CN115140713A - 节能型氮气净化工艺及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及瓶级聚酯切片生产氮气净化技术领域，具体为节能型氮气净化工艺及装置；包括喷淋处理阶段、催化燃烧阶段；将经过喷淋处理后的氮气与喷淋处理前的氮气经过换热器换热处理后进行催化燃烧；喷淋处理阶段采用喷淋塔进行处理，催化燃烧阶段在催化燃烧器中进行。本发明的节能型氮气净化工艺及装置，可以有效的降低氮气中的乙醛含量，并且实现了高效净化、节能降耗、降低生产成本的目的。

Description

节能型氮气净化工艺及装置
技术领域
本发明涉及瓶级聚酯切片生产氮气净化技术领域，具体为节能型氮气净化工艺及装置。
背景技术
瓶级聚酯切片主要用于饮料的包装瓶，乙醛会影响瓶装饮料的口味和质量，使饮料变质，可口可乐、百事可乐公司及GB17931-2003中对瓶级聚酯切片中的乙醛含量都有相应的规定，所以控制好瓶级聚酯切片生产中的乙醛含量非常重要。目前市场上要求瓶级切片的乙醛含量必须要在1.0ppm以下，因为在使用的过程中树脂中的乙醛会渗析到被包装的这些饮料或食品中，或改变饮料、食品的口感，或与之作用，使饮料、食品变质，因此要求瓶级聚酯切片的中乙醛含量要尽可能的低，达到并优于国家标准。
现有的生产聚酯切片时降低乙醛的方法是：利用作为保护气体的氮气将生产过程中产生的乙醛、乙二醇、水等小分子副产物带出，然后再通过氮气净化系统去除这些小分子副产物，得到纯净的氮气后再循环利用；常规的氮气净化系统通常是采用催化燃烧加干燥的方式，例如公开号为CN111282306A专利文件就公开了一种氮气净化装置，其先将氮气通入到催化反应器中燃烧，再经过冷却器降温冷却，最后通过吸附塔吸附剩余的杂质。但是，在实际的使用中，发明人发现要使乙醛的含量降至1ppm以下，就必须在催化反应时对氮气进行充分的燃烧，然而催化燃烧的能耗大，且催化燃烧所使用的铂催化剂价格昂贵，因此仅在氮气净化这个环节其生产成本就很大了；为了在不影响氮气净化效果的前提下，实现节能降耗、降低生产成本，一般是直接采用降低催化燃烧功率的方式(即将大功率的催化燃烧器换为功率较低的型号)，但是此种方式又会使得催化燃烧的效率降低，去除氮气中乙醛的时间变长，进而导致整个生产效率降低，因此也不是一种经济的方式。
发明内容
针对上述问题，发明人经过研究，并综合考虑了生产成本和生产效率，采取了一种全新的节能型氮气净化工艺及装置，其在保证降低乙醛含量的情况下，达到了高效净化、节能降耗、降低生产成本的目的。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
节能型氮气净化工艺，包括喷淋处理阶段、催化燃烧阶段；将经过喷淋处理后的氮气与喷淋处理前的氮气经过换热器换热处理后进行催化燃烧。
发明人在实际的使用过程中发现，使用催化燃烧加喷淋的方式净化氮气，相比于传统的催化燃烧加干燥的净化方式而言，由于采用喷淋处理去除了氮气中的部分小分子副产物，因此其催化燃烧只需要使用小功率型号，即由原来的355Kw降低到120Kw,这在很大程度上达到了节能降耗的目的，并且最终产品中乙醛的含量可降低到国家要求的1ppm以下，甚至达到更优,其氮气净化的效果和效率更高；但是，由于引入了喷淋处理，其生产成本相较于传统的催化燃烧加干燥净化方式降低了一部分，但总体的聚酯切片生产成本仍然比较大。因此，发明人将经过喷淋处理后的氮气与喷淋处理前的氮气，经过换热器换热处理后进行催化燃烧，最终可将催化燃烧的功率降为80Kw，且不会影响燃烧的效率。
