CN115128060A - 一种连续测定抗氧化剂中钠元素的含量和氟元素的含量的方法 - Google Patents

一种连续测定抗氧化剂中钠元素的含量和氟元素的含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种连续测定抗氧化剂中钠元素的含量和氟元素的含量的方法，属于元素分析领域。本申请利用钙源溶液中钙离子将待处理液中氟离子完全转化氟化钙沉淀，然后使用与检测钠元素所用的同种检测仪器检测未参与沉淀反应的剩余钙元素的含量(即第二检测液中钙元素的含量)，再经换算得到氟元素的含量，最终实现利用同种检测仪器分别测定抗氧化剂中钠含量和氟含量，稳定性好，重复性好，减少了误差，提高准确性和精密度，并且可以一起出具钠元素和氟元素的检测数据，检测得到抗氧化剂中钠含量的相对标准偏差低至0.24％，检测得到抗氧化剂中氟含量的相对标准偏差低至0.32％，准确性和精密度高。

Description

一种连续测定抗氧化剂中钠元素的含量和氟元素的含量的 方法
技术领域
本发明涉及元素分析领域，尤其涉及一种连续测定抗氧化剂中钠元素的含量和氟元素的含量的方法。
背景技术
抗氧化剂中含有的微量的钠元素和氟元素，在生产过程中影响化工产品的质量，属于有害元素，并且，钠元素和氟元素的含量是衡量抗氧化剂的性能的检测指标，在工业生产过程中，需要分别测定钠元素的含量和氟元素的含量以便综合评价抗氧化剂的性能。
鉴于钠元素属于金属元素，氟元素属于非金属元素，现有技术中一般使用不同的检测仪器测定抗氧化剂中钠元素的含量和氟元素的含量，使得两种元素的检测操作过程差别较大，且不能一起出具钠元素和氟元素的检测数据，导致检测结果的出具时间延滞，对仪器操作人员要求也高。因此，提供一种能利用同种检测仪器连续测定抗氧化剂中钠含量和氟含量的方法，显得尤为必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种连续测定抗氧化剂中钠元素的含量和氟元素的含量的方法，本发明提供的方法，能够利用同种检测仪器分别测定抗氧化剂中钠含量和氟含量，可以一起出具钠元素和氟元素的检测数据，且误差小，准确性和精密度高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种连续测定抗氧化剂中钠元素的含量和氟元素的含量的方法，包括以下步骤：
(1)将抗氧化剂进行焙烧，得到焙烧体；
(2)将所述步骤(1)得到的焙烧体和水混合后，依次进行第一过滤和洗涤，得到第一滤液；
所述洗涤所用溶剂为盐酸；
(3)取一定体积所述步骤(2)得到的第一滤液作为第一检测液；
取一定体积所述步骤(2)得到的第一滤液作为待处理液，和钙源溶液混合后，依次进行沉淀反应和第二过滤，得到第二检测液；
(4)采用同一检测仪器分别检测所述步骤(3)得到第一检测液和第二检测液，得到得到第一检测液中钠元素的含量和第二检测液中钙元素的含量；
根据所述第一检测液中钠元素的含量、所述步骤(1)中抗氧化剂的质量和所述步骤(2)中第一滤液的体积，计算得到抗氧化剂中钠元素的含量；
根据所述第二检测液中钙元素的含量、所述步骤(1)中抗氧化剂的质量、所述步骤(2)中第一滤液的体积和所述步骤(3)中钙源溶液中钙元素的总质量，计算得到抗氧化剂中氟元素的含量。
优选地，所述步骤(1)中焙烧的温度为750～950℃，焙烧的时间为1～3h。
优选地，所述步骤(1)中焙烧所用容器为铂金坩埚。
优选地，所述步骤(2)水的温度为≥90℃。
优选地，所述步骤(1)中抗氧化剂的质量和所述步骤(2)中水的体积之比为(1～6)g：(200～400)mL。
优选地，所述步骤(2)盐酸的浓度为5％。
优选地，所述步骤(3)钙源溶液中钙源为碳酸钙、硝酸钙和氯化钙。
