CN115128750A - 一种防静电光缆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防静电光缆及其制备方法,涉及光缆技术领域。本发明先将二腈基烯丙氨基对苯醌和丙烯酰胺共混、混炼,制备得到保护层;再将戊二酮基间苯二酚和二甲醛基邻苯基苯酚共混、混炼,制备得到护套层;最后,由内及外依次使用保护层和护套层包裹缆芯层,利用三氯硫磷进行蒸汽辊压处理,在护套层中形成聚噻吩导电通路和9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物,并且在护套层与保护层之间形成对苯二酚基磷杂菲、丙烯酸和稳定的三嗪环,制备得到防静电光缆;本发明制备的防静电光缆具备良好的抗静电性、阻燃性、阻水性和热稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及光缆技术领域,具体为一种防静电光缆及其制备方法。
背景技术
光导纤维,简称光纤,是一种光在玻璃或塑料制成的纤维中的全反射原理传输的光传导工具。微细的光纤封装在塑料护套中,使得它能够弯曲而不至于断裂。通常光纤的一端的发射设备使用发光二极管或一束激光将光脉冲传送至光纤,光纤的另一端的接收设备使用光敏组件检测脉冲。包含光纤的线缆称为光缆。由于光在光导纤维的传输损失比电在电线传导的损耗低得多,更因为主要生产原料是硅,蕴藏量极大,较易开采,所以价格便宜。促使光缆被用作长距离的信息传递工具。随着光缆制造工艺领域和制造设备领域的进一步优化或发展,现有光纤价格进一步降低,光缆在信号通讯线缆总所占比例正在迅速提高。
光缆的基本结构一般是由缆芯、护套等几部分组成,用以实现光信号传输的一种通信线路。随着信息化的发展,信息的传送量迅速增长,光纤光缆得到了大量的应用。但是光缆传输过程中会与输送设备之间摩擦极易产生静电,这些静电会破坏光缆保护层到达并积累在光纤表面,极大程度地降低光缆的传输效率;并且在潮湿、高温等恶劣的工业环境中,护套、纤膏及缆芯的结构极易被破坏导致其光导性能急剧下降,大大地限制了光缆在工业行业的广泛应用,成为当前技术领域亟待解决的难题。
本发明关注到了这一现象,通过制备防静电光缆来解决这一难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防静电光缆及其制备方法,以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:
一种防静电光缆,由内及外包括缆芯层、保护层和护套层,所述防静电光缆是由内及外依次将保护层和护套层包裹缆芯层,利用三氯硫磷进行蒸汽辊压制备得到。
进一步的,所述缆芯层是由内及外依次将纤膏和加强钢丝包裹光纤后绞合得到。
进一步的,所述保护层是由二腈基烯丙氨基对苯醌和丙烯酰胺制备得到。
进一步的,所述护套层是由戊二酮基间苯二酚和二甲醛基邻苯基苯酚制备得到。
进一步的,所述防静电光缆的制备方法包括以下制备步骤:
(1)常温下,在1~3mm厚的聚丙烯橡胶上表面涂抹1~3mm厚的石油纤膏,以石油纤膏为内层包裹48~72芯的石英光纤,随后在164~166℃、8~10MPa下,以220~240m/min辊压1~3次,制备得到光纤层;1800~2200r/min绞线速度下,用将5~7根直径为0.68~0.78mm的聚丙烯橡胶包裹的加强钢丝绞合包裹光纤层,制备得到缆芯层;
(2)在60~80℃、4~5MPa和氩气保护条件下,将二腈基烯丙氨基对苯醌和丙烯酰胺按质量比1:1.2~1:1.4混合,以300~500r/min搅拌20~30min,随后随后以40~60滴/min滴加二腈基烯丙氨基对苯醌质量0.2~0.4倍的过氧化二苯甲酰以500~700r/min搅拌2~4h,以4~6℃/min降温至室温,过滤,分别用无水乙醇和去离子水洗涤2~4次,在30~50℃下烘2~3h,制备得到保护层母料;将保护层母料放入混炼机中,在16~18r/min和164~166℃下混炼4~8min,制备得到2~4mm厚的保护层;
(3)在室温和氩气保护条件下,将戊二酮基间苯二酚、二甲醛基邻苯基苯酚和水按质量比1:2.6~1:3混合,以300~500r/min搅拌20~30min,随后以40~60滴/min滴加戊二酮基间苯二酚质量0.03~0.05倍的质量分数为98%的浓硫酸,以4~6℃/min升温至100~102℃,500~700r/min搅拌回流2~4h,以40~60滴/min滴加质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节PH至6.8~7.2,自然冷却至室温,过滤,用去离子水洗涤2~4次,在10~20Pa和140~160℃下烘40~80min,制备得到护套层母料;将护套层母料放入混炼机中,在16~18r/min和100~110℃下混炼4~8min,制备得到2~4mm厚的护套层;
