CN114999711A - 一种耐污电缆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐污电缆及其制备方法，涉及电缆技术领域。本发明制备的耐污电缆由内及外包括缆芯层和复合护套层；其中，复合护套层由内及外包括绝缘层和耐污层；先将聚异丙烯预聚体和戊二烯酰胺基苯甲酰氯混合，制备得到绝缘层；再将2‑甲基3‑丁酮酸邻苯二甲酸酐酯和2‑氨基‑5‑羟基苯甲醛混合，制备得到耐污层浆料；然后将耐污层浆料涂于绝缘层外表面利用五氯化磷预处理，制备得到复合护套层；最后，使用复合护套层包裹缆芯层利用三氯化铝进行电处理耦合热辊压，制备得到耐污电缆；本发明制备的耐污电缆具备良好的抗冲击性、阻燃性、耐剥离性和耐污性。

Description

一种耐污电缆及其制备方法
技术领域
本发明涉及电缆技术领域，具体为一种耐污电缆及其制备方法。
背景技术
随着经济的迅速发展，电线电缆在各个行业、领域中都得到广泛的应用。随着通讯事业、汽车工业和计算机工业的发展，特别是航空导线、汽车用线、高温仪表电缆、石油钻井平台电缆等许多场合，长期处于油污、水浸、强腐蚀的环境中使用时，其不仅受到水的浸泡，而且还受到油污、强腐蚀性物质的侵蚀电缆更容易被破坏。
传统耐污电缆生产技术工艺存在以下问题：(1)材料本身性能差导致绝缘性能、抗冲击性能差；(2)护套层间容易剥离；(3)耐油污性能差(4)易燃，延燃性好。因此，制备一种耐污电缆成为目前亟待解决的技术问题。
本发明关注到了这一问题，通过制备耐污电缆来解决这一难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐污电缆及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种耐污电缆，由内及外包括缆芯层和复合护套层，所述耐污电缆是使用复合护套层包裹缆芯层，利用三氯化铝进行电处理耦合热辊压工艺制备得到；所述复合护套层由内及外包括绝缘层和耐污层，是将耐污层浆料涂于绝缘层外表面，利用五氯化磷预处理制备得到；所述绝缘层是将聚乙丙烯预聚体和戊二烯酰胺基苯甲酰氯混合制备得到。
进一步的，所述缆芯层是由由铜丝绞合制得。
进一步的，所述耐污电缆的制备方法包括以下制备步骤：
(1)将绝缘层母料放入混炼机中，在16～18r/min和130～150℃下混炼4～8min，制备得到1.2～1.4mm厚的绝缘层；
(2)用涂刀在绝缘层外表面上涂覆2～3mm的耐污层浆料，随后在60～80℃下，以30～50滴/min滴加绝缘层质量0.1～0.3倍的质量分数为20％～30％的氢氧化钠溶液，以30～40kHz超声5～15min，随后在0～4℃、0.05～0.07MPa和氩气保护条件下，以30～50滴/min滴加绝缘层质量0.2～0.3倍的五氯化磷，继续超声10～20min，随后按质量比1：24～1：26加入氯化铁和吡啶，其中，氯化铁的质量是绝缘层的0.004～0.006倍，以4～6℃/min升温至128～132℃，继续超声30～40min，随后在70～80℃下，加入绝缘层质量0.01～0.03倍的四丁基硫酸氢铵，继续超声4～6min，随后在2400～2500MHz和700～900W微波条件下处理40～60min，随后加入绝缘层质量0.005～0.007倍的高锰酸钾，继续超声4～6min，随后加入绝缘层质量0.2～0.4倍的甲醇，以10～20滴/min滴加绝缘层质量0.001～0.003倍的质量分数为98％的浓硫酸，继续微波20～40min，随后按质量比1：0.03～1：0.04加入乙酸乙酯和金属钠，其中乙酸乙酯的质量为绝缘层质量的0.7～0.9倍，在110～130℃下继续超声35～45min，随后加入绝缘层质量1～2倍的质量分数为30～40％的盐酸溶液，在140～160℃下继续超声10～12min，以3～5℃/min降温至110～130℃下继续超声20～30min，在0～4℃下以20～40滴/min滴加绝缘层质量0.1～0.2倍的质量分数为2～3％的氢氧化钠溶液，继续超声20～30min，加入绝缘层质量0.002～0.006倍的氢氧化钠，继续滴加绝缘层质量0.1～0.2倍的质量分数为26～28％氨水，在50～70℃下继续微波2～4h，随后自然冷却至室温，依次用乙醇和去离子水洗涤2～4次，在40～60℃下烘1～3h，制备得到复合护套层；
(3)以绝缘层为内层用复合护套层包裹缆芯层，随后在188～190℃、8～10MPa下，以220～240m/min辊压1～3次，制备得到电缆；随后在181～183℃和氩气保护条件下，以石墨为阳极，电缆为阴极放入装有电解液氯化铝的电解池中，在2400～2500MHz和700～900W微波条件下处理40～60min，随后以4～6℃/min升温至194～196℃，电处理50～70min，取出，用乙醇和去离子水洗涤2～4次，在40～60℃下烘1～3h，用质量分数为20～30％的氢氧化钠溶液洗涤1～2min，制备得到预处理的电缆；室温和氩气保护条件下，以预处理的电缆为阳极，铅板为阴极放入装有电解液为质量分数为8～12％的硫酸溶液的电解池中，电处理50～70min，制备得到耐污电缆。