研发过程中发明人为了进一步降低成本，曾将催化燃烧阶段所用加热装置的功率降低至120KW以下，但是存在燃烧不充分和燃烧效率低的问题，不能达到整个生产的要求；因此，经过进一步深入研究，发明人利用了氮气本身的热量进行热交换实现节能，这样做既不用再降低催化燃烧的功率，避免了燃烧不充分和燃烧效率低的问题，也不用改进其它的设备，降低了改进成本；并且在实际的使用中发现，未使用换热器节能装置前固相缩聚生产一吨产品约需要41度电，使用换热器后生产一吨产品约需要39度电，按照设计产能1650吨计算，一年可节约用电量100万度左右，获得了预料不到的效果，达到了国家对于工业生产中节能降耗的要求，也一定程度上降低了本公司的生产成本，提高了本公司在市场上的竞争力。
本方案的原理及优点是：
1、采用上述技术方案，回用的氮气首先经过换热器换热后，再进入喷淋塔中进行喷淋处理，喷淋处理可以吸收氮气中携带的乙二醇、乙醛、水等小分子副产物，从而实现对氮气的第一次净化；经过喷淋处理后的氮气温度进一步降低，为了使氮气进入催化燃烧时耗能更少，将喷淋处理后的氮气再次通入换热器中换热，此时充分的利用了喷淋处理前的氮气热量，使其与喷淋处理后的氮气进行热交换；经换热器升温后的氮气进入催化燃烧处理阶段，催化燃烧反应再次去除氮气中剩余的乙醛和其它有机物，最后得到纯净的氮气使其回到固相缩聚反应中继续充当保护气，从而达到去除乙醛的目的。
2、将喷淋处理前的氮气与喷淋处理后的氮气进行热量的交换，充分地利用了氮气本身的热量，使得进入喷淋处理的氮气温度更低，进入催化燃烧处理的氮气温度更高，从而降低了喷淋处理和催化燃烧处理的能耗，达到了节能的目的；
3、经过换热器换热后的氮气在进入催化燃烧处理时，相较于经喷淋处理后直接将氮气进行催化燃烧而言，其氮气温度稳定地提高了50℃左右，这样就降低了氮气进入到催化燃烧器中与其中的储热层进行热交换的时间，因而提高了催化燃烧的效率，更有利于去除氮气中的乙醛。
进一步，还包括降温处理阶段，将催化燃烧阶段处理后的氮气经降温装置降温。
设置降温装置对催化燃烧阶段处理后的氮气进行降温的好处是：
1、经过催化燃烧处理后的氮气会进入到固相缩聚的主反应器中，如果氮气温度太高，物料从主反应器中出料时会结块；
2、物料从主反应器中出料后进入到冷却装置进一步降温冷却，如果物料温度高，其进入到冷却装置中时会与氧气发生氧化反应，从而影响产品的色泽度；
3、从主反应器中出料的物料温度低，还可以降低冷却装置中风机的能耗，达到节能的目的。
进一步，喷淋处理阶段所用的喷淋液为新鲜的乙二醇，乙二醇经制冷器制冷后从顶部向下喷淋，与氮气形成对流。
使用乙二醇作为喷淋液，利用相似相溶的原理，可以更好的吸收氮气中的乙二醇、乙醛和水分子，新鲜的乙二醇为未经使用过的乙二醇。
进一步，乙二醇经制冷器制冷后喷淋温度为-2～8℃，乙二醇喷淋液的喷淋流量为8-12T/H。
将制冷温度和喷淋流量设置在上述范围值时，其乙醛的去除率可以更稳定达到0.7-1ppm，在最优的情况下乙醛含量可降低至0.6ppm。
进一步，经喷淋塔喷淋后的氮气再次回到换热器中进行换热升温，升温后的氮气进入催化燃烧器中进行催化燃烧处理，催化燃烧器的燃烧温度为280～315℃。
将催化燃烧的温度设置为280～315℃，可使氮气充分燃烧，具体的，当温度为315℃时，其乙醛去除效果最好。
进一步，经过催化燃烧器处理后的氮气通过水冷器进行降温处理，降温后的氮气温度为40～80℃。