(4)由下及上依次将保护层和护套层进行铺层,在18~20℃和氩气保护条件下,浸渍在保护层质量2~4倍的质量分数为20~30%的三氯硫磷的甲苯溶液中,以9~11℃/min升温至168~172℃,再以30~40kHz超声10~20min,加入保护层质量0.003~0.005倍的氯化锌,继续升温至180~220℃后在相同频率下超声60~80min,以9~11℃/min降温至60~80℃,以40~60滴/min滴加保护层质量0.02~0.03倍的质量分数为20%的氢氧化钠溶液,以2~4m3/min通入100~110℃的蒸汽5~7min,以2~4℃/min升温至120~130℃,继续超声20~30min,加入保护层质量0.001~0.002倍的氯化铷,再加入碳酸铯调节pH至7~9,继续超声5~7min后,在2300~2500MHz和700~900W微波条件下处理40~60min,捞出,用去离子水洗涤2~4次,在10~20Pa和40~60℃下烘4~6h,制备得到复合套层;再以保护层为内层将复合套层包裹缆芯层,随后在164~166℃、8~10MPa下,以220~240m/min辊压1~3次,制备得到防静电光缆。
进一步的,步骤(1)所述石油纤膏在25℃下的锥入度为700/10mm~800/10mm、粘度为2400mpa·s~2600mpa·s。
进一步的,步骤(2)所述二腈基烯丙氨基对苯醌的制备方法如下:在38~42℃下,将丙烯腈胺和氯丙烯腈按质量比1:0.4~1:0.6混合,以300~500r/min搅拌20~30min,以40~60滴/min滴加丙烯胺质量0.2~0.4倍的质量分数为20%~40%的氢氧化钠溶液,以2~4℃/min升温至90~100℃,以500~700r/min搅拌1~3h,制备得到二腈基烯丙胺;将对苯二酚和乙醇按质量比1:9~1:11混合,以300~500r/min搅拌20~30min,以40~60滴/min滴加对苯二酚质量1.4~1.6倍的二腈基烯丙胺,继续搅拌20~30min,以2~4℃/min升温至58~62℃,以500~700r/min搅拌4~6h,制备得到二腈基烯丙氨基对苯醌。
进一步的,步骤(2)所述丙烯酰胺的制备方法如下:在25~30℃和氩气保护条件下,将丙烯酸和碳酰胺按质量比1:0.8~1:1.2混合,以300~500r/min搅拌20~30min,随后加入丙烯酸质量0.07~0.09倍的纳米二氧化钛,以9~10℃/min升温至80~100℃,再以500~700r/min搅拌2~4h,制备得到丙烯酰胺。
进一步的,步骤(3)所述戊二酮基间苯二酚的制备方法如下:室温和氩气保护条件下,将1-氯-1,4-戊二酮和间苯二酚按质量比1:1.4~1:1.6混合,以300~500r/min搅拌20~30min,随后加入1-氯-1,4-戊二酮质量0.01~0.03倍的三氯化铝,以3~5℃/min降温至0~4℃,以500~700r/min搅拌7~9h,制备得到戊二酮基间苯二酚。
进一步的,步骤(3)所述二甲醛基邻苯基苯酚的制备方法如下:室温和氩气保护条件下,将氯甲醛和邻苯基苯酚按质量比1:0.1~1:0.3混合,以300~500r/min搅拌20~30min,随后加入氯甲醛质量0.02~0.04倍的三氯化铝,以3~5℃/min降温至0~4℃,以500~700r/min搅拌7~9h,制备得到二甲醛基邻苯基苯酚。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
本发明制备防静电光缆时,由内及外依次将保护层和护套层包裹缆芯层,利用三氯硫磷进行蒸汽辊压制备得到防静电光缆;其中,保护层是由二腈基烯丙氨基对苯醌和丙烯酰胺制备得到;护套层是将戊二酮基间苯二酚和二甲醛基邻苯基苯酚制备得到。
首先,戊二酮基间苯二酚和二甲醛基邻苯基苯酚反应交联,形成酚醛树脂,部分三氯硫磷水解形成磷酸、氯化氢和硫化氢,硫化氢与酚醛树脂上的戊二酮反应关环形成噻吩,噻吩聚合形成聚噻吩导电通路,增强了防静电光缆的抗静电性能;部分三氯硫磷上的氯原子和酚醛树脂上的邻苯基苯酚的酚羟基和苯反应后水解、脱水,形成9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物,增强了防静电光缆的阻燃性能。
