CN206526813U - 用于处理mn再生塔底部溶液的硝酸净化装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置，所述用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置包括：塔体，塔体上设有第一进气口、出气口、第一进液口和排液口；净化段，净化段设在塔体内且包括多层第一塔板，净化段位于第一进气口和排液口的上方以及第一进液口和出气口的下方；和催化分解段，催化分解段设在塔体内且包括催化剂固定床、填放有催化剂的第一填料和放置有催化剂的第二塔板中的至少一个，催化分解段位于第一进气口的下方且位于排液口的上方。根据本实用新型实施例的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置具有反应效率高、节能减排效果显著、占地面积小、投资省、流程短等突出优点。

Description

用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置

技术领域

本实用新型涉及用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置。

背景技术

目前，大规模工业化的煤制乙二醇的工艺路线主要利用醇类与NO和NO₂反应生成亚硝酸甲酯（MN），MN 在Pd催化剂上氧化偶联得草酸二甲酯（DMO），再催化加氢得EG。其中，亚硝酸甲酯（MN）再生塔在整个流程中起到十分关键的作用。在目前工艺中， MN再生塔中会间断排放掉一些反应产生的N₂O副产气体，为了弥补这部分氮氧化物损失，通常会往系统添补一部分硝酸以产生足够的NO和NO₂。

硝酸的添补主要通过一个或者多个反应釜来完成，添补的硝酸与部分脱除DMO后的反应气在釜内反应，主要反应式如下：主反应HNO₃ + 2NO + 3CH₃OH → 3CH₃ONO + 2H₂O；副反应HNO₃ + CO + CH₃OH → CH₃ONO + CO₂ + H₂O。以年产20万吨/年乙二醇装置为例，目前运行最好的硝酸补给装置需要补给6-10m³/h硝酸吸收液（质量浓度约5-10%，下同），而排放液中硝酸浓度则达到0.7wt%-1wt%，需要用碱液中和处理，浪费严重并且导致环保处理压力和处理成本增加。另一方面，由于反应釜内需要充足的反应停留时间，因此需要用3个以上容量在30-100m³的反应釜来共同完成，造成占地面积大，空间利用率低，设备投资高，控制不稳定。而且，大体积反应釜放大效应明显，混合反应不均匀，这些都导致目前补给净化装置的低效和高排放。

实用新型内容

本实用新型旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本实用新型的一个目的在于提出一种用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置。

根据本实用新型的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置包括：塔体，所述塔体上设有第一进气口、出气口、第一进液口和排液口；净化段，所述净化段设在所述塔体内，所述净化段位于所述第一进气口和所述排液口的上方，所述净化段位于所述第一进液口和所述出气口的下方，其中所述净化段包括多层第一塔板；和催化分解段，所述催化分解段设在所述塔体内，所述催化分解段位于所述第一进气口的下方且位于所述排液口的上方，其中所述催化分解段包括催化剂固定床、填放有催化剂的第一填料和放置有催化剂的第二塔板中的至少一个。

根据本实用新型的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置具有反应效率高、节能减排效果显著、占地面积小、投资省、流程短的突出优点。

另外，根据本实用新型的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置还可以具有如下附加的技术特征：

所述用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置进一步包括：循环吸收段，所述循环吸收段设在所述塔体内，所述循环吸收段位于所述净化段的上方，所述循环吸收段位于所述第一进液口和所述出气口的下方，所述循环吸收段包括至少一段第二填料或至少一层第三塔板；和集液器，所述集液器设在所述塔体内，所述集液器在上下方向上位于所述循环吸收段与所述净化段之间，其中所述集液器上设有第一回流液出口，所述塔体上进一步设有第二回流液出口和回流液进口，所述第二回流液出口与所述第一回流液出口和所述回流液进口中的每一个连通，所述回流液进口位于所述循环吸收段的最下方的所述第二填料或所述第三塔板的上方。

