CN116598054B - 一种高阻燃防火电缆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电缆技术领域，尤其涉及一种高阻燃防火电缆及其制备方法，由内而外依次包括：电缆芯、屏蔽层、阻燃防火外套层，所述阻燃防火外套层包括以下质量份原料：聚苯乙烯100份、低密度聚乙烯30‑40份、甲基乙烯基硅橡胶20‑25份、引发剂1‑2份、硼酸盐‑植酸盐阻燃剂8‑12份、八乙烯基POSS改性氢氧化锆15‑20份。本发明利用硼酸盐‑植酸盐阻燃剂有效提高了阻燃防火电缆的阻燃性能和耐火性能，且提高了电缆的力学性能，不易开裂。
Description
技术领域
本发明涉及电缆技术领域，尤其涉及一种高阻燃防火电缆及其制备方法。
背景技术
阻燃防火电缆是一种具有良好阻燃性能、耐火性能的电缆，阻燃性能符合IEC60332-3标准规定，能在火灾条件下保持一定时间内的电力传输。现有阻燃防火电缆主要通过直接物理添加无机阻燃剂或有机阻燃剂颗粒、无机耐火材料，以提高其阻燃性能和耐火性。如公告号为CN112908542B的发明专利，公开一种防火阻燃电缆及其制备方法，该防火阻燃电缆，包括电缆芯，所述电缆芯的外部从内至外依次包覆有隔离层和防火阻燃护套层，所述防火阻燃护套层包括如下重量份数的原料：80-90份聚苯乙烯；35-40份辛癸酸三羟甲基丙烷酯；
15-25份偶氮苯-4,4-二羧酸；16-20份氧化锆；10-15份二氯甲烷；0.6-1.2份催化剂；通过辛癸酸三羟甲基丙烷酯和偶氮苯-4,4-二羧酸的缩合产物在燃烧后产生氨气，抑制电缆的燃烧，达到阻燃效果；通过氧化锆颗粒提高电缆的防火阻燃效果。但是，由于阻燃剂颗粒、无机耐火材料与高分子树脂体系存在相容性问题，现有直接以物理掺杂的方式引入外套层中，影响电缆的力学性能和使用寿命。
此外，随着电力系统对电缆的阻燃防火性能要求的不断提高，如何开发一种新型氮磷硼膨胀型阻燃剂以进一步提高阻燃防火电缆的阻燃性能，是亟待解决的技术难题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种高阻燃防火电缆及其制备方法，一方面，解决现有阻燃防火电缆力学性能差、易出现裂纹的问题，另一方面，研制一种电缆用新型阻燃剂，以进一步提高阻燃防火电缆的阻燃性能。
基于上述目的，本发明提供了一种高阻燃防火电缆，由内而外依次包括：电缆芯、屏蔽层、阻燃防火外套层，所述阻燃防火外套层包括以下质量份原料：聚苯乙烯100份、低密度聚乙烯30-40份、甲基乙烯基硅橡胶20-25份、引发剂1-2份、硼酸盐-植酸盐阻燃剂8-12份、八乙烯基POSS改性氢氧化锆15-20份；
其中，硼酸盐-植酸盐阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
I：将植酸加入去离子水中，搅拌溶解后，得植酸溶液；
II：将4-乙烯基苯硼酸加入无水乙醇中，搅拌溶解后，得4-乙烯基苯硼酸溶液；
III：将所得植酸溶液与所得4-乙烯基苯硼酸溶液混合均匀后，加入三亚乙基四胺，再移至反应釜中，60-110℃反应5-8h，再于95℃旋转蒸发去除乙醇溶液，再于80℃真空干燥0.5-1h，得硼酸盐-植酸盐阻燃剂；
该硼酸盐-植酸盐阻燃剂的合成反应方程式如下：
进一步地，所述植酸、去离子水、4-乙烯基苯硼酸、无水乙醇、三亚乙基四胺的用量比例为10mmol:(50-60)mL:60mmol:(40-50)mL:60mmol。