其次,保护层中对苯醌和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物反应,形成对苯二酚基磷杂菲,丙烯酰胺水解形成碳酰胺和丙烯酸,增强了防静电光缆的亲水性能,当液态或气态水分子靠近光缆时,可以迅速抓住并牢牢锁住水分子,保护层吸水后膨胀、体积增大,从而增强了防静电光缆的阻水性能;碳酰胺高温分解与氯化氢反应形成氯化胺,保护层中的腈基与护套层的苯酚加成,再与氯化胺胺化、还原,形成丙烯脒,丙烯脒和护套层上的醛基反应交联,形成三嗪环,增强了防静电光缆的热稳定性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,在将以下实施例中制备得到的防静电光缆的各指标测试方法如下:
抗静电性能:取相同长度和宽度的实施例和对比例制备得到的防静电光缆按照GB/T15662标准测定体积电阻率来测定抗静电性能。
阻燃性:取相同质量的实施例和对比例制备得到的防静电光缆按照GB/T2406.2标准测试极氧指数来测定阻燃性。
阻水性:取相同长度和宽度的实施例和对比例制备得到的防静电光缆,浸入23℃的蒸馏水中24小时,按照GB/T15972.4标准法测试浸水前后的衰减系数。
热稳定性:取相同长度和宽度的实施例和对比例制备得到的防静电光缆,放入90℃环境中10天,浸入23℃的蒸馏水中24小时,按照GB/T15972.4标准法测试高温前后浸水后的衰减系数。
实施例1
一种防静电光缆的制备方法,所述防静电光缆的制备方法包括以下制备步骤:
(1)常温下,在1mm厚的聚丙烯橡胶上表面涂抹1mm厚的在25℃下的锥入度为700/10mm、粘度为2400mpa·s的石油纤膏,以石油纤膏为内层包裹48芯的石英光纤,随后在164℃、8MPa下,以220m/min辊压1次,制备得到光纤层;1800r/min绞线速度下,用将5根直径为0.68mm的聚丙烯橡胶包裹的加强钢丝绞合包裹光纤层,制备得到缆芯层;;
(2)在38℃下,将丙烯腈胺和氯丙烯腈按质量比1:0.4混合,以300r/min搅拌20min,以40滴/min滴加丙烯胺质量0.2倍的质量分数为20%的氢氧化钠溶液,以2℃/min升温至90℃,以500r/min搅拌1h,制备得到二腈基烯丙胺;将对苯二酚和乙醇按质量比1:9混合,以300r/min搅拌20min,以40滴/min滴加对苯二酚质量1.4倍的二腈基烯丙胺,继续搅拌20min,以2℃/min升温至58℃,以500r/min搅拌4h,制备得到二腈基烯丙氨基对苯醌;在25℃和氩气保护条件下,将丙烯酸和碳酰胺按质量比1:0.8混合,以300r/min搅拌20min,随后加入丙烯酸质量0.07倍的纳米二氧化钛,以9℃/min升温至80℃,再以500r/min搅拌2h,制备得到丙烯酰胺;在60℃、4MPa和氩气保护条件下,将二腈基烯丙氨基对苯醌和丙烯酰胺按质量比1:1.2混合,以300r/min搅拌20min,随后随后以40滴/min滴加二腈基烯丙氨基对苯醌质量0.2倍的过氧化二苯甲酰以500r/min搅拌2h,以4℃/min降温至室温,过滤,分别用无水乙醇和去离子水洗涤2次,在30℃下烘2h,制备得到保护层母料;将保护层母料放入混炼机中,在16r/min和164℃下混炼4min,制备得到2m厚的保护层;
(3)室温和氩气保护条件下,将1-氯-1,4-戊二酮和间苯二酚按质量比1:1.4混合,以300r/min搅拌20min,随后加入1-氯-1,4-戊二酮质量0.01倍的三氯化铝,以3℃/min降温至0℃,以500r/min搅拌7h,制备得到戊二酮基间苯二酚;室温和氩气保护条件下,将氯甲醛和邻苯基苯酚按质量比1:0.1混合,以300r/min搅拌20min,随后加入氯甲醛质量0.02倍的三氯化铝,以3℃/min降温至0℃,以500r/min搅拌7h,制备得到二甲醛基邻苯基苯酚;在室温和氩气保护条件下,将戊二酮基间苯二酚、二甲醛基邻苯基苯酚和水按质量比1:2.6混合,以300r/min搅拌20min,随后以40滴/min滴加戊二酮基间苯二酚质量0.03倍的质量分数为98%的浓硫酸,以4℃/min升温至100℃,500r/min搅拌回流2h,以40滴/min滴加质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节PH至6.8,自然冷却至室温,过滤,用去离子水洗涤2次,在10Pa和140℃下烘40min,制备得到护套层母料;将护套层母料放入混炼机中,在16r/min和100℃下混炼4min,制备得到2mm厚的护套层;
