CN206731083U - 一种合成气制乙二醇工艺用硝酸还原净化塔 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种合成气制乙二醇工艺用硝酸还原净化塔，其包括：塔体、进气口、出气口、进液口和出液口；所述进气口设置于塔体下部，出口气设置于塔体顶部，进液口设置于塔体上部，出液口设置于塔体底部；所述硝酸还原净化塔自上而下包括初级反应段和循环吸收段，所述初级反应段包括设置于进液口下方的填料层，所述填料层为YD‑散堆填料；所述循环吸收段包括若干设置于塔体内的塔板，塔板上设有泡罩。本实用新型的目的是采用无催化剂的硝酸还原塔，通过优化设备和流程，利用硝酸还原塔的特殊结构和塔釜液的多次循环，使反应物在硝酸还原塔内充分发生反应，排放液中硝酸的浓度小于0.1％，同时生成亚硝酸甲酯。
Description
技术领域
本实用新型涉及硝酸还原净化塔，具体涉及一种合成气制乙二醇工艺用的无催化剂硝酸还原净化塔。
背景技术
合成气制乙二醇的工艺路线主要利用醇类与NO和NO2反应生成亚硝酸甲酯，亚硝酸甲酯在Pd催化剂上氧化偶联得草酸二甲酯，再催化加氢得乙二醇。其中，亚硝酸甲酯生成过程中会发生副反应生成硝酸，为回收硝酸和弥补系统中氮氧化物的损失，同时考虑到硝酸还原的转化率，目前工艺通常会往系统添补一部分硝酸以产生足够的NO和NO2，反应后过量的含硝酸溶液需要进一步用碱液中和处理。在此过程中温度、浓度控制不当不仅影响工艺指标，更可能引发爆炸危险，因此硝酸还原工段是乙二醇生产装置中的一个关键点，对技术要求很高。
近年来硝酸还原主要采用催化还原净化设备，利用催化剂可达到在较低温度(85-100℃)下将硝酸浓度降低到0.1％以下，基本实现了硝酸净化目标，但是其工艺包费用和装置投入费用十分昂贵，而且催化剂寿命短，仅为1年，每年更换催化剂也需高额投入。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种成本低、使用寿命长、反应效率高、不使用催化剂的合成气制乙二醇工艺用硝酸还原净化塔。
为了达到上述目的，本实用新型所采用的方案为：
一种合成气制乙二醇工艺用硝酸还原净化塔，其包括：塔体、进气口、出气口、进液口和出液口；所述进气口设置于塔体下部，出口气设置于塔体顶部，进液口设置于塔体上部，出液口设置于塔体底部；所述硝酸还原净化塔自上而下包括初级反应段和循环吸收段，所述初级反应段包括设置于进液口下方的填料层，所述填料层为YD-散堆填料；所述循环吸收段包括若干设置于塔体内的塔板，塔板上设有泡罩。
该硝酸还原净化塔主要采用泡罩塔结构，并在泡罩塔上部设有初级反应段，将来自合成气制乙二醇酯化单元一次汽提塔的釜液与硝酸溶液混合后由上端进液口进入塔体，含NO的酯化循环气由进气口进入，而后经初级反应段处理的液体在重力的作用下流转至下部的循环吸收段中，通过泡罩塔完成充分的传质过程，实现了硝酸的还原净化并由顶部排出，泡罩的设置，能够延长气相反应物和液相反应物的接触时间，使循环吸收反应段较低浓度的硝酸被充分还原。
优选地，所述初级反应段包括从上至下依次设置的液相进料分布器、第一填料层、液相 再分布器、第二填料层，所述液相进料分布器位于进液口下方。这样设置后使混合液体在初步反应段经历充分的混合和反应。
进一步地，所述硝酸还原净化塔还包括设置于初级反应段和循环吸收段之间的液相加热系统，所述液相加热系统包括：设置于第二填料层下方的液体收集器，与液体收集器相连的液体出口、设置于最上层塔板上方的液体进口以及设置于塔体外部并有管路连接液体出口和液体进口的加热器。在初级反应段和循环吸收段设置的加热系统可以使进入循环吸收反应段的液相温度升高，有效加深反应程度。
进一步地，所述硝酸还原净化塔还包括液体回流管，所述液体回流管设置于液体进口上方，液体回流管用于出液口的部分循环回流。液体回流管的设置，可以达到塔釜液的多次循环，使反应物在塔内充分发生反应。
优选地，所述出液口处还设有防涡流档板。防涡流档板可以避免液体在塔体底部出液时产生涡流。
优选地，所述塔板的塔板段、液相分布段和加热段分别设有人孔。人也可以方便实时观察。
本实用新型的目的是采用无催化剂的硝酸还原塔，通过优化设备和流程，利用硝酸还原塔的特殊结构和塔釜液的多次循环，使反应物在硝酸还原塔内充分发生反应，排放液中硝酸的浓度小于0.1％，同时生成亚硝酸甲酯。本实用新型设计合理，反应效率高，硝酸排放浓度为300-1000ppm，投资省，流程安全可靠；与催化还原硝酸净化技术相比，不需要催化剂，每年无需额外的维护费用，装置使用寿命长，反应效率高，投资省，极大地降低了排放液中的硝酸浓度。
附图说明
图1是本实用新型实施例的结构示意图；
其中：11、进气口，12、出气口，13、进液口，14、出液口，31、塔板，21、液相进料分布器，22、第一填料层，23、液相再分布器，24、第二填料层，41、液体收集器，42、液体出口，43、液体进口，44、加热器，45、液体回流管。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本实用新型并能予以实施，但所举实施例不作为对本实用新型的限定。