优选地，所述步骤(3)钙源溶液中钙离子的浓度为10～30mg/L。
优选地，所述步骤(3)沉淀反应的温度为室温，沉淀反应的时间为10～25min。
优选地，所述步骤(4)中检测仪器为电感耦合等离子发射光谱仪或原子吸收光谱仪。
本发明提供了一种连续测定抗氧化剂中钠元素的含量和氟元素的含量的方法，首先将待检测样抗氧化剂进行焙烧，使抗氧化剂分解、灰化，得到含待测元素的焙烧体，然后加入水，然后利用第一过滤除去可能存在的固体沉淀物，以有利于后续进样检测过程中保护所用的检测仪器，并且用盐酸洗涤固体沉淀物，避免待测元素残留在固体沉淀中而导致检测结果不准确，得到第一滤液，取一定体积的第一滤液作为待处理液与钙源溶液混合，利用钙源溶液中钙离子将待处理液中氟离子完全转化氟化钙沉淀，再经第二过滤分离出去氟化钙，得到含未参与沉淀反应的剩余钙离子的第二检测液，同时取一定体积第一滤液作为第一检测液，采用同一检测仪器分别检测所述第一检测液和第二检测液，得到第一检测液中钠元素的含量和第二检测液中钙元素的含量，根据所述第一检测液中钠元素的含量、抗氧化剂的质量和第一滤液的体积，计算得到抗氧化剂中钠元素的含量；根据第二检测液中钙元素的含量、抗氧化剂的质量、第一滤液的体积和钙源溶液中钙元素的总质量，以及所述沉淀反应形成的氟化钙中钙和氟的质量比，计算得到氟元素的含量。本申请利用钙源溶液中钙离子将待处理液中氟离子完全转化氟化钙沉淀，然后使用与检测钠元素所用的同种检测仪器检测未参与沉淀反应的剩余钙元素的含量(即第二检测液中钙元素的含量)，再经换算得到氟元素的含量，最终实现利用同种检测仪器分别测定抗氧化剂中钠含量和氟含量，稳定性好，重复性好，减少了误差，提高准确性和精密度，并且可以一起出具钠元素和氟元素的检测数据。实施例的结果显示，利用本申请提供的方法，可以利用同种检测仪器连续测定抗氧化剂中钠含量和氟含量，可以一起出具钠元素和氟元素的检测数据，检测得到抗氧化剂中钠含量的相对标准偏差低至0.24％，检测得到抗氧化剂中氟含量的相对标准偏差低至0.32％，准确性和精密度高。
本发明提供的方法处理抗氧化剂样品简单，易于检测操作，适于测试连续化、工业化大规模的生产线。
具体实施方式
本发明提供了一种连续测定抗氧化剂中钠元素的含量和氟元素的含量的方法，包括以下步骤：
(1)将抗氧化剂进行焙烧，得到焙烧体；
(2)将所述步骤(1)得到的焙烧体和水混合后，依次进行第一过滤和洗涤，得到第一滤液；
所述洗涤所用溶剂为盐酸；
(3)取一定体积所述步骤(2)得到的第一滤液作为第一检测液；
取一定体积所述步骤(2)得到的第一滤液作为待处理液，和钙源溶液混合后，依次进行沉淀反应和第二过滤，得到第二检测液；
(4)采用同一检测仪器分别检测所述步骤(3)得到第一检测液和第二检测液，得到第一检测液中钠元素的含量和第二检测液中钙元素的含量；
根据所述第一检测液中钠元素的含量、所述步骤(1)中抗氧化剂的质量和所述步骤(2)中第一滤液的体积，计算得到抗氧化剂中钠元素的含量；
根据第二检测液中钙元素的含量、所述步骤(1)中抗氧化剂的质量、所述步骤(2)中第一滤液的体积和所述步骤(3)中钙源溶液中钙元素的总质量，以及所述步骤(3)中沉淀反应形成的氟化钙中钙和氟的质量比，计算得到氟元素的含量。
在本发明中，若无特殊说明，所采用的原料均为本领域常规市售产品。
本发明将抗氧化剂进行焙烧，得到焙烧体。
在本发明中，所述抗氧化剂优选为抗氧化剂168、光稳定剂770、抗氧化剂1010、抗氧化剂123中的一种或多种。
在本发明中，所述焙烧的温度优选为750～950℃，更优选为800℃～900℃。在本发明中，所述焙烧的时间优选为为1～3h，更优选为1.5～2.5h。本发明将焙烧的温度和时间控制在上述范围内，有利于使抗氧化剂充分的分解、灰化，便于后续检测元素含量，提高检测准确性。