(4)由下及上依次将保护层和护套层进行铺层,在18℃和氩气保护条件下,浸渍在保护层质量2倍的质量分数为20%的三氯硫磷的甲苯溶液中,以9℃/min升温至168℃,再以30kHz超声10min,加入保护层质量0.003倍的氯化锌,继续升温至180℃后在相同频率下超声60min,以9℃/min降温至60℃,以40滴/min滴加保护层质量0.02倍的质量分数为20%的氢氧化钠溶液,以2m3/min通入100℃的蒸汽5min,以2℃/min升温至120℃,继续超声20min,加入保护层质量0.001倍的氯化铷,再加入碳酸铯调节pH至7,继续超声5min后,在2300MHz和700W微波条件下处理40min,捞出,用去离子水洗涤2次,在10Pa和40℃下烘4h,制备得到复合套层;再以保护层为内层将复合套层包裹缆芯层,随后在164℃、8MPa下,以220m/min辊压1次,制备得到防静电光缆。
实施例2
一种防静电光缆的制备方法,所述防静电光缆的制备方法包括以下制备步骤:
(1)常温下,在2mm厚的聚丙烯橡胶上表面涂抹2mm厚的在25℃下的锥入度为750/10mm、粘度为2500mpa·s的石油纤膏,以石油纤膏为内层包裹60芯的石英光纤,随后在165℃、9MPa下,以230m/min辊压2次,制备得到光纤层;2000r/min绞线速度下,用将6根直径为0.73mm的聚丙烯橡胶包裹的加强钢丝绞合包裹光纤层,制备得到缆芯层;;
(2)在40℃下,将丙烯腈胺和氯丙烯腈按质量比1:0.5混合,以400r/min搅拌25min,以50滴/min滴加丙烯胺质量0.3倍的质量分数为30%的氢氧化钠溶液,以3℃/min升温至95℃,以600r/min搅拌2h,制备得到二腈基烯丙胺;将对苯二酚和乙醇按质量比1:10混合,以400r/min搅拌25min,以50滴/min滴加对苯二酚质量1.5倍的二腈基烯丙胺,继续搅拌25min,以3℃/min升温至60℃,以600r/min搅拌5h,制备得到二腈基烯丙氨基对苯醌;在27℃和氩气保护条件下,将丙烯酸和碳酰胺按质量比1:1混合,以400r/min搅拌25min,随后加入丙烯酸质量0.08倍的纳米二氧化钛,以9.5℃/min升温至90℃,再以600r/min搅拌3h,制备得到丙烯酰胺;在70℃、4.5MPa和氩气保护条件下,将二腈基烯丙氨基对苯醌和丙烯酰胺按质量比1:1.3混合,以400r/min搅拌25min,随后随后以50滴/min滴加二腈基烯丙氨基对苯醌质量0.3倍的过氧化二苯甲酰以600r/min搅拌3h,以5℃/min降温至室温,过滤,分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次,在40℃下烘2.5h,制备得到保护层母料;将保护层母料放入混炼机中,在17r/min和165℃下混炼17min,制备得到3mm厚的保护层;
(3)室温和氩气保护条件下,将1-氯-1,4-戊二酮和间苯二酚按质量比1:1.5混合,以400r/min搅拌25min,随后加入1-氯-1,4-戊二酮质量0.02倍的三氯化铝,以4℃/min降温至2℃,以600r/min搅拌8h,制备得到戊二酮基间苯二酚;室温和氩气保护条件下,将氯甲醛和邻苯基苯酚按质量比1:0.2混合,以400r/min搅拌25min,随后加入氯甲醛质量0.03倍的三氯化铝,以4℃/min降温至2℃,以600r/min搅拌8h,制备得到二甲醛基邻苯基苯酚;在室温和氩气保护条件下,将戊二酮基间苯二酚、二甲醛基邻苯基苯酚和水按质量比1:2.8混合,以400r/min搅拌25min,随后以50滴/min滴加戊二酮基间苯二酚质量0.04倍的质量分数为98%的浓硫酸,以5℃/min升温至101℃,600r/min搅拌回流3h,以50滴/min滴加质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节PH至7,自然冷却至室温,过滤,用去离子水洗涤3次,在15Pa和150℃下烘60min,制备得到护套层母料;将护套层母料放入混炼机中,在17r/min和105℃下混炼17min,制备得到3mm厚的护套层;
(4)由下及上依次将保护层和护套层进行铺层,在19℃和氩气保护条件下,浸渍在保护层质量3倍的质量分数为25%的三氯硫磷的甲苯溶液中,以10℃/min升温至170℃,再以35kHz超声15min,加入保护层质量0.004倍的氯化锌,继续升温至200℃后在相同频率下超声70min,以10℃/min降温至70℃,以50滴/min滴加保护层质量0.025倍的质量分数为20%的氢氧化钠溶液,以3m3/min通入105℃的蒸汽6min,以3℃/min升温至125℃,继续超声25min,加入保护层质量0.0015倍的氯化铷,再加入碳酸铯调节pH至8,继续超声6min后,在2400MHz和800W微波条件下处理50min,捞出,用去离子水洗涤3次,在15Pa和50℃下烘5h,制备得到复合套层;再以保护层为内层将复合套层包裹缆芯层,随后在165℃、9MPa下,以230m/min辊压2次,制备得到防静电光缆。
