CN220715796U - 采用n-羟乙基吗啉生产双吗啉基二乙基醚的生产装置 - Google Patents
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Abstract
本申请提出了一种采用N‑羟乙基吗啉生产双吗啉基二乙基醚的生产装置，其催化蒸馏反应器包括反应段、分离段以及设置在反应段和分离段之间的进料口，进料管经换热器和加热炉后连通进料口；催化蒸馏反应器的底部连通精馏塔，催化蒸馏反应器的顶部连通第一空气冷却器，在反应段内装填有催化剂；精馏塔的塔顶经第二空气冷却器连通回流罐，回流罐的底部连通循环泵，循环泵的出口连通精馏塔的上部和进料管；精馏塔的底部连通再沸器，再沸器的顶部连通精馏塔，再沸器的底部经出料泵连通换热器。利用本申请，使N‑羟乙基吗啉的转化率达97wt％以上，双吗啉基二乙基醚的选择性达99wt％以上，产品收率能够达到96wt％以上，提高了双吗啉基二乙基醚的产品收率。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种采用N-羟乙基吗啉生产双吗啉基二乙基醚的生产装置。
背景技术
双吗啉基二乙基醚(DMDEE)是一种实用于水固化体系的胺类催化剂，广泛应用于聚氨酯泡沫的生产。双吗啉基二乙基醚的工业化合成方法主要有两种，第一种是以二甘醇和氨气为原料，在氢气和金属催化剂存在下，在高温高压下反应得到双吗啉基二乙基醚；第二种是以二甘醇和吗啉为原料，在氢气和金属催化剂铜或者钴存在下，在高温高压下反应得到双吗啉基二乙基醚。以上两种合成路线都均是气相的高温高压下进行反应，具有生产成本高、不易操作、产品分离困难等缺点。
另外还有一种以N-羟乙基吗啉作为原料合成双吗啉基二乙基醚的生产工艺，该生产工艺的副产物主要是水，具有良好的工业化前景，该生产工艺采用固定床反应器，但其产品收率较低，一般仅能达到50％左右，仍需要进一步提高其产品收率，以提高其工业化水平。
实用新型内容
为提高双吗啉基二乙基醚的产品收率，本申请提出了一种采用N-羟乙基吗啉生产双吗啉基二乙基醚的生产装置，其包括催化蒸馏反应器、精馏塔、加热炉和换热器，该催化蒸馏反应器包括反应段和设置在反应段上侧的分离段，在反应段和分离段之间设置有进料口，进料管经换热器的冷媒通道连通加热炉的进口，加热炉的出口经出炉管连通催化蒸馏反应器的进料口；催化蒸馏反应器的底部经混合出料管连通精馏塔的物料进口，催化蒸馏反应器的顶部连接有排气管，在该排气管上安装有第一空气冷却器；在反应段内装填有催化剂；
精馏塔的塔顶经气相管连通回流罐，在该气相管上安装有第二空气冷却器，回流罐的底部连通循环泵的进口，循环泵的出口引出两路支管，两路支管分别为回流支管和回料支管，其中回流支管连通精馏塔的上部，回料支管连通进料管；精馏塔的底部连通再沸器，再沸器的顶部经再沸管连通精馏塔的下部，再沸器的底部连通出料泵的进口，出料泵的出口连接有产品管，该产品管连通换热器的热媒通道。
当利用本申请，采用N-羟乙基吗啉来生产双吗啉基二乙基醚时，作为原料的N-羟乙基吗啉进入到进料管内，然后依次经换热器和加热炉加热后，再经进料口进入到催化蒸馏反应器内，然后进入到反应段内，在催化剂的作用下，反应生成双吗啉基二乙基醚和水，其中的水形成为蒸汽、并向上流动进入到分离段内，在分离段内，水蒸气所携带的少量N-羟乙基吗啉和双吗啉基二乙基醚在分离段内被拦截下来，向下流动并返回到反应段内。从催化蒸馏反应器顶部排出的水蒸气进入到排气管内，然后经第一空气冷却器冷凝为废水，该废水进入到废水处理系统中，进行无害化处理。
从催化蒸馏反应器底部排出的N-羟乙基吗啉和双吗啉基二乙基醚的混合料经混合出料管进入到精馏塔内，在精馏塔内，气相向上流动，液相向下流动，精馏塔的塔底料进入到再沸器内进行加热，由于N-羟乙基吗啉的沸点较双吗啉基二乙基醚的沸点低，再沸器内的N-羟乙基吗啉会返回到精馏塔内，并向上流动，而作为产品的双吗啉基二乙基醚从再沸器的底部排出后，经出料泵进入到产品管内，然后经换热器冷却后，进入产品储罐。
