CN115141333B - 微囊、微囊固化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微囊、微囊固化剂及其制备方法，所述微囊由改性脲醛树脂制得，所述改性脲醛树脂按重量份数计，包括以下原料组分：2‑8份甲醛、4‑10份尿素0.5‑3份的苯胺、1‑3份稳定剂、0.5‑1.5份乳化剂以及40‑55份去离子水。本发明的微囊通过在脲醛树脂中引入刚性基团(苯胺)，从而增加脲醛树脂的脆性，成为改性脲醛树脂，最终使改性脲醛树脂形成的微囊，在受到外界温度和压力条件下更容易物理破碎。
Description
技术领域
本发明是关于固化剂技术领域，特别是关于一种微囊、微囊固化剂及其制备方法。
背景技术
微囊，一般可用于制作微(胶)囊固化剂的囊体，微胶囊固化剂是指将固化剂用微胶囊技术包覆起来并能阻止其与基体树脂在室温下反应，提高树脂及其预浸料的室温储存期，然后在一定条件(温度或压力等)下，微胶囊破裂，释放出固化剂完成固化反应的一种新型固化剂。与一般固化剂相比，微胶囊固化剂储存期更长，它可以阻断固化剂与基体树脂的相互作用，从而达到控制固化的目的。由微胶囊固化剂制备而成的单组分胶粘剂及预浸料等，避免了使用时称量和混合等繁琐工序，可随用随取，快捷方便，从而大大提高了生产效率。
但是现有的微囊，在一定条件(温度或压力等)下，微胶囊或微囊破裂比较困难，往往需要更高的温度或者更好的压强，在能使微囊发生破裂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微囊，其能够增加微囊的脆性，在受到外界的条件(温度或压力等)下更容易发生物理破碎。
本发明的另一目的在于提供一种微囊的制备方法以及一种微囊固化剂。
为实现上述目的，本发明的实施例提供了一种微囊，所述微囊由改性脲醛树脂制得，所述改性脲醛树脂按重量份数计，包括以下原料组分：2-8份甲醛、4-10份尿素0.5-3份的苯胺、1-3份稳定剂、0.5-1.5份乳化剂以及40-55份去离子水。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述稳定剂为聚乙烯醇、聚乙二醇以及明胶中的至少一种。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠、N-十二烷基二甲胺、辛基苯酚聚氧乙烯醚中的至少一种。
本发明还提供了一种微囊固化剂，包括如上述的微囊以及包覆于该微囊内的潜伏性固化剂。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述潜伏性固化剂为有机硅改性异氰酸酯固化剂。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述有机硅改性异氰酸酯固化剂由3-(2-氨基乙胺基)丙基三乙氧基硅烷和IPDI三聚体反应制得。
本发明还提供了一种如上述的微囊固化剂的制备方法，包括以下步骤：
称取甲醛、尿素和苯胺并混合反应后，获得脲醛树脂预聚体；
将脲醛树脂预聚体和潜伏性固化剂混合后，向其中加入稳定剂、乳化剂以及去离子水，混合均匀后得到乳液状的预产物；以及
对预产物进行固化，并处理得到所述微囊固化剂。
在本发明的一个或多个实施方式中，称取甲醛、尿素和苯胺并混合反应包括：
将甲醛、尿素和苯胺混合后，调节pH至8，并在温度为60℃，搅拌速率为1000R/min的条件下，反应2h后，再降至室温，即获得脲醛树脂预聚体。
在本发明的一个或多个实施方式中，对预产物进行固化包括：
将预产物升温至50℃，并调节pH至2.5，固化1h。
在本发明的一个或多个实施方式中，处理得到所述微囊包括：