实施例3
一种防静电光缆的制备方法,所述防静电光缆的制备方法包括以下制备步骤:
(1)常温下,在3mm厚的聚丙烯橡胶上表面涂抹3mm厚的在25℃下的锥入度为800/10mm、粘度为2600mpa·s的石油纤膏,以石油纤膏为内层包裹72芯的石英光纤,随后在166℃、10MPa下,以240m/min辊压3次,制备得到光纤层;2200r/min绞线速度下,用将7根直径为0.78mm的聚丙烯橡胶包裹的加强钢丝绞合包裹光纤层,制备得到缆芯层;
(2)在42℃下,将丙烯腈胺和氯丙烯腈按质量比1:0.6混合,以500r/min搅拌30min,以60滴/min滴加丙烯胺质量0.4倍的质量分数为40%的氢氧化钠溶液,以4℃/min升温至100℃,以700r/min搅拌3h,制备得到二腈基烯丙胺;将对苯二酚和乙醇按质量比1:11混合,以500r/min搅拌30min,以60滴/min滴加对苯二酚质量1.6倍的二腈基烯丙胺,继续搅拌30min,以4℃/min升温至62℃,以700r/min搅拌6h,制备得到二腈基烯丙氨基对苯醌;在30℃和氩气保护条件下,将丙烯酸和碳酰胺按质量比1:1.2混合,以500r/min搅拌30min,随后加入丙烯酸质量0.09倍的纳米二氧化钛,以10℃/min升温至100℃,再以700r/min搅拌4h,制备得到丙烯酰胺;在80℃、5MPa和氩气保护条件下,将二腈基烯丙氨基对苯醌和丙烯酰胺按质量比1:1.4混合,以500r/min搅拌30min,随后随后以60滴/min滴加二腈基烯丙氨基对苯醌质量0.4倍的过氧化二苯甲酰以700r/min搅拌4h,以6℃/min降温至室温,过滤,分别用无水乙醇和去离子水洗涤4次,在50℃下烘3h,制备得到保护层母料;将保护层母料放入混炼机中,在18r/min和166℃下混炼8min,制备得到4mm厚的保护层;
(3)室温和氩气保护条件下,将1-氯-1,4-戊二酮和间苯二酚按质量比1:1.6混合,以500r/min搅拌30min,随后加入1-氯-1,4-戊二酮质量0.03倍的三氯化铝,以5℃/min降温至4℃,以700r/min搅拌9h,制备得到戊二酮基间苯二酚;室温和氩气保护条件下,将氯甲醛和邻苯基苯酚按质量比1:0.3混合,以500r/min搅拌30min,随后加入氯甲醛质量0.04倍的三氯化铝,以5℃/min降温至4℃,以700r/min搅拌9h,制备得到二甲醛基邻苯基苯酚;在室温和氩气保护条件下,将戊二酮基间苯二酚、二甲醛基邻苯基苯酚和水按质量比1:3混合,以500r/min搅拌30min,随后以60滴/min滴加戊二酮基间苯二酚质量0.05倍的质量分数为98%的浓硫酸,以6℃/min升温至102℃,700r/min搅拌回流4h,以60滴/min滴加质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节PH至7.2,自然冷却至室温,过滤,用去离子水洗涤4次,在20Pa和160℃下烘80min,制备得到护套层母料;将护套层母料放入混炼机中,在18r/min和110℃下混炼8min,制备得到4mm厚的护套层;
(4)由下及上依次将保护层和护套层进行铺层,在20℃和氩气保护条件下,浸渍在保护层质量4倍的质量分数为30%的三氯硫磷的甲苯溶液中,以11℃/min升温至172℃,再以40kHz超声20min,加入保护层质量0.005倍的氯化锌,继续升温至220℃后在相同频率下超声80min,以11℃/min降温至80℃,以60滴/min滴加保护层质量0.03倍的质量分数为20%的氢氧化钠溶液,以4m3/min通入110℃的蒸汽7min,以4℃/min升温至130℃,继续超声30min,加入保护层质量0.002倍的氯化铷,再加入碳酸铯调节pH至9,继续超声7min后,在2500MHz和900W微波条件下处理60min,捞出,用去离子水洗涤4次,在20Pa和60℃下烘6h,制备得到复合套层;再以保护层为内层将复合套层包裹缆芯层,随后在166℃、10MPa下,以240m/min辊压3次,制备得到防静电光缆。
对比例1
