CN115141294A - 一种利用微通道反应器制备溴化聚苯乙烯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用微通道反应器制备溴化聚苯乙烯的方法，以聚苯乙烯为原料，溴素或氯化溴为溴化剂，在催化剂及溶剂的存在下，在微通道反应装置内经溴化反应得到溴化聚苯乙烯，采用的微通道反应器的直径为0.5‑5mm；微通道反应器的总长度为800～3000mm，使用本发明的方法可实现连续化制备溴化聚苯乙烯，产品热稳定性好、溴含量高，工艺操作简便、安全、高效。

Description

一种利用微通道反应器制备溴化聚苯乙烯的方法
技术领域
本发明涉及一种连续化生产溴化聚苯乙烯方法，尤其涉及一种利用微通道反应器制备溴化聚苯乙烯的方法。
背景技术
溴化聚苯乙烯是一种高分子型溴系有机阻燃剂，具有高热稳定性和极佳的相容性，具有易使用、易成型、易加工的特点，改善了小分子阻燃剂易起霜，易迁移的劣势，广泛应用于聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、尼龙-66等工程塑料。相比于传统的溴系阻燃剂，例如多溴联苯和多溴二苯醚，溴化聚苯乙烯具有安全低毒的优点，不会释放出大量烟雾和有毒气体。
目前合成溴化聚苯乙烯的工业化方法主要有先溴化后聚合的聚溴化苯乙烯和先聚合后溴化的溴化聚苯乙烯两种工艺路线。专利CN 101037489A公开一种先溴化后聚合的工艺路线，该路线是以苯乙烯和溴化氢为原料，通过发生加成反应得到β-溴苯乙烷，再与液溴反应生成 2,4-二溴-β-溴苯乙烷，然后在乙醇钠溶液中发生消去反应生成 2,4-二溴苯乙烯，最后引发剂作用下发生聚合反应得到溴化聚苯乙烯。该工艺得到的溴化聚苯乙烯产品具有很好的色泽和稳定性，但该工艺生产流程长、对设备要求较高，而且产品的含溴量较低，阻燃效果差。专利CN 109867739 A公开了一种先聚合后溴化的工艺路线，该路线是以聚苯乙烯为原料，在路易斯酸的催化下，与溴化剂溴素或氯化溴发生反应得到溴化聚苯乙烯。该工艺具有工艺简单、产品含溴量高的的优点，但该工艺会导致主链易发生溴代反应，致使产品色度和稳定性差。国内生产厂家大多采用先聚合后溴化的生产工艺，但大部分生产厂家都是采用间歇釜式反应器生产溴化聚苯乙烯，导致生产效率低、产品质量差。
发明内容
本发明是针对国内溴化聚苯乙烯生产效率低、产品质量差等问题，而提供一种利用微通道反应器制备溴化聚苯乙烯的方法，以解决上述问题。本发明借助微通道的高效传质传热效率，可实现聚苯乙烯与溴素或氯化溴的快速混合，从而提高产品的含溴量和热稳定性。
为解决上述技术问题，本发明包括如下步骤：
（1）将聚苯乙烯、催化剂在卤代烷烃溶剂中配成物流A，将溴化剂溴素或氯化溴在卤代烷烃溶剂中配成物流B；
（2）将物流A和物流B同时送入微通道反应器中进行充分混合、反应，控制反应物的温度和流速以及微通道反应器中体系压力，得到反应完成后的气液混合物；
（3）将步骤2的气液混合物进行气液分离，气体经处理达标排放，液体经蒸发结晶、过滤、干燥得到溴化聚苯乙烯；
所述步骤(1)中：催化剂包括三氯化铝、三溴化铝、三氯化锑、三氯化锡、四氯化钛之一种，催化剂与聚苯乙烯的的质量比为1～10:100；卤代烷烃溶剂包括二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、1-氯溴甲烷之一种，聚苯乙烯与卤代烷烃溶剂的质量比为5～30:100，溴化剂与卤代烷烃溶剂的质量比为20～50:100；
所述步骤(2)中：物料流A的流速为0.5～5g/min；物料流B的流速为0.8～9.2g/min，溴化剂与聚苯乙烯的摩尔比为2.8～3.5:1；反应物的温度为10～30℃；微通道反应器中体系压力为0～0.6MPa。