将固化后的预产物降至室温、抽滤、水洗滤液至中性后，得到所述微囊固化剂。
与现有技术相比，根据本发明实施方式的微囊，通过在脲醛树脂中引入刚性基团(苯胺)，从而增加脲醛树脂的脆性，成为改性脲醛树脂，最终使改性脲醛树脂形成的微囊，在受到外界温度和压力条件下更容易物理破碎。
附图说明
图1是根据本发明一实施方式的微囊的SEM扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
根据本发明优选实施方式的微囊，微囊由改性脲醛树脂制得，改性脲醛树脂按重量份数计，包括以下原料组分：2-8份甲醛、4-10份尿素0.5-3份的苯胺、1-3份稳定剂、0.5-1.5份乳化剂以及40-55份去离子水。
本发明的微囊为中空结构，微囊的囊壁是使用苯胺对脲醛树脂做刚性改性处理，可有效提高囊壁的脆性，在高温高压下更容易破壁。其微囊结构可以做到5μm-100μm的不同粒径，可以满足不同需求的应用。微囊为中空结构，
优选的，改性脲醛树脂按重量份数计，包括以下原料组分：3.5份甲醛、6份尿素、1份的苯胺、2份稳定剂、1份乳化剂以及49份去离子水。
微囊可以为囊状结构或球状结构，其内具有容纳空间，容纳空间可以起到包裹其他物质的作用，例如可以包括固化剂、催化剂、或一些反应原料等。
其中，稳定剂可以为聚乙烯醇。乳化剂可以为十二烷基苯磺酸钠。
图1为本发明一具体实施方式中的微囊的SEM扫描电镜图。
本发明还提供了一种微囊固化剂，包括如上述的微囊以及位于该微囊内的潜伏性固化剂。
微囊固化剂与水性聚氨酯树脂混合成单组分，涂布，烘干后形成胶膜，在高温条件下，微囊的囊壁破坏，其内的潜伏性固化剂释放出来，与聚氨酯树脂中的羟基等活性基团反应，交联固化。
一具体实施方式中，潜伏性固化剂为有机硅改性异氰酸酯固化剂。优选的，有机硅改性异氰酸酯固化剂由3-(2-氨基乙胺基)丙基三乙氧基硅烷和IPDI三聚体反应制得。IPDI是常用的聚氨酯固化剂，改性引入有机硅体系，在后续的树脂体系中，水解后的硅羟基对基材的粘结力可以得到提高(界面粘结)，同时可以提高胶水对硅材料的粘结强度。
优选的，3-(2-氨基乙胺基)丙基三乙氧基硅烷和IPDI三聚体的质量比可以为1：10。
潜伏性固化剂中的有机硅单体可以接枝入固化后聚氨酯分子链中，有机硅改性的水性聚氨酯树脂上的-Si(OC2H5)3基团水解后能与金属、玻璃等无机物表面上的-OH起化学反应形成化学键，与一些高分子材料表面以极性相近而形成氢键、范德华力等作用力，起到“搭桥”偶联的作用，从而增加胶膜与被贴物之间的粘结力。
本发明提供的微囊固化剂为水性乳液体系的改性脲醛树脂以及位于改性脲醛树脂形成的微囊中的有机硅改性异氰酸酯固化剂(潜伏性固化剂)。
其中，微囊固化剂为囊状结构，且包括囊壁以及囊芯，囊壁的材料为改性脲醛树脂，囊芯为改性异氰酸酯固化剂，囊壁与囊芯之间是一种物理包覆结构，可以有效解决固化剂与水性聚氨酯树脂单组分共存的问题，在常温下不会发生反应。同时，可有效解决固化剂存储时间短和稳定性差的问题。对脲醛树脂做刚性改性处理，可有效提高囊壁的材料的脆性，在高温高压下更容易破壁，释放其中的潜伏性固化剂。
本发明还提供了一种如上述的微囊固化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取甲醛、尿素和苯胺并混合反应后，获得脲醛树脂预聚体。
S1具体可以为：分别称取一定量的甲醛、尿素和苯胺并混合均匀，然后调节pH至8后，在温度为60℃，搅拌速率为1000R/min的条件下，反应2h后，再降至室温，即获得脲醛树脂预聚体。具体的，可以使用碱性pH值调节剂调节pH值，碱性pH值调节剂可以为10wt％的碳酸氢钠溶液。
其中，生成脲醛树脂预聚体的机理可以为：