所述用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置进一步包括第二液体收集分布器，所述第二液体收集分布器设在所述塔体内，所述第二液体收集分布器在上下方向上位于所述净化段和所述催化分解段之间，其中，所述循环吸收段包括多段所述第二填料和多个第一液体收集分布器，多段所述第二填料和多个所述第一液体收集分布器交替设置，位于最上方的所述第一液体收集分布器位于所述第一进液口的下方且位于多段所述第二填料的上方；或者，所述循环吸收段包括多个所述第三塔板和多个第一液体收集分布器，多个所述第三塔板和多个所述第一液体收集分布器交替设置，位于最上方的所述第一液体收集分布器位于所述第一进液口的下方且位于多个所述第三塔板的上方。

所述集液器上设有溢流口；或者，所述塔体上设有第二进液口，所述第二进液口与所述第二回流液出口连通，其中所述第二进液口位于所述集液器的下方且位于所述净化段的上方。

所述塔体上进一步设有第二进气口，所述第二进气口在上下方向上位于所述集液器与所述净化段之间。

所述第一塔板为5-25个，所述第一塔板选自泡罩塔板和所述浮阀塔板中的至少一个，所述催化分解段包括1-3段催化剂固定床、1-3段填放有催化剂的第一填料或3-10层放置有催化剂的第二塔板，所述第一填料为规整填料；所述循环吸收段包括1-3个第一液体收集分布器和1-3段所述第二填料，所述第二填料选自板波纹规整填料、丝网波纹规整填料和散堆填料中的至少一种，或者所述循环吸收段包括3-15层所述第三塔板。

所述用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置进一步包括换热器，所述换热器的进口与所述第二回流液出口连通，所述换热器的出口与所述回流液进口连通。

附图说明

本实用新型的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是根据本实用新型实施例的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置的结构示意图。

硝酸净化装置10、

塔体110、第一进气口112、出气口113、第一进液口114、排液口115、第二回流液出口116、回流液进口117、第二进液口118、第二进气口119、

循环吸收段1、净化段2、催化分解段3、第一液体收集分布器4、第二填料5、集液器6、换热器7、第一塔板8、第二液体收集分布器9、第一填料10。

具体实施方式

下面详细描述本实用新型的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型的限制。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

下面参考图1描述根据本实用新型实施例的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置10。如图1所示，根据本实用新型实施例的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置10包括塔体110、净化段2和催化分解段3。

塔体110上设有第一进气口112、出气口113、第一进液口114和排液口115。净化段2设在塔体110内，净化段2位于第一进气口112和排液口115的上方，净化段2位于第一进液口114和出气口113的下方，净化段2包括多层第一塔板8。催化分解段3设在塔体110内，催化分解段3位于第一进气口112的下方，催化分解段3位于排液口115的上方。其中，催化分解段3包括催化剂固定床、填放有催化剂的第一填料10和放置有催化剂的第二塔板中的至少一个。

下面参考图1描述利用根据本实用新型实施例的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置10实施的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化工艺。根据本实用新型实施例的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化工艺包括以下步骤：

将MN再生塔底部溶液从第一进液口114输送到塔体110内，并将含有NO和NO₂且脱除DMO后的反应气从第一进气口112输送到塔体110内，MN再生塔底部溶液与反应气在净化段2逐级逆流反应；和

离开净化段2的MN再生塔底部溶液进入催化分解段3并进行催化分解反应。其中，该MN再生塔底部溶液从排液口115排出塔体110，该反应气从出气口113排出塔体110。

根据本实用新型实施例的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置10通过设置净化段2和催化分解段3，从而可以使含有NO和NO₂且脱除DMO后的反应气与该MN再生塔底部溶液中的硝酸反应，由此不仅可以将该反应气中的亚硝酸甲酯的体积浓度提升至12%-16%，而且可以使该MN再生塔底部溶液中的硝酸的含量降至100ppm以下。根据本实用新型实施例的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置10具有反应效率高、节能减排效果显著、占地面积小、投资省、流程短等突出优点。

根据本实用新型实施例的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化工艺通过使含有NO和NO₂且脱除DMO后的反应气与该MN再生塔底部溶液中的硝酸反应，由此不仅可以将该反应气中的亚硝酸甲酯的体积浓度提升至12%-16%，而且可以使该MN再生塔底部溶液中的硝酸的含量降至100ppm以下。根据本实用新型实施例的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化工艺具有反应效率高、节能减排效果显著、占地面积小、投资省、流程短等突出优点。

也就是说，通过利用根据本实用新型实施例的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置10和硝酸净化工艺，不仅无需利用碱液中和MN再生塔底部溶液，以便避免浪费、消除环保处理压力、降低处理成本，而且无需使用多个（例如3个）大容量（例如30-100m³）的反应釜来处理MN再生塔底部溶液，从而极大减小占地面积，提高空间利用率，减小设备投资，稳定控制。

如图1所示，根据本实用新型的一些实施例的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置10包括塔体110、净化段2、催化分解段3、循环吸收段1、集液器6、第二液体收集分布器9。塔体110上设有第一进气口112、第二进气口119、出气口113、第一进液口114、排液口115、第二回流液出口116和回流液进口117。

净化段2、催化分解段3、循环吸收段1、集液器6和第二液体收集分布器9设在塔体110内。净化段2在上下方向上位于循环吸收段1与催化分解段3之间，循环吸收段1位于净化段2的上方，催化分解段3位于净化段2的下方。集液器6在上下方向上位于循环吸收段1与净化段2之间，第二液体收集分布器9在上下方向上位于净化段2与催化分解段3之间。其中，第一进液口114和出气口113位于循环吸收段1的上方，排液口115位于催化分解段3的下方，第一进气口112在上下方向上位于净化段2与催化分解段3之间，第二进气口119在上下方向上位于集液器6与净化段2之间。

在本实用新型的一个实施例中，循环吸收段1包括至少一段第二填料5或至少一层第三塔板。循环吸收段1包括至少一段第二填料5和至少一个第一液体收集分布器4。

如图1所示，有利地，循环吸收段1包括多段第二填料5和多个第一液体收集分布器4，多段第二填料5和多个第一液体收集分布器4交替设置，位于最上方的第一液体收集分布器4位于第一进液口114的下方且位于多段第二填料5的上方。换言之，最上方的第一液体收集分布器4位于最上方的第二填料5的上方，以便利用最上方的第一液体收集分布器4对回流的MN再生塔底部溶液进行分布。

在本实用新型的另一个实施例中，循环吸收段1包括多个第三塔板和多个第一液体收集分布器4，多个该第三塔板和多个第一液体收集分布器4交替设置，位于最上方的第一液体收集分布器4位于第一进液口114的下方且位于多个该第三塔板的上方。换言之，最上方的第一液体收集分布器4位于最上方的该第三塔板的上方，以便利用最上方的第一液体收集分布器4对回流的MN再生塔底部溶液进行分布。

例如，循环吸收段1包括1-3个第一液体收集分布器4和1-3段第二填料5，第二填料5选自板波纹规整填料、丝网波纹规整填料和散堆填料中的至少一种，或者循环吸收段1包括3-15层第三塔板。

经过循环吸收段1的MN再生塔底部溶液被收集在集液器6内。集液器6上设有第一回流液出口，该第一回流液出口与第二回流液出口116连通，第二回流液出口116与回流液进口117连通，其中第二回流液出口116在上下方向上位于循环吸收段1与净化段2之间，回流液进口117位于循环吸收段1的最下方的第二填料5或该第三塔板的上方。集液器6内的MN再生塔底部溶液的一部分依次通过该第一回流液出口和第二回流液出口116离开塔体110，进而通过回流液进口117回到塔体110内并再次流过循环吸收段1。

如图1所示，硝酸净化装置10进一步包括换热器7，换热器7的进口与第二回流液出口116连通，换热器7的出口与回流液进口117连通，由此可以利用换热器7对回流的MN再生塔底部溶液进行加热。