所述的步骤(2)中，微通道反应器的直径为0.5-5mm；微通道反应器的总长度为800～3000mm。
所述的步骤(2)中，微通道反应器采用的微通道结构包括直流型通道、横截面为矩形的扁管道、圆饼式脉冲变径型矩形扁管道、斜方饼式脉冲变径型矩形扁管道中的一种。
采用本发明的方法，具有以下有益效果：
本发明通过控制投料量和反应温度，利用微通道反应器具有微型化的管道尺寸、极大的比表面积和较高的传质传热特性，制备出了热稳定性好、溴含量高的高品质溴化聚苯乙烯。产品溴含量68.0～69.2%，1% 热失重温度350～356℃，黄色指数12～16。
本发明借助微通道反应器实现了溴化聚苯乙烯的连续化生产，是对常规釜式搅拌反应器反应工艺的突破，简化了操作过程，降低了生产成本，提高了生产的安全性和清洁性。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
参照图1，本发明工艺流程包括：将物料A和物料B分别通过进料泵送入微通道反应器中进行反应，反应完成物送入气液分离器进行气液分离，气体经处理达标排放，液体送入储罐，再经蒸发结晶、过滤、干燥得到产品。
本发明采用的微通道反应器已在工业生产中应用，微通道反应器有当量直径在10-5000uｍ的狭小通道，流体在这些通道中的流动边界层厚度大大减小，热传导和扩散的阻力也相应地变小，传热和传质的速率得以大大提高，同时狭窄的通道也使得传热和传质的路径大大变短。由于微通道反应器其狭小尺寸和通道的多样性，因此微通道反应器具有非常大的表面积。由于其大的传热面积，使得微通道反应器具有较大的传热系数，能够及时地传递热量，使反应在恒温下进行。微通道反应器由于其具有独特的狭窄通道，能够缩短物料的传递时间和传递距离，极大地缩短反应的传质时间。
本发明采用的微通道反应器的直径为0.5-5mm；微通道反应器的总长度为800～3000mm；微通道反应器，采用的微通道结构包括直流型通道、横截面为矩形的扁管道、圆饼式脉冲变径型矩形扁管道、斜方饼式脉冲变径型矩形扁管道中的一种。
实施例1
（1）将聚苯乙烯、催化剂三氯化锑和1,2-二氯乙烷溶剂配成物流A，其中三氯化锑与聚苯乙烯的质量比为1:100，聚苯乙烯与1,2-二氯乙烷的质量比为20:100。将溴化剂氯化溴与1,2-二氯乙烷溶剂配成物料流B，溴化剂的质量分数为39%。
（2）将物流A和物流B分别经进料泵同时送入直径为5 mm，长度为800 mm的微通道反应器中进行中充分混合、反应，物料流A的进料速率为0.5 g/min，物料流B的进料速率为1g/min，溴化剂与聚苯乙烯的摩尔比为3.5:1，控制反应温度为10℃。反应过程完成后，得到气液混合物。
（3）将步骤2的气液混合物送入气液分离器进行气液分离，含HCl或HBr的气体经处理达标排放，液体送入储罐，再经蒸发结晶、过滤、干燥得到溴化聚苯乙烯。
实施例2
（1）将聚苯乙烯、催化剂三氯化铝和1,2-二氯乙烷溶剂配成物流A，其中三氯化铝与聚苯乙烯的质量比为5:100，聚苯乙烯与1,2-二氯乙烷的质量比为20:100。将溴化剂氯化溴与1,2-二氯乙烷溶剂配成物料流B，溴化剂的质量分数为39:100。
（2）将物流A和物流B同时送入直径为0.5mm，长度为3000 mm的微通道反应器中进行中充分混合、反应，物料流A的进料速率为1 g/min，物料流B的进料速率为2 g/min，溴化剂与聚苯乙烯的摩尔比为3.5:1，控制反应温度为30℃。反应过程完成后，得到气液混合物。
（3）将步骤2的气液混合物进行气液分离，气体经处理达标排放，液体经蒸发结晶、过滤、干燥得到溴化聚苯乙烯。
实施例3
（1）将聚苯乙烯、催化剂四氯化钛和氯仿溶剂配成物流A，其中四氯化钛与聚苯乙烯的质量比为10:100，聚苯乙烯与氯仿的质量比为5:100。将溴化剂氯化溴与氯仿溶剂配成物料流B，溴化剂的质量分数为20:100。
