CN115138099B - 一种蜂胶提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于蜂胶加工技术领域，具体为一种蜂胶提取物的制备方法，首先进行分级除杂、冷冻破碎制备一定粒度的粉状蜂胶，随后采用低浓度的乙醇脱除重金属，低浓度乙醇的使用不仅可以去除重金属，而且不会将蜂胶中黄酮等有效组分与重金属一起浸提到含重金属的滤液中，实现了重金属有害物质和黄酮等有效组分的分离；随后采用微波+碱性水溶液的方式克服现有技术中水溶性蜂胶提取物的制备需要加入有机溶剂且制备效率低的缺陷，制备得到的蜂胶提取物重金属脱除干净、无毒副作用、无刺激味道、总黄酮含量高，且制备效率高，利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及蜂胶加工技术领域，具体为一种蜂胶提取物的制备方法。
背景技术
蜂胶是蜜蜂从植物芽苞或树干上采集到的树胶，混入蜜蜂上愕腺分泌物和蜂蜡后，即可加工成树脂状固体物质，其内含有大量的生物活性物质和微量元素。据有关报道，蜂胶具有抗病毒，抗原虫，消炎，镇痛，促进组织再生，增强机体免疫功能等作用。临床用于治疗皮肤病、创伤感染、耳鼻喉及口腔炎症和溃疡、胃及十二指肠溃疡、高脂血症及高血压等疾病。
受地理环境、气候条件等因素的影响，不同来源的蜂胶功能成分及生物活性也有所不同。蜂胶功能成分种类较多，以黄酮类、酚酸类和萜类化合物为主，且还含有超标的重金属和非天然的夹杂物，需要进行特殊的加工处理才能使用，否则在抗菌消炎的同时会危害身体健康。
以往的蜂胶产品都含有一定浓度的乙醇,有一种难以接受的刺激味道。如公开号为CN1626073A的中国专利提供的治疗口腔疾病的药物通过下列方法制得:A、胶粉碎成块，按蜂胶二乙醇＝1:1-10的比例加入浓度为50-94％的医用乙醇，在常温下浸提48-120小时，经静置、过滤得蜂胶提取物，测定其中的总黄酮量后，待用；B、在上述蜂胶提取物中加入适量浓度为50-94％的医用乙醇，配制成每毫升含总黄酮1-20毫克的药液即可。所制备得到的药液便有刺激的乙醇味道，需要进一步加工处理。
而大部分的水溶性蜂胶提取物的制备采用水作为溶剂，效率低下，且提取物黄酮类少，无萜烯类，水溶物成分多、不稳定，通常会采用吐温、卵磷脂、甘油酷等乳化剂乳化后加入甘油、油稀释后再加水制成，这些有机溶剂的加入增加了毒副作用和产品的成本。
因此，现有技术还没有一种高效、无毒、无副作用的蜂胶有效成分的提取工艺，严重影响了蜂胶工业的发展和经济效益。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种蜂胶提取物的制备方法，采用一定目数的筛网得到合适粒径的粉状蜂胶，配合低浓度的乙醇脱除重金属，随后采用微波+碱性水溶液的方式实现蜂胶提取物的制备，制备得到的蜂胶提取物重金属脱除干净、无毒副作用、无刺激味道、总黄酮含量高，且制备效率高，利于工业化生产。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种蜂胶提取物的制备方法，包括如下步骤：
S1.蜂胶原胶分级除杂，冷冻破碎，采用80-120目的筛网过筛，得到粉状蜂胶；
S2.按粉状蜂胶:乙醇＝1:10-15的质量比，加入浓度为30％-45％的乙醇，在常温下浸渍6-12h，经静置、过滤得蜂胶提取物A和含重金属的滤液；
S3.将蜂胶提取物A置于喷淋水洗槽中水洗，除去残留的乙醇，得到蜂胶提取物B和水洗液；
S4.按蜂胶提取物B:碱性水溶液＝1:20-30的质量比，加入pH值为10-13.5的碱性水溶液进行微波处理，静置、过滤、干燥得到蜂胶提取物。
作为本发明所述的一种蜂胶提取物的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，可以采用80目、90目、100目、115或120目等筛网。
作为本发明所述的一种蜂胶提取物的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，粉状蜂胶和乙醇的质量比可以为1:10、1:11、1:12、1:12.5、1:13、1:14或1:15等。
