CN105646571B - 一种易于工业化生产的三(三溴新戊醇基)磷酸酯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种易于工业化生产的三(三溴新戊醇基)磷酸酯的合成方法,包括如下步骤:(1)将三溴新戊醇加入反应釜中控制温度20‑40度,搅拌0.5‑1.5小时确认物料溶解;(2)加入除水剂,搅拌0.4‑0.6小时,然后将催化剂加入到反应釜中;(3)保持温度在35‑40℃,滴加三氯氧磷,控制在4‑5h滴加完成,滴加结束后,在40‑50℃保温0.5小时,然后慢慢升温至80‑140℃,升温所用时间为3h,控制此温度回流反应10‑15小时;(4)升温蒸出溶剂,蒸出所用时间控制在6‑8h,溶剂蒸馏完成后降温,产品抽滤,水洗至中性。本发明采用温和的反应条件,而且得到的产品纯度较高,适用于大规模的工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域,具体为一种易于工业化生产的三(三溴新戊基)磷酸酯的合成方法。
背景技术
聚氨基甲酸酯是典型的热固性树脂,由于其造价相对低廉性能优异如可铸造性好,被用于各种日用产品包括汽车零部件的制造中。然而,聚氨基甲酸酯泡沫是可燃的,一旦燃烧,易产生不可控制的燃烧。该工业已付出多种努力研制阻燃性聚氨基甲酸酯。目前在某些应用聚氨基甲酸酯领域如汽车内部装饰,法律要求阻燃性能。三(三溴新戊醇基)磷酸酯是分子上同时含有磷和溴的阻燃剂,溴含量为70%,磷含量为3%,可以满足聚合物的UL94V-2级阻燃,而且具有显著的抗紫外线特点,因此,三(三溴新戊醇基)磷酸酯在聚氨基甲酸酯等热固性树脂中得到大量的应用。
现有的三(三溴新戊醇基)磷酸酯制备方法中体系中水的存在是影响产品质的重要因素,现有生产技术中都是通过提前对反应体系原料进行除水,例如专利申请号为201510131606.3的中国专利,公开了一种三( 三溴新戊醇基) 磷酸酯的合成方法,其将干燥好的三溴新戊醇和脱过水的溶剂氯苯加入到反应釜中,然后减压蒸馏出8%~ 12%的氯苯,降温再加入催化剂无水三氯化铝,升温到60 ~ 65℃,滴加三氯氧磷,在0.5-1小时内滴加完,然后升温到90 ~ 110 ℃,保温0.5 ~ 2 小时,再升温到125℃保温3 ~ 5 小时,然后加入碳酸钠和水,降温到80 ~ 90℃保温0.2 ~1 小时,再降温到10 ~ 20℃离心得湿成品,干燥后得成品。但是,这种方法仍然延续着提前对反应体系原料进行除水的工艺,比较繁琐且水无法完全除掉,导致产品的品质大大降低。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种易于工业化生产的三(三溴新戊醇基)磷酸酯的合成方法,从而解决上述背景技术中的问题。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
一种易于工业化生产的三(三溴新戊醇基)磷酸酯的合成方法,包括如下步骤:
(1)将溶剂打入反应釜内,溶剂的重量为三溴新戊醇的2-2.4倍,将三溴新戊醇加入反应釜中控制温度20-40℃,搅拌0.5-1.5小时确认物料溶解;
(2)向反应釜内加入三溴新戊醇重量1wt%-3wt%的除水剂,搅拌0.4-0.6小时,然后将催化剂加入到反应釜中;
(3)开启反应釜压吸收系统,保持反应釜内温度在35-40℃,滴加三氯氧磷,控制在4-5h滴加完成,滴加结束后,在40-50℃保温0.5小时,然后慢慢升温至80-140℃,升温所用时间为3h,控制此温度回流反应10-15小时;
(4)回流反应结束后,向反应釜中加入三溴新戊醇1-3倍重量的水升温蒸出溶剂,蒸出所用时间控制在6-8h,溶剂蒸馏完成后降温,产品抽滤,水洗至中性。
本发明中,作为一种优选的技术方案,所述步骤(1)中的溶剂采用二氯乙烷、四氯乙烷、三氯乙烷、氯苯中的一种。
本发明中,作为一种优选的技术方案,所述步骤(2)中的除水剂采用五氧化二磷、分子筛、无水氯化钙、无水硫酸钠中的一种或几种。
本发明中,作为一种优选的技术方案,所述步骤(2)中的催化剂采用路易斯酸三氯化铝、四氯化锡、三氯化锑、三氯化铁中的一种或几种。
本发明中,作为一种优选的技术方案,所述步骤(2)中的催化剂的用量为1wt%-5wt%。
本发明中,作为一种优选的技术方案,所述步骤(3)中三氯氧磷为三溴新戊醇重量的0.15-0.20倍。
由于采用了以上技术方案,本发明具有以下有益效果:
本发明所述的三(三溴新戊醇基)磷酸酯的合成方法是发明人通过长期的实践得出的,通过添加特定的除水剂可以大大降低了生产复杂程度,采用温和的反应条件,而且得到的产品纯度较高,适用于大规模的工业化生产。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
实施例1
一种易于工业化生产的三(三溴新戊醇基)磷酸酯的合成方法,包括如下步骤:
(1)将二氯乙烷作为溶剂,打入反应釜内,溶剂的重量为三溴新戊醇的2倍,将三溴新戊醇加入反应釜中控制温度20℃,搅拌0.5小时确认物料溶解;
(2)向反应釜内加入三溴新戊醇重量1wt%的除水剂,搅拌0.4小时,然后将催化剂加入到反应釜中,其中,除水剂采用五氧化二磷,催化剂采用路易斯酸三氯化铝,催化剂的用量为三溴新戊醇的1wt%;