S2、将脲醛树脂预聚体和潜伏性固化剂混合后，向其中加入稳定剂、乳化剂以及去离子水，混合均匀后得到乳液状的预产物。
其中，乳化剂的作用是将脲醛树脂预聚体和潜伏性固化剂均匀的分散到预产物中，便于后期的固化过程。
S3、对预产物进行固化，并处理得到微囊固化剂。
对预产物进行固化的步骤具体可以包括：将预产物升温至50℃，并调节pH至2.5左右，固化1h左右。其中，可以使用酸性pH试剂(例如10wt％盐酸溶液)调节预产物的pH值。
进一步的，处理得到微囊固化剂的步骤可以包括：将固化后的预产物降至室温、抽滤、水洗滤液至中性后，得到微囊固化剂。
下面结合具体的实施例，详细介绍本发明的微囊、微囊固化剂及其制备方法。
实施例1
1)潜伏性固化剂的合成：
称取100质量份的IPDI三聚体、10质量份的3-(2-氨基乙胺基)丙基三乙氧基硅烷和50质量份的丙酮加入四口烧瓶中，通入氮气保护，在70℃油浴温度下充分混合反应2h，加入0.1质量份的二月桂酸二丁基锡，升温至80℃继续反应，测量体系的NCO值，当NCO值无变化或几乎无变化时，反应结束，降温至室温，再蒸发掉体系中的溶剂，即可得到潜伏性固化剂。
2)微囊固化剂的制备：
称取3.5质量份甲醛、6质量份尿素和1.5质量份的苯胺，加入四口烧瓶中，充分搅拌溶解，加入碱性pH值调节剂(10％的碳酸氢钠溶液)调至pH值为8，升温至60℃，在1000R/min转速下，充分反应2h后降至室温，制得脲醛树脂预聚体；再加入1质量份的乳化剂(十二烷基苯磺酸钠)、2质量份的稳定剂(聚乙烯醇)和49质量份的去离子水，充分搅拌至均一体系；将上述1中的潜伏性固化剂加入体系中，充分机械搅拌，形成稳定的乳液，静置3h不分层。再将体系升温至50℃，调节pH为2.5，持续1h，使脲醛树脂预聚体固化后，得到预产物，将预产物冷却至室温，抽滤，水洗滤液至中性，得到乳液状的微囊固化剂。
3)胶膜制备：
将上述乳液状的微囊固化剂加入到水性聚氨酯体系中，加入去离子水，得到体系固含为48wt％水分散混合体，将上述水分散混合体均匀的涂在PE淋膜离型纸上，在50℃烘箱中烘烤10分钟，待完全干燥之后，即得到厚度为100μm的胶膜。
实施例2
1)潜伏性固化剂的合成：
称取100质量份的IPDI三聚体、10质量份的3-(2-氨基乙胺基)丙基三乙氧基硅烷和50质量份的丙酮加入四口烧瓶中，通入氮气保护，在70℃油浴温度下充分混合反应2h，加入0.1质量份的二月桂酸二丁基锡，升温至80℃继续反应，测量体系的NCO值，当NCO值无变化或几乎无变化时，反应结束，降温至室温，再蒸发掉体系中的溶剂，即可得到潜伏性固化剂。
2)微囊固化剂的制备：
称取2质量份甲醛、6质量份尿素和1.5质量份的苯胺，加入四口烧瓶中，充分搅拌溶解，加入碱性pH值调节剂(10％的碳酸氢钠溶液)调至pH值为8，升温至60℃，在1000R/min转速下，充分反应2h后降至室温，制得脲醛树脂预聚体；再加入0.5质量份的乳化剂(硬脂酸钠)、1质量份的稳定剂(聚乙二醇)和48质量份的去离子水，充分搅拌至均一体系；将上述1中的潜伏性固化剂加入体系中，充分机械搅拌，形成稳定的乳液，静置3h不分层。再将体系升温至50℃，调节pH为2.5，持续1h，使脲醛树脂预聚体固化后，得到预产物，将预产物冷却至室温，抽滤，水洗滤液至中性，得到乳液状的微囊固化剂。
3)胶膜制备：
将上述乳液状的微囊固化剂加入到水性聚氨酯体系中，加入去离子水，得到体系固含为48wt％水分散混合体，将上述水分散混合体均匀的涂在PE淋膜离型纸上，在50℃烘箱中烘烤10分钟，待完全干燥之后，即得到厚度为100μm的胶膜。
实施例3
1)潜伏性固化剂的合成：
