CN106420833A - 一种蜂胶黄酮的精制方法及蜂胶黄酮和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种蜂胶黄酮的精制方法，具有如下步骤：1)将蜂胶冷冻、粉碎得到蜂胶粉末；2)在蜂胶粉末中加水振荡混合，然后加入NaHCO3水溶液，调节pH值并充分振荡混合，然后冷却静置，分液漏斗萃取、静置，将萃取液分液获得第一水相和第一固相；3)在第一固相中加水振荡混合，加入NaOH水溶液，调节pH值并充分振荡混合，然后冷却静置，分液漏斗萃取、静置，将萃取液分液获得第二水相和第二固相；4)分别用酸从第一、二水相中沉淀出第一、二黄酮类化合物；5)步骤4)所得第一、二黄酮类化合物分别蒸干然后合并得到蜂胶黄酮。本发明还公开利用该方法制备的蜂胶黄酮和其应用。本发明的蜂胶黄酮的蜂胶总黄酮含量达75％以上。
Description
技术领域
本发明属于天然产物中有效成分提取及分离技术领域。更具体地，本发明涉及一种蜂胶黄酮的精制方法及蜂胶黄酮和应用。
背景技术
蜂胶是蜜蜂从植物幼芽、树皮与树干裂缝上采集的树脂，并混入其上颚腺分泌物和蜂蜡加工而成的具芳香气味的胶状固体物。蜂胶具有预防创伤感染、调节免疫、抗肿瘤、降血脂、降血糖以及抗病原微生物等多种生物学作用，蜂胶已成为近三十年来市场上最热门的保健品之一。
蜂胶化学成分复杂，主要包括以下几类：树脂类，在蜂胶中占50％～55％，是构成蜂胶的主要部分；芳香油和蜂蜡，占蜂胶的30％～40％；花粉，占蜂胶中的一少部分5％～10％。蜂胶的功能性成分有很多，其中主要功能性成分为黄酮类化合物，主要包括以下三大类：黄酮类、黄酮醇类和双氧黄酮类，如柯因、芹菜素、槲皮素、山萘酚、高良姜素、短叶松素和松属素等。
目前市场上所有的蜂胶大多是经乙醇提取所得，所得产物中总黄酮含量在20％～30％，而且提取物中胶质物质含量仍较高，粘性强，活性成分组成不明，使得蜂胶制剂所用剂量较大，在一定程度上限制了蜂胶在医药和日化等领域的应用。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有蜂胶乙醇提取物总黄酮含量相对较低、粘性强、活性成分不明等缺点而提供一种蜂胶黄酮的精制方法。
本发明目的之二是提供利用上述方法制备的蜂胶黄酮。
本发明目的之三是提供上述蜂胶黄酮的应用。
作为本发明的一种蜂胶黄酮的精制方法，具有如下步骤：
1)将蜂胶冷冻、粉碎，过筛得到蜂胶粉末；
2)在步骤1)制备的蜂胶粉末中加入水，充分振荡混合，然后加入NaHCO3水溶液，调节pH值9～11，在75～100℃条件下充分振荡混合20～60分钟，然后冷却静置，分液漏斗萃取、静置，将萃取液分液获得第一水相和第一固相；
3)在步骤2)的第一固相中加入水，充分振荡混合，加入NaOH水溶液，调节pH值9～11，在75～100℃条件下充分振荡混合20～60分钟，然后冷却静置，分液漏斗萃取、静置，将萃取液分液获得第二水相和第二固相，第二固相弃用；
4)分别用酸从步骤2)制备的第一水相和步骤3)制备的第二水相中沉淀出第一黄酮类化合物和第二黄酮类化合物；
5)步骤4)所得第一黄酮类化合物和第二黄酮类化合物分别蒸干然后合并得到蜂胶黄酮。
在本发明的一个优选实施例中，步骤3)中加入的NaHCO3水溶液的质量百分比浓度为3％～8％。
在本发明的一个优选实施例中，步骤4)中加入的NaOH水溶液的质量百分比浓度为0.1％～0.4％。
在本发明的一个优选实施例中，步骤4)中加入的酸为质量百分比浓度为3％～6％的HCl。
在本发明的一个优选实施例中，步骤4)中酸沉淀终点的pH值为2.5～4。
在本发明的一个优选实施例中，步骤5)中蒸干采用真空干燥。
作为本发明第二方面的蜂胶黄酮，其是有上述方法而得的。
作为本发明第三方面的蜂胶黄酮在制备保健品、药品或日用品中的应用。
