CN115124842B

CN115124842B - 一种宽温使用耐存储硅橡胶及其制备方法

Info

Publication number: CN115124842B
Application number: CN202210831564.4A
Authority: CN
Inventors: 童贻忠; 王业柱; 伍顺新
Original assignee: Dongguan Running Industrial Co ltd
Current assignee: Dongguan Running Industrial Co ltd
Priority date: 2022-07-15
Filing date: 2022-07-15
Publication date: 2023-10-17
Anticipated expiration: 2042-07-15
Also published as: CN115124842A

Abstract

本发明涉及一种宽温使用耐存储硅橡胶及其制备方法，属于硅橡胶复合材料技术领域，包括以下重量份原料：苯基硅橡胶100份、甲基乙烯基硅橡胶15‑30份、改性炭黑40‑50份、结构控制剂3‑6份、硫化剂1‑3份、反应型防老剂1‑2份；制备步骤如下：将苯基硅橡胶和甲基乙烯基硅橡胶在40‑60℃下混炼，加入改性炭黑、结构控制剂、硫化剂和反应型防老剂，继续混炼，得到混炼胶；将混炼胶置于模具中在平板硫化机上硫化，得到宽温使用耐存储硅橡胶，本发明制备的硅橡胶材料在‑60℃至250℃使用性能良好，存储寿命在10年以上，不仅具有较宽使用温度，还具有较好的力学性能和弹性性能，能够在较多的领域得到应用。

Description

一种宽温使用耐存储硅橡胶及其制备方法

技术领域

本发明属于硅橡胶复合材料技术领域，具体地，涉及一种宽温使用耐存储硅橡胶及其制备方法。

背景技术

硅橡胶是以-Si-O-链节为主链的橡胶材料，具有优异的耐高低温、耐候、耐臭氧、抗电弧、电气绝缘性、耐化学品及生理惰性等性能，因而在航空、航天、电子电气、化工仪表、汽车、机械等工业以及医疗卫生、日常生活等各个领域得到了广泛的应用。

随着硅橡胶市场的不断发展，对其密封性要求不断提高，使用工况更加严苛，主要表面为多种极端环境，如-60℃极低温至150℃极高温的宽温域环境，密封压力达到28MPa以上，而现有的宽温域硅橡胶的制备，一般通过在硅橡胶分子链中引入甲基苯基硅氧结构单元或二苯基硅氧结构单元提高硅橡胶的低温性能，苯基含量(苯基与硅原子之比)约为5-10％，由于分子链结构中引入了体积较大的苯基结构单元，破坏了原先分子链结构的规整性，极大地降低了结晶温度和结晶速度，从而改善材料的耐低温性能，然后苯基结构单元的引入降低硅橡胶的自补强性能，从而降低了硅橡胶复合材料的强度以及耐压缩永久变形性能，并且现有的宽温域硅橡胶的耐老化性能差，由于硅橡胶添加的防老剂一般为小分子物质，不仅容易且迁移且耐热性差，从而导致硅橡胶在存储过程和使用过程中物质结构、物质性能变化，从而降低其使用寿命，因此，提供一种强度高、耐压缩永久变形性能好的宽温使用耐存储硅橡胶是目前需要解决的技术问题。

发明内容

为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种宽温使用耐存储硅橡胶及其制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种宽温使用耐存储硅橡胶，包括以下重量份原料：苯基硅橡胶100份、甲基乙烯基硅橡胶15-30份、改性炭黑40-50份、结构控制剂3-6份、硫化剂1-3份、反应型防老剂1-2份；

该宽温使用耐存储硅橡胶由以下步骤制成：

第一步、将苯基硅橡胶和甲基乙烯基硅橡胶加入双棍开炼机中，在40-60℃下混炼2-5min，然后加入改性炭黑、结构控制剂、硫化剂和反应型防老剂，继续混炼10-20min，得到混炼胶；

第二步、将混炼胶置于模具中在平板硫化机上硫化，得到宽温使用耐存储硅橡胶，硫化压力为5-10MPa，一次硫化温度为158-162℃，硫化时间15-25min，二次硫化温度为190-200℃，硫化时间5.5-6h。