一种合成气制乙二醇工艺用的硝酸还原净化塔，其由塔体、进气口11、出气口12、进液 口13和出液口14组成；所述进气口11设置于塔体下部，出口气12设置于塔体顶部，进液口13设置于塔体上部，出液口14设置于塔体底部；硝酸还原净化塔自上而下分为初级反应段和循环吸收段，所述初级反应段包括设置于进液口11下方的填料层，所述填料层为YD-散堆填料，填料层用于液相物料的充分反应；所述循环吸收段包括若干设置于塔内的塔板31，塔板上设有泡罩，即循环吸收段为泡罩塔式的结构，通过气相和液相的接触完成传质过程。
在另一些实施例中，所述初级反应段包括从上至下依次设置的液相进料分布器21、第一填料层22、液相再分布器23、第二填料层24，所述液相进料分布器21位于进液口13下方。通过在初级反应段2设置两层分布器和填料，以使液相反应更加充分。
在某些较佳实施例中，所述硝酸还原净化塔还包括设置于初级反应段和循环吸收段之间的液相加热系统，所述液相加热系统包括：设置于第二填料层24下方的液体收集器41，与液体收集器相连的液体出口42、设置于最上层塔板上方的液体进口43以及设置于塔体外部并有管路连接液体出口和液体进口的加热器44。将初级反应段处理后的液体加热处理后再回到吸收段中进行传质过程，提高温度后可以提高反应速率和转化率，进而可以提高处理的效果。
在另一些较佳实施例中，所述硝酸还原净化塔还包括液体回流管45，所述液体回流管45设置于液体进口43上方，液体回流管45用于出液口14的部分循环回流，从而使初次吸收后的釜液可以循环回吸收段继续使用。所述出液口14处还设有防涡流档板，防涡流档板为具有若干翅片的花型结构，通过各翅片避免釜液在出液口处形成涡流。所述塔板的塔板段、液相分布段和加热段分别设有人孔，各段分别设置的人孔可以方便在生产过程中实时观察各段的反应状态。
下面以反应过程为例，对本实用新型进行说明。来自合成气制乙二醇酯化单元一次汽提塔的釜液与硝酸溶液混合后由硝酸还原净化塔上端进液口13进入塔体，含NO的酯化循环气由进气口11进入。初级反应段的液体从液体出口42进入塔外的加热器44加热，再由液体进口43进入循环吸收反应段。釜液从塔底部出液口14出，大部分由回流管返回塔内。含亚硝酸甲酯的气相，通过多层塔板和填料后从塔顶出气口12出。该净化塔利用合成气制乙二醇酯化单元一次汽提塔的釜液中的CH3OH、酯化循环气中的NO与HNO3反应，生成生产乙二醇的原料亚硝酸甲酯(MN),使氮元素得以充分转化利用，大大提高氮的原子经济性和MN的收率，其中：甲醇质量分数为30～70％，NO体积分数为10～30％，硝酸质量分数为1～10％；涉及的具体反应为：HNO3+2NO+3CH3OH＝3MN+2H2O。
以上所述的实施例仅仅是对本实用新型的优选实施方式进行描述，并非对本实用新型的范围进行限定。本领域普通技术人员对本实用新型的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本实用新型权利要求书确定的保护范围内。
Claims (6)
1.一种合成气制乙二醇工艺用硝酸还原净化塔，其包括：塔体、进气口、出气口、进液口和出液口；所述进气口设置于塔体下部，出口气设置于塔体顶部，进液口设置于塔体上部，出液口设置于塔体底部；其特征在于，所述硝酸还原净化塔自上而下包括初级反应段和循环吸收段，所述初级反应段包括设置于进液口下方的填料层，所述填料层为YD-散堆填料；所述循环吸收段包括若干设置于塔体内的塔板，塔板上设有泡罩。
2.根据权利要求1所述的硝酸还原净化塔，其特征在于，所述初级反应段包括从上至下依次设置的液相进料分布器、第一填料层、液相再分布器、第二填料层，所述液相进料分布器位于进液口下方。
3.根据权利要求2所述的硝酸还原净化塔，其特征在于，所述硝酸还原净化塔还包括设置于初级反应段和循环吸收段之间的液相加热系统，所述液相加热系统包括：设置于第二填料层下方的液体收集器，与液体收集器相连的液体出口、设置于最上层塔板上方的液体进口以及设置于塔体外部并有管路连接液体出口和液体进口的加热器。
4.根据权利要求3所述的硝酸还原净化塔，其特征在于，所述硝酸还原净化塔还包括液体回流管，所述液体回流管设置于液体进口上方，液体回流管用于出液口的部分循环回流。
5.根据权利要求1-4任一项所述的硝酸还原净化塔，其特征在于，所述出液口处还设有防涡流档板。
6.根据权利要求1-4任一项所述的硝酸还原净化塔，其特征在于，所述塔板的塔板段、液相分布段和加热段分别设有人孔。
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|---|---|---|---|---|
| CN109264684A (zh) * | 2018-11-07 | 2019-01-25 | 宁波中科远东催化工程技术有限公司 | 硝酸回收净化工艺 |
| CN109734559A (zh) * | 2019-03-05 | 2019-05-10 | 西南化工研究设计院有限公司 | 乙二醇制备中亚硝酸酯再生副产稀硝酸的节能工艺及系统 |
| CN111269127A (zh) * | 2020-04-23 | 2020-06-12 | 江苏凯美普瑞工程技术有限公司 | 一种亚硝酸甲酯再生段硝酸净化工艺和装置 |
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