CN114563848A - 一种光缆用耐冲击保护套及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光缆用耐冲击保护套及其制备方法,涉及光缆保护套技术领域。本发明先将八苯酚基笼型聚倍半硅氧烷改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维制备耐火层,将改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维织物和二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷、白云母等制得的硅橡胶混合制备保温层,用保温层包裹耐火层后,先微波电压合,再超声辐射,使保护套分子链交联密度较低的同时,将硅橡胶中的微米级裂纹稳固地缝合起来;最后进行真空焙烧,在保护套表面形成陶瓷层,得到具有良好的压缩强度、耐磨性、耐腐蚀性、耐疲劳性和耐老化性的光缆用耐冲击保护套。
Description
技术领域
本发明涉及光缆保护套技术领域,具体为一种光缆用耐冲击保护套及其制备方法。
背景技术
光缆是一种由单根光纤、多根光纤或光纤束加上外护套制成,满足光学特性、机械特性和环境性能指标要求的缆结构实体,用以实现光信号传输的一种通信线路。一般光缆的结构可分为光纤缓冲层、缆心以及抗张力层、包覆以及防水层等部分。而依其构造可大致分为带状光缆、全介质自承式光缆、地线复合光缆、海底光缆等等。
随着光纤到户基础下的“智慧城市”、“宽带中国”的大力发展,光纤光缆的需求更是不断增高,符合广大用户对光网络信号的高速、大容量的传输要求。与之相对应,市场对光缆保护套的性能要求也在不断提高:比如要求耐腐蚀性、耐疲劳性、耐老化性、耐磨性等等,同时达到这些要求成为光缆保护套技术领域的一大难题。
本发明关注到了这类问题,通过制备光缆用耐冲击保护套来解决这一难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光缆用耐冲击保护套及其制备方法,以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:
一种光缆用耐冲击保护套,按重量份数计,主要包括10~20份改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维、30~200份硅橡胶、240~3000份硝酸钠溶液。
进一步的,所述改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维是由八苯酚基笼型聚倍半硅氧烷、乙烯基对苯二甲酸二钠和二氨基间苯二酚盐酸盐制备得到。
进一步的,所述硅橡胶是由二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷、气相白炭黑、羟基硅油、800目白云母、325目白云母、硅灰石、硅藻土、碳酸钙、硼酸锌和硫化剂制备得到。
进一步的,所述硝酸钠溶液为质量分数为40%的硝酸钠溶液。
一种光缆用耐冲击保护套的制备方法,主要包括以下制备步骤:耐火层的制备、保温层的制备、微波电压合处理、超声辐射处理、耐磨层的制备。
进一步的,所述光缆用耐冲击保护套的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)耐火层的制备:将改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维纺丝液放入纺丝箱,在320~340℃、湿度为60~85%、76~80m/min纺丝速度的条件下,使用螺杆挤压机进行纺丝,在14~20℃的去离子水中浸泡1~2天,捞出后放入60~80℃烘箱烘1~2h,得到耐火层;
(2)保温层的制备:以改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维纺丝液放入纺丝箱,在320~340℃、湿度为60~85%、76~80m/min纺丝速度的条件下,使用螺杆挤压机进行纺丝,在14~20℃的去离子水中浸泡1~2天,捞出后放入60~80℃烘箱烘1~2h,随后进行加捻、正交组织,得到改性聚对苯撑苯并二噁唑织物;将二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷放入辊温为50~55℃、辊距为2~3mm、速比为1:1.15~1:1.18的开炼机中,加入二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷质量0.25~0.35倍的气相白炭黑和二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷质量0.045~0.055倍的羟基硅油混炼20~30min后,加入质量比为0.1:0.085:0.085:0.055:0.026:0.035:0.026~0.3:0.095:0.095:0.065:0.028:0.045:0.028的改性聚对苯撑苯并二噁唑织物、800目白云母、325目白云母、硅灰石、硅藻土、碳酸钙和硼酸锌,改性聚对苯撑苯并二噁唑织物与二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷的质量比为0.1:1~0.3:1,混炼20~30min,减小辊距至1mm薄通5次,增加辊距至4mm,出片,随后在155~165℃干燥箱中干燥120~130min,自然冷却至室温,放入开炼机中,调节辊距至1mm薄通5次后,加入二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷的质量0.011~0.012倍的硫化剂继续薄通9~11次,放入电热板硫化机中,硫化条件为170℃*T90,放入180℃鼓风烘箱中烘2h,冷却至室温,得到保温层;
(3)微波电压合处理:将耐火层外包覆1层保温层,在320~360℃、21~22Mpa压力下压合30~40s,自然冷却至室温,得到预铺层的光缆用耐冲击保护套,将预铺层的光缆用耐冲击保护套浸入预铺层的光缆用耐冲击保护套质量8~10倍的质量分数为40%的硝酸钠溶液中,在氮气氛围下通入220V电压5~10min,在2400~2500MHz和700~900W微波条件下,将预铺层的光缆用耐冲击保护套微波处理20~30min,随后伴随着微波,在21~22Mpa压力下压合10~20s,得到微波电压合的光缆用耐冲击保护套;