进一步地，所述八乙烯基POSS改性氢氧化锆的制备方法，包括以下步骤：
A.制备氢氧化锆前驱体溶液：将锆酸四丁酯滴加至50wt%乙醇溶液中，搅拌均匀后，再滴加三乙醇胺催化剂，30-40℃搅拌预水解6-12h，得氢氧化锆前驱体溶液；
B.制备八乙烯基POSS改性氢氧化锆：向所得氢氧化锆前驱体溶液中滴加乙烯基三甲氧基硅烷，搅拌均匀后，再滴加15wt% HCl溶液，45-55℃搅拌反应16-20h后，25℃静置陈化12h，过滤并于80℃干燥后，得八乙烯基POSS改性氢氧化锆。
进一步地，所述锆酸四丁酯、50wt%乙醇溶液、三乙醇胺催化剂、乙烯基三甲氧基硅烷、15wt% HCl溶液的用量比例为
(0.15-0.2)mol:150mL:(1.2-1.8)g:(10-15)g:(3.5-5)mL。
进一步地，所述电缆芯由4股外设有聚四氟乙烯绝缘层的铜芯绞合而成，且聚四氟乙烯绝缘层的厚度为0.4-0.6mm。
进一步地，所述铜芯由10根线径为1-1.5mm的镀锡铜线绞合而成。
进一步地，所述屏蔽层的厚度为0.5-1.0mm，由金属铝箔绕包而成。
进一步地，所述阻燃防火外套层的厚度为1-1.5mm。
进一步地，所述引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基、过氧化月桂酰、过氧化二碳酸二异丙酯中的一种或多种。
本发明还提供所述的高阻燃防火电缆的制备方法，包括以下步骤：
S1：将厚度为0.1mm的金属铝箔绕包在电缆芯外表面，形成厚度为0.5-1.0mm的屏蔽层，得电缆半成品；
S2：将聚苯乙烯、低密度聚乙烯、甲基乙烯基硅橡胶、引发剂、八乙烯基POSS改性氢氧化锆混合后，于180-200℃混炼30min，再降温至105-115℃，加入硼酸盐-植酸盐阻燃剂，混炼10min，再于165-175℃，将所得混合料挤出包覆在电缆半成品外表面，形成厚度为1-1.5mm的阻燃防火外套层，制得所述高阻燃防火电缆。
本发明的有益效果：
本发明首次利用植酸、三亚乙基四胺、4-乙烯基苯硼酸反应制出新型硼酸盐-植酸盐阻燃剂，含有以磷酸盐-三亚乙基四胺-苯硼酸盐分子链为六支臂的星型阻燃结构，构成氮磷硼协效阻燃体系，在燃烧时，热解产生大量含氮不燃气体、H2O(g)等，并吸收大量热量，同时，磷酸盐与硼酸盐协同炭化，生成致密炭层，中止燃烧链式反应。
该新型硼酸盐-植酸盐阻燃剂应用于阻燃防火外套层中，与八乙烯基POSS改性氢氧化锆协同增效，能显著提高电缆的阻燃、耐火性能。究其原因是，在引发剂的作用下，含乙烯基的硼酸盐-植酸盐阻燃剂与甲基乙烯基硅橡胶-聚苯乙烯-低密度聚乙烯-八乙烯基POSS改性氢氧化锆混炼体系发生交联反应，进而将阻燃剂分子穿插栓入三维网络交联结构中，进而以化学键形式将固定在阻燃防火外套层中，既提高了阻燃剂的阻燃稳定性和分散稳定性，又进一步提高了阻燃防火外套层的致密性，使其具有良好的力学性能和阻火性，不易开裂；同时，在高温燃烧条件下，硼酸盐-植酸盐阻燃剂与八乙烯基POSS改性氢氧化锆、甲基乙烯基硅橡胶共同作用，可能形成碳氮化合物-氮硼化合物-硼硅化合物-氮硅化合物-碳硅化合物致密不熔融多相保护炭层，进而显著提高阻燃防火电缆的阻燃性能和耐火性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明高阻燃防火电缆剖面结构示意图；
图2为本发明高阻燃防火电缆整体结构示意图；
图中标记为：10、电缆芯，11、铜芯，12、聚四氟乙烯绝缘层，20、屏蔽层，30、阻燃防火外套层。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
实施例1
一种高阻燃防火电缆的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备硼酸盐-植酸盐阻燃剂：
S101：将植酸加入去离子水中，搅拌溶解后，得植酸溶液；
S102：将4-乙烯基苯硼酸加入无水乙醇中，搅拌溶解后，得4-乙烯基苯硼酸溶液；
S103：将S101所得植酸溶液与S102所得4-乙烯基苯硼酸溶液混合均匀后，加入三亚乙基四胺，再移至反应釜中，60℃反应5h，再于95℃旋转蒸发去除乙醇溶液，再于80℃真空干燥0.5h，得硼酸盐-植酸盐阻燃剂；
所述植酸、去离子水、4-乙烯基苯硼酸、无水乙醇、三亚乙基四胺的用量比例为10mmol:50mL:60mmol:50mL:60mmol；
S2：制备八乙烯基POSS改性氢氧化锆：
S201：制备氢氧化锆前驱体溶液：将锆酸四丁酯滴加至50wt%乙醇溶液中，搅拌均匀后，再滴加三乙醇胺催化剂，30℃搅拌预水解6h，得氢氧化锆前驱体溶液；
S202：制备八乙烯基POSS改性氢氧化锆：向S201所得氢氧化锆前驱体溶液中滴加乙烯基三甲氧基硅烷，搅拌均匀后，再滴加15wt% HCl溶液，45℃搅拌反应16h后，25℃静置陈化12h，过滤并于80℃干燥后，得八乙烯基POSS改性氢氧化锆；
所述锆酸四丁酯、50wt%乙醇溶液、三乙醇胺催化剂、乙烯基三甲氧基硅烷、15wt%HCl溶液的用量比例为0.15mol:150mL:1.2g:10g:3.5mL；
S3：制备电缆芯：
S301：将10根线径为1mm的镀锡铜线进行绞合，得铜芯；
S302：在铜芯外表面绕包厚度为0.05mm的聚四氟乙烯薄膜，形成厚度为0.4mm的聚四氟乙烯绝缘层，得外设有聚四氟乙烯绝缘层的铜芯；
S303：将4股外设有聚四氟乙烯绝缘层的铜芯进行绞合，得到电缆芯；
S4：将厚度为0.1mm的金属铝箔绕包在电缆芯外表面，形成厚度为0.5mm的屏蔽层，得电缆半成品；
S5：按质量份将100份聚苯乙烯、30份低密度聚乙烯、20份甲基乙烯基硅橡胶、1份过氧化二异丙苯、15份八乙烯基POSS改性氢氧化锆混合后，于180℃混炼30min，再降温至105℃，加入8份硼酸盐-植酸盐阻燃剂，混炼10min，再于165℃，将所得混合料挤出包覆在电缆半成品外表面，形成厚度为1mm的阻燃防火外套层，制得所述高阻燃防火电缆。
实施例2
一种高阻燃防火电缆的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备硼酸盐-植酸盐阻燃剂：
S101：将植酸加入去离子水中，搅拌溶解后，得植酸溶液；
S102：将4-乙烯基苯硼酸加入无水乙醇中，搅拌溶解后，得4-乙烯基苯硼酸溶液；
S103：将S101所得植酸溶液与S102所得4-乙烯基苯硼酸溶液混合均匀后，加入三亚乙基四胺，再移至反应釜中，85℃反应6.5h，再于95℃旋转蒸发去除乙醇溶液，再于80℃真空干燥1h，得硼酸盐-植酸盐阻燃剂；
所述植酸、去离子水、4-乙烯基苯硼酸、无水乙醇、三亚乙基四胺的用量比例为10mmol:50mL:60mmol:50mL:60mmol；