进一步的，步骤(1)所述绝缘层母料的制备方法如下：在60～80℃和4～5MPa条件下，将聚乙丙烯预聚体和戊二烯酰胺基苯甲酰氯按质量比1：0.5～1：0.7混合，500～700r/min搅拌30～50min，随后随后以50～70滴/min滴加丙烯质量0.1～0.3倍的过氧化二苯甲酰以900～1100r/min搅拌2～4h，以3～5℃/min降温至24～26℃，过滤，分别用无水乙醇和去离子水洗涤2～4次，在30～50℃下烘2～3h，制备得到绝缘层母料。
进一步的，聚乙丙烯预聚体的制备方法如下：在60～80℃和4～5MPa条件下，将丙烯、乙烯和氯仿按质量比1：0.8：5～1：1.2：7混合，以500～700r/min搅拌30～50min，随后以50～70滴/min滴加丙烯质量0.1～0.3倍的过氧化二苯甲酰，以900～1100r/min搅拌3～5h，制备得到聚乙丙烯预聚体。
进一步的，所述戊二烯酰胺基苯甲酰氯的制备方法如下：室温和氩气保护条件下，将氯戊二烯酰胺和苯甲酰氯按质量比1：0.6～1：0.8混合，以600～800r/min搅拌20～30min，随后加入氯戊二烯酰胺质量0.01～0.03倍的三氯化铝，以3～5℃降温至0～4℃，继续搅拌7～9h，制备得到戊二烯酰胺基苯甲酰氯。
进一步的，所述戊二烯酰胺的制备方法如下：在25～30℃和氩气保护条件下，将3-氯-2,4-戊二烯酸和碳酰胺按质量比1：0.6～1：0.8混合，以600～800r/min搅拌20～30min，随后加入3-氯-2,4-戊二烯酸质量0.07～0.09倍的纳米二氧化钛，以9～10℃/min升温至80～100℃，继续搅拌2～4h，制备得到氯戊二烯酰胺。
进一步的，步骤(2)所述耐污层浆料的制备方法如下：在25～27℃和氩气保护条件下，将2-甲基-3-丁酮酸和4-羟基邻苯二甲酸酐按质量比1：0.5～1：0.7混合，以600～800r/min搅拌20～30min，随后加入2-甲基-3-丁酮酸质量0.1～0.3倍的质量分数为98％的浓硫酸，以9～11℃/min升温至80～100℃，继续搅拌5～7h，制备得到2-甲基-3-丁酮酸邻苯二甲酸酐酯；将2-氨基-5-羟基苯甲醛和N,N-二甲基乙酰胺按质量比1：26～1：27混合，以600～800r/min搅拌20～30min，在-16～-14℃和氩气保护条件下，以40～60滴/min滴加2-氨基-5-羟基苯甲醛质量1.8～2.2倍的2-甲基-3-丁酮酸邻苯二甲酸酐酯，继续搅拌1～3h，随后以2～4℃升温至-1～1℃，继续搅拌0.8～1.2h，继续升温至14～16℃，继续搅拌1～3h，室温下陈化23～25h后，在140～160℃下干燥3～4h，制备得到耐污层浆料。
进一步的，步骤(3)所述电解池的电流密度为200～400A*m-2、电位为1.5～1.7V。
进一步的，步骤(3)所述缆芯层的制备方法如下：在26～30mm绞距和1800～2200r/min绞线速度下，将7～9根直径为0.68～0.78mm的铜丝绞合，制备得到缆芯层。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明制备的耐污电缆由内及外包括缆芯层和复合护套层；复合护套层由内及外包括绝缘层和耐污层；先将聚异丙烯预聚体和戊二烯酰胺基苯甲酰氯混合，制备得到绝缘层；再将2-甲基3-丁酮酸邻苯二甲酸酐酯和2-氨基-5-羟基苯甲醛混合，制备得到耐污层浆料；然后将耐污层浆料涂于绝缘层外表面利用五氯化磷预处理，制备得到复合护套层；最后，使用复合护套层包裹缆芯层利用三氯化铝进行电处理耦合热辊压，制备得到耐污电缆。
首先，绝缘层中戊二烯酰胺水解形成戊二烯酸和尿素，部分五氯化磷水解形成氯化氢，部分尿素和氯化氢反应形成氯化铵和二氧化碳，二氧化碳逸出在耐污层中形成大量孔隙，部分尿素分解形成氨气，氨气和部分对羟基苯甲醛和2-甲基3-丁酮酸苯酯反应形成甲基吡啶，甲基吡啶氧化、酯化、脱水后形成乙酰吡啶，乙酰吡啶和部分对羟基苯甲醛中的醛反应形成三联吡啶，增加了耐污层的交联密度，增强了耐污层的抗冲击性能；氯化铵和部分五氯化磷反应形成六氯环三膦腈，六氯环三磷腈上的氯原子和2-氨基-5-羟基苯甲醛上的羟基反应交联，形成以环三磷腈为中心的超支化结构，增强了耐污电缆的阻燃性能。
其次，部分三氯化铝通过耐污层孔道快速进入到绝缘层和耐污层接触面，并催化绝缘层的苯甲酰氯和耐污层的苯反应交联形成二苯酮，增强了耐污电缆的耐剥离性能；部分三氯化铝上的铝离子被三联吡啶快速捕捉形成金属铝络合物，部分铝离子与金属铝络合物以金属键相接还原在耐污层表面形成微纳铝晶粒，微纳铝晶粒表面氧化形成致密的氧化铝膜，增大了水或油性液体与耐污电缆表层的接触角，从而增强了耐污电缆的耐污性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在将以下实施例中制备得到的耐污电缆的各指标测试方法如下：
抗冲击性：取相同长度和宽度的实施例和对比例制备得到的耐污电缆按照QJ1632标准测定冲击强度。
阻燃性：取相同质量的实施例和对比例制备得到的耐污电缆按照GB/T2406.2标准测试极氧指数来测定阻燃性。
耐剥离性：取相同长度和宽度的实施例和对比例制备得到的耐污电缆按照GB/T8808标准法测试剥离强度。
耐污性：取相同质量的实施例和对比例制备得到的耐污电缆通过使用疏水角测量仪测量水、甘油、乙二醇的接触角来测定耐污性。
实施例1
一种耐污电缆的制备方法，所述耐污电缆的制备方法包括以下制备步骤：
(1)在25℃和氩气保护条件下，将3-氯-2,4-戊二烯酸和碳酰胺按质量比1：0.6混合，以600r/min搅拌20min，随后加入3-氯-2,4-戊二烯酸质量0.07倍的纳米二氧化钛，以9℃/min升温至80℃，继续搅拌2h，制备得到氯戊二烯酰胺；室温和氩气保护条件下，将氯戊二烯酰胺和苯甲酰氯按质量比1：0.6混合，以600r/min搅拌20min，随后加入氯戊二烯酰胺质量0.01倍的三氯化铝，以3℃降温至0℃，继续搅拌7h，制备得到戊二烯酰胺基苯甲酰氯；在60℃和4MPa条件下，将丙烯、乙烯和氯仿按质量比1：0.8：5混合，以500r/min搅拌30min，随后以50滴/min滴加丙烯质量0.1倍的过氧化二苯甲酰，以900r/min搅拌3h，制备得到聚乙丙烯预聚体；在60℃和4MPa条件下，将聚乙丙烯预聚体和戊二烯酰胺基苯甲酰氯按质量比1：0.5混合，500r/min搅拌30min，随后随后以50滴/min滴加丙烯质量0.1倍的过氧化二苯甲酰以900r/min搅拌2h，以3℃/min降温至24℃，过滤，分别用无水乙醇和去离子水洗涤2次，在30℃下烘2h，制备得到绝缘层母料；将绝缘层母料放入混炼机中，在16r/min和130℃下混炼4min，制备得到1.2mm厚的绝缘层；
(2)在25℃和氩气保护条件下，将2-甲基-3-丁酮酸和4-羟基邻苯二甲酸酐按质量比1：0.5混合，以600r/min搅拌20min，随后加入2-甲基-3-丁酮酸质量0.1倍的质量分数为98％的浓硫酸，以9℃/min升温至80℃，继续搅拌5h，制备得到2-甲基-3-丁酮酸邻苯二甲酸酐酯；将2-氨基-5-羟基苯甲醛和N,N-二甲基乙酰胺按质量比1：26混合，以600r/min搅拌20min，在-16℃和氩气保护条件下，以40滴/min滴加2-氨基-5-羟基苯甲醛质量1.8倍的2-甲基-3-丁酮酸邻苯二甲酸酐酯，继续搅拌1h，随后以2℃升温至-1℃，继续搅拌0.8h，继续升温至14℃，继续搅拌1h，室温下陈化23h后，在140℃下干燥3h，制备得到耐污层浆料；
(3)用涂刀在绝缘层外表面上涂覆2mm的耐污层浆料，随后在60℃下，以30滴/min滴加绝缘层质量0.1倍的质量分数为20％的氢氧化钠溶液，以30kHz超声5min，随后在0℃、0.05MPa和氩气保护条件下，以30滴/min滴加绝缘层质量0.2倍的五氯化磷，继续超声10min，随后按质量比1：24加入氯化铁和吡啶，其中，氯化铁的质量是绝缘层的0.004倍，以4℃/min升温至128℃，继续超声30min，随后在70℃下，加入绝缘层质量0.01倍的四丁基硫酸氢铵，继续超声4min，随后在2400MHz和700W微波条件下处理40min，随后加入绝缘层质量0.005倍的高锰酸钾，继续超声4min，随后加入绝缘层质量0.2倍的甲醇，以10滴/min滴加绝缘层质量0.001倍的质量分数为98％的浓硫酸，继续微波20min，随后按质量比1：0.03加入乙酸乙酯和金属钠，其中乙酸乙酯的质量为绝缘层质量的0.7倍，在110℃下继续超声35min，随后加入绝缘层质量1倍的质量分数为30％的盐酸溶液，在140℃下继续超声10min，以3℃/min降温至110℃下继续超声20min，在0℃下以20滴/min滴加绝缘层质量0.1倍的质量分数为2％的氢氧化钠溶液，继续超声20min，加入绝缘层质量0.002倍的氢氧化钠，继续滴加绝缘层质量0.1倍的质量分数为26％氨水，在50℃下继续微波2h，随后自然冷却至室温，依次用乙醇和去离子水洗涤2次，在40℃下烘1h，制备得到复合护套层；