(4)超声辐射处理:以0.14~0.15m3/s通入氮气20~30min,在160~180℃、10~20pa和60kGy电子束辐射条件下,对微波电压合的光缆用耐冲击保护套进行10~20kHz超声处理10~15min,得到超声辐射的光缆用耐冲击保护套;
(5)耐磨层的制备:在500~700℃、10Pa下,将超声辐射的光缆用耐冲击保护套放入真空焙烧炉中焙烧1.2~1.8h,得到光缆用耐冲击保护套。
进一步的,步骤(1)、(2)所述改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维纺丝液的制备方法如下:在48~90℃、10Pa和400~800r/min搅拌条件下,将二氨基间苯二酚盐酸盐和质量分数为83.5%多聚磷酸溶液、按质量比1:100搅拌40~50min,在90℃条件下,加入质量比为0.2:0.6~0.3:0.8的八苯酚基笼型聚倍半硅氧烷和乙烯基对苯二甲酸二钠,八苯酚基笼型聚倍半硅氧烷和二氨基间苯二酚盐酸盐的质量比为0.2:1~0.3:1,继续搅拌0.5h,升温至110℃继续保温搅拌2h,升温至120℃保温2h,升温至130℃保温2h,升温至140℃保温10h,升温至150℃保温3h,升温至160℃保温16h,升温至180℃保温24h,得到改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维纺丝液。
进一步的,步骤(1)、(2)所述螺杆挤压机配有微孔直径为0.3mm、长径比为1:1~25:1的中空纤维喷丝板。
进一步的,步骤(2)所述硫化剂为过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)。
总述,与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
本发明在制备光缆用耐冲击保护套时,光缆用耐冲击保护套由内及外依次由耐火层、保温层、耐磨层组成,经过微波电压合、超声辐射作用、真空焙烧等步骤后,得到光缆用耐冲击保护套;其中,耐火层是由改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维制备得到;保温层是由改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维织物和硅橡胶制备得到;耐磨层由硅橡胶真空焙烧得到;改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维是由八苯酚基笼型聚倍半硅氧烷、乙烯基对苯二甲酸二钠和二氨基间苯二酚盐酸盐制备得到;硅橡胶是由二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷、白云母、硅灰石、硅藻土等制备得到。
首先,将八苯酚基笼型聚倍半硅氧烷、乙烯基对苯二甲酸二钠和二氨基间苯二酚盐酸盐混合制备改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维,一方面,乙烯基对苯二甲酸二钠和八苯酚基笼型聚倍半硅氧烷发生烷基化反应,使乙烯基对苯二甲酸二钠稳固地接枝在八苯酚基笼型聚倍半硅氧烷上苯酚的酚羟基两侧邻位上形成受阻酚化合物,增强了改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维的耐老化性;另一方面,八苯酚基笼型聚倍半硅氧烷、乙烯基对苯二甲酸二钠和二氨基间苯二酚盐酸盐聚合,形成三维网状结构的改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维,增加了改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维的压缩强度。
其次,在微波电压合作用下,耐火层和保温层中的改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维表面变得粗糙,且形成大量氨基、羟基、羧基等活性基团,纤维上的氨基、羧基和硅橡胶上的羟基、羰基反应形成共价键交联,形成希夫碱化合物,将硅橡胶和纤维稳固地贴合在一起,增加了光缆用耐冲击保护套的耐腐蚀性;同时,硅橡胶中部分金属电离以游离态金属离子分散在保温层中;在超声辐射作用下,保护套中苯酚基发生付-克烷基化反应脱水自缩聚形成超交联微孔聚合物,增加了保护套分子链交联密度,提高了光缆用耐冲击保护套的耐疲劳性能;硅胶中二甲酸乙二胺四乙醇酯基水解生成二氧化碳、水和乙二胺四乙醇基,真空焙烧时,二氧化碳等气体从多孔结构的保温层排出;此时,硅橡胶中乙二胺四乙醇基在声空化作用下氧化生成乙二胺四乙酸基和游离的金属离子形成金属络合物,将微波电压合在硅橡胶中形成的微米级裂纹稳固地缝合起来,进一步增强了光缆用耐冲击保护套的耐冲击性;在真空焙烧作用下,表面硅橡胶分解生成二氧化硅在阻燃剂中的硅酸盐填料边缘反应形成具有桥接作用的低共熔混合物,将二氧化硅和硅酸盐填料凝聚在一起,形成陶瓷层,增强了光缆用耐冲击保护套的耐磨性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,在将以下实施例中制备得到的光缆用耐冲击保护套的各指标测试方法如下:
压缩强度:取相同长度实施例和对比例制备得到的光缆用耐冲击保护套按照GB/T12587标准法测试压缩强度。
耐疲劳性:取相同长度实施例和对比例制备得到的光缆用耐冲击保护套按照GB/T1688标准法测试疲劳寿命。
耐磨性:取相同长度实施例和对比例制备得到的光缆用耐冲击保护套按照GB/T1689标准法测试摩擦系数。
耐老化性:取相同长度实施例和对比例制备得到的光缆用耐冲击保护套按照GB/T12831标准法测试耐老化性。
耐冲击性:取相同长度实施例和对比例制备得到的光缆用耐冲击保护套按照GB/T1697标准法测试耐冲击性。
耐腐蚀性:取相同长度实施例和对比例制备得到的光缆用耐冲击保护套按照NACETM0187标准测试耐冲击性。
实施例1
一种光缆用耐冲击保护套,按重量份数计,主要包括10份改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维、100份硅橡胶、800份硝酸钠溶液。