本发明克服蜂胶常规乙醇提取物总黄酮含量相对较低、粘性强、产品活性成分组成不稳定等技术缺陷，提供一种性能稳定、安全可靠的蜂胶黄酮提取分离方法。
本发明制备的蜂胶黄酮的性能进行了如下项目测试：
(1)总黄酮含量
总黄酮含量测定：准确吸取0.2mL稀释后的待测样品溶液于10mL容量瓶中，加95％乙醇至总体积3mL，依次加入硝酸铝溶液(100g/L)0.2ml，醋酸钾溶液(9.8g/L)0.2mL，摇匀，加水至刻度，混合均匀后，室温避光反应30min，于415nm处测定其吸光值，重复测定3次。以槲皮素(4～24μg/mL)建立标曲，空白对照可用无水乙醇按上述操作处理。
在室温下乙醇冷浸法对蜂胶总黄酮进行提取,得到蜂胶浸膏,总黄酮含量为20％～31％；采用本专利方法最终得到含量达75％以上的蜂胶总黄酮。
(2)抗氧化实验
DPPH自由基清除活性：将1mg/mL的样品储备液用无水乙醇稀释一系列的浓度梯度。取上述稀释液100μL加入100μL 0.1mg/mL DPPH工作液，同时以不加DPPH(以100μL无水乙醇代替DPPH)的供试品溶液各浓度作为对照以消除供试品本身颜色对测试结果的干扰，并设DPPH阴性对照(以100μL无水乙醇代替供试品)，每组平行设2个复孔。室温避光反应30min后，在517nm处测定吸光度，使其读数在0.2-0.8之间。
与现有的蜂胶乙醇提取物相比，本发明的蜂胶黄酮具有下述特点：
1、总黄酮含量高。
2、去除了胶质物质，所得产物粘度低。
3、制成品所用剂量小。
本发明的有益效果是：
本发明得到的蜂胶提取物中黄酮类化合物含量高，粘性低，扩大了蜂胶黄酮的使用范围，制剂产品活性成分高，剂量低。
具体实施方式
通过下述实施例将能够更好地理解本发明。
实施例1
蜂胶黄酮的精制方法，其步骤如下：
1)将蜂胶冷冻、粉碎，过筛得到蜂胶粉末；
2)蜂胶粉末中加入水，充分振荡混合，加入质量百分比浓度为3％的NaHCO3水溶液，调节pH值10，在75～100℃条件下充分振荡混合40分钟，然后冷却静置，分液漏斗萃取、静置，将提取液分液获得第一水相和第一固相；
3)在第一固相中加入水，充分振荡混合，加入质量百分比浓度为0.1％的NaOH水溶液，调节pH值11，在75～100℃条件下充分振荡混合45分钟，然后冷却静置，分液漏斗萃取、静置，将提取液分液获得第二水相和第二固相，第二固相弃用；
4)分别用质量百分比浓度为3％的HCl从第一水相和第二水相中沉淀出第一黄酮类化合物和第二黄酮类化合物，酸沉淀终点的pH值为2.5；
5)所得第一黄酮类化合物和第二黄酮类化合物分别蒸干，然后合并得到蜂胶黄酮。
按照本说明书描述的方法对本实施例得到的蜂胶黄酮性能进行了测定，其结果如下：
A、总黄酮含量
在室温下乙醇冷浸法对蜂胶总黄酮进行提取,得到蜂胶浸膏,总黄酮含量为24.56％；采用本专利方法最终得到含量达78.64％以上的蜂胶总黄酮。B、抗氧化实验
结果表明，本申请蜂胶精制黄酮与乙醇提取物抗氧化实验对比结果见下表。
结果显示本申请产品抗氧化活性明显高于蜂胶乙醇提取物。可以用于制备保健品、药品或日用品。
实施例2：
蜂胶黄酮的精制方法，其步骤如下：
1)将蜂胶冷冻、粉碎，过筛得到蜂胶粉末；
2)蜂胶粉末中加入水，充分振荡混合，加入质量百分比浓度为5％的NaHCO3水溶液，调节pH值9，在75～100℃条件下充分振荡混合60分钟，然后冷却静置，分液漏斗萃取、静置，将提取液分液获得第一水相和第一固相；
3)在第一固相中加入水，充分振荡混合，加入质量百分比浓度为0.2％的NaOH水溶液，调节pH值10，在75～100℃条件下充分振荡混合40分钟，然后冷却静置，分液漏斗萃取、静置，将提取液分液获得第二水相和第二固相，第二固相弃用；
4)分别用质量百分比浓度为4.5％的HCl从第一水相和第二水相中沉淀出第一黄酮类化合物和第二黄酮类化合物，酸沉淀终点的pH值为3；