进一步地，改性炭黑由以下步骤制成：

步骤A1、向反应釜中加入含氢硅油、单羟基封端聚二甲基硅氧烷和三(五氟苯基)硼烷，机械搅拌下升温至40℃，搅拌反应4h，加入三乙胺，继续搅拌反应1-2h，反应结束后，过滤，将滤液转移至另一个反应釜中，氮气保护下，温度80-100℃，抽真空去除低沸点物质，得到超支化硅油，单羟基封端聚二甲基硅氧烷的平均分子量为1300-3000，含氢硅油含氢量为0.5-1.4％，含氢硅油、单羟基封端聚二甲基硅氧烷、三(五氟苯基)硼烷和三乙胺的用量比为4.8-5.2g：14.3-16.7g：20mg：20mg，以含氢硅油和单羟基封端聚二甲基硅氧烷为原料，以三(五氟苯基)硼烷为催化剂，通过Piers-Rubinsztajn反应制备超支化结构硅油；

步骤A2、在氮气保护下，将超支化硅油和甲苯混合，升温至50℃，加入Karstedt催化剂，搅拌反应30-60min，加入丙烯酰胺，升温至70℃，搅拌反应24h，冷却后抽滤，滤液旋蒸去除甲苯，得到端氨基超支化硅油，超支化硅油、甲苯和丙烯酰胺用量比为10g：100mL：1.3-1.5g，Karstedt催化剂用量为15-20ppm，在Karstedt催化剂的作用下，使超支化硅油和丙烯酰胺发生硅氢加成反应，得到端氨基超支化硅油；

步骤A3、将羧基化炭黑、EDC[1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐]、HOBt(1-羟基苯并三唑)加入反应釜中，搅拌2h后加入端氨基超支化硅油的DMF溶液，室温条件下，搅拌反应24h，反应结束后，过滤，滤饼用去离子水清洗后，干燥，得到改性炭黑；羧基化炭黑、EDC、HOBt、端氨基超支化硅油用量比为5-6g：0.5-0.6g：0.4g：6.9-7.3g，以EDC、HOBt为催化剂，使羧基化炭黑中的-COOH与端氨基超支化硅油的-NH₂发生缩合反应，得到改性炭黑。

基于炭黑难以在橡胶基料中分散均匀这一问题，目前多采用分散剂、偶联剂或长链聚合物改性处理，但是改性的炭黑表面由于接枝的长链物质相互缠绕，容易造成炭黑的二次团聚，而本发明以含氢硅油和单羟基封端聚二甲基硅氧烷为原料制备出超支化硅油，然后使超支化硅油和丙烯酰胺发生硅氢加成反应，得到端氨基超支化硅油，最后利用化学键连方式使炭黑表面接枝超支化硅油，基于超支化聚合物良好的溶解性、低粘度和不易缠结的分子链等特性，克服改性炭黑在胶料中难以分散和二次团聚问题，更好地发挥补强作用，并且其表面接枝的超支化硅油不含有乙烯基，在胶料硫化过程中，作为自由链存在于硫化胶中，与苯基硅橡胶之间的相互作用力小，起到内增塑作用，提高硅橡胶弹性，降低其动力学损耗，提高其耐压缩永久变形性能。

进一步地，羧基化炭黑由以下步骤制成：

将炭黑置于四口烧瓶中，接上尾气处理装置，开动机械搅拌器，滴加浓硝酸，滴加结束后，回流反应3h，反应结束后，倒掉上层酸液，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，在110℃烘箱中干燥至恒重，得到羧基化炭黑；炭黑和浓硝酸的用量比为1g：10mL，浓硝酸质量分数为65％，在浓硝酸的氧化作用下，使炭黑表面富含羧基，即得到羧基化炭黑。

进一步，反应型防老剂由以下步骤制成：

将对氨基二苯胺、9,9-二[(2,3-环氧丙氧基)苯基]芴和甲苯混合，升温至回流反应6-8h，反应结束后，冷却至室温，加入巯基乙酸和对甲苯磺酸，升温至110-115℃下搅拌反应4-6h，反应结束后，旋蒸去除甲苯，得到反应型防老剂，对氨基二苯胺、9,9-二[(2,3-环氧丙氧基)苯基]芴、甲苯和巯基乙酸的用量比为0.02mol：0.01mol：110-130mL：0.02mol，对甲苯磺酸用量为对氨基二苯胺、9,9-二[(2,3-环氧丙氧基)苯基]芴和巯基乙酸质量和的2-3％，利用对氨基二苯胺的氨基和9,9-二[(2,3-环氧丙氧基)苯基]芴的环氧基发生开环反应并产生新的羟基基团，然后羟基与巯基乙酸在对甲苯磺酸的催化作用下脱出成酯基，得到含有二苯胺、芴环、巯基的大分子防老剂，即反应型防老剂。