利用本申请，能够使N-羟乙基吗啉的转化率达到97wt％以上，双吗啉基二乙基醚的选择性达到99wt％以上，使得产品收率能够达到96wt％以上。而采用现有装置，N-羟乙基吗啉的转化率仅能达到65-70wt％，双吗啉基二乙基醚的选择性达到75-80wt％，产品的收率仅能够达到49-56wt％。
具体地，为使原料均匀地进入到反应段内，在催化蒸馏反应器内安装有原料分布器，该原料分布器位于反应段和分离段之间，进料口设置在原料分布器上。原料分布器可以采用现有技术中的单管式、多管式、溢流盘式、溢流槽式以及莲蓬头式等。
具体地，为保证能够将水蒸气中所携带的N-羟乙基吗啉和双吗啉基二乙基醚尽量回收，降低其消耗率，在分离段内设置有10-20块塔盘。
进一步，为降低双吗啉基二乙基醚从精馏塔顶部的排出量，精馏塔为一塔盘塔，在精馏塔内设置有上塔盘组和下塔盘组，其中上塔盘组位于下塔盘组的上方，在高度方向上，精馏塔的物料进口位于上塔盘组和下塔盘组之间。具体地，上塔盘组包括10-20层上塔盘，下塔盘组包括10-20层下塔盘。当携带双吗啉基二乙基醚液滴的气相沿上塔盘组向上流动时，气相中的双吗啉基二乙基醚液滴被上塔盘吸附，并向下流动，并进入到下塔盘组内。
进一步，回料支管在进料管上的连接点位于换热器与加热炉之间。由于回料支管内的物料的温度较高，该设计能够避免回料支管内的物料经过换热器，从而提高换热器的换热效率，以提高作为产品的双吗啉基二乙基醚的热能回收效率。
附图说明
图1是本申请一实施例的设备布置图。
具体实施方式
以下对采用N-羟乙基吗啉生产双吗啉基二乙基醚的生产装置进行详细说明，请参阅图1，该生产装置包括催化蒸馏反应器12、精馏塔13、加热炉11和换热器14。该催化蒸馏反应器12包括反应段121和设置在反应段121上侧的分离段122，在反应段121和分离段122之间安装有原料分布器123，该原料分布器包括一根沿水平方向延伸的喷淋管，在该喷淋管的下侧安装有喷头，该喷淋管的一端向外伸出催化蒸馏反应器的外壁后形成为进料口124，即在反应段121和分离段122之间设置有进料口124。在本实施例中，在分离段内设置有18块塔盘，可以理解，在其他实施例中，分离段内塔盘的数量还可以为10、12、15或20块。在反应段内装填有催化剂。
进料管111经换热器14的冷媒通道连通加热炉11的进口，加热炉11的出口经出炉管112连通催化蒸馏反应器的进料口124。
催化蒸馏反应器12的底部经混合出料管126连通精馏塔13的物料进口137，催化蒸馏反应器的顶部连接有排气管125，在该排气管125上安装有第一空气冷却器15。
该精馏塔13为一塔盘塔，在精馏塔13内设置有上塔盘组138和下塔盘组139，其中上塔盘组138位于下塔盘组139的上方，在高度方向上，精馏塔的物料进口137位于上塔盘组138和下塔盘组139之间。其中上塔盘组138包括15层上塔盘，下塔盘组139包括15层下塔盘。可以理解，在其他实施例中，上塔盘组138还可以包括10、12、18或20层上塔盘，下塔盘组138还可以包括10、12、18或20层下塔盘，是塔盘和下塔盘的层数还可以为10-20之间的其他数据。在同一实施例中，上塔盘与下塔盘层数可以相同，也可以不同。
精馏塔13的塔顶经气相管141连通回流罐132，在该气相管141上安装有第二空气冷却器131，回流罐132的底部经出液管142连通循环泵133的进口，循环泵133的出口引出两路支管，两路支管分别为回流支管143和回料支管144，其中回流支管143连通精馏塔13的上部，回料支管144连通进料管111，具体在本实施例中，回料支管144在进料111管上的连接点位于换热器14与加热炉11之间。