(4)在26mm绞距和1800r/min绞线速度下，将7根直径为0.68mm的铜丝绞合，制备得到缆芯层；以绝缘层为内层用复合护套层包裹缆芯层，随后在188℃、8MPa下，以220m/min辊压1次，制备得到电缆；随后在181℃和氩气保护条件下，以石墨为阳极，电缆为阴极放入装有电解液氯化铝的电解池中，在2400MHz和700W微波条件下处理40min，随后以4℃/min升温至194℃，以电流密度为200A*m-2、电位为1.5V进行电处理50min，取出，用乙醇和去离子水洗涤2次，在40℃下烘1h，用质量分数为20％的氢氧化钠溶液洗涤1min，制备得到预处理的电缆；室温和氩气保护条件下，以预处理的电缆为阳极，铅板为阴极放入装有电解液为质量分数为8％的硫酸溶液的电解池中，以电流密度为200A*m-2、电位为1.5V进行电处理50min，制备得到耐污电缆。
实施例2
一种耐污电缆的制备方法，所述耐污电缆的制备方法包括以下制备步骤：
(1)在27℃和氩气保护条件下，将3-氯-2,4-戊二烯酸和碳酰胺按质量比1：0.7混合，以700r/min搅拌25min，随后加入3-氯-2,4-戊二烯酸质量0.08倍的纳米二氧化钛，以9.5℃/min升温至90℃，继续搅拌3h，制备得到氯戊二烯酰胺；室温和氩气保护条件下，将氯戊二烯酰胺和苯甲酰氯按质量比1：0.7混合，以700r/min搅拌25min，随后加入氯戊二烯酰胺质量0.02倍的三氯化铝，以4℃降温至2℃，继续搅拌8h，制备得到戊二烯酰胺基苯甲酰氯；在70℃和4.5MPa条件下，将丙烯、乙烯和氯仿按质量比1：1：6混合，以600r/min搅拌40min，随后以60滴/min滴加丙烯质量0.2倍的过氧化二苯甲酰，以1000r/min搅拌4h，制备得到聚乙丙烯预聚体；在70℃和4.5MPa条件下，将聚乙丙烯预聚体和戊二烯酰胺基苯甲酰氯按质量比1：0.6混合，600r/min搅拌40min，随后随后以60滴/min滴加丙烯质量0.2倍的过氧化二苯甲酰以1000r/min搅拌3h，以4℃/min降温至25℃，过滤，分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次，在40℃下烘2.5h，制备得到绝缘层母料；将绝缘层母料放入混炼机中，在17r/min和140℃下混炼6min，制备得到1.3mm厚的绝缘层；
(2)在26℃和氩气保护条件下，将2-甲基-3-丁酮酸和4-羟基邻苯二甲酸酐按质量比1：0.6混合，以700r/min搅拌25min，随后加入2-甲基-3-丁酮酸质量0.2倍的质量分数为98％的浓硫酸，以10℃/min升温至90℃，继续搅拌6h，制备得到2-甲基-3-丁酮酸邻苯二甲酸酐酯；将2-氨基-5-羟基苯甲醛和N,N-二甲基乙酰胺按质量比1：26.5混合，以700r/min搅拌25min，在-15℃和氩气保护条件下，以50滴/min滴加2-氨基-5-羟基苯甲醛质量2倍的2-甲基-3-丁酮酸邻苯二甲酸酐酯，继续搅拌2h，随后以3℃升温至0℃，继续搅拌1h，继续升温至15℃，继续搅拌2h，室温下陈化24h后，在150℃下干燥3.5h，制备得到耐污层浆料；
(3)用涂刀在绝缘层外表面上涂覆2.5mm的耐污层浆料，随后在70℃下，以40滴/min滴加绝缘层质量0.2倍的质量分数为25％的氢氧化钠溶液，以320kHz超声10min，随后在2℃、0.06MPa和氩气保护条件下，以40滴/min滴加绝缘层质量0.25倍的五氯化磷，继续超声15min，随后按质量比1：25加入氯化铁和吡啶，其中，氯化铁的质量是绝缘层的0.005倍，以5℃/min升温至130℃，继续超声320min，随后在75℃下，加入绝缘层质量0.02倍的四丁基硫酸氢铵，继续超声5min，随后在2450MHz和800W微波条件下处理50min，随后加入绝缘层质量0.006倍的高锰酸钾，继续超声5min，随后加入绝缘层质量0.3倍的甲醇，以15滴/min滴加绝缘层质量0.002倍的质量分数为98％的浓硫酸，继续微波220min，随后按质量比1：0.035加入乙酸乙酯和金属钠，其中乙酸乙酯的质量为绝缘层质量的0.8倍，在120℃下继续超声40min，随后加入绝缘层质量1.5倍的质量分数为35％的盐酸溶液，在150℃下继续超声11min，以4℃/min降温至120℃下继续超声25min，在2℃下以220滴/min滴加绝缘层质量0.15倍的质量分数为2.5％的氢氧化钠溶液，继续超声25min，加入绝缘层质量0.004倍的氢氧化钠，继续滴加绝缘层质量0.15倍的质量分数为27％氨水，在60℃下继续微波3h，随后自然冷却至室温，依次用乙醇和去离子水洗涤3次，在50℃下烘2h，制备得到复合护套层；