进一步地，苯基硅橡胶中苯基含量为2.5-10％，乙烯基含量为0.15-0.35％，甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量为0.1-0.12％。

进一步地，结构控制剂为六甲基二硅氮烷和羟基硅油中的一种或两种按照任意比例混合。

进一步地，硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷。

本发明的有益效果：

1.本发明制备的硅橡胶材料在-60℃至250℃使用性能良好，存储寿命在10年以上，拉伸强度高达7.5MPa，150℃下压缩25％的压缩永久变形低于22％，不仅具有较宽使用温度，还具有较好的力学性能和弹性性能，能够在较多的领域得到应用。

2.为了克服现有改性炭黑在胶料中难以分散和二次团聚问题，本发明制备了改性炭黑，基于超支化聚合物良好的溶解性、低粘度和不易缠结的分子链等特性，利用端氨基超支化硅油化学改性炭黑，使其表面接枝超支化聚合物，在炭黑表面形成稳定空间位阻，使其与硅橡胶基料相容性更高，能够更好地发挥补强作用，并且其表面接枝的超支化硅油不含有乙烯基，在胶料硫化过程中，作为自由链存在于硫化胶中，与苯基硅橡胶之间的相互作用力小，起到内增塑作用，提高硅橡胶弹性，降低其动力学损耗，提高其耐压缩永久变形性能。

3.本发明以对氨基二苯胺和9,9-二[(2,3-环氧丙氧基)苯基]芴为原料制备出含有二苯胺防老基团、芴环、巯基的大分子防老剂，其不仅因为分子量较大，具有耐迁移特性，并且由于芴环的存在提高防老剂以橡胶材料的耐高温性能，原因在于，芴环为稠环基团中的一种，将其引入复合材料中，当复合材料受到高温时，体系所吸收的能量在具有大共轭结构的稠环基团上分散，而不是集中在某个化学键的断裂上，在一定程度上抑制了高温所导致的交联和裂解反应，起到耐热保护作用，并且巯基基团的存在使防老剂具有反应活性，基于巯基与双键易反应特性，使防老剂通过化学键连接在橡胶分子链上，进一步减少防老剂的迁移析出率。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例提供一种羧基化炭黑，由以下步骤制成：

将5g炭黑置于四口烧瓶中，接上尾气处理装置，开动机械搅拌器，滴加50mL质量分数65％浓硝酸，滴加结束后，回流反应3h，反应结束后，倒掉上层酸液，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，在110℃烘箱中干燥至恒重，得到羧基化炭黑。

实施例2

本实施例提供一种羧基化炭黑，由以下步骤制成：

将10g炭黑置于四口烧瓶中，接上尾气处理装置，开动机械搅拌器，滴加100mL质量分数65％浓硝酸，滴加结束后，回流反应3h，反应结束后，倒掉上层酸液，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，在110℃烘箱中干燥至恒重，得到羧基化炭黑。

实施例3

本实施例提供一种改性炭黑，由以下步骤制成：

步骤A1、向反应釜中加入4.8g含氢硅油、14.3g单羟基封端聚二甲基硅氧烷和20mg三(五氟苯基)硼烷，机械搅拌下升温至40℃，搅拌反应4h，加入20mg三乙胺，继续搅拌反应1h，反应结束后，过滤，将滤液转移至另一个反应釜中，氮气保护下，温度80℃，抽真空去除低沸点物质，得到超支化硅油，单羟基封端聚二甲基硅氧烷的平均分子量为1300-3000，含氢硅油含氢量为0.5-1.4％；

步骤A2、在氮气保护下，将10g超支化硅油和100mL甲苯混合，升温至50℃，加入1.3g Karstedt催化剂，搅拌反应30min，加入丙烯酰胺，升温至70℃，搅拌反应24h，冷却后抽滤，滤液旋蒸去除甲苯，得到端氨基超支化硅油，Karstedt催化剂用量为15ppm；

步骤A3、将5g实施例1羧基化炭黑、0.5g EDC、0.4g HOBt加入反应釜中，搅拌2h后加入端氨基超支化硅油的DMF溶液，室温条件下，搅拌反应24h，反应结束后，过滤，滤饼用去离子水清洗后，干燥，得到改性炭黑，端氨基超支化硅油的DMF溶液由端氨基超支化硅油和DMF按照6.9g：15mL混合而成。