S2：制备八乙烯基POSS改性氢氧化锆：
S201：制备氢氧化锆前驱体溶液：将锆酸四丁酯滴加至50wt%乙醇溶液中，搅拌均匀后，再滴加三乙醇胺催化剂，35℃搅拌预水解8h，得氢氧化锆前驱体溶液；
S202：制备八乙烯基POSS改性氢氧化锆：向S201所得氢氧化锆前驱体溶液中滴加乙烯基三甲氧基硅烷，搅拌均匀后，再滴加15wt% HCl溶液，50℃搅拌反应18h后，25℃静置陈化12h，过滤并于80℃干燥后，得八乙烯基POSS改性氢氧化锆；
所述锆酸四丁酯、50wt%乙醇溶液、三乙醇胺催化剂、乙烯基三甲氧基硅烷、15wt%HCl溶液的用量比例为0.18mol:150mL:1.5g:12.5g:4.5mL；
S3：制备电缆芯：
S301：将10根线径为1.5mm的镀锡铜线进行绞合，得铜芯；
S302：在铜芯外表面绕包厚度为0.05mm的聚四氟乙烯薄膜，形成厚度为0.5mm的聚四氟乙烯绝缘层，得外设有聚四氟乙烯绝缘层的铜芯；
S303：将4股外设有聚四氟乙烯绝缘层的铜芯进行绞合，得到电缆芯；
S4：将厚度为0.1mm的金属铝箔绕包在电缆芯外表面，形成厚度为1.0mm的屏蔽层，得电缆半成品；
S5：按质量份将100份聚苯乙烯、35份低密度聚乙烯、22.5份甲基乙烯基硅橡胶、1.5份过氧化苯甲酰、17.5份八乙烯基POSS改性氢氧化锆混合后，于185℃混炼30min，再降温至110℃，加入10份硼酸盐-植酸盐阻燃剂，混炼10min，再于170℃，将所得混合料挤出包覆在电缆半成品外表面，形成厚度为1.2mm的阻燃防火外套层，制得所述高阻燃防火电缆。
实施例3
一种高阻燃防火电缆的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备硼酸盐-植酸盐阻燃剂：
S101：将植酸加入去离子水中，搅拌溶解后，得植酸溶液；
S102：将4-乙烯基苯硼酸加入无水乙醇中，搅拌溶解后，得4-乙烯基苯硼酸溶液；
S103：将S101所得植酸溶液与S102所得4-乙烯基苯硼酸溶液混合均匀后，加入三亚乙基四胺，再移至反应釜中，110℃反应8h，再于95℃旋转蒸发去除乙醇溶液，再于80℃真空干燥1h，得硼酸盐-植酸盐阻燃剂；
所述植酸、去离子水、4-乙烯基苯硼酸、无水乙醇、三亚乙基四胺的用量比例为10mmol:60mL:60mmol:40mL:60mmol；
S2：制备八乙烯基POSS改性氢氧化锆：
S201：制备氢氧化锆前驱体溶液：将锆酸四丁酯滴加至50wt%乙醇溶液中，搅拌均匀后，再滴加三乙醇胺催化剂，40℃搅拌预水解12h，得氢氧化锆前驱体溶液；
S202：制备八乙烯基POSS改性氢氧化锆：向S201所得氢氧化锆前驱体溶液中滴加乙烯基三甲氧基硅烷，搅拌均匀后，再滴加15wt% HCl溶液，55℃搅拌反应20h后，25℃静置陈化12h，过滤并于80℃干燥后，得八乙烯基POSS改性氢氧化锆；
所述锆酸四丁酯、50wt%乙醇溶液、三乙醇胺催化剂、乙烯基三甲氧基硅烷、15wt%HCl溶液的用量比例为0.2mol:150mL:1.8g:15g:5mL；
S3：制备电缆芯：
S301：将10根线径为1.5mm的镀锡铜线进行绞合，得铜芯；
S302：在铜芯外表面绕包厚度为0.05mm的聚四氟乙烯薄膜，形成厚度为0.6mm的聚四氟乙烯绝缘层，得外设有聚四氟乙烯绝缘层的铜芯；