(4)在28mm绞距和2000r/min绞线速度下，将8根直径为0.73mm的铜丝绞合，制备得到缆芯层；以绝缘层为内层用复合护套层包裹缆芯层，随后在189℃、9MPa下，以230m/min辊压2次，制备得到电缆；随后在182℃和氩气保护条件下，以石墨为阳极，电缆为阴极放入装有电解液氯化铝的电解池中，在2450MHz和800W微波条件下处理50min，随后以5℃/min升温至195℃，以电流密度为300A*m-2、电位为1.6V进行电处理60min，取出，用乙醇和去离子水洗涤3次，在50℃下烘2h，用质量分数为25％的氢氧化钠溶液洗涤1.5min，制备得到预处理的电缆；室温和氩气保护条件下，以预处理的电缆为阳极，铅板为阴极放入装有电解液为质量分数为10％的硫酸溶液的电解池中，以电流密度为300A*m-2、电位为1.6V进行电处理60min，制备得到耐污电缆。
实施例3
一种耐污电缆的制备方法，所述耐污电缆的制备方法包括以下制备步骤：
(1)在30℃和氩气保护条件下，将3-氯-2,4-戊二烯酸和碳酰胺按质量比1：0.8混合，以800r/min搅拌30min，随后加入3-氯-2,4-戊二烯酸质量0.09倍的纳米二氧化钛，以10℃/min升温至100℃，继续搅拌4h，制备得到氯戊二烯酰胺；室温和氩气保护条件下，将氯戊二烯酰胺和苯甲酰氯按质量比1：0.8混合，以800r/min搅拌30min，随后加入氯戊二烯酰胺质量0.03倍的三氯化铝，以5℃降温至4℃，继续搅拌9h，制备得到戊二烯酰胺基苯甲酰氯；在80℃和5MPa条件下，将丙烯、乙烯和氯仿按质量比1：1.2：7混合，以700r/min搅拌50min，随后以70滴/min滴加丙烯质量0.3倍的过氧化二苯甲酰，以1100r/min搅拌5h，制备得到聚乙丙烯预聚体；在80℃和5MPa条件下，将聚乙丙烯预聚体和戊二烯酰胺基苯甲酰氯按质量比1：0.7混合，700r/min搅拌50min，随后随后以70滴/min滴加丙烯质量0.3倍的过氧化二苯甲酰以1100r/min搅拌4h，以5℃/min降温至26℃，过滤，分别用无水乙醇和去离子水洗涤4次，在50℃下烘3h，制备得到绝缘层母料；将绝缘层母料放入混炼机中，在18r/min和150℃下混炼8min，制备得到1.4mm厚的绝缘层；
(2)在27℃和氩气保护条件下，将2-甲基-3-丁酮酸和4-羟基邻苯二甲酸酐按质量比1：0.7混合，以800r/min搅拌30min，随后加入2-甲基-3-丁酮酸质量0.3倍的质量分数为98％的浓硫酸，以11℃/min升温至100℃，继续搅拌7h，制备得到2-甲基-3-丁酮酸邻苯二甲酸酐酯；将2-氨基-5-羟基苯甲醛和N,N-二甲基乙酰胺按质量比1：27混合，以800r/min搅拌30min，在-14℃和氩气保护条件下，以60滴/min滴加2-氨基-5-羟基苯甲醛质量2.2倍的2-甲基-3-丁酮酸邻苯二甲酸酐酯，继续搅拌3h，随后以4℃升温至1℃，继续搅拌1.2h，继续升温至16℃，继续搅拌3h，室温下陈化25h后，在160℃下干燥4h，制备得到耐污层浆料；
(3)用涂刀在绝缘层外表面上涂覆3mm的耐污层浆料，随后在80℃下，以50滴/min滴加绝缘层质量0.3倍的质量分数为30％的氢氧化钠溶液，以40kHz超声15min，随后在4℃、0.07MPa和氩气保护条件下，以50滴/min滴加绝缘层质量0.3倍的五氯化磷，继续超声20min，随后按质量比1：26加入氯化铁和吡啶，其中，氯化铁的质量是绝缘层的0.006倍，以6℃/min升温至132℃，继续超声40min，随后在80℃下，加入绝缘层质量0.03倍的四丁基硫酸氢铵，继续超声6min，随后在2500MHz和900W微波条件下处理60min，随后加入绝缘层质量0.007倍的高锰酸钾，继续超声6min，随后加入绝缘层质量0.4倍的甲醇，以20滴/min滴加绝缘层质量0.003倍的质量分数为98％的浓硫酸，继续微波40min，随后按质量比1：0.04加入乙酸乙酯和金属钠，其中乙酸乙酯的质量为绝缘层质量的0.9倍，在130℃下继续超声45min，随后加入绝缘层质量2倍的质量分数为40％的盐酸溶液，在160℃下继续超声12min，以5℃/min降温至130℃下继续超声30min，在4℃下以40滴/min滴加绝缘层质量0.2倍的质量分数为3％的氢氧化钠溶液，继续超声30min，加入绝缘层质量0.006倍的氢氧化钠，继续滴加绝缘层质量0.2倍的质量分数为28％氨水，在70℃下继续微波4h，随后自然冷却至室温，依次用乙醇和去离子水洗涤4次，在60℃下烘3h，制备得到复合护套层；
(4)在30mm绞距和2200r/min绞线速度下，将9根直径为0.78mm的铜丝绞合，制备得到缆芯层；以绝缘层为内层用复合护套层包裹缆芯层，随后在190℃、10MPa下，以240m/min辊压3次，制备得到电缆；随后在183℃和氩气保护条件下，以石墨为阳极，电缆为阴极放入装有电解液氯化铝的电解池中，在2500MHz和900W微波条件下处理60min，随后以6℃/min升温至196℃，以电流密度为400A*m-2、电位为1.7V进行电处理70min，取出，用乙醇和去离子水洗涤4次，在60℃下烘3h，用质量分数为30％的氢氧化钠溶液洗涤2min，制备得到预处理的电缆；室温和氩气保护条件下，以预处理的电缆为阳极，铅板为阴极放入装有电解液为质量分数为12％的硫酸溶液的电解池中，以电流密度为400A*m-2、电位为1.7V进行电处理70min，制备得到耐污电缆。
对比例1
对比例1与实施例2的区别仅在于步骤(1)的不同，将步骤(1)修改为：在70℃和4.5MPa条件下，将丙烯、乙烯和氯仿按质量比1：1：6混合，以600r/min搅拌40min，随后以60滴/min滴加丙烯质量0.2倍的过氧化二苯甲酰，以1000r/min搅拌4h，制备得到聚乙丙烯预聚体；在70℃和4.5MPa条件下，将聚乙丙烯预聚体和戊二烯按质量比1：0.6混合，600r/min搅拌40min，随后随后以60滴/min滴加丙烯质量0.2倍的过氧化二苯甲酰以1000r/min搅拌3h，以4℃/min降温至25℃，过滤，分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次，在40℃下烘2.5h，制备得到绝缘层母料；将绝缘层母料放入混炼机中，在17r/min和140℃下混炼6min，制备得到1.3mm厚的绝缘层。其余制备步骤同实施例2。
对比例2
对比例2与实施例2的区别仅在于步骤(2)的不同，将步骤(2)修改为：将2-氨基-5-羟基苯甲醛和N,N-二甲基乙酰胺按质量比1：26.5混合，以700r/min搅拌25min，在-15℃和氩气保护条件下，以50滴/min滴加2-氨基-5-羟基苯甲醛质量2倍的邻苯二甲酸酐，继续搅拌2h，随后以3℃升温至0℃，继续搅拌1h，继续升温至15℃，继续搅拌2h，室温下陈化24h后，在150℃下干燥3.5h，制备得到耐污层浆料。其余制备步骤同实施例2。
对比例3
对比例3与实施例2的区别仅在于步骤(2)的不同，将步骤(2)修改为：在26℃和氩气保护条件下，将2-甲基-3-丁酮酸和4-羟基邻苯二甲酸酐按质量比1：0.6混合，以700r/min搅拌25min，随后加入2-甲基-3-丁酮酸质量0.2倍的质量分数为98％的浓硫酸，以10℃/min升温至90℃，继续搅拌6h，制备得到2-甲基-3-丁酮酸邻苯二甲酸酐酯；将苯二胺和N,N-二甲基乙酰胺按质量比1：26.5混合，以700r/min搅拌25min，在-15℃和氩气保护条件下，以50滴/min滴加苯二胺质量2倍的2-甲基-3-丁酮酸邻苯二甲酸酐酯，继续搅拌2h，随后以3℃升温至0℃，继续搅拌1h，继续升温至15℃，继续搅拌2h，室温下陈化24h后，在150℃下干燥3.5h，制备得到耐污层浆料。其余制备步骤同实施例2。
对比例4
对比例4与实施例2的区别仅在于步骤(3)的不同，将步骤(3)修改为：用涂刀在绝缘层外表面上涂覆2.5mm的耐污层浆料，随后在70℃下，以40滴/min滴加绝缘层质量0.2倍的质量分数为25％的氢氧化钠溶液，以320kHz超声10min，随后在2℃、0.06MPa和氩气保护条件下，继续超声15min，随后按质量比1：25加入氯化铁和吡啶，其中，氯化铁的质量是绝缘层的0.005倍，以5℃/min升温至130℃，继续超声320min，随后在75℃下，加入绝缘层质量0.02倍的四丁基硫酸氢铵，继续超声5min，随后在2450MHz和800W微波条件下处理50min，随后加入绝缘层质量0.006倍的高锰酸钾，继续超声5min，随后加入绝缘层质量0.3倍的甲醇，以15滴/min滴加绝缘层质量0.002倍的质量分数为98％的浓硫酸，继续微波220min，随后按质量比1：0.035加入乙酸乙酯和金属钠，其中乙酸乙酯的质量为绝缘层质量的0.8倍，在120℃下继续超声40min，随后加入绝缘层质量1.5倍的质量分数为35％的盐酸溶液，在150℃下继续超声11min，以4℃/min降温至120℃下继续超声25min，在2℃下以220滴/min滴加绝缘层质量0.15倍的质量分数为2.5％的氢氧化钠溶液，继续超声25min，加入绝缘层质量0.004倍的氢氧化钠，继续滴加绝缘层质量0.15倍的质量分数为27％氨水，在60℃下继续微波3h，随后自然冷却至室温，依次用乙醇和去离子水洗涤3次，在50℃下烘2h，制备得到复合护套层。其余制备步骤同实施例2。
对比例5
对比例5与实施例2的区别仅在于步骤(3)的不同，将步骤(3)修改为：在28mm绞距和2000r/min绞线速度下，将8根直径为0.73mm的铜丝绞合，制备得到缆芯层；以绝缘层为内层用复合护套层包裹缆芯层，随后在189℃、9MPa下，以230m/min辊压2次，制备得到耐污电缆。其余制备步骤同实施例2。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至5制备得到的耐污电缆的抗冲击性、阻燃性、耐剥离性和耐污性的分析结果。