一种光缆用耐冲击保护套的制备方法,所述光缆用耐冲击保护套的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)耐火层的制备:在48℃、10Pa和400r/min搅拌条件下,将二氨基间苯二酚盐酸盐和质量分数为83.5%多聚磷酸溶液、按质量比1:100搅拌40min,在90℃条件下,加入质量比为0.2:0.6的八苯酚基笼型聚倍半硅氧烷和乙烯基对苯二甲酸二钠,八苯酚基笼型聚倍半硅氧烷和二氨基间苯二酚盐酸盐的质量比为0.2:1,继续搅拌0.5h,升温至110℃继续保温搅拌2h,升温至120℃保温2h,升温至130℃保温2h,升温至140℃保温10h,升温至150℃保温3h,升温至160℃保温16h,升温至180℃保温24h,得到改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维纺丝液;将改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维纺丝液放入纺丝箱,在320℃、湿度为60%、76m/min纺丝速度的条件下,使用配有微孔直径为0.3mm、长径比为1:1的中空纤维喷丝板的螺杆挤压机进行纺丝,在14℃的去离子水中浸泡1天,捞出后放入60℃烘箱烘1h,得到耐火层;
(2)保温层的制备:以改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维纺丝液放入纺丝箱,在320℃、湿度为60%、76m/min纺丝速度的条件下,使用配有微孔直径为0.3mm、长径比为1:1的中空纤维喷丝板的螺杆挤压机进行纺丝,在14℃的去离子水中浸泡1天,捞出后放入60℃烘箱烘1h,随后进行加捻、正交组织,得到改性聚对苯撑苯并二噁唑织物;将二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷放入辊温为50℃、辊距为2mm、速比为1:1.15的开炼机中,加入二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷质量0.25倍的气相白炭黑和二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷质量0.045倍的羟基硅油混炼20min后,加入质量比为0.1:0.085:0.085:0.055:0.026:0.035:0.026的改性聚对苯撑苯并二噁唑织物、800目白云母、325目白云母、硅灰石、硅藻土、碳酸钙和硼酸锌,改性聚对苯撑苯并二噁唑织物与二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷的质量比为0.1:1,混炼20min,减小辊距至1mm薄通5次,增加辊距至4mm,出片,随后在155℃干燥箱中干燥120min,自然冷却至室温,放入开炼机中,调节辊距至1mm薄通5次后,加入二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷的质量0.011倍的过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)继续薄通9次,放入电热板硫化机中,硫化条件为170℃*T90,放入180℃鼓风烘箱中烘2h,冷却至室温,得到保温层;
(3)微波电压合处理:将耐火层外包覆1层保温层,在320℃、21Mpa压力下压合30s,自然冷却至室温,得到预铺层的光缆用耐冲击保护套,将预铺层的光缆用耐冲击保护套浸入预铺层的光缆用耐冲击保护套质量8倍的质量分数为40%的硝酸钠溶液中,在氮气氛围下通入220V电压5min,在2400MHz和700W微波条件下,将预铺层的光缆用耐冲击保护套微波处理20min,随后伴随着微波,在21Mpa压力下压合10s,得到微波电压合的光缆用耐冲击保护套;
(4)超声辐射处理:以0.14m3/s通入氮气20min,在160℃、10pa和60kGy电子束辐射条件下,对微波电压合的光缆用耐冲击保护套进行10kHz超声处理10min,得到超声辐射的光缆用耐冲击保护套;
(5)耐磨层的制备:在500℃、10Pa下,将超声辐射的光缆用耐冲击保护套放入真空焙烧炉中焙烧1.2h,得到光缆用耐冲击保护套。
实施例2
一种光缆用耐冲击保护套,按重量份数计,主要包括15份改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维、75份硅橡胶、765份硝酸钠溶液。
一种光缆用耐冲击保护套的制备方法,所述光缆用耐冲击保护套的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)耐火层的制备:在69℃、10Pa和600r/min搅拌条件下,将二氨基间苯二酚盐酸盐和质量分数为83.5%多聚磷酸溶液、按质量比1:100搅拌45min,在90℃条件下,加入质量比为0.25:0.7的八苯酚基笼型聚倍半硅氧烷和乙烯基对苯二甲酸二钠,八苯酚基笼型聚倍半硅氧烷和二氨基间苯二酚盐酸盐的质量比为0.25:1,继续搅拌0.5h,升温至110℃继续保温搅拌2h,升温至120℃保温2h,升温至130℃保温2h,升温至140℃保温10h,升温至150℃保温3h,升温至160℃保温16h,升温至180℃保温24h,得到改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维纺丝液;将改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维纺丝液放入纺丝箱,在330℃、湿度为70%、78m/min纺丝速度的条件下,使用配有微孔直径为0.3mm、长径比为12:1的中空纤维喷丝板的螺杆挤压机进行纺丝,在17℃的去离子水中浸泡1.5天,捞出后放入70℃烘箱烘1.5h,得到耐火层;