在本发明中，焙烧所用容器优选为铂金坩埚。本发明选择铂金坩埚作为焙烧的容器有利于保证抗氧化剂样品不与坩埚发生反应，提高检测结果准确性。
得到焙烧体后，本发明将所述焙烧体和水混合后，依次进行第一过滤和洗涤，得到第一滤液。
在本发明中，所述水优选为纯水。
本发明对所述焙烧体和水的混合方式没有特征的限制，实现充分溶解混合均匀的目的即可。
在本发明中，所述水的温度优选为≥90℃，更优选为≥100℃。本发明将水的温度控制在上述范围内，有利于水充分溶解焙烧体，避免待测元素残留在焙烧体中可能存在的固体沉淀物中。
在本发明中，所述抗氧化剂的质量和水的体积之比优选为(1～6)g：(200～400)mL，更优选为(2～5)g：(200～400)mL。
本发明对所述第一过滤的方式没有特殊的限制，实现固液分离的目的即可。
在本发明中，所述洗涤所用溶剂优选为盐酸。在本发明中，所述盐酸的浓度优选为(5％)。在本发明中，所述水优选为纯水。在本发明中，洗涤过程中，利用盐酸洗涤第一过滤得到的固体沉淀物，以避免待测元素残留在固体沉淀中而导致后续检测结果不准确。
在本发明中，所述第一滤液为第一过滤得到的溶液与洗涤得到的洗涤液的混合物。
得到第一滤液后，本发明取一定体积所述第一滤液作为第一检测液。
得到第一检测液后，本发明采用检测仪器检测所述第一检测液，得到第一检测液中钠元素的含量。
在本发明中，所述检测仪器优选为电感耦合等离子发射光谱仪或原子吸收光谱仪。
本发明对所述检测的方法没有特殊的限制，按照上述检测仪器的常规检测操作即可。
得到第一检测液中钠元素的含量后，本发明根据所述第一检测液中钠元素的含量、第一滤液的体积和抗氧化剂的质量，计算得到抗氧化剂中钠元素的含量。
得到第一滤液后，本发明取一定体积所述第一滤液作为待处理液，和钙源溶液混合后，依次进行沉淀反应和第二过滤，得到第二检测液。
本发明对所述待处理液和钙源溶液的混合方式没有特征的限制，实现各组分混合均匀即可。
在本发明中，所述钙源溶液中钙源优选为碳酸钙、硝酸钙和氯化钙。在本发明中，所述钙源溶液中钙元素的含量优选根据待处理液中氟元素的含量调整；所述钙源溶液中钙元素的含量优选为大于待处理液中氟离子的物质的量的二倍。在本发明中，所述钙源溶液中钙离子的浓度为10～30mg/L。本发明将钙源溶液中钙元素的含量控制在上述范围内，以保证钙源溶液中有足够的钙离子将待处理液中氟离子完全转化为氟化钙沉淀的同时，有未参与沉淀反应的剩余的钙离子，使得后续能够使用与检测钠元素所用的同种检测仪器检测未参与沉淀反应的剩余钙元素的含量(即第二检测液中钙元素的含量)，再经换算得到氟元素的含量，最终实现利用同种检测仪器分别测定抗氧化剂中钠含量和氟含量，稳定性好，重复性好，减少了误差，提高准确性和精密度，并且可以一起出具钠元素和氟元素的检测数据。
在本发明中，所述沉淀反应的温度优选为室温。在本发明中，所述沉淀反应的时间优选为10～25min，更优选为12～20min。本发明将沉淀反应的温度和时间控制在上述范围内，有利于钙源溶液中钙离子能够将待处理液中氟离子完全转化为氟化钙沉淀，避免第二检测液中存在残留的氟离子，从而提高检测的准确性。
本发明对所述第二过滤的方式没有特殊的限制，实现固液分离的目的即可。
第二过滤完成后，本发明优选对第二过滤得到固体进行洗涤，然后将第二过滤得到的溶液与洗涤得到的洗涤液的混合物作为第二检测液。
本发明对所述洗涤的方式没有特殊的限制，实现将第二过滤得到固体中附着的钙元素洗下来目的即可。
得到第二检测液后，本发明采用与检测钠元素所用的同种检测仪器检测所述第二检测液，得到第二检测液中钙元素的含量。
本发明对所述检测的方法没有特殊的限制，按照上述检测仪器的常规检测操作即可。
得第二检测液中钙元素的含量后，本发明根据所述第二检测液中钙元素的含量、第二检测液的体积、所述钙源溶液中钙元素的总量，以及氟化钙中钙和氟的质量比，计算得到第二检测液中氟元素的含量。
得到第二检测液中氟元素的含量，本发明根据所述第二检测液中氟元素的含量、第一滤液的体积和抗氧化剂的用量，计算得到抗氧化剂中氟元素的含量。
本申请提供的方法，能够利用同种检测仪器分别测定抗氧化剂中钠含量和氟含量，稳定性好，重复性好，减少了误差，提高准确性和精密度，并且可以一起出具钠元素和氟元素的检测数据。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种连续测定抗氧化剂中钠元素的含量和氟元素的含量的方法
(1)称取4g抗氧化剂168置入铂金坩埚内，在马弗炉中800℃进行焙烧1.5h，得到焙烧体；
(2)将所述步骤(1)得到的焙烧体和200mL的温度≥100℃的纯水混合，进行第一过滤，然后用盐酸洗涤，得到第一滤液；
具体操作为将所述步骤(1)得到的盛有焙烧体的铂金坩埚和浸入盛有部分纯水的第一容器中，让铂金坩埚内的焙烧体全部进入第一容器内的纯水中，然后用剩余纯水冲洗铂金坩埚3次，冲洗铂金坩埚的水直接流入第一容器内，然后将第一容器内溶液倒在由第二容器支承的滤纸上，用盐酸洗涤所述滤纸上的固体沉淀物，得到第一滤液；
所述盐酸的浓度为5％，由体积比为1：9的质量分数为50％的盐酸和纯水组成；
(3)取5mL所述步骤(2)得到的第一滤液作为第一检测液；
取3mL所述步骤(2)得到的第一滤液作为待处理液，和10mL的钙离子的浓度为10mg/L的碳酸钙溶液(钙源溶液)混合后，室温下进行沉淀反应15min，形成氟化钙沉淀，然后进行第二过滤和洗涤，得到第二检测液；
(4)采用电感耦合等离子体发射光谱仪分别检测所述步骤(3)得到第一检测液和第二检测液，得到第一检测液中钠元素的含量为0.258mg/L，以及第二检测液中钙元素的含量为4.78mg/L；
所述抗氧化剂168中钠元素的含量＝第一检测液中钠元素的含量×第一滤液的体积÷抗氧化剂168的质量；
所述第二检测液中氟元素的含量＝{(钙源溶液的体积×钙源溶液中钙离子的浓度)－(第二检测液中钙元素的含量×第二检测液的体积)}÷40.08×19.00×2÷第二检测液的体积，其中40.08为钙的相对原子质量，19.00为氟的相对原子质量；
所述抗氧化剂168中氟元素的含量＝第二检测液中氟元素的含量×第一滤液的体积÷抗氧化剂168的质量；
按照上述计算过程，计算得到第二检测液中氟元素的含量为2.76mg/L；
所述抗氧化剂168中钠元素的含量为6.44mg/kg，氟元素的含量为8.28mg/kg。
实施例2
按照实施例1的方法再进行一次检测，具体结果见表1。
实施例3
按照实施例1的方法再进行一次检测，具体结果见表1。
实施例4
按照实施例1的方法连续测定抗氧化剂中钠元素的含量和氟元素的含量的方法，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述步骤(1)中抗氧化剂168的质量为5g，焙烧的温度为900℃，焙烧的时间为2h；所述步骤(2)中水的体积为300mL，所述冲洗铂金坩埚的次数为5次，所述盐酸的浓度为5％，由体积比为1：9的质量分数为50％的盐酸和纯水组成；所述步骤(3)中20mL的钙离子浓度为10mg/L的氯化钙溶液(钙源溶液)，具体结果见表1。
实施例5
按照实施例4的方法再进行一次检测，具体结果见表1。
实施例6
按照实施例4的方法再进行一次检测，具体结果见表1。
实施例7