对比例1与实施例2的区别仅在于步骤(2)的不同,将步骤(2)修改为:在27℃和氩气保护条件下,将丙烯酸和碳酰胺按质量比1:1混合,以400r/min搅拌25min,随后加入丙烯酸质量0.08倍的纳米二氧化钛,以9.5℃/min升温至90℃,再以600r/min搅拌3h,制备得到丙烯酰胺;在70℃、4.5MPa和氩气保护条件下,将丙烯酰胺放入反应釜中,以400r/min搅拌25min,随后随后以50滴/min滴加丙烯酰胺质量0.3倍的过氧化二苯甲酰以600r/min搅拌3h,以5℃/min降温至室温,过滤,分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次,在40℃下烘2.5h,制备得到保护层母料;将保护层母料放入混炼机中,在17r/min和165℃下混炼17min,制备得到3mm厚的保护层。其余制备步骤同实施例2。
对比例2
对比例2与实施例2的区别仅在于步骤(2)的不同,将步骤(2)修改为:在40℃下,将丙烯腈胺和氯丙烯腈按质量比1:0.5混合,以400r/min搅拌25min,以50滴/min滴加丙烯胺质量0.3倍的质量分数为30%的氢氧化钠溶液,以3℃/min升温至95℃,以600r/min搅拌2h,制备得到二腈基烯丙胺;将对苯二酚和乙醇按质量比1:10混合,以400r/min搅拌25min,以50滴/min滴加对苯二酚质量1.5倍的二腈基烯丙胺,继续搅拌25min,以3℃/min升温至60℃,以600r/min搅拌5h,制备得到二腈基烯丙氨基对苯醌;在70℃、4.5MPa和氩气保护条件下,将二腈基烯丙氨基对苯醌放入反应釜中,以400r/min搅拌25min,随后随后以50滴/min滴加二腈基烯丙氨基对苯醌质量0.3倍的过氧化二苯甲酰以600r/min搅拌3h,以5℃/min降温至室温,过滤,分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次,在40℃下烘2.5h,制备得到保护层母料;将保护层母料放入混炼机中,在17r/min和165℃下混炼17min,制备得到3mm厚的保护层。其余制备步骤同实施例2。
对比例3
对比例3与实施例2的区别仅在于步骤(3)的不同,将步骤(3)修改为:室温和氩气保护条件下,将氯甲醛和邻苯基苯酚按质量比1:0.2混合,以400r/min搅拌25min,随后加入氯甲醛质量0.03倍的三氯化铝,以4℃/min降温至2℃,以600r/min搅拌8h,制备得到二甲醛基邻苯基苯酚;在室温和氩气保护条件下,将间苯二酚、二甲醛基邻苯基苯酚和水按质量比1:2.8混合,以400r/min搅拌25min,随后以50滴/min滴加间苯二酚质量0.04倍的质量分数为98%的浓硫酸,以5℃/min升温至101℃,600r/min搅拌回流3h,以50滴/min滴加质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节PH至7,自然冷却至室温,过滤,用去离子水洗涤3次,在15Pa和150℃下烘60min,制备得到护套层母料;将护套层母料放入混炼机中,在17r/min和105℃下混炼17min,制备得到3mm厚的护套层。其余制备步骤同实施例2。
对比例4
对比例4与实施例2的区别仅在于步骤(3)的不同,将步骤(3)修改为:室温和氩气保护条件下,将1-氯-1,4-戊二酮和间苯二酚按质量比1:1.5混合,以400r/min搅拌25min,随后加入1-氯-1,4-戊二酮质量0.02倍的三氯化铝,以4℃/min降温至2℃,以600r/min搅拌8h,制备得到戊二酮基间苯二酚;在室温和氩气保护条件下,将戊二酮基间苯二酚、甲醛和水按质量比1:2.8混合,以400r/min搅拌25min,随后以50滴/min滴加戊二酮基间苯二酚质量0.04倍的质量分数为98%的浓硫酸,以5℃/min升温至101℃,600r/min搅拌回流3h,以50滴/min滴加质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节PH至7,自然冷却至室温,过滤,用去离子水洗涤3次,在15Pa和150℃下烘60min,制备得到护套层母料;将护套层母料放入混炼机中,在17r/min和105℃下混炼17min,制备得到3mm厚的护套层。其余制备步骤同实施例2。
对比例5