将氮气温度降至80℃以下，既可以避免物料在出料时由于温度太高出现结块，又可以避免出料后的物料在后续处理中由于温度太高与氧气产生氧化反应，使得物料的色泽度变差。
进一步，节能型氮气净化装置，包括换热器、喷淋塔、催化燃烧器以及降温装置，氮气经过第一输送管进入换热器的第一进气口，换热器的第一出气口通过连接管与喷淋塔的底部连通；喷淋塔顶部的出气口通过连接管与换热器的第二进气口连接，换热器的第二出气口通过连接管连至催化燃烧器，催化燃烧器上设置有用于对氮气加热的加热器，催化燃烧器的排气口经过第二输送管与固相缩聚装置的主反应器连接，第二输送管上设置有降温装置。
采用上述技术方案，利用该装置净化氮气，可有效去除氮气中携带的乙二醇、乙醛、水等小分子副产物，使得最终产品中乙醛含量降低至0.5ppm以下。
进一步，降温装置为水冷器，且水冷器为两个，两个水冷器串联设置。
设置水冷器对从催化燃烧器中排放的氮气进行降温，可将氮气降至40-80℃，两个水冷器同时使用时，氮气温度为40℃。
进一步，催化燃烧器的直径为1300-1400mm。
在利用换热器换热后，氮气进入催化燃烧器中的温度相较于之前升高，因此发明人将催化燃烧器的直径扩大至1400mm，这样就可以往催化燃烧器的催化床中加入更多的铂催化剂，催化燃烧的空间更大，氮气燃烧效率升高，更有利于去除氮气中的乙醛和其它有机物。
进一步，喷淋塔包括喷淋单元、制冷单元和回收单元，制冷单元用于对喷淋单元的喷淋液制冷，喷淋液为乙二醇，回收单元用于回收使用后的乙二醇溶液。
喷淋塔中设置制冷器可以保证乙二醇喷淋液在喷淋氮气时温度可达到-2～8℃，其制冷温度越低，乙二醇喷淋液在喷淋时与氮气的对流效果更好；喷淋的乙二醇溶液通过回收单元进行回收，回收后的乙二醇溶液进行分离处理可得到乙醛和乙二醇，从而实现资源的循环利用。
进一步，第一输送管的直径为600-800mm。
上述设计，能够将氮气的流速控制在240-350m3/min，从而进一步的保证氮气净化的效果和效率，降低氮气中携带的副产物，乙醛含量会更低；当管径大于800mm时，进入喷淋塔内的氮气可能存在处理不及时的问题；当管径小于600时，氮气中乙醛净化效率降低。
附图说明
图1为本发明节能型氮气净化工艺的流程示意图；
图2为本发明节能型氮气净化装置的结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
说明书附图中的标记包括：换热器1、喷淋塔2、催化燃烧器3、加热器4、水冷器5、主反应器6、第一输送管01。
实施例
如图2所示，节能型氮气净化装置，包括换热器1、喷淋塔2、催化燃烧器3以及降温装置，氮气经过第一输送管01进入换热器1的第一进气口，换热器1的第一出气口通过连接管与喷淋塔2的底部连通；喷淋塔2顶部的出气口通过连接管与换热器1的第二进气口连接，换热器1的第二出气口通过连接管连至催化燃烧器3，催化燃烧器3的直径为1300-1400mm，催化燃烧器3上设置有用于对氮气加热的加热器4，加热器4为电加热器；催化燃烧器3的排气口经过第二输送管与固相缩聚装置的主反应器6连接，第二输送管上设置有降温装置，降温装置为水冷器5，且水冷器5为两个，两个水冷器5串联设置；具体的，水冷器5为列管式换热器，水冷器5内部为不锈钢材质，避免了物料中含铁锈。