(2)保温层的制备:以改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维纺丝液放入纺丝箱,在330℃、湿度为70%、78m/min纺丝速度的条件下,使用配有微孔直径为0.3mm、长径比为12:1的中空纤维喷丝板的螺杆挤压机进行纺丝,在17℃的去离子水中浸泡1.5天,捞出后放入70℃烘箱烘1.5h,随后进行加捻、正交组织,得到改性聚对苯撑苯并二噁唑织物;将二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷放入辊温为53℃、辊距为2mm、速比为1:1.17的开炼机中,加入二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷质量0.3倍的气相白炭黑和二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷质量0.05倍的羟基硅油混炼25min后,加入质量比为0.2:0.09:0.09:0.06:0.027:0.04:0.027的改性聚对苯撑苯并二噁唑织物、800目白云母、325目白云母、硅灰石、硅藻土、碳酸钙和硼酸锌,改性聚对苯撑苯并二噁唑织物与二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷的质量比为0.2:1,混炼25min,减小辊距至1mm薄通5次,增加辊距至4mm,出片,随后在160℃干燥箱中干燥125min,自然冷却至室温,放入开炼机中,调节辊距至1mm薄通5次后,加入二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷的质量0.0115倍的过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)继续薄通10次,放入电热板硫化机中,硫化条件为170℃*T90,放入180℃鼓风烘箱中烘2h,冷却至室温,得到保温层;
(3)微波电压合处理:将耐火层外包覆1层保温层,在340℃、21.5Mpa压力下压合35s,自然冷却至室温,得到预铺层的光缆用耐冲击保护套,将预铺层的光缆用耐冲击保护套浸入预铺层的光缆用耐冲击保护套质量9倍的质量分数为40%的硝酸钠溶液中,在氮气氛围下通入220V电压8min,在2450MHz和800W微波条件下,将预铺层的光缆用耐冲击保护套微波处理25min,随后伴随着微波,在21.5Mpa压力下压合15s,得到微波电压合的光缆用耐冲击保护套;
(4)超声辐射处理:以0.145m3/s通入氮气25min,在170℃、15pa和60kGy电子束辐射条件下,对微波电压合的光缆用耐冲击保护套进行15kHz超声处理13min,得到超声辐射的光缆用耐冲击保护套;
(5)耐磨层的制备:在600℃、10Pa下,将超声辐射的光缆用耐冲击保护套放入真空焙烧炉中焙烧1.6h,得到光缆用耐冲击保护套。
实施例3
一种光缆用耐冲击保护套,按重量份数计,主要包括20份改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维、67份硅橡胶、670份硝酸钠溶液。
一种光缆用耐冲击保护套的制备方法,所述光缆用耐冲击保护套的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)耐火层的制备:在90℃、10Pa和800r/min搅拌条件下,将二氨基间苯二酚盐酸盐和质量分数为83.5%多聚磷酸溶液、按质量比1:100搅拌50min,在90℃条件下,加入质量比为0.3:0.8的八苯酚基笼型聚倍半硅氧烷和乙烯基对苯二甲酸二钠,八苯酚基笼型聚倍半硅氧烷和二氨基间苯二酚盐酸盐的质量比为0.3:1,继续搅拌0.5h,升温至110℃继续保温搅拌2h,升温至120℃保温2h,升温至130℃保温2h,升温至140℃保温10h,升温至150℃保温3h,升温至160℃保温16h,升温至180℃保温24h,得到改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维纺丝液;将改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维纺丝液放入纺丝箱,在340℃、湿度为85%、80m/min纺丝速度的条件下,使用配有微孔直径为0.3mm、长径比为25:1的中空纤维喷丝板的螺杆挤压机进行纺丝,在20℃的去离子水中浸泡2天,捞出后放入80℃烘箱烘2h,得到耐火层;
(2)保温层的制备:以改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维纺丝液放入纺丝箱,在340℃、湿度为85%、80m/min纺丝速度的条件下,使用配有微孔直径为0.3mm、长径比为25:1的中空纤维喷丝板的螺杆挤压机进行纺丝,在20℃的去离子水中浸泡2天,捞出后放入80℃烘箱烘2h,随后进行加捻、正交组织,得到改性聚对苯撑苯并二噁唑织物;将二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷放入辊温为55℃、辊距为3mm、速比为1:1.18的开炼机中,加入二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷质量0.35倍的气相白炭黑和二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷质量0.055倍的羟基硅油混炼30min后,加入质量比为0.3:0.095:0.095:0.065:0.028:0.045:0.028的改性聚对苯撑苯并二噁唑织物、800目白云母、325目白云母、硅灰石、硅藻土、碳酸钙和硼酸锌,改性聚对苯撑苯并二噁唑织物与二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷的质量比为0.3:1,混炼30min,减小辊距至1mm薄通5次,增加辊距至4mm,出片,随后在165℃干燥箱中干燥130min,自然冷却至室温,放入开炼机中,调节辊距至1mm薄通5次后,加入二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷的质量0.012倍的过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)继续薄通11次,放入电热板硫化机中,硫化条件为170℃*T90,放入180℃鼓风烘箱中烘2h,冷却至室温,得到保温层;
(3)微波电压合处理:将耐火层外包覆1层保温层,在360℃、22Mpa压力下压合40s,自然冷却至室温,得到预铺层的光缆用耐冲击保护套,将预铺层的光缆用耐冲击保护套浸入预铺层的光缆用耐冲击保护套质量10倍的质量分数为40%的硝酸钠溶液中,在氮气氛围下通入220V电压10min,在2500MHz和900W微波条件下,将预铺层的光缆用耐冲击保护套微波处理30min,随后伴随着微波,在22Mpa压力下压合20s,得到微波电压合的光缆用耐冲击保护套;
