CN115125511A - 一种带微槽道结构曲面金刚石氚钛靶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种带微槽道结构曲面金刚石氚钛靶制备方法，属于核技术应用技术领域。首先采用直流电弧等离子体化学气相沉积(DC arc plasma jet CVD)制备高热导率曲面金刚石膜；随后采用曲面研磨机对曲面金刚石膜生长面和形核面进行研磨；再通过激光器在金刚石膜的形核面进行微槽道加工；将加工后曲面金刚石膜进行酸洗去除激光加工产生的石墨；最后通过多功能磁控溅射设备在曲面金刚石膜的生长面镀制1‑10μm厚吸氚金属层，进而获得带微槽道结构曲面金刚石氚钛靶。本发明曲面金刚石氚钛靶导热系数高、散热性能优异，特别适用于高载热氚靶散热技术等领域应用需求。

Description

一种带微槽道结构曲面金刚石氚钛靶的制备方法
技术领域
本发明属于核技术应用技术领域，具体涉及一种带微槽道结构曲面金刚石氚钛靶的制备方法。
背景技术
氘氚中子发生器使用小型低能加速器加速氘离子轰击氚靶，发生聚变反应产生14MeV高能中子。其产生的14MeV准单能中子速可应用于核数据测量、聚变堆材料辐照损伤研究、半导体抗核加固、辐照育种、癌症治疗、活化分析，国防安全和照相技术等各个方面。
氘氚中子发生器装置的主体结构包括一个高压型加速器主机和一个氚钛靶系统。氚钛靶是氘氚中子发生器中的关键部件，其散热性能直接决定了中子发生器的中子强度和稳定性。氘氚中子发生器氚钛靶系统的靶片，通常采用导热性能良好的材料，如铜、银、钼、白金或钨等制成的薄片作衬底，在金属衬底上镀制吸氚金属层吸附氚制成中子发生器用氚钛靶。在室温下，由于钛与氢同位素形成的金属氢化物能够稳定高容量地贮存氢同位素，纯钛的吸氢密度高达9.2×1022氢原子/cm3。如果吸附靶中的氚纯粹由于产生中子的核反应所消耗，靶寿命可达几万小时以上，但实际寿命却是很短。靶片过热是导致氚钛靶使用寿命降低的最主要原因。高离子束流强度和高热功率更有可能直接导致氚钛靶烧毁。氢化钛的明显分解温度为380℃左右，为防止靶过热引起氚气释放，靶片温度必须被控制在200℃以下。陈等人(陈红涛,赵芳,江历阳.摆动氚钛靶装置，CN102164450B[P].2012.)设计一种摆动氚钛靶装置，能够显著提高氚钛靶靶面的有效利用率，延长氚钛靶的使用寿命。Logan等人(Logan C M,Heikkinen D W.RTNS-II-a fusion materials research tool[J].NuclearInstruments and Methods in Physics Research,1982,200(1):105-111.)通过在铜衬底表面设计冷却通道并采用粘合和电镀的方式对通道进行覆盖，进而获得带有水冷通道的铜衬底，进而提高铜衬底氚钛靶水冷效果。姚等人(姚泽恩,陈尚文,苏桐龄,等.高速旋转氚钛靶系统设计和靶温度的数值模拟[J].核技术,2004,27(10):5.)采用数值模拟的方式对氚钛靶表面温度进行模拟分析，得出在低的束流强度条件下，能够保证靶表面的温度低于失效温度200℃。
为实现中子发生器更高的中子产额，需要更高热导率和散热性能优异的氚钛靶衬底材料，降低靶片表面温度，提高氚钛靶稳定性。基于此，本发明将提供一种带微槽道结构曲面金刚石氚钛靶制备方法。
发明内容
本发明提出一种带微槽道结构曲面金刚石氚钛靶制备方法，采用直流电弧等离子体喷射化学气相沉积制备曲面金刚石膜；曲面金刚石膜的形核面微槽道加工；最后在曲面金刚石膜的生长面镀制吸氚金属层。