喷淋塔2包括喷淋单元、制冷单元和回收单元，制冷单元用于对喷淋单元的喷淋液制冷，喷淋液为乙二醇，回收单元用于回收使用后的乙二醇溶液；喷淋塔2中设置制冷器可以保证乙二醇喷淋液在喷淋氮气时温度可达到-2～8℃，其制冷温度越低，乙二醇喷淋液与氮气的对流效果越好，从而带走氮气中更多的乙二醇、乙醛和水分；使用的乙二醇溶液通过回收单元进行回收，回收后的乙二醇溶液进行分离处理可得到乙醛和乙二醇，从而实现资源的循环利用。
第一输送管01的直径为600-800mm，氮气在第一输送管01中的流速为240-350m3/min；在本实施例中，第一输送管01的直径为800mm，氮气流速为350m3/min。
节能型氮气净化工艺，采用上述节能型氮气净化装置对氮气进行净化处理，如图1所示，该工艺包括如下步骤：
S1、喷淋处理阶段：回用的氮气在喷淋处理前通过第一输送管01进入到换热器1中进行换热，换热后的氮气温度降低，降温后的氮气从喷淋塔2的底部进入进行喷淋处理，喷淋塔2的喷淋液为新鲜的乙二醇，乙二醇经制冷器制冷后从顶部向下喷淋，与氮气形成对流，从而带走氮气中的乙二醇、乙醛、水分子等副产物，使用后的乙二醇通过回收单元进行回收；具体的，制冷器为电制冷器，新鲜的乙二醇经电制冷器制冷至-2～8℃(即，下文所称的喷淋温度)，乙二醇喷淋液的喷淋流量为8-12T/H；当制冷温度为-2℃，喷淋流量为12T/H，其乙醛去除效果最好。
S2、催化燃烧阶段：将经过喷淋处理阶段S1处理后的氮气与喷淋处理前的氮气经过换热器1换热处理后进行催化燃烧，催化燃烧在催化燃烧器3中进行；具体的，喷淋处理后的氮气从喷淋塔2的顶部排出，通过连接管进入到换热器1中换热升温，升温后的氮气进入催化燃烧器3中，加热器4对氮气进一步加热，催化燃烧器3内部的温度为280～315℃，当温度为315℃时，其乙醛去除效果最好。
S3、降温处理阶段：对催化燃烧处理后的氮气通过水冷器5进行降温处理，降温后的氮气温度为40～80℃，当两个水冷器5同时使用时，氮气的温度为40℃，降温后的氮气通过第二输送管回到固相缩聚的主反应器6中继续充当保护气体。
实施例1-4、对比例1-6中氮气净化的各处理阶段的具体参数设置如表1所示：
表1：本发明中氮气净化各处理阶段的参数设置差异
Figure BDA0003770965540000061
由实验数据可知，当实施例1中喷淋塔2的喷淋流量设置为12T/H，喷淋温度设置为-2℃，催化燃烧的温度为315℃时，产品中乙醛的含量可降低至0.5ppm以下，其氮气净化效果最佳，具体的乙醛含量采用顶空气相色谱仪进行测定。
对比例1与实施例1相比，喷淋阶段的喷淋流量和喷淋温度相同，其区别在于对比例1中的催化燃烧温度降低，此时氮气燃烧效率降低，最终产品中乙醛含量升高为0.7-0.8ppm。
对比例2与实施例2相比，喷淋阶段的喷淋流量和喷淋温度相同，其区别在于对比例2的催化燃烧温度降至280℃，此时氮气燃烧不充分，其催化燃烧去除乙醛的效果变差，最终产品中乙醛含量上升至0.8-0.9ppm。
对比例3与实施例3相比，催化燃烧温度和喷淋流量相同，其区别在于对比例3中的喷淋温度升高，此时乙二醇喷淋液与氮气对流时其冷凝效果变差，最终产品中乙醛含量上升至0.8-1ppm。
对比例4与实施例4相比，喷淋流量和喷淋温度相同，且喷淋流量均为最小，喷淋温度均为最大，其区别在于对比例4中的催化燃烧温度最低为280℃，此时对比例4中最终产品中的乙醛含量大于1ppm，不符合国家对于瓶级聚酯切片中乙醛含量的规定。