称取100质量份的IPDI三聚体、10质量份的3-(2-氨基乙胺基)丙基三乙氧基硅烷和50质量份的丙酮加入四口烧瓶中，通入氮气保护，在70℃油浴温度下充分混合反应2h，加入0.1质量份的二月桂酸二丁基锡，升温至80℃继续反应，测量体系的NCO值，当NCO值无变化或几乎无变化时，反应结束，降温至室温，再蒸发掉体系中的溶剂，即可得到潜伏性固化剂。
2)微囊固化剂的制备：
称取8质量份甲醛、6质量份尿素和1.5质量份的苯胺，加入四口烧瓶中，充分搅拌溶解，加入碱性pH值调节剂(10％的碳酸氢钠溶液)调至pH值为8，升温至60℃，在1000R/min转速下，充分反应2h后降至室温，制得脲醛树脂预聚体；再加入1.5质量份的乳化剂(N-十二烷基二甲胺)、3质量份的稳定剂(明胶)和55质量份的去离子水，充分搅拌至均一体系；将上述1中的潜伏性固化剂加入体系中，充分机械搅拌，形成稳定的乳液，静置3h不分层。再将体系升温至50℃，调节pH为2.5，持续1h，使脲醛树脂预聚体固化后，得到预产物，将预产物冷却至室温，抽滤，水洗滤液至中性，得到乳液状的微囊固化剂。
3)胶膜制备：
将上述乳液状的微囊固化剂加入到水性聚氨酯体系中，加入去离子水，得到体系固含为48wt％水分散混合体，将上述水分散混合体均匀的涂在PE淋膜离型纸上，在50℃烘箱中烘烤10分钟，待完全干燥之后，即得到厚度为100μm的胶膜。
实施例4
1)潜伏性固化剂的合成：
称取100质量份的IPDI三聚体、10质量份的3-(2-氨基乙胺基)丙基三乙氧基硅烷和50质量份的丙酮加入四口烧瓶中，通入氮气保护，在70℃油浴温度下充分混合反应2h，加入0.1质量份的二月桂酸二丁基锡，升温至80℃继续反应，测量体系的NCO值，当NCO值无变化或几乎无变化时，反应结束，降温至室温，再蒸发掉体系中的溶剂，即可得到潜伏性固化剂。
2)微囊固化剂的制备：
称取3.5质量份甲醛、4质量份尿素和1.5质量份的苯胺，加入四口烧瓶中，充分搅拌溶解，加入碱性pH值调节剂(10％的碳酸氢钠溶液)调至pH值为8，升温至60℃，在1000R/min转速下，充分反应2h后降至室温，制得脲醛树脂预聚体；再加入1.5质量份的乳化剂(辛基苯酚聚氧乙烯醚)、2质量份的稳定剂(聚乙烯醇)和40质量份的去离子水，充分搅拌至均一体系；将上述1中的潜伏性固化剂加入体系中，充分机械搅拌，形成稳定的乳液，静置3h不分层。再将体系升温至50℃，调节pH为2.5，持续1h，使脲醛树脂预聚体固化后，得到预产物，将预产物冷却至室温，抽滤，水洗滤液至中性，得到乳液状的微囊固化剂。
3)胶膜制备：
将上述乳液状的微囊固化剂加入到水性聚氨酯体系中，加入去离子水，得到体系固含为48wt％水分散混合体，将上述水分散混合体均匀的涂在PE淋膜离型纸上，在50℃烘箱中烘烤10分钟，待完全干燥之后，即得到厚度为100μm的胶膜。
实施例5
1)潜伏性固化剂的合成：
称取100质量份的IPDI三聚体、10质量份的3-(2-氨基乙胺基)丙基三乙氧基硅烷和50质量份的丙酮加入四口烧瓶中，通入氮气保护，在70℃油浴温度下充分混合反应2h，加入0.1质量份的二月桂酸二丁基锡，升温至80℃继续反应，测量体系的NCO值，当NCO值无变化或几乎无变化时，反应结束，降温至室温，再蒸发掉体系中的溶剂，即可得到潜伏性固化剂。
2)微囊固化剂的制备：
称取3.5质量份甲醛、10质量份尿素和1.5质量份的苯胺，加入四口烧瓶中，充分搅拌溶解，加入碱性pH值调节剂(10％的碳酸氢钠溶液)调至pH值为8，升温至60℃，在1000R/min转速下，充分反应2h后降至室温，制得脲醛树脂预聚体；再加入1质量份的乳化剂(十二烷基苯磺酸钠)、2质量份的稳定剂(聚乙烯醇)和49质量份的去离子水，充分搅拌至均一体系；将上述1中的潜伏性固化剂加入体系中，充分机械搅拌，形成稳定的乳液，静置3h不分层。再将体系升温至50℃，调节pH为2.5，持续1h，使脲醛树脂预聚体固化后，得到预产物，将预产物冷却至室温，抽滤，水洗滤液至中性，得到乳液状的微囊固化剂。