一种带微槽道结构曲面金刚石氚钛靶的制备方法，其特征在于首先采用直流电弧等离子体化学气相沉积(DC arc plasma jet CVD)制备高热导率曲面金刚石膜；随后采用曲面研磨机对曲面金刚石膜生长面和形核面进行研磨；再通过激光器在金刚石的形核面进行微槽道加工；将加工后曲面金刚石膜进行酸洗去除激光加工产生的石墨；最后通过多功能磁控溅射设备在曲面金刚石膜的生长面镀制1-10μm厚吸氚金属层，进而获得带微槽道结构曲面金刚石氚钛靶。
进一步地，本发明具体实施步骤为：
步骤1：曲面金刚石膜制备
采用直流电弧等离子体化学气相沉积(DC arc plasma jet CVD)设备制备高质量散热曲面金刚石膜，根据氚钛靶片的工作环境需要，设定曲面金刚石膜沉积参数，获得具有导热性能优异的曲面金刚石膜。随后基于范成法，曲面研磨机对曲面金刚石的生长面和形核面进行研磨。
步骤2：曲面金刚石膜微槽道结构加工
采用激光切割机对研磨后曲面金刚石膜进行深度为0.5-0.8mm，宽度为0.2-2.0mm的网格微槽道加工，激光加工后将曲面金刚石放入玻璃容器中进行酸洗，酸洗能够清洗激光加工后产生的石墨。随后，将酸洗后的曲面金刚石放入真空退火炉内去除激光加工应力。
步骤3：吸氚金属层镀制
将退火后曲面金刚石膜转移到多功能磁控溅射设备中，随后在曲面金刚石膜的生长面镀制1-10μm厚吸氚金属层。
进一步地，步骤1所述的曲面金刚石沉积，采用磁控溅射方式，在石墨衬底上表面凹面镀10-50μm厚Ti过渡层。将石墨衬底放置于真空高温退火炉内去应力退火处理，石墨衬底应均匀放置炉内，不可堆放一起，防止金属过渡层被破坏。选择升温速率5℃/min，升温速率不可太快防止金属过渡层脱落，在900-1000℃下保温2-3h，促进残余应力的完全释放和水蒸气挥发，随退火炉缓慢降温至室温后取出放置真空中保存。将镀膜后石墨衬底放置于多级磁场直流电弧等离子体喷射化学气相沉积设备中，进行曲面金刚石膜沉积。调整磁场电流比例I上：I下＝0.5，调整气体比例CH4：H2＝0.5％，并且调节石墨衬底与电弧之间距离至20-50mm，待电弧稳定后，通过缓慢增加电流升高沉积温度，并进行形核和刻蚀处理；沉积过程中沉积温度稳定在800-900℃，待沉积结束，通过缓慢降电流方式对金刚石膜进行降温，降电流速率2A/0.5h；待曲面金刚石降温至300℃时，关闭电源、气体和磁场，打开限流阀再抽真空冷却3h，即可获得具有优异高导热性能自支撑曲面金刚石膜。
进一步地，对曲面金刚石的生长面和形核面进行研磨，具体步骤包括：首先对金刚石生长面进行激光切除0.1-0.3mm厚金刚石，主要目的是去除表面粗大的金刚石颗粒为后续研磨做准备。随后采用多功能研磨机上对曲面金刚石膜进行双面研磨，先调整抛光盘转速为50HZ对金刚石表面进行研磨，研磨时间为0.1-0.5h，最终获得表面粗糙度(RMS)在0.1-1μm之间、热导率≥1800w/(m·K)双面研磨金刚石膜。
进一步地，步骤2中所述的金刚石激光加工微槽道结构，激光器的加工工艺参数选取激光电流64A，脉冲频率为200-275Hz，脉冲宽度为400-500μs，切割速度为100-300mm/min。点击自动加工出深度为0.5-0.8mm，宽度为0.2-2.0mm的网格微槽道结构。