(3)开启反应釜压吸收系统,保持反应釜内温度在35℃,滴加三氯氧磷,控制在4h滴加完成,滴加结束后,在40℃保温0.5小时,然后慢慢升温至80℃,升温所用时间为3h,控制此温度回流反应10小时,其中,三氯氧磷为三溴新戊醇重量的0.15倍;
(4)回流反应结束后,向反应釜中加入三溴新戊醇1倍重量的水升温蒸出溶剂,蒸出所用时间控制在6h,溶剂蒸馏完成后降温,产品抽滤,水洗至中性。
本实施例制备的产品纯度为98.2%。
实施例2
一种易于工业化生产的三(三溴新戊醇基)磷酸酯的合成方法,包括如下步骤:
(1)将四氯乙烷作为溶剂,打入反应釜内,溶剂的重量为三溴新戊醇的2.2倍,将三溴新戊醇加入反应釜中控制温度30℃,搅拌1小时确认物料溶解;
(2)向反应釜内加入三溴新戊醇重量2wt%的除水剂,搅拌0.5小时,然后将催化剂加入到反应釜中,其中,除水剂采用分子筛,催化剂采用三氯化铁,催化剂的用量为三溴新戊醇的3wt%;
(3)开启反应釜压吸收系统,保持反应釜内温度在37℃,滴加三氯氧磷,控制在4.5h滴加完成,滴加结束后,在45℃保温0.5小时,然后慢慢升温至110℃,升温所用时间为3h,控制此温度回流反应13小时,其中,三氯氧磷为三溴新戊醇重量的0.17倍;
(4)回流反应结束后,向反应釜中加入三溴新戊醇2倍重量的水升温蒸出溶剂,蒸出所用时间控制在7h,溶剂蒸馏完成后降温,产品抽滤,水洗至中性。
本实施例制备的产品纯度为98.7%。
实施例3
一种易于工业化生产的三(三溴新戊醇基)磷酸酯的合成方法,包括如下步骤:
(1)将氯苯作为溶剂,打入反应釜内,溶剂的重量为三溴新戊醇的2.4倍,将三溴新戊醇加入反应釜中控制温度40℃,搅拌1.5小时确认物料溶解;
(2)向反应釜内加入三溴新戊醇重量3wt%的除水剂,搅拌0.6小时,然后将催化剂加入到反应釜中,其中,除水剂采用五氧化二磷、分子筛、无水氯化钙,催化剂采用四氯化锡、三氯化锑,催化剂的用量为三溴新戊醇的5wt%;
(3)开启反应釜压吸收系统,保持反应釜内温度在40℃,滴加三氯氧磷,控制在5h滴加完成,滴加结束后,在50℃保温0.5小时,然后慢慢升温至140℃,升温所用时间为3h,控制此温度回流反应15小时,其中,三氯氧磷为三溴新戊醇重量的0.20倍;
(4)回流反应结束后,向反应釜中加入三溴新戊醇3倍重量的水升温蒸出溶剂,蒸出所用时间控制在8h,溶剂蒸馏完成后降温,产品抽滤,水洗至中性。
本实施例制备的产品纯度为98.3%。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种易于工业化生产的三(三溴新戊基)磷酸酯的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将溶剂打入反应釜内,溶剂的重量为三溴新戊醇的2-2.4倍,将三溴新戊醇加入反应釜中控制温度20-40℃,搅拌0.5-1.5小时确认物料溶解;
(2)向反应釜内加入三溴新戊醇重量1wt%-3wt%的除水剂,搅拌0.4-0.6小时,然后将催化剂加入到反应釜中;
(3)开启反应釜压吸收系统,保持反应釜内温度在35-40℃,滴加三氯氧磷,控制在4-5h滴加完成,滴加结束后,在40-50℃保温0.5小时,然后慢慢升温至80-140℃,升温所用时间为3h,控制此温度回流反应10-15小时;
(4)回流反应结束后,向反应釜中加入三溴新戊醇1-3倍重量的水升温蒸出溶剂,蒸出所用时间控制在6-8h,溶剂蒸馏完成后降温,产品抽滤,水洗至中性。
2.根据权利要求1所述的一种易于工业化生产的三(三溴新戊基)磷酸酯的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中的溶剂采用二氯乙烷、四氯乙烷、三氯乙烷、氯苯中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种易于工业化生产的三(三溴新戊基)磷酸酯的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中的除水剂采用五氧化二磷、分子筛、无水氯化钙、无水硫酸钠中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的一种易于工业化生产的三(三溴新戊基)磷酸酯的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中的催化剂采用路易斯酸三氯化铝、四氯化锡、三氯化锑、三氯化铁中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种易于工业化生产的三(三溴新戊基)磷酸酯的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中的催化剂的用量为三溴新戊醇重量的1wt%-5wt%。
6.根据权利要求1所述的一种易于工业化生产的三(三溴新戊基)磷酸酯的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)中三氯氧磷为三溴新戊醇重量的0.15-0.20倍。
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2016
- 2016-01-26 CN CN201610051592.9A patent/CN105646571B/zh active Active
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