作为本发明所述的一种蜂胶提取物的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，乙醇的浓度可以为30％、32％、35％、38％、40％、42％或45％等；
作为本发明所述的一种蜂胶提取物的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，浸渍时间可以为6h、6.5h、7h、7.5h、8h、8.5h、9h、9.5h、10h、10.5h、11h、11.5h或12h等。
作为本发明所述的一种蜂胶提取物的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S4中，蜂胶提取物B和碱性水溶液的质量比可以为1:20、1:21、1:22、1:23、1:24、1:24.5、1:26、1:27、1:28、1:29或1:30等。
作为本发明所述的一种蜂胶提取物的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S4中，碱性水溶液的pH值为10、11、12、12.1、12.5、12.6、12.7、12.8、12.9、13或13.5等。
作为本发明所述的一种蜂胶提取物的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S4中，所述微波处理功率为600-900W，具体的，可以为600W、700W、800W、820W、830W、850W、870W或900W等；微波处理时间为30-45min，具体的，可以为30min、35min、40min、41min、42min、43min、44min或45min等。
作为本发明所述的一种蜂胶提取物的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S4中，所述碱性水溶液为氢氧化钠水溶液或者氢氧化钙水溶液。
为解决上述技术问题，根据本发明的其他方面，本发明还提供了如下技术方案：
一种治疗口腔疾病的药液，其特征在于每毫升药液包含1-3毫克上述方法制备的蜂胶提取物。
一种上述方法制备的蜂胶提取物在食品、化妆品、保健品、药物中的应用。
本发明的有益效果如下：
本发明提出的蜂胶提取物的制备方法，首先进行分级除杂、冷冻破碎制备一定粒度的粉状蜂胶，随后采用低浓度的乙醇脱除重金属，一定粒度的粉状蜂胶和低浓度乙醇的配合使用不仅可以去除重金属，而且不会将蜂胶中黄酮等有效组分与重金属一起浸提到含重金属的滤液中，实现了重金属有害物质和黄酮等有效组分的分离；随后采用微波+碱性水溶液的方式克服现有技术中水溶性蜂胶提取物的制备需要加入有机溶剂且制备效率低的缺陷，制备得到的蜂胶提取物重金属脱除干净、无毒副作用、无刺激味道、总黄酮含量高，且制备效率高，利于工业化生产。
具体实施方式
下面将结合实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种蜂胶提取物的制备方法，能够采用低浓度乙醇实现蜂胶中重金属有害物质和黄酮等有效组分的分离，克服现有技术中水溶性蜂胶提取物的制备需要加入有机溶剂且制备效率低的缺陷，首先进行分级除杂、冷冻破碎制备一定粒度的粉状蜂胶，随后采用低浓度的乙醇脱除重金属，随后采用微波+碱性水溶液的方式，制备得到的蜂胶提取物重金属脱除干净、无毒副作用、无刺激味道、总黄酮含量高，且制备效率高，利于工业化生产。
实施例1
一种蜂胶提取物的制备方法，包括如下步骤：
S1.蜂胶原胶分级除杂，冷冻破碎，采用100目的筛网过筛，得到粉状蜂胶；
S2.按粉状蜂胶:乙醇＝1:10的质量比，加入浓度为45％的乙醇，在常温下浸渍10h，经静置、过滤得蜂胶提取物A和含重金属的滤液；
S3.将蜂胶提取物A置于喷淋水洗槽中水洗，除去残留的乙醇，得到蜂胶提取物B和水洗液；
S4.按蜂胶提取物B:碱性水溶液＝1:30的质量比，加入pH为12.5的氢氧化钠水溶液进行微波处理，微波处理功率为900W，时间为35min，静置、过滤得到蜂胶提取物。
实施例2
一种蜂胶提取物的制备方法，包括如下步骤：
S1.蜂胶原胶分级除杂，冷冻破碎，采用80目的筛网过筛，得到粉状蜂胶；
S2.按粉状蜂胶:乙醇＝1:15的质量比，加入浓度为40％的乙醇，在常温下浸渍8小时，经静置、过滤得蜂胶提取物A和含重金属的滤液；
S3.将蜂胶提取物A置于喷淋水洗槽中水洗，除去残留的乙醇，得到蜂胶提取物B和水洗液；