进一步地，步骤2中所述的酸洗步骤是：将步骤2经过激光加工微槽道的曲面金刚石膜放入HNO3：H2SO4＝1:3混合酸溶液，在350-400℃温度下，进行酸煮20-40min，目的是除去金刚石膜表面的石墨和其他的杂质，待样品冷却后去酸液，取出样品，依次转移到温度为55-60℃的30-50％HT097溶液、去离子水、3-5％OP148溶液、去离子水、1-2％OP171溶液、去离子水和酒精中，分别超声5-10min，然后放入烘箱中烘干，随后放入功能磁控溅射设备中。
进一步地，把曲面金刚石膜放入功能磁控溅射设备中，进行抽真空到5×10-4Pa下进行加热到400-500℃，Ar气通量为26-42sccm，然后沉积Ti层前需要对曲面金刚石的衬底进行偏压清洗，通过偏压让Ar电离产生的氩离子获得更大的能量轰击衬底表面，从而除去衬底表面的杂质，偏压清洗的参数：偏压为400-700V；占空比为50％；频率为42KHz，清洗5-10min。清洗后对射频靶材Ti靶进行预处理。
进一步地，对射频靶材Ti靶进行预处理，靶材预处理的参数：溅射功率为150-250W，预溅射5-10min。在基片偏压为40-100V和双靶材射频功率为150-250W的条件下，在曲面金刚石膜的生长面镀制1-10μm厚吸氚金属层。
本发明实验过程的关键在于：
1.本发明氚钛靶的衬底为直流电弧等离子体化学气相沉积(DC arc plasma jetCVD)设备制备高质量散热曲面金刚石膜。
2.本发明基于范成法对曲面金刚石进行双面研磨，使得表面粗糙度(RMS)在0.1-1μm之间、热导率≥1800W/(m·K)。
3.本发明采用微槽道结构，在曲面金刚石膜的形核表面进行激光加工，获得微槽道结构有效的提高传热速率和增加传热面积，促使氚钛靶具有更好冷却效果。
本发明的优点在于：
本发明涉及一种带微槽道结构曲面金刚石氚钛靶制备方法，曲面金刚石氚钛靶导热系数高、散热性能优异，特别适用于高载热氚靶散热技术等领域应用需求。
本发明突出优势在于：
1.本发明的氚钛靶采用是高质量散热曲面金刚石，金刚石具有高导热和低热膨胀性能，能够有效提高氚钛靶的使用寿命。
2.本发明基于范成法对曲面金刚石膜双面研磨，进而获得粗糙度低和厚度均匀的曲面金刚石膜。
3.本发明采用激光器在曲面金刚石膜的形核面进行微槽道加工，制备散热性能优异的曲面金刚石膜，能够起到快速有效的散热效果。
附图说明
图1为一种带微槽道曲面金刚石氚钛靶制备方法工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
一种带微槽道结构曲面金刚石氚钛靶制备方法，主要包括：制备曲面金刚石膜，采用直流电弧等离子体化学气相沉积(DC arc plasma jet CVD)沉积曲面金刚石膜，具体步骤包含：采用磁控溅射方式，在石墨衬底上表面凹面镀30μm厚Ti过渡层。将石墨衬底放置于真空高温退火炉内去应力退火处理，石墨衬底应均匀放置炉内，不可堆放一起，防止金属过渡层被破坏。选择升温速率5℃/min，升温速率不可太快，防止金属过渡层脱落，在900℃下保温2h，促进残余应力的完全释放和水蒸气挥发，随退火炉缓慢降温至室温后取出放置真空中保存。将镀膜后石墨衬底放置于多级磁场直流电弧等离子体喷射化学气相沉积设备中，进行曲面金刚石膜沉积。调整磁场电流比例I上：I下＝0.5，调整气体比例CH4：