（2）将物流A和物流B同时送入直径为1 mm，长度为2000 mm的微通道反应器中进行中充分混合、反应，物料流A的进料速率为1 g/min，物料流B的进料速率为0.8g/min，溴化剂与聚苯乙烯的摩尔比为2.8:1，控制反应温度为10℃。反应过程完成后，得到气液混合物。
（3）将步骤2的气液混合物进行气液分离，气体经处理达标排放，液体经蒸发结晶、过滤、干燥得到溴化聚苯乙烯。
实施例4
（1）将聚苯乙烯、催化剂三氯化锡和1,2-二氯乙烷溶剂配成物流A，其中三氯化锡与聚苯乙烯的质量比为5:100，聚苯乙烯与1,2-二氯乙烷的质量比为20:100。将溴化剂氯化溴与1,2-二氯乙烷溶剂配成物料流B，溴化剂的质量分数为50:100。
（2）将物流A和物流B同时送入直径为5 mm，长度为2000 mm的微通道反应器中进行中充分混合、反应，物料流A的进料速率为3 g/min，物料流B的进料速率为4g/min，溴化剂与聚苯乙烯的摩尔比为3:1，控制反应温度为20℃。反应过程完成后，得到气液混合物。
（3）将步骤2的气液混合物进行气液分离，气体经处理达标排放，液体经蒸发结晶、过滤、干燥得到溴化聚苯乙烯。
实施例5
（1）将聚苯乙烯、催化剂四氯化钛和二氯甲烷溶剂配成物流A，其中四氯化钛与聚苯乙烯的质量比为10:100，聚苯乙烯与二氯甲烷的质量比为20:100。将溴化剂氯化溴与二氯甲烷溶剂配成物料流B，溴化剂的质量分数为50:100。
（2）将物流A和物流B同时送入直径为5 mm，长度为2000 mm的微通道反应器中进行中充分混合、反应，物料流A的进料速率为3 g/min，物料流B的进料速率为4g/min，溴化剂与聚苯乙烯的摩尔比为3:1，控制反应温度为20℃。反应过程完成后，得到气液混合物；
（3）将步骤2的气液混合物进行气液分离，气体经处理达标排放，液体经蒸发结晶、过滤、干燥得到溴化聚苯乙烯。
实施例6
（1）将聚苯乙烯、催化剂三氯化锑和1-氯溴甲烷溶剂配成物流A，其中三氯化锑与聚苯乙烯的质量比为5:100，聚苯乙烯与1-氯溴甲烷的质量比为20:100。将溴化剂氯化溴与1-氯溴甲烷溶剂配成物料流B，溴化剂的质量分数为50:100。
（2）将物流A和物流B同时送入直径为5 mm，长度为2000 mm的微通道反应器中进行中充分混合、反应，物料流A的进料速率为3 g/min，物料流B的进料速率为4g/min，溴化剂与聚苯乙烯的摩尔比为3:1，控制反应温度为10℃。反应过程完成后，得到气液混合物。
（3）将步骤2的气液混合物进行气液分离，气体经处理达标排放，液体经蒸发结晶、过滤、干燥得到溴化聚苯乙烯。
实施例7
（1）将聚苯乙烯、催化剂三溴化铝和1-氯溴甲烷溶剂配成物流A，其中三溴化铝与聚苯乙烯的质量比为5:100，聚苯乙烯与1-氯溴甲烷的质量比为20:100。将溴化剂溴素与1-氯溴甲烷溶剂配成物料流B，溴化剂的质量分数为50:100。
（2）将物流A和物流B同时送入直径为5 mm，长度为1200 mm的微通道反应器中进行中充分混合、反应，物料流A的进料速率为3 g/min，物料流B的进料速率为5.5g/min，溴化剂与聚苯乙烯的摩尔比为3:1，控制反应温度为10℃。反应过程完成后，得到气液混合物；
（3）将步骤2的气液混合物进行气液分离，气体经处理达标排放，液体经蒸发结晶、过滤、干燥得到溴化聚苯乙烯。
实施例8
（1）将聚苯乙烯、催化剂三氯化锑和二氯甲烷溶剂配成物流A，其中三氯化锑与聚苯乙烯的质量比为5:100，聚苯乙烯与二氯甲烷的质量比为20:100。将溴化剂溴素与二氯甲烷溶剂配成物料流B，溴化剂的质量分数为30:100。
（2）将物流A和物流B同时送入直径为5 mm，长度为2000 mm的微通道反应器中进行中充分混合、反应，物料流A的进料速率为3 g/min，物料流B的进料速率为9.2g/min，溴化剂与聚苯乙烯的摩尔比为3:1，控制反应温度为10℃。反应过程完成后，得到气液混合物；
（3）将步骤2的气液混合物进行气液分离，气体经处理达标排放，液体经蒸发结晶、过滤、干燥得到溴化聚苯乙烯。
对比例1
在500mL四口烧瓶中加入200g二氯乙烷、20g聚苯乙烯，0.6g三氯化锑，后滴加43g溴素，滴加的同时氮气持续通入，滴加时间为2小时，滴加结束后升温至0～10℃保温2小时；反应结束后得到气液混合物，气体经处理达标排放，液体经蒸发结晶、过滤、干燥得到溴化聚苯乙烯。
将上述实施例和对比例中的样品经200℃老化后，用热失重仪，测定其1%热失重温度（TGA）；用色度仪测定黄色指数；采用燃烧法、电位滴定仪，测定溴含量。
表1 测试结果表
1%TGA（℃） 黄色指数 溴含量（%）
实施例1 350 16 69.2
实施例2 348 17 68.7
实施例3 352 12 68.0
实施例4 350 14 68.5
实施例5 350 12 68.7
实施例6 349 13 68.4
实施例7 346 15 68.6
实施例8 348 16 68.3
对比例1 335 25 66.5
表1为本发明实施例和对比例的测试结果对比，从表中可以看出：实施例中所制备的溴化聚苯乙烯1%的热失重明显优于对比例，黄色指数也是好于对比例，而且实施例中所制备产品的含溴量也明显高于对比例。综上，本发明所制备的溴化聚苯乙烯质量明显优于对比例中制备的溴化聚苯乙烯。
除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种利用微通道反应器制备溴化聚苯乙烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将聚苯乙烯、催化剂在卤代烷烃溶剂中配成物流A，将溴化剂溴素或氯化溴在卤代烷烃溶剂中配成物流B；
（2）将物流A和物流B同时送入微通道反应器中进行充分混合、反应，控制反应物的温度和流速以及微通道反应器中体系压力，得到反应完成后的气液混合物；
（3）将步骤2的气液混合物进行气液分离，气体经处理达标排放，液体经蒸发结晶、过滤、干燥得到溴化聚苯乙烯；
所述步骤(1)中：催化剂包括三氯化铝、三溴化铝、三氯化锑、三氯化锡、四氯化钛之一种，催化剂与聚苯乙烯的的质量比为1～10:100；卤代烷烃溶剂包括二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、1-氯溴甲烷之一种，聚苯乙烯与卤代烷烃溶剂的质量比为5～30:100，溴化剂与卤代烷烃溶剂的质量比为20～50:100；
所述步骤(2)中：物料流A的流速为0.5～5g/min；物料流B的流速为0.8～9.2g/min，溴化剂与聚苯乙烯的摩尔比为2.8～3.5:1；反应物的温度为10～30℃；微通道反应器中体系压力为0～0.6MPa。
2.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备溴化聚苯乙烯的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，微通道反应器的直径为0.5-5mm；微通道反应器的总长度为800～3000mm。
3.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备溴化聚苯乙烯的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，微通道反应器采用的微通道结构包括直流型通道、横截面为矩形的扁管道、圆饼式脉冲变径型矩形扁管道、斜方饼式脉冲变径型矩形扁管道中的一种。
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