S4.按蜂胶提取物B:碱性水溶液＝1:20的质量比，加入pH为10.5的氢氧化钠水溶液进行微波处理，微波处理功率为800W，时间为30min，静置、过滤得到蜂胶提取物。
实施例3
一种蜂胶提取物的制备方法，包括如下步骤：
S1.蜂胶原胶分级除杂，冷冻破碎，采用120目的筛网过筛，得到粉状蜂胶；
S2.按粉状蜂胶:乙醇＝1:13.5的质量比，加入浓度为43％的乙醇，在常温下浸渍8.5小时，经静置、过滤得蜂胶提取物A和含重金属的滤液；
S3.将蜂胶提取物A置于喷淋水洗槽中水洗，除去残留的乙醇，得到蜂胶提取物B和水洗液；
S4.按蜂胶提取物B:碱性水溶液＝1:25的质量比，加入pH为12的氢氧化钠水溶液进行微波处理，微波处理功率为830W，时间为38min，静置、过滤得到蜂胶提取物。
对比例1
与实施例1的不同之处在于，所述步骤S1采用200目筛网；
对比例2
与实施例1的不同之处在于，所述步骤S2采用浓度为75％的乙醇；
对比例3
与实施例1的不同之处在于，所述步骤S2浸渍时间为24h；
对比例4
与实施例1的不同之处在于，所述步骤S4采用pH值为8的氢氧化钠水溶液；
对比例5
与实施例1的不同之处在于，所述步骤S4微波处理功率为400W。
对比例6
与实施例1的不同之处在于，所述步骤S4微波处理时间为20min。
本发明各实施例和对比例制备得到的蜂胶提取物和过程产物测试结果如表1所示。
表1本发明实施例和对比例的蜂胶提取物和过程产物测试结果
上述结果表明，本发明能够采用低浓度乙醇实现蜂胶中重金属有害物质和黄酮等有效组分的分离，克服现有技术中水溶性蜂胶提取物的制备需要加入有机溶剂且制备效率低的缺陷，首先进行分级除杂、冷冻破碎制备一定粒度的粉状蜂胶，随后采用低浓度的乙醇脱除重金属，随后采用微波+碱性水溶液的方式，制备得到的蜂胶提取物重金属脱除干净、无毒副作用、无刺激味道、总黄酮含量高，且制备效率高，利于工业化生产。
但是如对比例1-3所示，本发明采用冷冻破碎获得一定粒度的粉状蜂胶与低浓度乙醇溶液和浸渍时间配合实现了实现蜂胶中重金属有害物质和黄酮等有效组分的分离，不会将黄酮浸渍到含重金属滤液中，避免黄酮的浪费；不在本发明所述粒度的蜂胶、乙醇浓度以及浸渍时间，无法获得本发明所述提取效果；如对比例4所示，并非所有碱性水溶液均能实现蜂胶提取物的提取，申请人研究发现，当pH值处于7＜pH值＜10时，蜂胶不能溶于碱性离子水，无法实现蜂胶的提取；如对比例5-6所示，合适的微波处理功率和时间极大地提升了碱性水溶液提取蜂胶提取物的效率，不在本发明所述范围内的微波处理难以获得理想的提取效果。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (4)
1.一种蜂胶提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.蜂胶原胶分级除杂，冷冻破碎，采用80-120目的筛网过筛，得到粉状蜂胶；
S2.按粉状蜂胶:乙醇＝1:10-15的质量比，加入浓度为30％-45％的乙醇，在常温下浸渍6-12h，经静置、过滤得蜂胶提取物A和含重金属的滤液；
S3.将蜂胶提取物A置于喷淋水洗槽中水洗，除去残留的乙醇，得到蜂胶提取物B和水洗液；
S4.按蜂胶提取物B:碱性水溶液＝1:20-30的质量比，加入pH值为10-13.5的碱性水溶液进行微波处理，静置、过滤、干燥得到蜂胶提取物；
所述步骤S4中，所述微波处理功率为600-900W，微波处理时间为30-45min。
2.根据权利要求1所述的一种蜂胶提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述碱性水溶液为氢氧化钠水溶液或者氢氧化钙水溶液。
3.一种治疗口腔疾病的药液，其特征在于，每毫升药液包含1-3毫克权利要求1-2任一项所述方法制备的蜂胶提取物。
4.一种权利要求1-2任一项所述方法制备的蜂胶提取物在食品、化妆品、保健品、药物中的应用。
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Patent Citations (11)
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