H2＝0.5％，并且调节石墨衬底与电弧之间距离至20mm，待电弧稳定后，通过缓慢增加电流升高沉积温度，并进行形核和刻蚀处理；沉积过程中沉积温度稳定在800-900℃，待沉积结束通过缓慢降电流方式对金刚石膜进行降温，降电流速率2A/0.5h；待曲面金刚石降温至300℃时，关闭电源、气体和磁场，打开限流阀再抽真空冷却3h，即可获得具有优异高导热性能自支撑曲面金刚石膜，如图1(a)所示。曲面研磨机对曲面金刚石膜生长面和形核面进行研磨，具体步骤包含：首先对金刚石生长面进行激光切除0.2mm厚金刚石，主要目的是去除表面粗大的金刚石颗粒为后续研磨做准备。随后采用多功能研磨机上对曲面金刚石膜进行双面研磨，先调整抛光盘转速为50HZ对金刚石表面进行研磨，研磨时间为0.3h，最终获得表面粗糙度(RMS)为0.5μm、热导率为1900w/(m·K)双面研磨金刚石膜，如图1(b)所示。
曲面金刚石膜微槽道加工，激光器的加工工艺参数选取激光电流64A，脉冲频率为200Hz，脉冲宽度为400μs，切割速度为100mm/min，点击自动加工出深度为0.5mm，宽度为0.2mm的网格微槽道结构，如图1(c)所示。激光加工后的曲面金刚石进行酸洗，具体步骤包含:将激光加工微槽道的曲面金刚石膜放入HNO3：H2SO4＝1:3混合酸溶液中，在350℃温度下，进行酸煮20min，目的是除去金刚石膜表面的石墨和其他的杂质，待样品冷却后去酸液，取出样品，依次转移到温度为55℃的30％HT097溶液、去离子水、3％OP148溶液、去离子水、1％OP171溶液、去离子水和酒精中，分别超声5min，然后放入烘箱中烘干。
曲面金刚石的生长面进行吸氚金属层镀制，具体步骤包含：把曲面金刚石膜放入功能磁控溅射设备中，进行抽真空到5×10-4Pa下进行加热到400℃，Ar气通量为26.42sccm，然后沉积Ti层前需要对曲面金刚石的衬底进行偏压清洗，通过偏压让Ar电离产生的氩离子获得更大的能量轰击衬底表面，从而除去衬底表面的杂质，偏压清洗的参数：偏压为600V；占空比为50％；频率为42KHz，清洗5min。对射频靶材Ti靶进行预处理，靶材预处理的参数：溅射功率为200W，预溅射5min。在基片偏压为60V和双靶材射频功率为200W的条件下，在曲面金刚石膜的生长面镀制8μm厚吸氚金属层，如图1(d)所示。
实施例2
一种带微槽道结构曲面金刚石氚钛靶制备方法，主要包括：制备曲面金刚石膜，采用直流电弧等离子体化学气相沉积(DC arc plasma jet CVD)沉积曲面金刚石膜，具体步骤包含：采用磁控溅射方式，在石墨衬底上表面凹面镀50μm厚Ti过渡层。将石墨衬底放置于真空高温退火炉内去应力退火处理，石墨衬底应均匀放置炉内不可堆放一起，防止金属过渡层被破坏。选择升温速率5℃/min，升温速率不可太快防止金属过渡层脱落，在1000℃下保温3h，促进残余应力的完全释放和水蒸气挥发，随退火炉缓慢降温至室温后取出放置真空中保存。将镀膜后石墨衬底放置于多级磁场直流电弧等离子体喷射化学气相沉积设备中，进行曲面金刚石膜沉积。调整磁场电流比例I上：I下＝0.5，调整气体比例CH4：H2＝0.5％，并且调节石墨衬底与电弧之间距离至40mm，待电弧稳定后，通过缓慢增加电流升高沉积温度，并进行形核和刻蚀处理；沉积过程中沉积温度稳定在800-900℃，待沉积结束通过缓慢降电流方式对金刚石膜进行降温，降电流速率2A/0.5h；待曲面金刚石降温至300℃时，关闭电源、气体和磁场，打开限流阀再抽真空冷却3h，即可获得具有优异高导热性能自支撑曲面金刚石膜，如图1(a)所示。曲面研磨机对曲面金刚石膜生长面和形核面进行研磨，具体步骤包含：首先对金刚石生长面进行激光切除0.3mm厚金刚石，主要目的是去除表面粗大的金刚石颗粒为后续研磨做准备。随后采用多功能研磨机上对曲面金刚石膜进行双面研磨，先调整抛光盘转速为50HZ对金刚石表面进行研磨，研磨时间为0.5h，最终获得表面粗糙度(RMS)为0.6μm、热导率为1800w/(m·K)双面研磨金刚石膜，如图1(b)所示。
