CN115137763A - 一种从青钱柳叶中制备具有降血糖作用的总三萜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从青钱柳叶中制备具有降血糖作用的总三萜的方法,包括以下流程:青钱柳叶预处理流程:通过清洗设备对青钱柳叶进行清洗,清洗后,对其进行干燥处理,得到干燥青钱柳叶,以备用;青钱柳叶粉碎流程:将干燥青钱柳叶加入粉碎机内,通过粉碎机对其进行粉碎,粉碎后再次进行烘干,得到青钱柳叶粉末,以备用;回流提取流程:将青钱柳叶粉末加入反应釜内,并加入纯度为50%~70%的乙醇溶液,以进行回流提取,提取2~4次。该从青钱柳叶中制备具有降血糖作用的总三萜的方法,价格便宜,且提取纯化步骤与工艺较为简单,可再生和反复利用,故而大幅降低了对于总三萜的制备成本,还大幅提高了总三萜的含量,实用性较强。
Description
技术领域
本发明属于医药食品技术领域,具体涉及一种从青钱柳叶中制备具有降血糖作用的的方法。
背景技术
青钱柳叶为胡桃科青钱柳属植物青钱柳的干燥叶。青钱柳是我国特有的单种属植物,广泛分布于江西、浙江、安徽、湖南、广东等长江以南地区。民间将其叶作为茶饮,该茶味甜,具有生津止渴、清热解暑、降血糖、降血压和延年益寿的功效。
目前,现代药理实验证实青钱柳叶具有治疗糖尿病、高脂血症、高血压及肥胖的作用,目前大部分研究都是针对青钱柳叶中的黄酮类、多糖类物质,对青钱柳叶中所含有的三萜类化合物的药理学研究则较少。
现有技术中针对青钱柳叶中具有降血糖作用的总三萜的制备方法,其多采用超声辅助提取与超声辅助固液萃取工业化生产相对较难,提取纯化步骤多,工艺较为复杂,其中用于吸附的活性炭反复利用率低,大幅提高了对于总三萜的制备成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从青钱柳叶中制备具有降血糖作用的总三萜的方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种从青钱柳叶中制备具有降血糖作用的总三萜的方法,包括以下流程:
S1、青钱柳叶预处理流程:通过清洗设备对青钱柳叶进行清洗,清洗后,对其进行干燥处理,得到干燥青钱柳叶,以备用;
S2、青钱柳叶粉碎流程:将干燥青钱柳叶加入粉碎机内,通过粉碎机对其进行粉碎,粉碎后再次进行烘干,得到青钱柳叶粉末,以备用;
S3、回流提取流程:将青钱柳叶粉末加入反应釜内,并加入纯度为50%~ 70%的乙醇溶液,以进行回流提取,提取2~4次,每次提取时间设定为1.5~ 3h,得到青钱柳叶提取液,以备用;
S4、减压浓缩流程:将青钱柳叶提取液加入浓缩罐进行减压浓缩,浓缩至固化,得到浸膏A,以备用;
S5、萃取流程:将浸膏A加入萃取釜内,再依次使用萃取液A和萃取液B 进行萃取,得到萃取后浸膏A;
S6、一次洗脱流程:将萃取后浸膏A通过100~300目的聚酰胺色谱柱进行一次洗脱,收集洗脱部分,即可得到浸膏B,以备用;
S7、二次洗脱流程:向浸膏B内按体积比1∶2的比例加入纯净水进行分散,并吸附于大孔树脂板上,再通过纯度为30%~50%的乙醇溶液洗去杂质,并通过纯度为80%~90%的乙醇溶液进行洗脱,即可得到乙醇洗脱液;
S8、减压浓缩干燥流程:将乙醇洗脱液加入浓缩罐进行减压浓缩,浓缩至干后即可获得总三萜干燥粉末。
优选的,青钱柳叶预处理流程的具体流程包括如下:
S101、青钱柳叶清洗
通过将青钱柳叶加入清洗搅拌机内,通过清洗搅拌机配合喷头对青钱柳叶进行冲洗和搅拌,清洗时间设定为25s~40s,清洗搅拌机的转速设定为 100~200r/min;
S102、青钱柳叶干燥
