种丙烯氧化法制丙烯酸的气相急冷循环吸收塔 | |
CN109647289A (zh) | 一种隔板式乙烯基醚类产品反应器 | |
CN105457565B (zh) | 一种气升式环流反应器及用其制备碳酸丙/乙烯酯的方法 | |
JP2022164649A (ja) | アルカリ金属アルコキシドのエネルギー効率の良い製造のための方法 | |
CN111228941A (zh) | 一种丙烯腈电化学合成己二腈工艺中尾气分离装置和方法 | |
CN115709039A (zh) | 一种用于制备丙烯酸二甲胺基乙酯的装置 | |
WO2019189259A1 (ja) | 不飽和カルボン酸エステルの製造方法 | |
CN113121303B (zh) | 一种氯乙烯生产工艺及其专用装置 | |
CN114100176B (zh) | 一种复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统及其分离工艺 | |
CN220715796U (zh) | 采用n-羟乙基吗啉生产双吗啉基二乙基醚的生产装置 | |
CN215428945U (zh) | 一种氯乙烯生产装置 | |
US2484918A (en) | Liquid-vapor contact apparatus | |
CN115215727B (zh) | 碱金属醇盐的高能效制备方法 | |
CN212141944U (zh) | 一种丙烯腈电化学合成己二腈工艺中尾气分离装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |