CN115141387A - 一种耐候型富锌体系用无水环氧及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐候型富锌体系用无水环氧及其制备方法与应用，耐候型富锌体系用无水环氧所含原料及各原料占原料总质量的质量比例为：打底溶剂25‑30%、环氧树脂58‑66%、预设两亲化合物8‑10%、环氧磷酸酯0.5‑1%和环氧硅氧烷0.5‑1%，其中，预设两亲化合物为缩水甘油酯醚与羟基或羟基羧酸化合物酯交换后生成的产物，环氧树脂为氢化双酚A型环氧树脂或环氧当量在200‑800g/mol中环氧，本发明成本低，操作方便、安全，经济价值高，本发明制备的无水环氧具有较好的乳化性，对锌粉的包裹性较好，制备双组分富锌漆后具有较低的VOC含量以及较高的耐盐雾性能。

Description

一种耐候型富锌体系用无水环氧及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于无水环氧制备技术领域，尤其涉及一种耐候型富锌体系用无水环氧及其制备方法与应用。
背景技术
环氧富锌体系通常为70-80%锌粉含量的环氧漆，环氧富锌主要应用重防腐领域，其具有优异的耐盐雾效果目前的环氧富锌体系主要分为无水树脂端以及无水固化剂端，顾名思义，无水固化剂端就是将锌粉放置在固化剂端包裹分散，而无水树脂就是将锌粉放在树脂端进行分散包裹。
目前，随着环保要求的严格以及对于VOC排放的限制，环氧富锌体系也推出了水性化的产品，固化剂端加锌粉相较于无水树脂端存在着明显的劣势，固化剂端加入锌粉，其存在着储存稳定性差、溶剂含量高等一些列问题，由于对于VOC排放的严格限制，以及对于储存稳定性的要求，市场上绝大多数的企业都选择在无水树脂端加入锌粉，该体系来讲具有较好的存储稳定性，也具有较低的VOC排放，但对于该体系来说也存在乳化性差、干燥性慢的问题。
发明内容
无水环氧富锌漆已成为市场发展的主流，为了解决无水树脂端环氧树脂的乳化性以及对锌粉包裹性等问题。我们做了大量的实验研究，本发明提出了一种耐候型富锌体系用无水环氧及其制备方法与应用。
一种耐候型富锌体系用无水环氧，耐候型富锌体系用无水环氧所含原料及各原料占原料总质量的质量比例为：打底溶剂25-30%、环氧树脂58-66%、预设两亲化合物8-10%、环氧磷酸酯0.5-1%和环氧硅氧烷0.5-1%，其中，所述预设两亲化合物为缩水甘油酯醚与羟基或羟基羧酸化合物酯交换后生成的产物，所述环氧树脂为氢化双酚A型环氧树脂或环氧当量在200-800g/mol中环氧。
其进一步的技术方案为，所述打底溶剂为醇醚类或醇醚酯类溶剂。
其进一步的技术方案为，所述打底溶剂为丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或任意几种组合物。
其进一步的技术方案为，所述缩水甘油酯醚为甲苯缩水甘油醚、叔碳酸缩水甘油酯和苄基缩水甘油醚中的一种或任意几种组合物，所述羟基为聚乙二醇，所述羟基羧酸化合物为马来酸酐和水杨酸中的一种或组合物。
其进一步的技术方案为，所述环氧硅氧烷为迈图的A-187。
一种耐候型富锌体系用无水环氧的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将所述预设两亲化合物称入四口烧瓶中；
搅拌混合并进行升温处理，在升温处理过程中用氮气将四口烧瓶内的空气吹扫走；
待升温至150-155oC，保持恒定温度，搅拌反应6-8h；
确定合格物料后得到处理后的预设两亲化合物；
将所述打底溶剂、所述环氧树脂、所述处理后的预设两亲化合物称料至四口烧瓶中并进行搅拌操作；
升温至105oC，待完全溶解后，搅拌混合并进行升温处理；
待温度上升至130oC，保持恒温反应，搅拌反应3h；
搅拌结束后，降温至90oC，加入所述环氧磷酸酯和所述环氧硅氧烷；
边降温边搅拌，待温度降至60-80oC，包装出料。
其进一步的技术方案为，所述确定合格物料后得到处理后的预设两亲化合物，包括：
取样，采用气相色谱测试所述缩水甘油酯醚的转化率；
当所述缩水甘油酯醚的转化率大于95%时确定合格，进行降温出料。
所述耐候型富锌体系用无水环氧应用于环氧富锌漆、环氧-聚氨酯复合涂层、环氧盐雾和耐候底面合一涂层。
本发明制备的无水环氧与其它无水环氧相比，存在着以下几个方面明显的优势：（1）固化剂相容性好，易乳化；（2）具有较好的自乳化效果，稳定性强；（3）表干速度更快、锌粉包裹性强；（4）通用附着力好、耐候性佳；（5）制漆稳定性强、VOC低；（6）通用型强，可直接手搅，即可获得较好的性能。
本发明研发了一种耐候型富锌体系用无水环氧，它具有较好的耐候性、乳化性和对锌粉的包裹性，表干时间也大大缩短，耐候型富锌体系用无水环氧不仅仅用于环氧富锌漆，也可用于环氧-聚氨酯复合涂层、环氧盐雾和耐候底面合一涂层。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围，若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
本申请的耐候型富锌体系用无水环氧所含原料及各原料占原料总质量的质量比例为：打底溶剂25-30%、环氧树脂58-66%、预设两亲化合物8-10%、环氧磷酸酯0.5-1%和环氧硅氧烷0.5-1%，需要指出的是，原料质量总计为100%，在制备前对对各个原料进行比例称取是本领域的常规技术，本申请不过多赘述。
其中，预设两亲化合物为缩水甘油酯醚与羟基或羟基羧酸化合物酯交换后生成的产物，本发明中预设两亲化合物，之所以选择缩水甘油酯醚与羟基或羟基羧酸类化合物酯交换后生成的产物，主要是因为缩水甘油酯醚中含有环氧基，将环氧基与羟基在高温下反应可以生成带有醇羟基的非离子型两亲化合物，而非离子型两亲化合物则具有较好的乳化性，对于锌粉的包裹也具有较好的作用；而采用缩水甘油酯醚与羟基羧酸类化合物反应一方面羧基可以催化两者的反应，另一方面在酯交换生产非离子两亲化合物的同时也引入阴离子基团，使得该两亲化合物同时具备非离子以及阴离子，这样进一步可使得无水环氧的乳化性以及对于锌粉的包裹程度大大提升。
本申请中的环氧树脂为氢化双酚A型环氧树脂或环氧当量在200-800g/mol中环氧，其中，本申请中的环氧当量表示为含1mol环氧基团的环氧树脂的质量（g），单位为g/mol，
本发明中采用氢化双酚A环氧，其主要原因在于，我们常用的环氧树脂多数为双酚A型，而双酚A型环氧其耐候性较差，而氢化双酚A环氧由于其分子结构中脱除了易被紫外线氧化的氢，因此其就具有了较好的耐老化性能。而选用环氧当量在200-800g/mol中的环氧，主要是基于整体固含、干燥速度以及黏度的考虑。本发明中无水环氧搭配水性固化剂较一般的无水环氧具有较好的干燥速度，其主要原因在于本发明无水环氧中选用了环氧当量较高的大分子链段的环氧，而大分子环氧由于其具有较高的分子量，因此其表干速度也相对较快。
作为优选的，本申请的预设两亲化合物为既亲水又亲油物质，缩水甘油酯醚为甲苯缩水甘油醚、叔碳酸缩水甘油酯和苄基缩水甘油醚中的一种或任意几种组合物，羟基为聚乙二醇，羟基羧酸化合物为马来酸酐和水杨酸中的一种或组合物。
本发明中采用环氧磷酸酯，其作用在于磷酸酯类物质对于金属底材有很好的络合作用，形成钝化效应，因此加入磷酸酯物质能够有效地提高盐雾性能，另外之所以选择环氧磷酸酯，则是因为一方面可以提高盐雾性能，另一方面也可以提高与整体树脂的相容性。采用环氧硅氧烷，一方面也是提高与整体树脂的相容性，另一方面也是提高整体树脂的耐盐雾性能以及提高对无机底材的附着力。
打底溶剂为醇醚类或醇醚酯类溶剂，进一步的，打底溶剂为丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或任意几种组合物。
环氧硅氧烷为迈图的A-187。
本申请的耐候型富锌体系用无水环氧具有较好的耐候性、干燥性、乳化性和对锌粉的包裹性。
本申请的耐候型富锌体系用无水环氧应用于环氧富锌漆、环氧-聚氨酯复合涂层、环氧盐雾和耐候底面合一涂层。
本申请的耐候型富锌体系用无水环氧应用于环氧富锌漆的主要指标性能，其中，GB/T 1728的漆膜厚度为50-80微米，作为优选的，本申请各个实施例选用的漆膜厚度都为50微米，见表1所述。
表1 无水环氧富锌漆性能指标
Figure 328665DEST_PATH_IMAGE001
本申请还公开一种耐候型富锌体系用无水环氧的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：将预设两亲化合物称入四口烧瓶中；
步骤二：搅拌混合并进行升温处理，在升温处理过程中用氮气将四口烧瓶内的空气吹扫走；
步骤三：待升温至150-155oC，保持恒定温度，搅拌反应6-8h；
步骤四：确定合格物料后得到处理后的预设两亲化合物；
进一步的，本申请举出一种如何确定合格物料的实施例：取样，采用气相色谱测试所述缩水甘油酯醚的转化率；
当缩水甘油酯醚的转化率大于95%时确定合格，进行降温出料得到处理后的预设两亲化合物。
步骤五：将所述打底溶剂、所述环氧树脂、所述处理后的预设两亲化合物称料至四口烧瓶中并进行搅拌操作；
步骤六：升温至105oC，待完全溶解后，搅拌混合并进行升温处理；
步骤七：待温度上升至130oC，保持恒温反应，搅拌反应3h；
对于升温至130oC搅拌3h，这主要是为了一方面使得搅拌更加充分，另一方面是预设两亲化合物中少量极少的缩水甘油酯醚更加进一步充分的反应完全，最大限度地减少残留，获得更优异的性能。
步骤八：搅拌结束后，降温至90oC，加入所述环氧磷酸酯和所述环氧硅氧烷；
步骤九：边降温边搅拌，待温度降至60-80oC，包装出料。
具体提供以下实施例，各方案采用的各原料实施例如下：
预设两亲化合物的具体实施例：
实施例1：甲苯基缩水甘油醚197g、200g聚乙二醇200。
实施例2：叔碳酸缩水甘油酯273.6g、98.06g马来酸酐。
实施例3：苄基缩水甘油醚198g、138g水杨酸。
无水环氧的具体实施例：
实施例4：丙二醇甲醚25g、500g/mol环氧当量环氧树脂64g、上述实施例1中的预设两亲化合物9g、环氧磷酸酯1g、环氧硅氧烷1g，共计100g。
实施例5：丙二醇甲醚25g、500g/mol环氧当量环氧树脂64g、上述实施例2中的预设两亲化合物9g、环氧磷酸酯1g、环氧硅氧烷1g，共计100g。
实施例6：丙二醇甲醚25g、500g/mol环氧当量环氧树脂64g、上述实施例3中的预设两亲化合物 9g、环氧磷酸酯1g、环氧硅氧烷1g，共计100g。
实施例7：乙二醇丁醚28g、800g/mol环氧当量环氧树脂60.5g、上述实施例3中的预设两亲化合物10g、环氧磷酸酯1g、环氧硅氧烷0.5g，共计100g。
实施例8：丙二醇甲醚醋酸酯25g、500g/mol环氧当量环氧树脂52g、200g/mol环氧当量环氧树脂12g、上述实施例1中的预设两亲化合物9.5g、环氧磷酸酯0.5g、环氧硅氧烷1g，共计100g。
实施例9：丙二醇甲醚醋酸酯25g、800g/mol环氧当量环氧树脂42g、200g/mol环氧当量环氧树脂22g、上述实施例2中的预设两亲化合物9.5g、环氧磷酸酯0.5g、环氧硅氧烷1g，共计100g。
进一步的，实施例4-9的环氧树脂商业来源选用昆山南亚的环氧树脂。
对比实施例产品选用市售某75%固含，25%的丙二醇甲醚环氧当量500g/mol（对固）成熟产品作为对比。
二、结论
通过上述实施例以及对比产品的研究，具体可见表2、表3和表4，如表3中描述到的是，实施例4-9和对比市售产品，表干（min）分别为：32min、35min、30min、25min、38min、28min和50min，实干（h）都小于24h，单涂层盐雾（h）分别是：548h、613h、580h、575h、612h、580h和560h，如表4中描述到的是，在50℃/30d存储稳定性实施例4-9无异常，而对比市售产品为25天轻微软沉，进一步的，实施例4-9和对比市售产品，复合涂层盐雾（h）都大于1500h，实施例4-9的QUVB（h）分别为318h、330h、320h、218h、256h和325h，而对比市售产品为小于24h，从具体实施例以及对比产品当中，通过采用本发明的方法可以成功制备出一种耐候型富锌体系用无水环氧，并且制备的无水树脂具有较好的包裹性以及稳定性，通过实施例可实施方案，我们也不难看出，综合几个实验数据的比较，实施例中的方案均具有较好的优点。其中实施例5和实施例8性能较为优异。通过将无水树脂各实施例与市面上上成熟的无水树脂做性能测试对比，我们可以发现，各实施例在干速、储存稳定性以及耐候性等方面均较市售无水树脂性能要好。同时通过盐雾测试板面效果来看，本发明实施例2中盐雾测试板面效果较市售样品有着明显的优势。本发明的推出，为快干、耐候性无水环氧底面合一等提供了强有力的数据支撑。
表2
Figure 758247DEST_PATH_IMAGE003
表3
Figure 591205DEST_PATH_IMAGE004
表4
Figure 124955DEST_PATH_IMAGE005

Claims (8)

1.一种耐候型富锌体系用无水环氧，其特征在于，耐候型富锌体系用无水环氧所含原料及各原料占原料总质量的质量比例为：打底溶剂25-30%、环氧树脂58-66%、预设两亲化合物8-10%、环氧磷酸酯0.5-1%和环氧硅氧烷0.5-1%，其中，所述预设两亲化合物为缩水甘油酯醚与羟基或羟基羧酸化合物酯交换后生成的产物，所述环氧树脂为氢化双酚A型环氧树脂或环氧当量在200-800g/mol中环氧。
2.根据权利要求1所述的一种耐候型富锌体系用无水环氧，其特征在于，所述打底溶剂为醇醚类或醇醚酯类溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种耐候型富锌体系用无水环氧，其特征在于，所述打底溶剂为丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或任意几种组合物。
4.根据权利要求1所述的一种耐候型富锌体系用无水环氧，其特征在于，所述缩水甘油酯醚为甲苯缩水甘油醚、叔碳酸缩水甘油酯和苄基缩水甘油醚中的一种或任意几种组合物，所述羟基为聚乙二醇，所述羟基羧酸化合物为马来酸酐和水杨酸中的一种或组合物。
5.根据权利要求1所述的一种耐候型富锌体系用无水环氧，其特征在于，所述环氧硅氧烷为迈图的A-187。
6.一种权利要求1-5任一所述的耐候型富锌体系用无水环氧的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将所述预设两亲化合物称入四口烧瓶中；
搅拌混合并进行升温处理，在升温处理过程中用氮气将四口烧瓶内的空气吹扫走；
待升温至150-155oC，保持恒定温度，搅拌反应6-8h；
确定合格物料后得到处理后的预设两亲化合物；
将所述打底溶剂、所述环氧树脂和所述处理后的预设两亲化合物称料至四口烧瓶中并进行搅拌操作；
升温至105oC，待完全溶解后，搅拌混合并进行升温处理；
待温度上升至130oC，保持恒温反应，搅拌反应3h；
搅拌结束后，降温至90oC，加入所述环氧磷酸酯和所述环氧硅氧烷；
边降温边搅拌，待温度降至60-80oC，包装出料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述确定合格物料后得到处理后的预设两亲化合物，包括：
取样，采用气相色谱测试所述缩水甘油酯醚的转化率；
当所述缩水甘油酯醚的转化率大于95%时确定合格，进行降温出料得到处理后的预设两亲化合物。
8.一种权利要求1-5任一所述的耐候型富锌体系用无水环氧的应用，其特征在于，所述耐候型富锌体系用无水环氧应用于环氧富锌漆、环氧-聚氨酯复合涂层、环氧盐雾和耐候底面合一涂层。
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