根据实施例1-4和对比例1-4中的数据，喷淋塔2的喷淋流量、喷淋温度以及催化燃烧器3的温度等参数条件，共同影响产品中乙醛的含量，具体表现为喷淋流量越小、喷淋温度越高以及催化燃烧的温度越低时，最终产品中的乙醛含量越高；其中对比例4中的参数设置，所得到产品中乙醛含量不符合国家标准规定的1ppm以下；对比例5中使用催化燃烧的方式净化氮气，其产品中乙醛含量可降至0.6ppm,但其能耗为355KW,不经济不节能；对比例6中使用喷淋塔2对氮气进行喷淋处理，当其喷淋流量最大，喷淋温度最高时，产品中乙醛含量大于1ppm。
另外，根据实施例1-4和对比例1-4中催化燃烧阶段所用的电加热器燃烧功率可以看出，当催化燃烧的温度同样为300℃时，没有使用换热器1进行换热处理时，其对应的燃烧功率为120KW；当使用换热器1换热后，其对应的燃烧功率为80KW，使用换热器1后功率降低了40KW，达到了节能的目的；另外相较于对比例5中常用的氮气净化方式中，催化燃烧阶段所用的电加热器燃烧功率为355KW来说，本技术方案的能耗就更低了，并且本技术方案对于氮气的净化效果也更佳，效益非常突出。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体技术方案和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (11)

1.节能型氮气净化工艺，其特征在于，包括喷淋处理阶段、催化燃烧阶段；将经过喷淋处理后的氮气与喷淋处理前的氮气经过换热器换热处理后进行催化燃烧。
2.根据权利要求1所述的节能型氮气净化工艺，其特征在于：还包括降温处理阶段，将催化燃烧阶段处理后的氮气经降温装置降温。
3.根据权利要求1所述的节能型氮气净化工艺，其特征在于：喷淋处理阶段所用的喷淋液为新鲜的乙二醇，乙二醇经制冷器制冷后从顶部向下喷淋，与氮气形成对流。
4.根据权利要求3所述的节能型氮气净化工艺，其特征在于：乙二醇经制冷器制冷后喷淋温度为-2～8℃，乙二醇喷淋液的喷淋流量为8-12T/H。
5.根据权利要求4所述的节能型氮气净化工艺，其特征在于：经喷淋塔喷淋后的氮气再次回到换热器中进行换热升温，升温后的氮气进入催化燃烧器中进行催化燃烧处理，催化燃烧器的燃烧温度为280～315℃。
6.根据权利要求5所述的节能型氮气净化工艺，其特征在于：经过催化燃烧器处理后的氮气通过水冷器进行降温处理，降温后的氮气温度为40～80℃。
7.节能型氮气净化装置，其特征在于：包括换热器、喷淋塔、催化燃烧器以及降温装置，氮气经过第一输送管进入换热器的第一进气口，所述换热器的第一出气口通过连接管与喷淋塔的底部连通；所述喷淋塔顶部的出气口通过连接管与换热器的第二进气口连接，所述换热器的第二出气口通过连接管连至所述催化燃烧器，所述催化燃烧器上设置有用于对氮气加热的加热器，所述催化燃烧器的排气口经过第二输送管与固相缩聚装置的主反应器连接，所述第二输送管上设置有所述降温装置。
8.根据权利要求7所述的节能型氮气净化装置，其特征在于：所述降温装置为水冷器，且水冷器为两个，两个水冷器串联设置。
9.根据权利要求8所述的节能型氮气净化装置，其特征在于：所述催化燃烧器的直径为1300-1400mm。
10.根据权利要求9所述的节能型氮气净化装置，其特征在于：所述喷淋塔包括喷淋单元、制冷单元和回收单元，所述制冷单元用于对喷淋单元的喷淋液制冷，喷淋液为乙二醇，所述回收单元用于回收使用后的乙二醇溶液。
11.根据权利要求7所述的节能型氮气净化装置，其特征在于：所述第一输送管的直径为600-800mm。
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