对比例5与实施例2的区别仅在于步骤(4)的不同,将步骤(4)修改为:由下及上依次将保护层和护套层进行铺层,在19℃和氩气保护条件下,浸渍在保护层质量3倍的甲苯溶液中,以10℃/min升温至170℃,再以35kHz超声15min,加入保护层质量0.004倍的氯化锌,继续升温至200℃后在相同频率下超声70min,以10℃/min降温至70℃,以50滴/min滴加保护层质量0.025倍的质量分数为20%的氢氧化钠溶液,以3℃/min升温至125℃,继续超声25min,加入保护层质量0.0015倍的氯化铷,再加入碳酸铯调节pH至8,继续超声6min后,在2400MHz和800W微波条件下处理50min,捞出,用去离子水洗涤3次,在15Pa和50℃下烘5h,制备得到复合套层;再以保护层为内层将复合套层包裹缆芯层,随后在165℃、9MPa下,以230m/min辊压2次,制备得到防静电光缆。其余制备步骤同实施例2。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至5制备得到的防静电光缆的抗静电性、阻燃性、阻水性和热稳定性的分析结果。
表1
从表1中可发现实施例1、2、3制备得到的防静电光缆具备良好的抗静电性、阻燃性、阻水性和热稳定性;从实施例1、2、3和对比例1的实验数据比较可发现,使用二腈基烯丙氨基对苯醌制备保护层,后续制备防静电光缆时可以形成对苯二酚基磷杂菲和三嗪环,制备得到的防静电光缆的阻水性和热稳定性较强;从实施例1、2、3和对比例2的实验数据可发现,使用丙烯酰胺制备保护层,后续制备防静电光缆时可以形成三嗪环和丙烯酸,制备得到的防静电光缆的阻水性和热稳定性较强;从实施例1、2、3和对比例3的实验数据可发现,使用戊二酮基间苯二酚制备护套层,后续制备防静电光缆时可以形成聚噻吩导电通路,制备得到的防静电光缆的抗静电性较强;从实施例1、2、3和对比例4实验数据可发现,利用二甲醛基邻苯基苯酚制备得到护套层,后续制备防静电光缆时可以形成9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和对苯二酚基磷杂菲,制备得到的防静电光缆的阻燃性和阻水性较强;从实施例1、2、3和对比例5实验数据可发现,利用三氯硫磷进行蒸汽辊压制备防静电光缆,可以形成聚噻吩导电通路、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、对苯二酚基磷杂菲和三嗪环,制备得到的防静电光缆的抗静电性、阻燃性、阻水性和热稳定性较强。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (10)
1.一种防静电光缆,由内及外包括缆芯层、保护层和护套层,其特征在于,所述防静电光缆是由内及外依次将保护层和护套层包裹缆芯层,利用三氯硫磷进行蒸汽辊压制备得到。
2.根据权利要求1所述的一种防静电光缆,其特征在于,所述缆芯层是由内及外依次将纤膏和加强钢丝包裹光纤后绞合得到。
3.根据权利要求1所述的一种防静电光缆,其特征在于,所述保护层是由二腈基烯丙氨基对苯醌和丙烯酰胺制备得到。
4.根据权利要求1所述的一种防静电光缆,其特征在于,所述护套层是由戊二酮基间苯二酚和二甲醛基邻苯基苯酚制备得到。
5.根据权利要求1所述的一种防静电光缆的制备方法,其特征在于,所述防静电光缆的制备方法包括以下制备步骤:
(1)常温下,在1~3mm厚的聚丙烯橡胶上表面涂抹1~3mm厚的石油纤膏,以石油纤膏为内层包裹48~72芯的石英光纤,随后在164~166℃、8~10MPa下,以220~240m/min辊压1~3次,制备得到光纤层;1800~2200r/min绞线速度下,用将5~7根直径为0.68~0.78mm的聚丙烯橡胶包裹的加强钢丝绞合包裹光纤层,制备得到缆芯层;
(2)在60~80℃、4~5MPa和氩气保护条件下,将二腈基烯丙氨基对苯醌和丙烯酰胺按质量比1:1.2~1:1.4混合,以300~500r/min搅拌20~30min,随后随后以40~60滴/min滴加二腈基烯丙氨基对苯醌质量0.2~0.4倍的过氧化二苯甲酰以500~700r/min搅拌2~4h,以4~6℃/min降温至室温,过滤,分别用无水乙醇和去离子水洗涤2~4次,在30~50℃下烘2~3h,制备得到保护层母料;将保护层母料放入混炼机中,在16~18r/min和164~166℃下混炼4~8min,制备得到2~4mm厚的保护层;
(3)在室温和氩气保护条件下,将戊二酮基间苯二酚、二甲醛基邻苯基苯酚和水按质量比1:2.6~1:3混合,以300~500r/min搅拌20~30min,随后以40~60滴/min滴加戊二酮基间苯二酚质量0.03~0.05倍的质量分数为98%的浓硫酸,以4~6℃/min升温至100~102℃,500~700r/min搅拌回流2~4h,以40~60滴/min滴加质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节PH至6.8~7.2,自然冷却至室温,过滤,用去离子水洗涤2~4次,在10~20Pa和140~160℃下烘40~80min,制备得到护套层母料;将护套层母料放入混炼机中,在16~18r/min和100~110℃下混炼4~8min,制备得到2~4mm厚的护套层;