S303：将4股外设有聚四氟乙烯绝缘层的铜芯进行绞合，得到电缆芯；
S4：将厚度为0.1mm的金属铝箔绕包在电缆芯外表面，形成厚度为1.0mm的屏蔽层，得电缆半成品；
S5：按质量份将100份聚苯乙烯、40份低密度聚乙烯、25份甲基乙烯基硅橡胶、2份过氧化二叔丁基、20份八乙烯基POSS改性氢氧化锆混合后，于190℃混炼30min，再降温至115℃，加入12份硼酸盐-植酸盐阻燃剂，混炼10min，再于175℃，将所得混合料挤出包覆在电缆半成品外表面，形成厚度为1.5mm的阻燃防火外套层，制得所述高阻燃防火电缆。
对比例1与实施例1相同，区别在于：在S1制备过程中，以4-乙基苯硼酸代替4-乙烯基苯硼酸。
对比例2与实施例1相同，区别在于：在S1制备过程中，以4-氨基苯硼酸代替4-乙烯基苯硼酸。
对比例3与实施例1相同，区别在于：在S5制备过程中，以氢氧化锆代替八乙烯基POSS改性氢氧化锆。
对比例4与实施例1相同，区别在于：在S5制备过程中，不添加硼酸盐-植酸盐阻燃剂。
对比例5与实施例1相同，区别在于：在S5制备过程中，不添加硼酸盐-植酸盐阻燃剂，且以氢氧化锆代替八乙烯基POSS改性氢氧化锆。
性能测定
根据GB/T 2951-2008《电缆机械物理性能试验方法》测定实施例1-3及对比例1-5制出的电缆的断裂伸长率；
根据GB/T 2406.2-2009《塑料用氧指数法测定燃烧行为》测定实施例1-3及对比例1-5制出的电缆的氧指数；
根据GB-12666.6-1990《电线电缆耐火特性试验方法》测定实施例1-3及对比例1-5制出的电缆的防火等级。
试验结果如下表所示：
由上表可知，相比于对比例1-5，实施例1-3制备出的电缆的防火性能、阻燃性能以及力学强度均得到了明显的提升。究其原因是，在引发剂的作用下，含乙烯基的硼酸盐-植酸盐阻燃剂与甲基乙烯基硅橡胶-聚苯乙烯-低密度聚乙烯-八乙烯基POSS改性氢氧化锆混炼体系发生交联反应，进而将阻燃剂分子穿插栓入三维网络交联结构中，进而以化学键形式将固定在阻燃防火外套层中，既提高了阻燃剂的阻燃稳定性和分散稳定性，使硼酸盐-植酸盐阻燃剂表现出更持久、更稳定高效的阻燃特性，又进一步提高了阻燃防火外套层的致密性，使其具有良好的力学性能和阻火性；同时，在高温燃烧条件下，硼酸盐-植酸盐阻燃剂与八乙烯基POSS改性氢氧化锆、甲基乙烯基硅橡胶共同作用，可能形成碳氮化合物-氮硼化合物-硼硅化合物-氮硅化合物-碳硅化合物致密不熔融多相保护炭层，进而显著提高阻燃防火电缆的阻燃性能和耐火性能。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明的范围（包括权利要求）被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本发明旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高阻燃防火电缆，由内而外依次包括：电缆芯、屏蔽层、阻燃防火外套层，其特征在于，所述阻燃防火外套层包括以下质量份原料：聚苯乙烯100份、低密度聚乙烯30-40份、甲基乙烯基硅橡胶20-25份、引发剂1-2份、硼酸盐-植酸盐阻燃剂8-12份、八乙烯基POSS改性氢氧化锆15-20份；
其中，硼酸盐-植酸盐阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