实施例4

本实施例提供一种改性炭黑，由以下步骤制成：

步骤A1、向反应釜中加入5.2g含氢硅油、16.7g单羟基封端聚二甲基硅氧烷和20mg三(五氟苯基)硼烷，机械搅拌下升温至40℃，搅拌反应4h，加入20mg三乙胺，继续搅拌反应2h，反应结束后，过滤，将滤液转移至另一个反应釜中，氮气保护下，温度100℃，抽真空去除低沸点物质，得到超支化硅油，单羟基封端聚二甲基硅氧烷的平均分子量为1300-3000，含氢硅油含氢量为0.5-1.4％；

步骤A2、在氮气保护下，将10g超支化硅油和100mL甲苯混合，升温至50℃，加入1.5g Karstedt催化剂，搅拌反应60min，加入丙烯酰胺，升温至70℃，搅拌反应24h，冷却后抽滤，滤液旋蒸去除甲苯，得到端氨基超支化硅油，Karstedt催化剂用量为20ppm；

步骤A3、将6g实施例2羧基化炭黑、0.6g EDC、0.4g HOBt加入反应釜中，搅拌2h后加入端氨基超支化硅油的DMF溶液，室温条件下，搅拌反应24h，反应结束后，过滤，滤饼用去离子水清洗后，干燥，得到改性炭黑，端氨基超支化硅油的DMF溶液由端氨基超支化硅油和DMF按照7.3g：15mL混合而成。

对比例1

本对比例为山东万化天合新材料有限公司出售的白炭黑。

实施例5

本实施例提供一种反应型防老剂，由以下步骤制成：

将0.02mol对氨基二苯胺、0.01mol 9,9-二[(2,3-环氧丙氧基)苯基]芴和110mL甲苯混合，升温至回流反应6h，反应结束后，冷却至室温，加入0.02mol巯基乙酸和对甲苯磺酸，升温至110℃下搅拌反应4h，反应结束后，旋蒸去除甲苯，得到反应型防老剂，对甲苯磺酸用量为对氨基二苯胺、9,9-二[(2,3-环氧丙氧基)苯基]芴和巯基乙酸质量和的2％。

实施例6

本实施例提供一种反应型防老剂，由以下步骤制成：

将0.02mol对氨基二苯胺、0.01mol 9,9-二[(2,3-环氧丙氧基)苯基]芴和130mL甲苯混合，升温至回流反应8h，反应结束后，冷却至室温，加入0.02mol巯基乙酸和对甲苯磺酸，升温至115℃下搅拌反应6h，反应结束后，旋蒸去除甲苯，得到反应型防老剂，对甲苯磺酸用量为对氨基二苯胺、9,9-二[(2,3-环氧丙氧基)苯基]芴和巯基乙酸质量和的3％。

对比例2

本对比例提供一种反应型防老剂，由以下步骤制成：

将0.02mol对氨基二苯胺、0.01mol 9,9-二[(2,3-环氧丙氧基)苯基]芴和110mL甲苯混合，升温至回流反应6h，反应结束后，旋蒸去除甲苯，得到反应型防老剂。

对比例3

本对比例为上海彤源化工有限公司出售的对氨基二苯胺。

实施例7

一种宽温使用耐存储硅橡胶，包括以下重量份原料：苯基硅橡胶100份、甲基乙烯基硅橡胶15份、实施例3改性炭黑40份、结构控制剂3份、硫化剂1份、实施例5反应型防老剂1份；

该宽温使用耐存储硅橡胶由以下步骤制成：

第一步、将苯基硅橡胶和甲基乙烯基硅橡胶加入双棍开炼机中，在40℃下混炼2min，然后加入改性炭黑、结构控制剂、硫化剂和反应型防老剂，继续混炼10min，得到混炼胶；

第二步、将混炼胶置于模具中在平板硫化机上硫化，得到宽温使用耐存储硅橡胶，硫化压力为5MPa，一次硫化温度为158℃，硫化时间15min，二次硫化温度为190℃，硫化时间5.5h。

所述苯基硅橡胶中苯基含量为2.5-10％，乙烯基含量为0.15-0.35％，甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量为0.1-0.12％，所述结构控制剂为六甲基二硅氮烷，硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷。

实施例8

一种宽温使用耐存储硅橡胶，包括以下重量份原料：苯基硅橡胶100份、甲基乙烯基硅橡胶20份、实施例4改性炭黑45份、结构控制剂4份、硫化剂2份、实施例6反应型防老剂1.5份；