(4)超声辐射处理:以0.15m3/s通入氮气30min,在180℃、20pa和60kGy电子束辐射条件下,对微波电压合的光缆用耐冲击保护套进行20kHz超声处理15min,得到超声辐射的光缆用耐冲击保护套;
(5)耐磨层的制备:在700℃、10Pa下,将超声辐射的光缆用耐冲击保护套放入真空焙烧炉中焙烧1.8h,得到光缆用耐冲击保护套。
对比例1
一种光缆用耐冲击保护套,按重量份数计,主要包括15份聚对苯撑苯并二噁唑纤维、75份硅橡胶、675份硝酸钠溶液。
一种光缆用耐冲击保护套的制备方法,所述光缆用耐冲击保护套的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)耐火层的制备:在69℃、10Pa和600r/min搅拌条件下,将二氨基间苯二酚盐酸盐和质量分数为83.5%多聚磷酸溶液,按质量比1:100搅拌45min,在90℃条件下,加入二氨基间苯二酚盐酸盐质量0.7倍的乙烯基对苯二甲酸二钠,继续搅拌0.5h,升温至110℃继续保温搅拌2h,升温至120℃保温2h,升温至130℃保温2h,升温至140℃保温10h,升温至150℃保温3h,升温至160℃保温16h,升温至180℃保温24h,得到聚对苯撑苯并二噁唑纤维纺丝液;将聚对苯撑苯并二噁唑纤维纺丝液放入纺丝箱,在330℃、湿度为70%、78m/min纺丝速度的条件下,使用配有微孔直径为0.3mm、长径比为12:1的中空纤维喷丝板的螺杆挤压机进行纺丝,在17℃的去离子水中浸泡1.5天,捞出后放入70℃烘箱烘1.5h,得到耐火层;
(2)保温层的制备:以聚对苯撑苯并二噁唑纤维纺丝液放入纺丝箱,在330℃、湿度为70%、78m/min纺丝速度的条件下,使用配有微孔直径为0.3mm、长径比为12:1的中空纤维喷丝板的螺杆挤压机进行纺丝,在17℃的去离子水中浸泡1.5天,捞出后放入70℃烘箱烘1.5h,随后进行加捻、正交组织,得到聚对苯撑苯并二噁唑织物;将二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷放入辊温为53℃、辊距为2mm、速比为1:1.17的开炼机中,加入二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷质量0.3倍的气相白炭黑和二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷质量0.05倍的羟基硅油混炼25min后,加入质量比为0.2:0.09:0.09:0.06:0.027:0.04:0.027的聚对苯撑苯并二噁唑织物、800目白云母、325目白云母、硅灰石、硅藻土、碳酸钙和硼酸锌,聚对苯撑苯并二噁唑织物与二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷的质量比为0.2:1,混炼25min,减小辊距至1mm薄通5次,增加辊距至4mm,出片,随后在160℃干燥箱中干燥125min,自然冷却至室温,放入开炼机中,调节辊距至1mm薄通5次后,加入二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷的质量0.0115倍的过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)继续薄通10次,放入电热板硫化机中,硫化条件为170℃*T90,放入180℃鼓风烘箱中烘2h,冷却至室温,得到保温层;
(3)微波电压合处理:将耐火层外包覆1层保温层,在340℃、21.5Mpa压力下压合35s,自然冷却至室温,得到预铺层的光缆用耐冲击保护套,将预铺层的光缆用耐冲击保护套浸入预铺层的光缆用耐冲击保护套质量9倍的质量分数为40%的硝酸钠溶液中,在氮气氛围下通入220V电压8min,在2450MHz和800W微波条件下,将预铺层的光缆用耐冲击保护套微波处理25min,随后伴随着微波,在21.5Mpa压力下压合15s,得到微波电压合的光缆用耐冲击保护套;
(4)超声辐射处理:以0.145m3/s通入氮气25min,在170℃、15pa和60kGy电子束辐射条件下,对微波电压合的光缆用耐冲击保护套进行15kHz超声处理13min,得到超声辐射的光缆用耐冲击保护套;
(5)耐磨层的制备:在600℃、10Pa下,将超声辐射的光缆用耐冲击保护套放入真空焙烧炉中焙烧1.6h,得到光缆用耐冲击保护套。
对比例2
一种光缆用耐冲击保护套,按重量份数计,主要包括15份改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维、75份硅橡胶。
一种光缆用耐冲击保护套的制备方法,所述光缆用耐冲击保护套的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)耐火层的制备:在69℃、10Pa和600r/min搅拌条件下,将二氨基间苯二酚盐酸盐和质量分数为83.5%多聚磷酸溶液、按质量比1:100搅拌45min,在90℃条件下,加入质量比为0.25:0.7的八苯酚基笼型聚倍半硅氧烷和乙烯基对苯二甲酸二钠,八苯酚基笼型聚倍半硅氧烷和二氨基间苯二酚盐酸盐的质量比为0.25:1,继续搅拌0.5h,升温至110℃继续保温搅拌2h,升温至120℃保温2h,升温至130℃保温2h,升温至140℃保温10h,升温至150℃保温3h,升温至160℃保温16h,升温至180℃保温24h,得到改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维纺丝液;将改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维纺丝液放入纺丝箱,在330℃、湿度为70%、78m/min纺丝速度的条件下,使用配有微孔直径为0.3mm、长径比为12:1的中空纤维喷丝板的螺杆挤压机进行纺丝,在17℃的去离子水中浸泡1.5天,捞出后放入70℃烘箱烘1.5h,得到耐火层;