I：将植酸加入去离子水中，搅拌溶解后，得植酸溶液；
II：将4-乙烯基苯硼酸加入无水乙醇中，搅拌溶解后，得4-乙烯基苯硼酸溶液；
III：将所得植酸溶液与所得4-乙烯基苯硼酸溶液混合均匀后，加入三亚乙基四胺，再移至反应釜中，60-110℃反应5-8h，再于95℃旋转蒸发去除乙醇溶液，再于80℃真空干燥0.5-1h，得硼酸盐-植酸盐阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的一种高阻燃防火电缆，其特征在于，所述植酸、去离子水、4-乙烯基苯硼酸、无水乙醇、三亚乙基四胺的用量比例为10mmol:(50-60)mL:60mmol:(40-50)mL:60mmol。
3.根据权利要求1所述的一种高阻燃防火电缆，其特征在于，所述八乙烯基POSS改性氢氧化锆的制备方法，包括以下步骤：
A.制备氢氧化锆前驱体溶液：将锆酸四丁酯滴加至50wt%乙醇溶液中，搅拌均匀后，再滴加三乙醇胺催化剂，30-40℃搅拌预水解6-12h，得氢氧化锆前驱体溶液；
B.制备八乙烯基POSS改性氢氧化锆：向所得氢氧化锆前驱体溶液中滴加乙烯基三甲氧基硅烷，搅拌均匀后，再滴加15wt% HCl溶液，45-55℃搅拌反应16-20h后，25℃静置陈化12h，过滤并于80℃干燥后，得八乙烯基POSS改性氢氧化锆。
4.根据权利要求3所述的一种高阻燃防火电缆，其特征在于，所述锆酸四丁酯、50wt%乙醇溶液、三乙醇胺催化剂、乙烯基三甲氧基硅烷、15wt% HCl溶液的用量比例为(0.15-0.2)mol:150mL:(1.2-1.8)g:(10-15)g:(3.5-5)mL。
5.根据权利要求1所述的一种高阻燃防火电缆，其特征在于，所述电缆芯由4股外设有聚四氟乙烯绝缘层的铜芯绞合而成，且聚四氟乙烯绝缘层的厚度为0.4-0.6mm。
6.根据权利要求5所述的一种高阻燃防火电缆，其特征在于，所述铜芯由10根线径为1-1.5mm的镀锡铜线绞合而成。
7.根据权利要求1所述的一种高阻燃防火电缆，其特征在于，所述屏蔽层的厚度为0.5-1.0mm，由金属铝箔绕包而成。
8.根据权利要求1所述的一种高阻燃防火电缆，其特征在于，所述阻燃防火外套层的厚度为1-1.5mm。
9.根据权利要求1所述的一种高阻燃防火电缆，其特征在于，所述引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基、过氧化月桂酰、过氧化二碳酸二异丙酯中的一种或多种。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的高阻燃防火电缆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将厚度为0.1mm的金属铝箔绕包在电缆芯外表面，形成厚度为0.5-1.0mm的屏蔽层，得电缆半成品；
S2：将聚苯乙烯、低密度聚乙烯、甲基乙烯基硅橡胶、引发剂、八乙烯基POSS改性氢氧化锆混合后，于180-200℃混炼30min，再降温至105-115℃，加入硼酸盐-植酸盐阻燃剂，混炼10min，再于165-175℃，将所得混合料挤出包覆在电缆半成品外表面，形成厚度为1-1.5mm的阻燃防火外套层，制得所述高阻燃防火电缆。
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