曲面金刚石膜微槽道加工，激光器的加工工艺参数选取激光电流64A，脉冲频率为275Hz，脉冲宽度为500μs，切割速度为300mm/min，点击自动加工出深度为0.8mm，宽度为1mm的网格微槽道结构，如图1(c)所示。激光加工后的曲面金刚石进行酸洗，具体步骤包含:将激光加工微槽道的曲面金刚石膜放入HNO3：H2SO4＝1:3混合酸溶液，在400℃温度下，进行酸煮30min，目的是除去金刚石膜表面的石墨和其他的杂质，待样品冷却后去酸液，取出样品，依次转移到温度为60℃的50％HT097溶液、去离子水、5％OP148溶液、去离子水、2％OP171溶液、去离子水和酒精中，分别超声6min，然后放入烘箱中烘干。
曲面金刚石的生长面进行吸氚金属层镀制，具体步骤包含：把曲面金刚石膜放入功能磁控溅射设备中，进行抽真空到5×10-4Pa下进行加热到500℃，Ar气通量为30sccm，然后沉积Ti层前需要对曲面金刚石的衬底进行偏压清洗，通过偏压让Ar电离产生的氩离子获得更大的能量轰击衬底表面，从而除去衬底表面的杂质，偏压清洗的参数：偏压为600V；占空比为50％；频率为42KHz，清洗5min。对射频靶材Ti靶进行预处理，靶材预处理的参数：溅射功率为200W，预溅射5min。在基片偏压为60V和双靶材射频功率为200W的条件下，在曲面金刚石膜的生长面镀制10μm厚吸氚金属层，如图1(d)所示。

Claims (7)

1.一种带微槽道结构曲面金刚石氚钛靶的制备方法，其特征在于首先采用直流电弧等离子体化学气相沉积(DC arc plasma jet CVD)制备高热导率曲面金刚石膜；随后采用曲面研磨机对曲面金刚石膜生长面和形核面进行研磨；再通过激光器在金刚石的形核面进行微槽道加工；将加工后曲面金刚石膜进行酸洗去除激光加工产生的石墨；最后通过多功能磁控溅射设备在曲面金刚石膜的生长面镀制1-10μm厚吸氚金属层，进而获得带微槽道结构曲面金刚石氚钛靶。
2.如权利要求1所述带微槽道结构曲面金刚石氚钛靶的制备方法，其特征在于具体实施步骤为：
步骤1：曲面金刚石膜制备
采用直流电弧等离子体化学气相沉积(DC arc plasma jet CVD)设备制备高质量散热曲面金刚石膜，根据氚钛靶片的工作环境需要，设定曲面金刚石膜沉积参数，获得具有导热性能优异的曲面金刚石膜；随后基于范成法曲面研磨机对曲面金刚石的生长面和形核面进行研磨；
步骤2：曲面金刚石膜微槽道加工
采用激光切割机对研磨后曲面金刚石膜进行深度为0.5-0.8mm，宽度为0.2-2.0mm的网格微槽道结加工，激光加工后将曲面金刚石放入玻璃容器中进行酸洗，酸洗能够清洗激光加工后产生石墨，随后，将酸洗后曲面金刚石放入真空退火炉内去除激光加工应力；
步骤3：吸氚金属层镀制
将退火后曲面金刚石膜转移到多功能磁控溅射设备中，随后在曲面金刚石膜的生长面镀制1-10μm厚吸氚金属层。