按照实施例1的方法连续测定抗氧化剂中钠元素的含量和氟元素的含量的方法，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述步骤(1)中抗氧化剂168的质量为3g，焙烧的温度为850℃；所述步骤(2)中水的体积为300mL，所述冲洗铂金坩埚的次数为4次，所述盐酸的浓度为5％，由体积比为1：9的质量分数为50％的盐酸和纯水组成；所述步骤(3)中10mL的钙离子浓度为20mg/L的硝酸钙溶液(钙源溶液)，具体结果见表1。
实施例8
按照实施例7的方法再进行一次检测，具体结果见表1。
实施例9
按照实施例7的方法再进行一次检测，具体结果见表1。
表1实施例1～9检测结果统计
Figure BDA0003750310650000091
由实施例和表1可知，利用本申请提供的方法，可以利用同种检测仪器连续测定抗氧化剂中钠含量和氟含量，可以一起出具钠元素和氟元素的检测数据，检测得到抗氧化剂中钠含量的相对标准偏差低至0.24％，检测得到抗氧化剂中氟含量的相对标准偏差低至0.32％，准确性和精密度高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种连续测定抗氧化剂中钠元素的含量和氟元素的含量的方法，包括以下步骤：
(1)将抗氧化剂进行焙烧，得到焙烧体；
(2)将所述步骤(1)得到的焙烧体和水混合后，依次进行第一过滤和洗涤，得到第一滤液；
所述洗涤所用溶剂为盐酸；
(3)取一定体积所述步骤(2)得到的第一滤液作为第一检测液；
取一定体积所述步骤(2)得到的第一滤液作为待处理液，和钙源溶液混合后，依次进行沉淀反应和第二过滤，得到第二检测液；
(4)采用同一检测仪器分别检测所述步骤(3)得到第一检测液和第二检测液，得到第一检测液中钠元素的含量和第二检测液中钙元素的含量；
根据所述第一检测液中钠元素的含量、所述步骤(1)中抗氧化剂的质量和所述步骤(2)中第一滤液的体积，计算得到抗氧化剂中钠元素的含量；
根据所述第二检测液中钙元素的含量、所述步骤(1)中抗氧化剂的质量、所述步骤(2)中第一滤液的体积和所述步骤(3)中钙源溶液中钙元素的总质量，计算得到抗氧化剂中氟元素的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中焙烧的温度为750～950℃，焙烧的时间为1～3h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中焙烧所用容器为铂金坩埚。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中水的温度为≥90℃。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中抗氧化剂的质量和所述步骤(2)中水的体积之比为(1～6)g：(200～400)mL。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中盐酸的浓度为5％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)钙源溶液中钙源为碳酸钙、硝酸钙和氯化钙。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)钙源溶液中钙离子的浓度为10～30mg/L。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)沉淀反应的温度为室温，沉淀反应的时间为10～25min。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中检测仪器为电感耦合等离子发射光谱仪或原子吸收光谱仪。
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