5)所得第一黄酮类化合物和第二黄酮类化合物分别真空干燥，然后合并得到蜂胶黄酮。
按照本说明书描述的方法对本实施例得到的蜂胶黄酮性能进行了测定，其结果如下：
A、总黄酮含量
在室温下乙醇冷浸法对蜂胶总黄酮进行提取,得到蜂胶浸膏,总黄酮含量为28.36％；采用本专利方法最终得到含量达82.31％以上的蜂胶总黄酮。B、抗氧化实验
结果表明，本申请蜂胶精制黄酮与乙醇提取物抗氧化实验对比结果(见下表)。
结果显示本申请产品抗氧化活性明显高于蜂胶乙醇提取物。可以用于制备保健品、药品或日用品。
实施例3：
蜂胶黄酮的精制方法，其步骤如下：
1)将蜂胶冷冻、粉碎，过筛得到蜂胶粉末；
2)蜂胶粉末中加入水，充分振荡混合，加入质量百分比浓度为8％的NaHCO3水溶液，调节pH值11，在75～100℃条件下充分振荡混合30分钟，然后冷却静置，分液漏斗萃取、静置，将提取液分液获得第一水相和第一固相；
3)在第一固相中加入水，充分振荡混合，加入质量百分比浓度为0.4％的NaOH水溶液，调节pH值9，在75～100℃条件下充分振荡混合60分钟，然后冷却静置，分液漏斗萃取、静置，将提取液分液获得第二水相和第二固相，第二固相弃用；
4)分别用质量百分比浓度为6％的HCl从第一水相和第二水相中沉淀出第一黄酮类化合物和第二黄酮类化合物，酸沉淀终点的pH值为4；
5)所得第一黄酮类化合物和第二黄酮类化合物分别真空干燥，然后合并得到蜂胶黄酮。
按照本说明书描述的方法对本实施例得到的蜂胶黄酮性能进行了测定，其结果如下：
A、总黄酮含量
在室温下乙醇冷浸法对蜂胶总黄酮进行提取,得到蜂胶浸膏,总黄酮含量为30.96％；采用本专利方法最终得到含量达83.65％以上的蜂胶总黄酮。
B、抗氧化实验
结果表明，本申请蜂胶精制黄酮与乙醇提取物抗氧化实验对比结果(见下表)。
结果显示本申请产品抗氧化活性明显高于蜂胶乙醇提取物。可以用于制备保健品、药品或日用品。
Claims (8)
1.一种蜂胶黄酮的精制方法，其特征在于，具有如下步骤：
1)将蜂胶冷冻、粉碎，过筛得到蜂胶粉末；
2)在步骤1)制备的蜂胶粉末中加入水，充分振荡混合，然后加入NaHCO3水溶液，调节pH值9～11，在75～100℃条件下充分振荡混合20～60分钟，然后冷却静置，分液漏斗萃取、静置，将萃取液分液获得第一水相和第一固相；
3)在步骤2)的第一固相中加入水，充分振荡混合，加入NaOH水溶液，调节pH值9～11，在75～100℃条件下充分振荡混合20～60分钟，然后冷却静置，分液漏斗萃取、静置，将萃取液分液获得第二水相和第二固相，第二固相弃用；
4)分别用酸从步骤2)制备的第一水相和步骤3)制备的第二水相中沉淀出第一黄酮类化合物和第二黄酮类化合物；
5)步骤4)所得第一黄酮类化合物和第二黄酮类化合物分别蒸干然后合并得到蜂胶黄酮。
2.如权利要求1所述的一种蜂胶黄酮的精制方法，其特征在于，步骤3)中加入的NaHCO3水溶液的质量百分比浓度为3％～8％。
3.如权利要求1所述的一种蜂胶黄酮的精制方法，其特征在于，步骤4)中加入的NaOH水溶液的质量百分比浓度为0.1％～0.4％。
4.如权利要求1所述的一种蜂胶黄酮的精制方法，其特征在于，步骤4)中加入的酸为质量百分比浓度为3％～6％的HCl。
5.如权利要求4所述的一种蜂胶黄酮的精制方法，其特征在于，步骤4)中酸沉淀终点的pH值为2.5～4。
6.如权利要求1所述的一种蜂胶黄酮的精制方法，其特征在于，步骤5)中蒸干采用真空干燥。
7.一种蜂胶黄酮，其特征在于，由所述权利要求1至5任一项权利要求所述的精制方法制备而成。
8.权利要求7所述的一种蜂胶黄酮在制备保健品、药品或日用品中的应用。
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