表1
Figure BDA0003688505400000111
Figure BDA0003688505400000121
从表1中可发现实施例1、2、3制备得到的耐污电缆的抗冲击性、阻燃性、耐剥离性和耐污性较强；从实施例1、2、3和对比例1的实验数据比较可发现，使用戊二烯酰胺基苯甲酰氯制备绝缘层，后续制备复合护套层时可以形成三联吡啶和六氯环三膦腈，再利用三氯化铝进行电处理耦合热辊压可以形成二苯酮和包裹氧化铝膜层的微纳铝晶粒，制备得到的耐污电缆的抗冲击性、阻燃性、耐剥离性和耐污性较强；从实施例1、2、3和对比例2的实验数据可发现，使用2-甲基3-丁酮酸邻苯二甲酸酐酯制备复合护套层时，可以形成三联吡啶，后续利用三氯化铝进行电处理耦合热辊压可以形成包裹氧化铝膜层的微纳铝晶粒，制备得到的耐污电缆的抗冲击性和耐污性较强；从实施例1、2、3和对比例3的实验数据可发现，使用2-氨基-5-羟基苯甲醛制备复合护套层时，可以形成三联吡啶，后续利用三氯化铝进行电处理耦合热辊压可以形成二苯酮和包裹氧化铝膜层的微纳铝晶粒，制备得到的耐污电缆的抗冲击性、耐剥离性和耐污性较强；从实施例1、2、3和对比例4实验数据可发现，利用五氯化磷预处理制备得到复合护套层，可以形成大量孔隙和六氯环三膦腈，制备得到的耐污电缆的抗冲击性和阻燃性较强；从实施例1、2、3和对比例5实验数据可发现，利用三氯化铝进行电处理耦合热辊压制备得到耐污电缆，可以形成二苯酮和包裹氧化铝膜层的微纳铝晶粒，制备得到的耐污电缆的耐剥离性和耐污性较强。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (10)

1.一种耐污电缆，由内及外包括缆芯层和复合护套层，其特征在于，所述耐污电缆是使用复合护套层包裹缆芯层，利用三氯化铝进行电处理耦合热辊压工艺制备得到；所述复合护套层由内及外包括绝缘层和耐污层，是将耐污层浆料涂于绝缘层外表面，利用五氯化磷预处理制备得到；所述绝缘层是将聚乙丙烯预聚体和戊二烯酰胺基苯甲酰氯混合制备得到；所述耐污层浆料是将2-甲基3-丁酮酸邻苯二甲酸酐酯和2-氨基-5-羟基苯甲醛混合。
2.根据权利要求1所述的一种耐污电缆，其特征在于，所述缆芯层是由由铜丝绞合制得。
3.根据权利要求1或2所述的一种耐污电缆的制备方法，其特征在于，所述耐污电缆的制备方法包括以下制备步骤：
(1)将绝缘层母料放入混炼机中，在16～18r/min和130～150℃下混炼4～8min，制备得到1.2～1.4mm厚的绝缘层；
(2)用涂刀在绝缘层外表面上涂覆2～3mm的耐污层浆料，随后在60～80℃下，以30～50滴/min滴加绝缘层质量0.1～0.3倍的质量分数为20％～30％的氢氧化钠溶液，以30～40kHz超声5～15min，随后在0～4℃、0.05～0.07MPa和氩气保护条件下，以30～50滴/min滴加绝缘层质量0.2～0.3倍的五氯化磷，继续超声10～20min，随后按质量比1：24～1：26加入氯化铁和吡啶，其中，氯化铁的质量是绝缘层的0.004～0.006倍，以4～6℃/min升温至128～132℃，继续超声30～40min，随后在70～80℃下，加入绝缘层质量0.01～0.03倍的四丁基硫酸氢铵，继续超声4～6min，随后在2400～2500MHz和700～900W微波条件下处理40～60min，随后加入绝缘层质量0.005～0.007倍的高锰酸钾，继续超声4～6min，随后加入绝缘层质量0.2～0.4倍的甲醇，以10～20滴/min滴加绝缘层质量0.001～0.003倍的质量分数为98％的浓硫酸，继续微波20～40min，随后按质量比1：0.03～1：0.04加入乙酸乙酯和金属钠，其中乙酸乙酯的质量为绝缘层质量的0.7～0.9倍，在110～130℃下继续超声35～45min，随后加入绝缘层质量1～2倍的质量分数为30～40％的盐酸溶液，在140～160℃下继续超声10～12min，以3～5℃/min降温至110～130℃下继续超声20～30min，在0～4℃下以20～40滴/min滴加绝缘层质量0.1～0.2倍的质量分数为2～3％的氢氧化钠溶液，继续超声20～30min，加入绝缘层质量0.002～0.006倍的氢氧化钠，继续滴加绝缘层质量0.1～0.2倍的质量分数为26～28％氨水，在50～70℃下继续微波2～4h，随后自然冷却至室温，依次用乙醇和去离子水洗涤2～4次，在40～60℃下烘1～3h，制备得到复合护套层；