通过将清洗后的青钱柳叶加入烘干机内,通过气流卷起青钱柳叶进行烘干,烘干设定为50~70℃,烘干时间为60s。
优选的,青钱柳叶粉碎流程的具体流程包括如下:
S201、青钱柳叶粉碎
通过将烘干后的青钱柳叶加入粉碎机内,设定转速为2000~3000r/min,粉碎2min,得到青钱柳叶粉末;
S202、青钱柳除湿
将青钱柳叶粉末加入烘干机内,再次对青钱柳叶粉末进行烘干,烘干设定为80~90℃,烘干时间为20s。
优选的,所述萃取液A选用的是石油醚,且萃取液A与浸膏A的比例为1∶ 0.8。
优选的,所述萃取液A选用的是乙酸乙酯,且乙酸乙酯与浸膏A的比例为1∶0.5。
本发明的技术效果和优点:该从青钱柳叶中制备具有降血糖作用的总三萜的方法,得益于一次洗脱流程和二次洗脱流程的设置,通过聚酰胺色谱柱配合大孔树脂板进行洗脱,由于聚酰胺色谱柱和大孔树脂板价格便宜,可再生和反复利用,故而大幅降低了对于总三萜的制备成本;
得益于二次洗脱流程的设置,通过大孔树脂板配合乙醇溶液,实现对于青钱柳叶中总三萜制备的提纯,大幅提高了总三萜的含量,使三萜类成分含量在80%以上。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
本实施例提供了一种从青钱柳叶中制备具有降血糖作用的总三萜的方法,包括以下流程:
S1、青钱柳叶预处理流程:通过清洗设备对青钱柳叶进行清洗,清洗后,对其进行干燥处理,得到干燥青钱柳叶,以备用;
S2、青钱柳叶粉碎流程:将干燥青钱柳叶加入粉碎机内,通过粉碎机对其进行粉碎,粉碎后再次进行烘干,得到青钱柳叶粉末,以备用;
S3、回流提取流程:将青钱柳叶粉末加入反应釜内,并加入纯度为50%的乙醇溶液,以进行回流提取,提取2次,每次提取时间设定为1.5h,得到青钱柳叶提取液,以备用;
S4、减压浓缩流程:将青钱柳叶提取液加入浓缩罐进行减压浓缩,浓缩至固化,得到浸膏A,以备用;
S5、萃取流程:将浸膏A加入萃取釜内,再依次使用萃取液A和萃取液B 进行萃取,得到萃取后浸膏A;
S6、一次洗脱流程:将萃取后浸膏A通过100目的聚酰胺色谱柱进行一次洗脱,收集洗脱部分,即可得到浸膏B,以备用;
S7、二次洗脱流程:向浸膏B内按体积比1∶2的比例加入纯净水进行分散,并吸附于大孔树脂板上,再通过纯度为30%的乙醇溶液洗去杂质,并通过纯度为80%的乙醇溶液进行洗脱,即可得到乙醇洗脱液,所述大孔树脂板由 D101大孔吸附树脂制成;
S8、减压浓缩干燥流程:将乙醇洗脱液加入浓缩罐进行减压浓缩,浓缩至干后即可获得总三萜干燥粉末。
具体的,青钱柳叶预处理流程的具体流程包括如下:
S101、青钱柳叶清洗
通过将青钱柳叶加入清洗搅拌机内,通过清洗搅拌机配合喷头对青钱柳叶进行冲洗和搅拌,清洗时间设定为25s,清洗搅拌机的转速设定为100r/min;
S102、青钱柳叶干燥
通过将清洗后的青钱柳叶加入烘干机内,通过气流卷起青钱柳叶进行烘干,烘干设定为50℃,烘干时间为60s。
具体的,青钱柳叶粉碎流程的具体流程包括如下:
S201、青钱柳叶粉碎
通过将烘干后的青钱柳叶加入粉碎机内,设定转速为2000r/min,粉碎 2min,得到青钱柳叶粉末;
S202、青钱柳除湿
将青钱柳叶粉末加入烘干机内,再次对青钱柳叶粉末进行烘干,烘干设定为80℃,烘干时间为20s。
具体的,所述萃取液A选用的是石油醚,且萃取液A与浸膏A的比例为1∶ 0.8。
具体的,所述萃取液A选用的是乙酸乙酯,且乙酸乙酯与浸膏A的比例为1∶0.5。
实施例2:
本实施例提供了一种从青钱柳叶中制备具有降血糖作用的总三萜的方法,包括以下流程:
S1、青钱柳叶预处理流程:通过清洗设备对青钱柳叶进行清洗,清洗后,对其进行干燥处理,得到干燥青钱柳叶,以备用;