在本实用新型的一个示例中，集液器6上设有溢流口，随着MN再生塔底部溶液不断进入塔体110内，集液器6内的MN再生塔底部溶液不断增多，进而通过该溢流口离开集液器6并进入净化段2。

如图1所示，在本实用新型的另一个示例中，塔体110上设有第二进液口118，第二进液口118位于集液器6的下方，第二进液口118位于净化段2的上方，其中第二进液口118与第二回流液出口116连通。其中，集液器6内的MN再生塔底部溶液的一部分依次通过该第一回流液出口、第二回流液出口116和回流液进口117回流到循环吸收段1，集液器6内的MN再生塔底部溶液的其余部分依次通过该第一回流液出口和第二回流液出口116离开塔体110，进而通过第二进液口118回到塔体110内并进入净化段2。

净化段2包括多层第一塔板8。具体地，第一塔板8为5-25个，第一塔板8选自泡罩塔板和浮阀塔板中的至少一个。

催化分解段3包括催化剂固定床、填放有催化剂的第一填料10和放置有催化剂的第二塔板中的至少一个。有利地，催化分解段3包括1-3段催化剂固定床、1-3段填放有催化剂的第一填料10或3-10层放置有催化剂的第二塔板，其中第一填料10为规整填料。

下面参考图1简要地描述利用根据本实用新型实施例的硝酸净化装置10实施的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化工艺。

将MN再生塔底部溶液L1从第一进液口114输送到塔体110内，MN再生塔底部溶液L1中的硝酸的浓度为0.5wt%-12wt%，将含有NO和NO₂且脱除DMO后的反应气V1从第一进气口112和第二进气口119输送到塔体110内。也就是说，该反应气V1中的一部分V2从第一进气口112输送到塔体110内，该反应气V1中的其余部分V3从第二进气口119输送到塔体110内，以便该反应气V1中的该一部分V2与MN再生塔底部溶液L1在净化段2逐级逆流反应，该反应气V1中的该其余部分V3在循环吸收段1与MN再生塔底部溶液L1反应。

其中，该反应气中V1的该一部分V2与该反应气V1中的该其余部分V3的体积流量比为0.5-2:1。优选地，该反应气V1中的该一部分V2与该反应气V1中的该其余部分V3的体积流量比为1.2-1.5:1。当该MN再生塔底部溶液L1中的硝酸含量较低时，该反应气V1可以仅从第一进气口112输送到塔体110内。

该MN再生塔底部溶液L1与该反应气V1在净化段2逐级逆流反应。有利地，净化段2的第一塔板8为5-25层，每层第一塔板8的液相停留时间大于1.5分钟，每层第一塔板8的持液量大于5m³，净化段2的理论塔板数为3-15层，净化段2的操作温度为50℃-80℃。优选地，净化段2的理论塔板数为5-8层，净化段2的操作温度为55℃-65℃。其中，进入到净化段2的MN再生塔底部溶液中含硝酸0.1wt%-1.5wt%，经净化段2后的MN再生塔底部溶液中的硝酸含量控制在0.01wt%-0.1wt%，优选地，经净化段2后的MN再生塔底部溶液中的硝酸含量控制在0.05wt%-0.08wt%。

离开净化段2的MN再生塔底部溶液进入催化分解段3并进行催化分解反应，离开催化分解段3的MN再生塔底部溶液成为排放废液L5，其中排放废液L5中的硝酸含量降至100ppm以下。

离开净化段2的反应气进入到循环吸收段1并在循环吸收段1与MN再生塔底部溶液反应。循环吸收段1的理论塔板数为3-15层，循环吸收段1的操作温度为40℃-80℃。优选地，循环吸收段1的理论塔板数为5-8层，循环吸收段1的操作温度为50℃-60℃。