(3)以绝缘层为内层用复合护套层包裹缆芯层，随后在188～190℃、8～10MPa下，以220～240m/min辊压1～3次，制备得到电缆；随后在181～183℃和氩气保护条件下，以石墨为阳极，电缆为阴极放入装有电解液氯化铝的电解池中，在2400～2500MHz和700～900W微波条件下处理40～60min，随后以4～6℃/min升温至194～196℃，电处理50～70min，取出，用乙醇和去离子水洗涤2～4次，在40～60℃下烘1～3h，用质量分数为20～30％的氢氧化钠溶液洗涤1～2min，制备得到预处理的电缆；室温和氩气保护条件下，以预处理的电缆为阳极，铅板为阴极放入装有电解液为质量分数为8～12％的硫酸溶液的电解池中，电处理50～70min，制备得到耐污电缆。
4.根据权利要求3所述的一种耐污电缆的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述绝缘层母料的制备方法如下：在60～80℃和4～5MPa条件下，将聚乙丙烯预聚体和戊二烯酰胺基苯甲酰氯按质量比1：0.5～1：0.7混合，500～700r/min搅拌30～50min，随后随后以50～70滴/min滴加丙烯质量0.1～0.3倍的过氧化二苯甲酰以900～1100r/min搅拌2～4h，以3～5℃/min降温至24～26℃，过滤，分别用无水乙醇和去离子水洗涤2～4次，在30～50℃下烘2～3h，制备得到绝缘层母料。
5.根据权利要求4所述的一种耐污电缆的制备方法，其特征在于，聚乙丙烯预聚体的制备方法如下：在60～80℃和4～5MPa条件下，将丙烯、乙烯和氯仿按质量比1：0.8：5～1：1.2：7混合，以500～700r/min搅拌30～50min，随后以50～70滴/min滴加丙烯质量0.1～0.3倍的过氧化二苯甲酰，以900～1100r/min搅拌3～5h，制备得到聚乙丙烯预聚体。
6.根据权利要求4所述的一种耐污电缆的制备方法，其特征在于，所述戊二烯酰胺基苯甲酰氯的制备方法如下：室温和氩气保护条件下，将氯戊二烯酰胺和苯甲酰氯按质量比1：0.6～1：0.8混合，以600～800r/min搅拌20～30min，随后加入氯戊二烯酰胺质量0.01～0.03倍的三氯化铝，以3～5℃降温至0～4℃，继续搅拌7～9h，制备得到戊二烯酰胺基苯甲酰氯。
7.根据权利要求6所述的一种耐污电缆的制备方法，其特征在于，所述戊二烯酰胺的制备方法如下：在25～30℃和氩气保护条件下，将3-氯-2,4-戊二烯酸和碳酰胺按质量比1：0.6～1：0.8混合，以600～800r/min搅拌20～30min，随后加入3-氯-2,4-戊二烯酸质量0.07～0.09倍的纳米二氧化钛，以9～10℃/min升温至80～100℃，继续搅拌2～4h，制备得到氯戊二烯酰胺。
8.根据权利要求7所述的一种耐污电缆的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述耐污层浆料的制备方法如下：在25～27℃和氩气保护条件下，将2-甲基-3-丁酮酸和4-羟基邻苯二甲酸酐按质量比1：0.5～1：0.7混合，以600～800r/min搅拌20～30min，随后加入2-甲基-3-丁酮酸质量0.1～0.3倍的质量分数为98％的浓硫酸，以9～11℃/min升温至80～100℃，继续搅拌5～7h，制备得到2-甲基-3-丁酮酸邻苯二甲酸酐酯；将2-氨基-5-羟基苯甲醛和N,N-二甲基乙酰胺按质量比1：26～1：27混合，以600～800r/min搅拌20～30min，在-16～-14℃和氩气保护条件下，以40～60滴/min滴加2-氨基-5-羟基苯甲醛质量1.8～2.2倍的2-甲基-3-丁酮酸邻苯二甲酸酐酯，继续搅拌1～3h，随后以2～4℃升温至-1～1℃，继续搅拌0.8～1.2h，继续升温至14～16℃，继续搅拌1～3h，室温下陈化23～25h后，在140～160℃下干燥3～4h，制备得到耐污层浆料。
9.根据权利要求3所述的一种耐污电缆的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述电解池的电流密度为200～400A*m-2、电位为1.5～1.7V。
10.根据权利要求3所述的一种耐污电缆的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述缆芯层的制备方法如下：在26～30mm绞距和1800～2200r/min绞线速度下，将7～9根直径为0.68～0.78mm的铜丝绞合，制备得到缆芯层。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN115662684A (zh) * 2022-09-30 2023-01-31 张艳 一种高绝缘抗拉伸电缆及其制备方法

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