S2、青钱柳叶粉碎流程:将干燥青钱柳叶加入粉碎机内,通过粉碎机对其进行粉碎,粉碎后再次进行烘干,得到青钱柳叶粉末,以备用;
S3、回流提取流程:将青钱柳叶粉末加入反应釜内,并加入纯度为60%的乙醇溶液,以进行回流提取,提取3次,每次提取时间设定为2h,得到青钱柳叶提取液,以备用;
S4、减压浓缩流程:将青钱柳叶提取液加入浓缩罐进行减压浓缩,浓缩至固化,得到浸膏A,以备用;
S5、萃取流程:将浸膏A加入萃取釜内,再依次使用萃取液A和萃取液B 进行萃取,得到萃取后浸膏A;
S6、一次洗脱流程:将萃取后浸膏A通过200目的聚酰胺色谱柱进行一次洗脱,收集洗脱部分,即可得到浸膏B,以备用;
S7、二次洗脱流程:向浸膏B内按体积比1∶2的比例加入纯净水进行分散,并吸附于大孔树脂板上,再通过纯度为40%的乙醇溶液洗去杂质,并通过纯度为85%的乙醇溶液进行洗脱,即可得到乙醇洗脱液;
S8、减压浓缩干燥流程:将乙醇洗脱液加入浓缩罐进行减压浓缩,浓缩至干后即可获得总三萜干燥粉末。
具体的,青钱柳叶预处理流程的具体流程包括如下:
S101、青钱柳叶清洗
通过将青钱柳叶加入清洗搅拌机内,通过清洗搅拌机配合喷头对青钱柳叶进行冲洗和搅拌,清洗时间设定为25s~40s,清洗搅拌机的转速设定为 100~200r/min;
S102、青钱柳叶干燥
通过将清洗后的青钱柳叶加入烘干机内,通过气流卷起青钱柳叶进行烘干,烘干设定为60℃,烘干时间为60s。
具体的,青钱柳叶粉碎流程的具体流程包括如下:
S201、青钱柳叶粉碎
通过将烘干后的青钱柳叶加入粉碎机内,设定转速为2500r/min,粉碎 2min,得到青钱柳叶粉末;
S202、青钱柳除湿
将青钱柳叶粉末加入烘干机内,再次对青钱柳叶粉末进行烘干,烘干设定为85℃,烘干时间为20s。
具体的,所述萃取液A选用的是石油醚,且萃取液A与浸膏A的比例为1∶ 0.8。
具体的,所述萃取液A选用的是乙酸乙酯,且乙酸乙酯与浸膏A的比例为1∶0.5。
实施例3:
本实施例提供了一种从青钱柳叶中制备具有降血糖作用的总三萜的方法,包括以下流程:
S1、青钱柳叶预处理流程:通过清洗设备对青钱柳叶进行清洗,清洗后,对其进行干燥处理,得到干燥青钱柳叶,以备用;
S2、青钱柳叶粉碎流程:将干燥青钱柳叶加入粉碎机内,通过粉碎机对其进行粉碎,粉碎后再次进行烘干,得到青钱柳叶粉末,以备用;
S3、回流提取流程:将青钱柳叶粉末加入反应釜内,并加入纯度为70%的乙醇溶液,以进行回流提取,提取4次,每次提取时间设定为3h,得到青钱柳叶提取液,以备用;
S4、减压浓缩流程:将青钱柳叶提取液加入浓缩罐进行减压浓缩,浓缩至固化,得到浸膏A,以备用;
S5、萃取流程:将浸膏A加入萃取釜内,再依次使用萃取液A和萃取液B 进行萃取,得到萃取后浸膏A;
S6、一次洗脱流程:将萃取后浸膏A通过300目的聚酰胺色谱柱进行一次洗脱,收集洗脱部分,即可得到浸膏B,以备用;
S7、二次洗脱流程:向浸膏B内按体积比1∶2的比例加入纯净水进行分散,并吸附于大孔树脂板上,再通过纯度为50%的乙醇溶液洗去杂质,并通过纯度为90%的乙醇溶液进行洗脱,即可得到乙醇洗脱液;
S8、减压浓缩干燥流程:将乙醇洗脱液加入浓缩罐进行减压浓缩,浓缩至干后即可获得总三萜干燥粉末。
具体的,青钱柳叶预处理流程的具体流程包括如下:
S101、青钱柳叶清洗
通过将青钱柳叶加入清洗搅拌机内,通过清洗搅拌机配合喷头对青钱柳叶进行冲洗和搅拌,清洗时间设定为35s,清洗搅拌机的转速设定为150r/min;
S102、青钱柳叶干燥
通过将清洗后的青钱柳叶加入烘干机内,通过气流卷起青钱柳叶进行烘干,烘干设定为70℃,烘干时间为60s。