(4)由下及上依次将保护层和护套层进行铺层,在18~20℃和氩气保护条件下,浸渍在保护层质量2~4倍的质量分数为20~30%的三氯硫磷的甲苯溶液中,以9~11℃/min升温至168~172℃,再以30~40kHz超声10~20min,加入保护层质量0.003~0.005倍的氯化锌,继续升温至180~220℃后在相同频率下超声60~80min,以9~11℃/min降温至60~80℃,以40~60滴/min滴加保护层质量0.02~0.03倍的质量分数为20%的氢氧化钠溶液,以2~4m3/min通入100~110℃的蒸汽5~7min,以2~4℃/min升温至120~130℃,继续超声20~30min,加入保护层质量0.001~0.002倍的氯化铷,再加入碳酸铯调节pH至7~9,继续超声5~7min后,在2300~2500MHz和700~900W微波条件下处理40~60min,捞出,用去离子水洗涤2~4次,在10~20Pa和40~60℃下烘4~6h,制备得到复合套层;再以保护层为内层将复合套层包裹缆芯层,随后在164~166℃、8~10MPa下,以220~240m/min辊压1~3次,制备得到防静电光缆。
6.根据权利要求5所述的一种防静电光缆的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述石油纤膏在25℃下的锥入度为700/10mm~800/10mm、粘度为2400mpa·s~2600mpa·s。
7.根据权利要求5所述的一种防静电光缆的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述二腈基烯丙氨基对苯醌的制备方法如下:在38~42℃下,将丙烯腈胺和氯丙烯腈按质量比1:0.4~1:0.6混合,以300~500r/min搅拌20~30min,以40~60滴/min滴加丙烯胺质量0.2~0.4倍的质量分数为20%~40%的氢氧化钠溶液,以2~4℃/min升温至90~100℃,以500~700r/min搅拌1~3h,制备得到二腈基烯丙胺;将对苯二酚和乙醇按质量比1:9~1:11混合,以300~500r/min搅拌20~30min,以40~60滴/min滴加对苯二酚质量1.4~1.6倍的二腈基烯丙胺,继续搅拌20~30min,以2~4℃/min升温至58~62℃,以500~700r/min搅拌4~6h,制备得到二腈基烯丙氨基对苯醌。
8.根据权利要求5所述的一种防静电光缆的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述丙烯酰胺的制备方法如下:在25~30℃和氩气保护条件下,将丙烯酸和碳酰胺按质量比1:0.8~1:1.2混合,以300~500r/min搅拌20~30min,随后加入丙烯酸质量0.07~0.09倍的纳米二氧化钛,以9~10℃/min升温至80~100℃,再以500~700r/min搅拌2~4h,制备得到丙烯酰胺。
9.根据权利要求5所述的一种防静电光缆的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述戊二酮基间苯二酚的制备方法如下:室温和氩气保护条件下,将1-氯-1,4-戊二酮和间苯二酚按质量比1:1.4~1:1.6混合,以300~500r/min搅拌20~30min,随后加入1-氯-1,4-戊二酮质量0.01~0.03倍的三氯化铝,以3~5℃/min降温至0~4℃,以500~700r/min搅拌7~9h,制备得到戊二酮基间苯二酚。
10.根据权利要求5所述的一种防静电光缆的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述二甲醛基邻苯基苯酚的制备方法如下:室温和氩气保护条件下,将氯甲醛和邻苯基苯酚按质量比1:0.1~1:0.3混合,以300~500r/min搅拌20~30min,随后加入氯甲醛质量0.02~0.04倍的三氯化铝,以3~5℃/min降温至0~4℃,以500~700r/min搅拌7~9h,制备得到二甲醛基邻苯基苯酚。
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