离开循环吸收段1的反应气V4从出气口113离开塔体110，其中反应气V4中的MN的浓度提升至12%-16%（体积比）。

离开循环吸收段1的MN再生塔底部溶液中的硝酸的浓度降至0.1wt%-1.5wt%，优选为0.5wt%-1wt%。离开循环吸收段1的MN再生塔底部溶液被收集在集液器6内，集液器6内的MN再生塔底部溶液L2通过第一回流液出口和第二回流液出口116被抽出塔体110。其中，集液器6内的MN再生塔底部溶液的一部分L3通过回流液进口117回流到塔体110内并进入循环吸收段1，集液器6内的MN再生塔底部溶液的其余部分L4通过第二进液口118回到塔体110内并进入净化段2。

集液器6内的MN再生塔底部溶液的一部分L2的流量为10m³/h -100m³/h，集液器6内的MN再生塔底部溶液的一部分L2与集液器6内的MN再生塔底部溶液的其余部分L4的质量流量比为3-10:1。优选地，集液器6内的MN再生塔底部溶液的一部分L2的流量为30m³/h -60m³/h，集液器6内的MN再生塔底部溶液的一部分L2与集液器6内的MN再生塔底部溶液的其余部分L4的质量流量比为4-6:1。

其中，在循环吸收段1和净化段2内发生主反应和副反应，主反应：HNO₃ + 2NO +3CH₃OH → 3CH₃ONO + 2H₂O；副反应：HNO₃ + CO + CH₃OH → CH₃ONO + CO₂ + H₂O。

将煤制乙二醇过程中MN再生塔底部溶液L1与含有NO和NO₂且脱除DMO后的反应气通过一座硝酸净化塔来混合反应，以充分回收利用MN再生塔底部溶液中的硝酸，达到提效减排、降低投资之目的。

实施例1：

某化工企业20万吨/年煤制乙二醇企业，MN再生塔底部溶液中的硝酸浓度为7wt%，其余各部分组成为甲醇52wt%，H₂O37wt%，DMC（碳酸二甲酯）、MN（亚硝酸甲酯）和MF（甲酸甲酯）等合计4wt%。

硝酸净化装置10的塔体110的高度为1.6米，循环吸收段1包括两段5m的规整填料，下方设集液器6，集液器6下方设置包括16层大持液量反应精馏塔板的净化段2。净化段2的下方设有一段4m的催化剂固定床。

MN再生塔底部溶液以10m³/h的流率从第一进液口114进入到塔体110内，经循环吸收段1的两段规整填料后由集液器6收集。集液器6内的MN再生塔底部溶液以40m³/h的流率抽出并打入第二段规整填料上方循环。集液器6上设有溢流口，从集液器6溢流出的MN再生塔底部溶液直接进入到净化段2的塔板，含有NO和NO₂且脱除DMO后的反应气从净化段2的最底层塔板下方进入，与下落的含硝酸的MN再生塔底部溶液在净化段2的16层塔板逐级逆流反应，MN再生塔底部溶液流出净化段2后进入催化分解段3。

MN再生塔底部溶液流出循环吸收段1、净化段2和催化分解段3的硝酸浓度分别为0.87wt%、0.12wt%和72ppm。进、出硝酸净化装置10的反应气中MN的浓度分别为9.2%和13.7%（体积比）。循环吸收段1、净化段2和催化分解段3的控制温度分别为55℃、62℃和75℃。

实施例2：

某化工企业30万吨/年煤制乙二醇企业，MN再生塔底部溶液中的硝酸浓度为5.8wt%，其余各部分组成为甲醇57wt%，H₂O34wt%，DMC（碳酸二甲酯）、MN（亚硝酸甲酯）和MF（甲酸甲酯）等合计3.2wt%。

硝酸净化装置10的塔体110的高度为2米，循环吸收段1包括上段和下段，该上段包括6层塔板，该下段包括4m的规整填料，循环吸收段1的下方设集液器6，集液器6下方设置包括20层大持液量反应精馏塔板的净化段2。净化段2的下方设有催化分解段3，催化分解段3包括8层复合泡罩塔板，每个该复合泡罩塔板的泡罩夹层内装有催化剂。