具体的,青钱柳叶粉碎流程的具体流程包括如下:
S201、青钱柳叶粉碎
通过将烘干后的青钱柳叶加入粉碎机内,设定转速为3000r/min,粉碎 2min,得到青钱柳叶粉末;
S202、青钱柳除湿
将青钱柳叶粉末加入烘干机内,再次对青钱柳叶粉末进行烘干,烘干设定为90℃,烘干时间为20s。
具体的,所述萃取液A选用的是石油醚,且萃取液A与浸膏A的比例为1∶ 0.8。
具体的,所述萃取液A选用的是乙酸乙酯,且乙酸乙酯与浸膏A的比例为1∶0.5。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种从青钱柳叶中制备具有降血糖作用的总三萜的方法,其特征在于,包括以下流程:
S1、青钱柳叶预处理流程:通过清洗设备对青钱柳叶进行清洗,清洗后,对其进行干燥处理,得到干燥青钱柳叶,以备用;
S2、青钱柳叶粉碎流程:将干燥青钱柳叶加入粉碎机内,通过粉碎机对其进行粉碎,粉碎后再次进行烘干,得到青钱柳叶粉末,以备用;
S3、回流提取流程:将青钱柳叶粉末加入反应釜内,并加入纯度为50%~70%的乙醇溶液,以进行回流提取,提取2~4次,每次提取时间设定为1.5~3h,得到青钱柳叶提取液,以备用;
S4、减压浓缩流程:将青钱柳叶提取液加入浓缩罐进行减压浓缩,浓缩至固化,得到浸膏A,以备用;
S5、萃取流程:将浸膏A加入萃取釜内,再依次使用萃取液A和萃取液B进行萃取,得到萃取后浸膏A;
S6、一次洗脱流程:将萃取后浸膏A通过100~300目的聚酰胺色谱柱进行一次洗脱,收集洗脱部分,即可得到浸膏B,以备用;
S7、二次洗脱流程:向浸膏B内按体积比1∶2的比例加入纯净水进行分散,并吸附于大孔树脂板上,再通过纯度为30%~50%的乙醇溶液洗去杂质,并通过纯度为80%~90%的乙醇溶液进行洗脱,即可得到乙醇洗脱液;
S8、减压浓缩干燥流程:将乙醇洗脱液加入浓缩罐进行减压浓缩,浓缩至干后即可获得总三萜干燥粉末。
2.根据权利要求1所述的一种从青钱柳叶中制备具有降血糖作用的总三萜的方法,其特征在于,青钱柳叶预处理流程的具体流程包括如下:
S101、青钱柳叶清洗
通过将青钱柳叶加入清洗搅拌机内,通过清洗搅拌机配合喷头对青钱柳叶进行冲洗和搅拌,清洗时间设定为25s~40s,清洗搅拌机的转速设定为100~200r/min;
S102、青钱柳叶干燥
通过将清洗后的青钱柳叶加入烘干机内,通过气流卷起青钱柳叶进行烘干,烘干设定为50~70℃,烘干时间为60s。
3.根据权利要求1所述的一种从青钱柳叶中制备具有降血糖作用的总三萜的方法,其特征在于,青钱柳叶粉碎流程的具体流程包括如下:
S201、青钱柳叶粉碎
通过将烘干后的青钱柳叶加入粉碎机内,设定转速为2000~3000r/min,粉碎2min,得到青钱柳叶粉末;
S202、青钱柳除湿
将青钱柳叶粉末加入烘干机内,再次对青钱柳叶粉末进行烘干,烘干设定为80~90℃,烘干时间为20s。
4.根据权利要求1所述的一种从青钱柳叶中制备具有降血糖作用的总三萜的方法,其特征在于:所述萃取液A选用的是石油醚,且萃取液A与浸膏A的比例为1∶0.8。
5.根据权利要求1所述的一种从青钱柳叶中制备具有降血糖作用的总三萜的方法,其特征在于:所述萃取液A选用的是乙酸乙酯,且乙酸乙酯与浸膏A的比例为1∶0.5。
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尹忠平 等: "大孔树脂吸附纯化青钱柳叶三萜化合物" * |
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