(2)保温层的制备:以改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维纺丝液放入纺丝箱,在330℃、湿度为70%、78m/min纺丝速度的条件下,使用配有微孔直径为0.3mm、长径比为12:1的中空纤维喷丝板的螺杆挤压机进行纺丝,在17℃的去离子水中浸泡1.5天,捞出后放入70℃烘箱烘1.5h,随后进行加捻、正交组织,得到改性聚对苯撑苯并二噁唑织物;将二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷放入辊温为53℃、辊距为2mm、速比为1:1.17的开炼机中,加入二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷质量0.3倍的气相白炭黑和二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷质量0.05倍的羟基硅油混炼25min后,加入质量比为0.2:0.09:0.09:0.06:0.027:0.04:0.027的改性聚对苯撑苯并二噁唑织物、800目白云母、325目白云母、硅灰石、硅藻土、碳酸钙和硼酸锌,改性聚对苯撑苯并二噁唑织物与二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷的质量比为0.2:1,混炼25min,减小辊距至1mm薄通5次,增加辊距至4mm,出片,随后在160℃干燥箱中干燥125min,自然冷却至室温,放入开炼机中,调节辊距至1mm薄通5次后,加入二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷的质量0.0115倍的过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)继续薄通10次,放入电热板硫化机中,硫化条件为170℃*T90,放入180℃鼓风烘箱中烘2h,冷却至室温,得到保温层;
(3)压合处理:将耐火层外包覆1层保温层,在340℃、21.5Mpa压力下压合35s,自然冷却至室温,得到预铺层的光缆用耐冲击保护套。
(4)超声辐射处理:以0.145m3/s通入氮气25min,在170℃、15pa和60kGy电子束辐射条件下,对预铺层的光缆用耐冲击保护套进行15kHz超声处理13min,得到超声辐射的光缆用耐冲击保护套;
(5)耐磨层的制备:在600℃、10Pa下,将超声辐射的光缆用耐冲击保护套放入真空焙烧炉中焙烧1.6h,得到光缆用耐冲击保护套。
对比例3
一种光缆用耐冲击保护套,按重量份数计,主要包括15份改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维、75份硅橡胶、675份硝酸钠溶液。
一种光缆用耐冲击保护套的制备方法,所述光缆用耐冲击保护套的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)耐火层的制备:在69℃、10Pa和600r/min搅拌条件下,将二氨基间苯二酚盐酸盐和质量分数为83.5%多聚磷酸溶液、按质量比1:100搅拌45min,在90℃条件下,加入质量比为0.25:0.7的八苯酚基笼型聚倍半硅氧烷和乙烯基对苯二甲酸二钠,八苯酚基笼型聚倍半硅氧烷和二氨基间苯二酚盐酸盐的质量比为0.25:1,继续搅拌0.5h,升温至110℃继续保温搅拌2h,升温至120℃保温2h,升温至130℃保温2h,升温至140℃保温10h,升温至150℃保温3h,升温至160℃保温16h,升温至180℃保温24h,得到改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维纺丝液;将改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维纺丝液放入纺丝箱,在330℃、湿度为70%、78m/min纺丝速度的条件下,使用配有微孔直径为0.3mm、长径比为12:1的中空纤维喷丝板的螺杆挤压机进行纺丝,在17℃的去离子水中浸泡1.5天,捞出后放入70℃烘箱烘1.5h,得到耐火层;
(2)保温层的制备:以改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维纺丝液放入纺丝箱,在330℃、湿度为70%、78m/min纺丝速度的条件下,使用配有微孔直径为0.3mm、长径比为12:1的中空纤维喷丝板的螺杆挤压机进行纺丝,在17℃的去离子水中浸泡1.5天,捞出后放入70℃烘箱烘1.5h,随后进行加捻、正交组织,得到改性聚对苯撑苯并二噁唑织物;将二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷放入辊温为53℃、辊距为2mm、速比为1:1.17的开炼机中,加入二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷质量0.3倍的气相白炭黑和二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷质量0.05倍的羟基硅油混炼25min后,加入质量比为0.2:0.09:0.09:0.06:0.027:0.04:0.027的改性聚对苯撑苯并二噁唑织物、800目白云母、325目白云母、硅灰石、硅藻土、碳酸钙和硼酸锌,改性聚对苯撑苯并二噁唑织物与二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷的质量比为0.2:1,混炼25min,减小辊距至1mm薄通5次,增加辊距至4mm,出片,随后在160℃干燥箱中干燥125min,自然冷却至室温,放入开炼机中,调节辊距至1mm薄通5次后,加入二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷的质量0.0115倍的过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)继续薄通10次,放入电热板硫化机中,硫化条件为170℃*T90,放入180℃鼓风烘箱中烘2h,冷却至室温,得到保温层;
(3)微波电压合处理:将耐火层外包覆1层保温层,在340℃、21.5Mpa压力下压合35s,自然冷却至室温,得到预铺层的光缆用耐冲击保护套,将预铺层的光缆用耐冲击保护套浸入预铺层的光缆用耐冲击保护套质量9倍的质量分数为40%的硝酸钠溶液中,在氮气氛围下通入220V电压8min,在2450MHz和800W微波条件下,将预铺层的光缆用耐冲击保护套微波处理25min,随后伴随着微波,在21.5Mpa压力下压合15s,得到微波电压合的光缆用耐冲击保护套;