MN再生塔底部溶液以13m³/h的流率从第一进液口114进入到塔体110内，经循环吸收段1后由集液器6收集。集液器6内的MN再生塔底部溶液以64m³/h的流率抽出，其中MN再生塔底部溶液以50m³/h的流率打入该下段的上方循环，另外MN再生塔底部溶液以14m³/h的流率从第二进液口118进入到净化段2的塔板。

含有NO和NO₂且脱除DMO后的反应气分为两股，一股反应气从集液器6的下方进入，另一股反应气从净化段2的最底层塔板下方进入，与打回塔体110内的流率为14m³/h的MN再生塔底部溶液在净化段2的20层塔板逐级逆流反应，MN再生塔底部溶液流出净化段2后进入催化分解段3。

MN再生塔底部溶液流出循环吸收段1、净化段2和催化分解段3的硝酸浓度分别为0.72wt%、0.068wt%和9ppm。进、出硝酸净化装置10的反应气中MN的浓度分别为9.5%和14.3%（体积比）。循环吸收段1、净化段2和催化分解段3的控制温度分别为50℃、65℃和80℃。

实施例3：

某化工企业5万吨/年煤制乙二醇企业，MN再生塔底部溶液中的硝酸浓度为0.7wt%，其余各部分组成为甲醇70wt%，H₂O19.5wt%，DMC（碳酸二甲酯）、MN（亚硝酸甲酯）和MF（甲酸甲酯）等合计9.8wt%。

硝酸净化装置10的塔体110的高度为1米，硝酸净化装置10包括净化段2和催化分解段3。净化段2包括24层大持液量反应精馏塔板，净化段2的下方设置催化分解段3，催化分解段3包括一段4m的装填催化剂的填料层。

含硝酸的MN再生塔底部溶液以12m³/h的流率进入净化段2的塔板，含有NO和NO₂且脱除DMO后的反应气从净化段2的最底层塔板的下方进入，与下落的含硝酸的MN再生塔底部溶液在净化段2的24层塔板逐级逆流反应，MN再生塔底部溶液流出净化段2后进入催化分解段3。

MN再生塔底部溶液流出净化段2和催化分解段3的硝酸浓度分别为0.05wt%和35ppm。进、出硝酸净化装置10的反应气中MN的浓度分别为9.5%和12.2%（体积比）。净化段2和催化分解段3的控制温度分别为60℃和70℃。

实施例4：

某化工企业30万吨/年煤制乙二醇企业，MN再生塔底部溶液中的硝酸浓度为5.8wt%，其余各部分组成为甲醇57wt%，H₂O34wt%，DMC（碳酸二甲酯）、MN（亚硝酸甲酯）和MF（甲酸甲酯）等合计3.2wt%。

硝酸净化装置10的塔体110的高度为2米，循环吸收段1包括上段和下段，该上段包括6层塔板，该下段包括4m的丝网波纹规整填料，循环吸收段1的理论塔板数为3层。循环吸收段1下方设集液器6，集液器6下方设置包括5层大持液量反应精馏塔板的净化段2，每层塔板的液相停留时间为2分钟且持液量为6m³。净化段2的理论塔板数为3层。净化段2的下方设有催化分解段3，催化分解段3包括3层复合泡罩塔板，每个该复合泡罩塔板的泡罩夹层内装有催化剂。

MN再生塔底部溶液以8m³/h的流率从第一进液口114进入到塔体110内，经循环吸收段1后由集液器6收集。集液器6内的MN再生塔底部溶液以11m³/h的流率抽出，其中MN再生塔底部溶液以10m³/h的流率打入该下段的上方循环，另外MN再生塔底部溶液以1m³/h的流率从第二进液口118进入到净化段2的塔板。

含有NO和NO₂且脱除DMO后的反应气按0.5:1的体积流量比分为两股，一股反应气从集液器6的下方进入，另一股反应气从净化段2的最底层塔板下方进入，与打回塔体110内的流率为1m³/h的MN再生塔底部溶液在净化段2的5层塔板逐级逆流反应，MN再生塔底部溶液流出净化段2后进入催化分解段3。