精馏塔13的底部经液相管151连通再沸器134，再沸器134的顶部经再沸管152连通精馏塔13的下部，再沸器的底部连通出料泵135的进口，出料泵135的出口连接有产品管154，该产品管依次经过换热器14的热媒通道和水淋冷却器16。
当利用本实施例，采用N-羟乙基吗啉100来生产双吗啉基二乙基醚200时，作为原料的N-羟乙基吗啉100进入到进料管111内，然后依次经换热器14和加热炉11加热后，再经进料口124进入到原料分布器123内，然后经喷头向下喷淋进入到反应段121内，在催化剂的作用下，反应生成双吗啉基二乙基醚和水，其中的水形成为蒸汽、并向上流动进入到分离段122内，在分离段内，水蒸气所携带的少量N-羟乙基吗啉和双吗啉基二乙基醚在塔盘的拦截作用下，向下流动并返回到反应段内。从催化蒸馏反应器12顶部排出的水蒸气进入到排气管125内，然后经第一空气冷却器15冷凝为废水300，该废水300进入到废水处理系统中，进行无害化处理。
从催化蒸馏反应器12底部排出的N-羟乙基吗啉和双吗啉基二乙基醚的混合料经混合出料管126进入到精馏塔13内，在精馏塔13内，气相向上流动，液相向下流动，精馏塔13的塔底料经液相管151进入到再沸器134内进行加热，由于N-羟乙基吗啉的沸点较双吗啉基二乙基醚的沸点低，将再沸器的温度加热到N-羟乙基吗啉的沸点以上，且位于双吗啉基二乙基醚的沸点以下，使再沸器内的N-羟乙基吗啉经再沸管152返回到精馏塔的底部，并向上流动，而作为产品的双吗啉基二乙基醚200从再沸器的底部排出后，经出料泵135进入到产品管154内，然后依次经换热器14和水淋冷却器16冷却后，进入产品储罐。
利用本实施例，能够使N-羟乙基吗啉的转化率达到97wt％以上，双吗啉基二乙基醚的选择性达到99wt％以上，使得产品收率能够达到96wt％以上。而采用现有装置，N-羟乙基吗啉的转化率仅能达到65-70wt％，双吗啉基二乙基醚的选择性达到75-80wt％。
Claims (6)
1.采用N-羟乙基吗啉生产双吗啉基二乙基醚的生产装置，其特征在于，
包括催化蒸馏反应器、精馏塔、加热炉和换热器，该催化蒸馏反应器包括反应段和设置在反应段上侧的分离段，在反应段和分离段之间设置有进料口，进料管经换热器的冷媒通道连通加热炉的进口，加热炉的出口经出炉管连通催化蒸馏反应器的进料口；催化蒸馏反应器的底部经混合出料管连通精馏塔的物料进口，催化蒸馏反应器的顶部连接有排气管，在该排气管上安装有第一空气冷却器；在反应段内装填有催化剂；
精馏塔的塔顶经气相管连通回流罐，在该气相管上安装有第二空气冷却器，回流罐的底部连通循环泵的进口，循环泵的出口引出两路支管，两路支管分别为回流支管和回料支管，其中回流支管连通精馏塔的上部，回料支管连通进料管；精馏塔的底部连通再沸器，再沸器的顶部经再沸管连通精馏塔的下部，再沸器的底部连通出料泵的进口，出料泵的出口连接有产品管，该产品管连通换热器的热媒通道。
2.根据权利要求1所述的生产装置，其特征在于，
在催化蒸馏反应器内安装有原料分布器，该原料分布器位于反应段和分离段之间，进料口设置在原料分布器上。
3.根据权利要求1所述的生产装置，其特征在于，
在分离段内设置有10-20块塔盘。
4.根据权利要求1所述的生产装置，其特征在于，
精馏塔为一塔盘塔，在精馏塔内设置有上塔盘组和下塔盘组，其中上塔盘组位于下塔盘组的上方，在高度方向上，精馏塔的物料进口位于上塔盘组和下塔盘组之间。
5.根据权利要求4所述的生产装置，其特征在于，
上塔盘组包括10-20层上塔盘，下塔盘组包括10-20层下塔盘。
6.根据权利要求1所述的生产装置，其特征在于，
回料支管在进料管上的连接点位于换热器与加热炉之间。
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