(4)耐磨层的制备:在600℃、10Pa下,将微波电压合的光缆用耐冲击保护套放入真空焙烧炉中焙烧1.6h,得到光缆用耐冲击保护套。
对比例4
一种光缆用耐冲击保护套,按重量份数计,主要包括15份改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维、75份硅橡胶、675份硝酸钠溶液。
一种光缆用耐冲击保护套的制备方法,所述光缆用耐冲击保护套的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)耐火层的制备:在69℃、10Pa和600r/min搅拌条件下,将二氨基间苯二酚盐酸盐和质量分数为83.5%多聚磷酸溶液、按质量比1:100搅拌45min,在90℃条件下,加入质量比为0.25:0.7的八苯酚基笼型聚倍半硅氧烷和乙烯基对苯二甲酸二钠,八苯酚基笼型聚倍半硅氧烷和二氨基间苯二酚盐酸盐的质量比为0.25:1,继续搅拌0.5h,升温至110℃继续保温搅拌2h,升温至120℃保温2h,升温至130℃保温2h,升温至140℃保温10h,升温至150℃保温3h,升温至160℃保温16h,升温至180℃保温24h,得到改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维纺丝液;将改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维纺丝液放入纺丝箱,在330℃、湿度为70%、78m/min纺丝速度的条件下,使用配有微孔直径为0.3mm、长径比为12:1的中空纤维喷丝板的螺杆挤压机进行纺丝,在17℃的去离子水中浸泡1.5天,捞出后放入70℃烘箱烘1.5h,得到耐火层;
(2)保温层的制备:以改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维纺丝液放入纺丝箱,在330℃、湿度为70%、78m/min纺丝速度的条件下,使用配有微孔直径为0.3mm、长径比为12:1的中空纤维喷丝板的螺杆挤压机进行纺丝,在17℃的去离子水中浸泡1.5天,捞出后放入70℃烘箱烘1.5h,随后进行加捻、正交组织,得到改性聚对苯撑苯并二噁唑织物;将二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷放入辊温为53℃、辊距为2mm、速比为1:1.17的开炼机中,加入二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷质量0.3倍的气相白炭黑和二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷质量0.05倍的羟基硅油混炼25min后,加入质量比为0.2:0.09:0.09:0.06:0.027:0.04:0.027的改性聚对苯撑苯并二噁唑织物、800目白云母、325目白云母、硅灰石、硅藻土、碳酸钙和硼酸锌,改性聚对苯撑苯并二噁唑织物与二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷的质量比为0.2:1,混炼25min,减小辊距至1mm薄通5次,增加辊距至4mm,出片,随后在160℃干燥箱中干燥125min,自然冷却至室温,放入开炼机中,调节辊距至1mm薄通5次后,加入二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷的质量0.0115倍的过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)继续薄通10次,放入电热板硫化机中,硫化条件为170℃*T90,放入180℃鼓风烘箱中烘2h,冷却至室温,得到保温层;
(3)微波电压合处理:将耐火层外包覆1层保温层,在340℃、21.5Mpa压力下压合35s,自然冷却至室温,得到预铺层的光缆用耐冲击保护套,将预铺层的光缆用耐冲击保护套浸入预铺层的光缆用耐冲击保护套质量9倍的质量分数为40%的硝酸钠溶液中,在氮气氛围下通入220V电压8min,在2450MHz和800W微波条件下,将预铺层的光缆用耐冲击保护套微波处理25min,随后伴随着微波,在21.5Mpa压力下压合15s,得到微波电压合的光缆用耐冲击保护套;
(4)超声辐射处理:以0.145m3/s通入氮气25min,在170℃、15pa和60kGy电子束辐射条件下,对微波电压合的光缆用耐冲击保护套进行15kHz超声处理13min,得到光缆用耐冲击保护套。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至4制备得到的光缆用耐冲击保护套的抗菌性、纤维强度、导热性、抗蠕变性和耐老化性分析结果。
表1
从表1中可发现实施例1、2、3制备得到的光缆用耐冲击保护套具有良好的压缩强度、耐磨性、耐腐蚀性、耐疲劳性、耐老化性和耐冲击性,实施例1、2、3和对比例1的实验数据比较可发现,未经过八苯酚基笼型聚倍半硅氧烷改性的聚对苯撑苯并二噁唑纤维,无法在纤维中形成受阻酚化合物和三维网状结构,保护套的耐老化性能较弱且压缩强度较低;从实施例1、2、3和对比例2、3的实验数据比较可发现,光缆用耐冲击保护套制备过程中未进行微波电压合,无法在改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维表面形成大量氨基、羟基、羧基等活性基团,无法和硅橡胶上羰基反应形成席夫碱化合物,硅橡胶中部分金属无法形成游离态金属离子分散在保温层中,从而无法在后续超声辐射中形成金属络合物,无法将微波电压合在硅橡胶中形成的微米级裂纹稳固地缝合起来,使保护套的耐腐蚀性能和耐冲击性较弱;从实施例1、2、3和对比例4的实验数据比较可发现,光缆用耐冲击保护套制备过程中未进行超声辐射,保护套中苯酚基无法形成超交联微孔聚合物,保护套分子链交联密度较低,后续真空焙烧时陶瓷层易鼓泡开裂,且硅橡胶中乙二胺四乙醇基无法氧化成乙二胺四乙酸基和游离的金属离子形成金属络合物,无法将微波电压合在硅橡胶中形成的微米级裂纹稳固地缝合起来,使保护套的耐疲劳性能和耐冲击性较弱;光缆用耐冲击保护套制备过程中未进行真空焙烧,无法在保护套表面形成陶瓷层,使保护套的耐磨性较弱。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (9)