MN再生塔底部溶液流出循环吸收段1、净化段2和催化分解段3的硝酸浓度分别为0.72wt%、0.068wt%和9ppm。进、出硝酸净化装置10的反应气中MN的浓度分别为9.5%和14.3%（体积比）。循环吸收段1、净化段2和催化分解段3的控制温度分别为40℃、50℃和80℃。

实施例5：

某化工企业30万吨/年煤制乙二醇企业，MN再生塔底部溶液中的硝酸浓度为5.8wt%，其余各部分组成为甲醇57wt%，H₂O34wt%，DMC（碳酸二甲酯）、MN（亚硝酸甲酯）和MF（甲酸甲酯）等合计3.2wt%。

硝酸净化装置10的塔体110的高度为2米，循环吸收段1包括上段和下段，该上段包括6层塔板，该下段包括4m的丝网波纹规整填料，循环吸收段1的理论塔板数为10层。循环吸收段1下方设集液器6，集液器6下方设置包括15层大持液量反应精馏塔板的净化段2，每层塔板的液相停留时间为2分钟且持液量为6m³。净化段2的理论塔板数为3层。净化段2的下方设有催化分解段3，催化分解段3包括6层复合泡罩塔板，每个该复合泡罩塔板的泡罩夹层内装有催化剂。

MN再生塔底部溶液以70m³/h的流率从第一进液口114进入到塔体110内，经循环吸收段1后由集液器6收集。集液器6内的MN再生塔底部溶液以80m³/h的流率抽出，其中MN再生塔底部溶液以60m³/h的流率打入该下段的上方循环，另外MN再生塔底部溶液以20m³/h的流率从第二进液口118进入到净化段2的塔板。

含有NO和NO₂且脱除DMO后的反应气按1:1的体积流量比分为两股，一股反应气从集液器6的下方进入，另一股反应气从净化段2的最底层塔板下方进入，与打回塔体110内的流率为20m³/h的MN再生塔底部溶液在净化段2的15层塔板逐级逆流反应，MN再生塔底部溶液流出净化段2后进入催化分解段3。

MN再生塔底部溶液流出循环吸收段1、净化段2和催化分解段3的硝酸浓度分别为0.72wt%、0.068wt%和9ppm。进、出硝酸净化装置10的反应气中MN的浓度分别为9.5%和14.3%（体积比）。循环吸收段1、净化段2和催化分解段3的控制温度分别为60℃、70℃和70℃。

实施例6：

某化工企业30万吨/年煤制乙二醇企业，MN再生塔底部溶液中的硝酸浓度为5.8wt%，其余各部分组成为甲醇57wt%，H₂O34wt%，DMC（碳酸二甲酯）、MN（亚硝酸甲酯）和MF（甲酸甲酯）等合计3.2wt%。

硝酸净化装置10的塔体110的高度为2米，循环吸收段1包括上段和下段，该上段包括6层塔板，该下段包括4m的散堆填料，循环吸收段1的理论塔板数为15层。循环吸收段1下方设集液器6，集液器6下方设置包括25层大持液量反应精馏塔板的净化段2，每层塔板的液相停留时间为2分钟且持液量为6m³。净化段2的理论塔板数为15层。净化段2的下方设有催化分解段3，催化分解段3包括10层复合泡罩塔板，每个该复合泡罩塔板的泡罩夹层内装有催化剂。

MN再生塔底部溶液以80m³/h的流率从第一进液口114进入到塔体110内，经循环吸收段1后由集液器6收集。集液器6内的MN再生塔底部溶液以130m³/h的流率抽出，其中MN再生塔底部溶液以100m³/h的流率打入该下段的上方循环，另外MN再生塔底部溶液以30m³/h的流率从第二进液口118进入到净化段2的塔板。