3)胶膜制备：
将上述乳液状的微囊固化剂加入到水性聚氨酯体系中，加入去离子水，得到体系固含为48wt％水分散混合体，将上述水分散混合体均匀的涂在PE淋膜离型纸上，在50℃烘箱中烘烤10分钟，待完全干燥之后，即得到厚度为100μm的胶膜。
实施例6
1)潜伏性固化剂的合成：
称取100质量份的IPDI三聚体、10质量份的3-(2-氨基乙胺基)丙基三乙氧基硅烷和50质量份的丙酮加入四口烧瓶中，通入氮气保护，在70℃油浴温度下充分混合反应2h，加入0.1质量份的二月桂酸二丁基锡，升温至80℃继续反应，测量体系的NCO值，当NCO值无变化或几乎无变化时，反应结束，降温至室温，再蒸发掉体系中的溶剂，即可得到潜伏性固化剂。
2)微囊固化剂的制备：
称取3.5质量份甲醛、6质量份尿素和0.5质量份的苯胺，加入四口烧瓶中，充分搅拌溶解，加入碱性pH值调节剂(10％的碳酸氢钠溶液)调至pH值为8，升温至60℃，在1000R/min转速下，充分反应2h后降至室温，制得脲醛树脂预聚体；再加入1质量份的乳化剂(十二烷基苯磺酸钠)、2质量份的稳定剂(聚乙烯醇)和49质量份的去离子水，充分搅拌至均一体系；将上述1中的潜伏性固化剂加入体系中，充分机械搅拌，形成稳定的乳液，静置3h不分层。再将体系升温至50℃，调节pH为2.5，持续1h，使脲醛树脂预聚体固化后，得到预产物，将预产物冷却至室温，抽滤，水洗滤液至中性，得到乳液状的微囊固化剂。
3)胶膜制备：
将上述乳液状的微囊固化剂加入到水性聚氨酯体系中，加入去离子水，得到体系固含为48wt％水分散混合体，将上述水分散混合体均匀的涂在PE淋膜离型纸上，在50℃烘箱中烘烤10分钟，待完全干燥之后，即得到厚度为100μm的胶膜。
实施例7
1)潜伏性固化剂的合成：
称取100质量份的IPDI三聚体、10质量份的3-(2-氨基乙胺基)丙基三乙氧基硅烷和50质量份的丙酮加入四口烧瓶中，通入氮气保护，在70℃油浴温度下充分混合反应2h，加入0.1质量份的二月桂酸二丁基锡，升温至80℃继续反应，测量体系的NCO值，当NCO值无变化或几乎无变化时，反应结束，降温至室温，再蒸发掉体系中的溶剂，即可得到潜伏性固化剂。
2)微囊固化剂的制备：
称取3.5质量份甲醛、6质量份尿素和3质量份的苯胺，加入四口烧瓶中，充分搅拌溶解，加入碱性pH值调节剂(10％的碳酸氢钠溶液)调至pH值为8，升温至60℃，在1000R/min转速下，充分反应2h后降至室温，制得脲醛树脂预聚体；再加入1质量份的乳化剂(十二烷基苯磺酸钠)、2质量份的稳定剂(聚乙烯醇)和49质量份的去离子水，充分搅拌至均一体系；将上述1中的潜伏性固化剂加入体系中，充分机械搅拌，形成稳定的乳液，静置3h不分层。再将体系升温至50℃，调节pH为2.5，持续1h，使脲醛树脂预聚体固化后，得到预产物，将预产物冷却至室温，抽滤，水洗滤液至中性，得到乳液状的微囊固化剂。
3)胶膜制备：
将上述乳液状的微囊固化剂加入到水性聚氨酯体系中，加入去离子水，得到体系固含为48wt％水分散混合体，将上述水分散混合体均匀的涂在PE淋膜离型纸上，在50℃烘箱中烘烤10分钟，待完全干燥之后，即得到厚度为100μm的胶膜。
对比例1
与实施例1基本相同，唯一不同的就是微囊固化剂的制备的过程中，不加入苯胺。
对比例2
与实施例1基本相同，唯一不同的就是潜伏性固化剂的合成的过程中，不加入3-(2-氨基乙胺基)丙基三乙氧基硅烷。
上述实施例和对比例中水性聚氨酯树脂均为Dispercoll U 58。