1.一种光缆用耐冲击保护套,其特征在于,按重量份数计,主要包括10~20份改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维、67~100份硅橡胶、670~800份硝酸钠溶液。
2.根据权利要求1所述的一种光缆用耐冲击保护套,其特征在于,所述改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维是由八苯酚基笼型聚倍半硅氧烷、乙烯基对苯二甲酸二钠和二氨基间苯二酚盐酸盐制备得到。
3.根据权利要求2所述的一种光缆用耐冲击保护套,其特征在于,所述硅橡胶是由二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷、气相白炭黑、羟基硅油、800目白云母、325目白云母、硅灰石、硅藻土、碳酸钙、硼酸锌和硫化剂制备得到。
4.根据权利要求3所述的一种光缆用耐冲击保护套,其特征在于,所述硝酸钠溶液为质量分数为40%的硝酸钠溶液。
5.一种光缆用耐冲击保护套的制备方法,其特征在于,主要包括以下制备步骤:耐火层的制备、保温层的制备、微波电压合处理、超声辐射处理、耐磨层的制备。
6.根据权利要求5所述一种光缆用耐冲击保护套的制备方法,其特征在于,主要包括以下制备步骤:
(1)耐火层的制备:将改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维纺丝液放入纺丝箱,在320~340℃、湿度为60~85%、76~80m/min纺丝速度的条件下,使用螺杆挤压机进行纺丝,在14~20℃的去离子水中浸泡1~2天,捞出后放入60~80℃烘箱烘1~2h,得到耐火层;
(2)保温层的制备:以改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维纺丝液放入纺丝箱,在320~340℃、湿度为60~85%、76~80m/min纺丝速度的条件下,使用螺杆挤压机进行纺丝,在14~20℃的去离子水中浸泡1~2天,捞出后放入60~80℃烘箱烘1~2h,随后进行加捻、正交组织,得到改性聚对苯撑苯并二噁唑织物;将二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷放入辊温为50~55℃、辊距为2~3mm、速比为1:1.15~1:1.18的开炼机中,加入二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷质量0.25~0.35倍的气相白炭黑和二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷质量0.045~0.055倍的羟基硅油混炼20~30min后,加入质量比为0.1:0.085:0.085:0.055:0.026:0.035:0.026~0.3:0.095:0.095:0.065:0.028:0.045:0.028的改性聚对苯撑苯并二噁唑织物、800目白云母、325目白云母、硅灰石、硅藻土、碳酸钙和硼酸锌,改性聚对苯撑苯并二噁唑织物与二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷的质量比为0.1:1~0.3:1,混炼20~30min,减小辊距至1mm薄通5次,增加辊距至4mm,出片,随后在155~165℃干燥箱中干燥120~130min,自然冷却至室温,放入开炼机中,调节辊距至1mm薄通5次后,加入二甲酸乙二胺四乙醇酯基苯酚基聚硅氧烷的质量0.011~0.012倍的硫化剂继续薄通9~11次,放入电热板硫化机中,硫化条件为170℃*T90,放入180℃鼓风烘箱中烘2h,冷却至室温,得到保温层;
(3)微波电压合处理:将耐火层外包覆1层保温层,在320~360℃、21~22Mpa压力下压合30~40s,自然冷却至室温,得到预铺层的光缆用耐冲击保护套,将预铺层的光缆用耐冲击保护套浸入预铺层的光缆用耐冲击保护套质量8~10倍的质量分数为40%的硝酸钠溶液中,在氮气氛围下通入220V电压5~10min,在2400~2500MHz和700~900W微波条件下,将预铺层的光缆用耐冲击保护套微波处理20~30min,随后伴随着微波,在21~22Mpa压力下压合10~20s,得到微波电压合的光缆用耐冲击保护套;
(4)超声辐射处理:以0.14~0.15m3/s通入氮气20~30min,在160~180℃、10~20pa和60kGy电子束辐射条件下,对微波电压合的光缆用耐冲击保护套进行10~20kHz超声处理10~15min,得到超声辐射的光缆用耐冲击保护套;
(5)耐磨层的制备:在500~700℃、10Pa下,将超声辐射的光缆用耐冲击保护套放入真空焙烧炉中焙烧1.2~1.8h,得到光缆用耐冲击保护套。
7.根据权利要求6所述的一种光缆用耐冲击保护套的制备方法,其特征在于,步骤(1)、(2)所述改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维纺丝液的制备方法如下:在48~90℃、10Pa和400~800r/min搅拌条件下,将二氨基间苯二酚盐酸盐和质量分数为83.5%多聚磷酸溶液、按质量比1:100搅拌40~50min,在90℃条件下,加入质量比为0.2:0.6~0.3:0.8的八苯酚基笼型聚倍半硅氧烷和乙烯基对苯二甲酸二钠,八苯酚基笼型聚倍半硅氧烷和二氨基间苯二酚盐酸盐的质量比为0.2:1~0.3:1,继续搅拌0.5h,升温至110℃继续保温搅拌2h,升温至120℃保温2h,升温至130℃保温2h,升温至140℃保温10h,升温至150℃保温3h,升温至160℃保温16h,升温至180℃保温24h,得到改性聚对苯撑苯并二噁唑纤维纺丝液。
8.根据权利要求7所述的一种光缆用耐冲击保护套的制备方法,其特征在于,步骤(1)、(2)所述螺杆挤压机配有微孔直径为0.3mm、长径比为1:1~25:1的中空纤维喷丝板。
9.根据权利要求8所述的一种光缆用耐冲击保护套的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述硫化剂为过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)。
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