含有NO和NO₂且脱除DMO后的反应气按2:1的体积流量比分为两股，一股反应气从集液器6的下方进入，另一股反应气从净化段2的最底层塔板下方进入，与打回塔体110内的流率为30m³/h的MN再生塔底部溶液在净化段2的25层塔板逐级逆流反应，MN再生塔底部溶液流出净化段2后进入催化分解段3。

MN再生塔底部溶液流出循环吸收段1、净化段2和催化分解段3的硝酸浓度分别为0.72wt%、0.068wt%和9ppm。进、出硝酸净化装置10的反应气中MN的浓度分别为9.5%和14.3%（体积比）。循环吸收段1、净化段2和催化分解段3的控制温度分别为80℃、80℃和60℃。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本实用新型的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置，其特征在于，包括：

塔体，所述塔体上设有第一进气口、出气口、第一进液口和排液口；

净化段，所述净化段设在所述塔体内，所述净化段位于所述第一进气口和所述排液口的上方，所述净化段位于所述第一进液口和所述出气口的下方，其中所述净化段包括多层第一塔板；和

催化分解段，所述催化分解段设在所述塔体内，所述催化分解段位于所述第一进气口的下方且位于所述排液口的上方，其中所述催化分解段包括催化剂固定床、填放有催化剂的第一填料和放置有催化剂的第二塔板中的至少一个。

2.根据权利要求1所述的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置，其特征在于，进一步包括：

循环吸收段，所述循环吸收段设在所述塔体内，所述循环吸收段位于所述净化段的上方，所述循环吸收段位于所述第一进液口和所述出气口的下方，所述循环吸收段包括至少一段第二填料或至少一层第三塔板；和

集液器，所述集液器设在所述塔体内，所述集液器在上下方向上位于所述循环吸收段与所述净化段之间，其中所述集液器上设有第一回流液出口，所述塔体上进一步设有第二回流液出口和回流液进口，所述第二回流液出口与所述第一回流液出口和所述回流液进口中的每一个连通，所述回流液进口位于所述循环吸收段的最下方的所述第二填料或所述第三塔板的上方。

3.根据权利要求2所述的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置，其特征在于，进一步包括第二液体收集分布器，所述第二液体收集分布器设在所述塔体内，所述第二液体收集分布器在上下方向上位于所述净化段和所述催化分解段之间，

其中，所述循环吸收段包括多段所述第二填料和多个第一液体收集分布器，多段所述第二填料和多个所述第一液体收集分布器交替设置，位于最上方的所述第一液体收集分布器位于所述第一进液口的下方且位于多段所述第二填料的上方；

或者，所述循环吸收段包括多个所述第三塔板和多个第一液体收集分布器，多个所述第三塔板和多个所述第一液体收集分布器交替设置，位于最上方的所述第一液体收集分布器位于所述第一进液口的下方且位于多个所述第三塔板的上方。

4.根据权利要求2所述的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置，其特征在于，

所述集液器上设有溢流口；

或者，所述塔体上设有第二进液口，所述第二进液口与所述第二回流液出口连通，其中所述第二进液口位于所述集液器的下方且位于所述净化段的上方。

5.根据权利要求2所述的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置，其特征在于，所述塔体上进一步设有第二进气口，所述第二进气口在上下方向上位于所述集液器与所述净化段之间。

6.根据权利要求2所述的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置，其特征在于，

所述第一塔板为5-25个，所述第一塔板选自泡罩塔板和浮阀塔板中的至少一个，所述催化分解段包括1-3段催化剂固定床、1-3段填放有催化剂的第一填料或3-10层放置有催化剂的第二塔板，所述第一填料为规整填料；

所述循环吸收段包括1-3个第一液体收集分布器和1-3段所述第二填料，所述第二填料选自板波纹规整填料、丝网波纹规整填料和散堆填料中的至少一种，或者所述循环吸收段包括3-15层所述第三塔板。

7.根据权利要求2所述的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置，其特征在于，进一步包括换热器，所述换热器的进口与所述第二回流液出口连通，所述换热器的出口与所述回流液进口连通。