将实施例1-7以及对比例1和2中的胶膜铺贴在被贴物上，并在0.5Mpa的压力以及不同的粘结温度(见下表)下，粘结60s，然后进行90°剥离力N/mm性能测试，数据如下表：
从上表的实施例1-7以及对比例1中90°剥离力N/mm性能测试的数据可以得知，胶膜粘结到被贴物的过程中，实施例1-7的胶膜在温度为90℃、100℃以及120℃的粘结温度下粘结后的90°剥离力变化不大，而对比例1的微囊固化剂中的胶膜在温度为90℃、100℃以及120℃的粘结温度下粘结后90°剥离力变化较大，且实施例1-7中的胶膜在温度为90℃的粘结温度下粘结后的90°剥离力与对比例1的胶膜在温度120℃的粘结温度下粘结后90°剥离力相近，说明本发明的胶膜中微囊固化剂的囊壁(材料为改性脲醛树脂)更容易发生破碎，无须过高的温度。
从上表中可知，被贴物为硅胶片时，实施例1与对比例2的90°剥离力可以得知，对IPDI三聚体做有机硅改性后，可以提高固化后胶膜对硅胶片材料的粘结力，其90°剥离力增加了一倍，一定程度上解决了对硅材料的粘结问题。
综上所述，本发明实施方式的微囊固化剂通过在囊壁的材料的处理，即在脲醛树脂中引入刚性基团(苯胺)，从而增加脲醛树脂的脆性，成为改性脲醛树脂，最终使改性脲醛树脂形成的囊壁，在受到外界温度和压力条件下更容易物理破碎。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (8)
1.一种微囊固化剂，其特征在于，包括微囊以及包覆于该微囊内的潜伏性固化剂；
所述微囊由改性脲醛树脂制得，所述改性脲醛树脂按重量份数计，包括以下原料组分：2-8份甲醛、4-10份尿素、0.5-3份的苯胺、1-3份稳定剂、0.5-1.5份乳化剂以及40-55份去离子水；
所述潜伏性固化剂为有机硅改性异氰酸酯固化剂。
2.如权利要求1所述的微囊，其特征在于，所述稳定剂为聚乙烯醇、聚乙二醇以及明胶中的至少一种。
3.如权利要求1所述的微囊，其特征在于，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠、N-十二烷基二甲胺、辛基苯酚聚氧乙烯醚中的至少一种。
4.如权利要求1所述的微囊固化剂，其特征在于，所述有机硅改性异氰酸酯固化剂由3-(2-氨基乙胺基)丙基三乙氧基硅烷和IPDI三聚体反应制得。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的微囊固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取甲醛、尿素和苯胺并混合反应后，获得脲醛树脂预聚体；
将脲醛树脂预聚体和潜伏性固化剂混合后，向其中加入稳定剂、乳化剂以及去离子水，混合均匀后得到乳液状的预产物；以及
对预产物进行固化，并处理得到所述微囊固化剂。
6.如权利要求5所述的微囊固化剂的制备方法，其特征在于，称取甲醛、尿素和苯胺并混合反应包括：
将甲醛、尿素和苯胺混合后，调节pH至8，并在温度为60℃，搅拌速率为1000R/min的条件下，反应2h后，再降至室温，即获得脲醛树脂预聚体。
7.如权利要求5所述的微囊固化剂的制备方法，其特征在于，对预产物进行固化包括：
将预产物升温至50℃，并调节pH至2.5，固化1h。
8.如权利要求5所述的微囊固化剂的制备方法，其特征在于，处理得到所述微囊固化剂包括：
将固化后的预产物降至室温、抽滤、水洗滤液至中性后，得到所述微囊固化剂。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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