3.如权利要求2所述带微槽道结构曲面金刚石氚钛靶的制备方法，其特征在于步骤1所述曲面金刚石膜的制备，具体步骤包含：采用磁控溅射方式，在石墨衬底上表面凹面镀10-50μm厚Ti过渡层；将石墨衬底放置于真空高温退火炉内去应力退火处理，石墨衬底应均匀放置炉内不可堆放一起，防止金属过渡层被破坏；选择升温速率5℃/min，升温速率不可太快防止金属过渡层脱落，900-1000℃保温2-3h，促进残余应力的完全释放和水蒸气挥发，随退火炉缓慢降温至室温后取出放置真空中保存；将镀膜后石墨衬底放置于多级磁场直流电弧等离子体喷射化学气相沉积设备中，进行曲面金刚石膜沉积；调整磁场电流比例I上：I下＝0.5，调整气体比例CH4：H2＝0.5％，并且调节石墨衬底与电弧之间距离至20-50mm，待电弧稳定后，通过缓慢增加电流升高沉积温度，并进行形核和刻蚀处理；沉积过程中沉积温度稳定在800-900℃，待沉积结束通过缓慢降电流方式对金刚石膜进行降温，降电流速率2A/0.5h；待曲面金刚石降温至300℃时，关闭电源、气体和磁场，打开限流阀再抽真空冷却3h，即可获得具有优异高导热性能自支撑曲面金刚石膜。
4.如权利要求2所述带微槽道结构曲面金刚石氚钛靶的制备方法，其特征在于步骤1所述对曲面金刚石膜生长面和形核面进行研磨，具体步骤包含：首先对金刚石生长面进行激光切除0.1-0.3mm厚金刚石，主要目的是去除表面粗大的金刚石颗粒为后续研磨做准备；随后采用多功能研磨机上对曲面金刚石膜进行双面研磨，先调整抛光盘转速为50HZ对金刚石表面进行研磨，研磨时间为0.1-0.5h，最终获得表面粗糙度(RMS)在0.1-1μm之间、热导率≥1800w/(m·K)双面研磨金刚石膜。
5.如权利要求2所述带微槽道结构曲面金刚石氚钛靶的制备方法，其特征在于步骤2所述曲面金刚石膜的形核面微槽道加工，激光器的加工工艺参数选取激光电流64A，脉冲频率为200-275Hz，脉冲宽度为400-500μs，切割速度为100-300mm/min，加工步骤如下：首先激光器开机；清理腔室，保证工作台整洁，选择合适的夹具进行样品固定；点击自动加工出深度为0.5-0.8mm，宽度为0.2-2.0mm的网格微槽道结构。
6.如权利要求2所述带微槽道结构曲面金刚石氚钛靶的制备方法，其特征在于步骤2所述激光加工后将曲面金刚石放入玻璃容器中进行酸洗，酸洗能够清洗激光加工后产生石墨，具体步骤包含：激光加工微槽道的曲面金刚石膜放入HNO3：H2SO4＝1:3混合酸溶液，在350-400℃温度下，进行酸煮20-40min，目的是除去金刚石膜表面的石墨和其他的杂质，待样品冷却后去酸液，取出样品，依次转移到温度为55-60℃的30-50％HT097溶液、去离子水、3-5％OP148溶液、去离子水、1-2％OP171溶液、去离子水和酒精中，分别超声5-10min，然后放入烘箱中烘干，随后放入功能磁控溅射设备中。
7.如权利要求2所述带微槽道结构曲面金刚石氚钛靶的制备方法，其特征在于步骤3所述曲面金刚石膜的生长面镀制1-10μm厚吸氚金属层，具体步骤包含：把曲面金刚石膜放入功能磁控溅射设备中，进行抽真空到5×10-4Pa下进行加热到500℃，Ar气通量为26.42sccm，然后沉积Ti层前需要对曲面金刚石的衬底进行偏压清洗，通过偏压让Ar电离产生的氩离子获得更大的能量轰击衬底表面，从而除去衬底表面的杂质，偏压清洗的参数：偏压为400-600V；占空比为50％；频率为42KHz，清洗5-10min；对射频靶材Ti靶进行预处理，靶材预处理的参数：溅射功率为150-250W，预溅射5-10min；在基片偏压为40-100V和双靶材射频功率为150-250W的条件下，在曲面金刚石膜的生长面镀制1-10μm厚吸氚金属层。
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