该宽温使用耐存储硅橡胶由以下步骤制成：

第一步、将苯基硅橡胶和甲基乙烯基硅橡胶加入双棍开炼机中，在50℃下混炼4min，然后加入改性炭黑、结构控制剂、硫化剂和反应型防老剂，继续混炼15min，得到混炼胶；

第二步、将混炼胶置于模具中在平板硫化机上硫化，得到宽温使用耐存储硅橡胶，硫化压力为8MPa，一次硫化温度为160℃，硫化时间20min，二次硫化温度为198℃，硫化时间5.8h。

所述苯基硅橡胶中苯基含量为2.5-10％，乙烯基含量为0.15-0.35％，甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量为0.1-0.12％，所述结构控制剂为羟基硅油，硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷。

实施例9

一种宽温使用耐存储硅橡胶，包括以下重量份原料：苯基硅橡胶100份、甲基乙烯基硅橡胶30份、实施例3改性炭黑50份、结构控制剂6份、硫化剂3份、实施例6反应型防老剂2份；

该宽温使用耐存储硅橡胶由以下步骤制成：

第一步、将苯基硅橡胶和甲基乙烯基硅橡胶加入双棍开炼机中，在60℃下混炼5min，然后加入改性炭黑、结构控制剂、硫化剂和反应型防老剂，继续混炼20min，得到混炼胶；

第二步、将混炼胶置于模具中在平板硫化机上硫化，得到宽温使用耐存储硅橡胶，硫化压力为10MPa，一次硫化温度为162℃，硫化时间25min，二次硫化温度为200℃，硫化时间6h。

所述苯基硅橡胶中苯基含量为2.5-10％，乙烯基含量为0.15-0.35％，甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量为0.1-0.12％，所述结构控制剂为羟基硅油，所述硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷。

对比例4

将实施例7中的改性炭黑替换成对比例1中物质，其余原料及制备过程同实施例7。

对比例5

将实施例8中的反应型防老剂替换成对比例2中物质，其余原料及制备过程同实施例8。

对比例6

将实施例9中的反应型防老剂替换成对比例3中物质，其余原料及制备过程同实施例9。

将实施例7-9和对比例4-6所制备的硅橡胶材料进行测试，拉伸强度、拉断伸长率按照GB/T 528-2009测试，压缩永久变形：按GB/T7759.1-2015测试，条件为150℃×72h，压缩25％，压缩耐寒系数：按照HG/T3866-2008测试，-60℃和-70℃各组试样的压缩耐寒系数；耐老化性能：按照标准GB/T3512-2001进行热氧老化，测试条件：250℃×72h，测试结果如表1所示：

表1

由表1可以看出，相比于对比例4，实施例7-9所制备的硅橡胶采用改性炭黑为补强填料，制备出的硅橡胶复合材料不仅力学性能高，压缩回弹性好，还具有优异的耐低温性能，相比于对比例5-6，实施例7-9所制备的硅橡胶采用反应性防老剂，而不是现有的小分子防老剂，所制备的硅橡胶具有优异的耐老化性能，综上，本发明制备的硅橡胶材料在-60℃至250℃使用性能良好，存储寿命较高，在自然状态下，存储寿命在10年以上。

在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种宽温使用耐存储硅橡胶，其特征在于，包括以下重量份原料：苯基硅橡胶100份、甲基乙烯基硅橡胶15-30份、改性炭黑40-50份、结构控制剂3-6份、硫化剂1-3份、反应型防老剂1-2份；

所述改性炭黑由以下步骤制成：

将羧基化炭黑、EDC、HOBt加入反应釜中，搅拌2h加入端氨基超支化硅油的DMF溶液，搅拌反应24h后过滤，滤饼清洗，干燥，得到改性炭黑；

端氨基超支化硅油由以下步骤制成：

步骤A1、向反应釜中加入含氢硅油、单羟基封端聚二甲基硅氧烷和三(五氟苯基)硼烷，搅拌下升温至40℃，搅拌反应4h，加入三乙胺，继续搅拌反应1-2h，后处理，得到超支化硅油；

步骤A2、在氮气保护下，将超支化硅油和甲苯混合，升温至50℃，加入Karstedt催化剂，搅拌反应30-60min，加入丙烯酰胺，升温至70℃，搅拌反应24h，冷却后抽滤，滤液旋蒸，得到端氨基超支化硅油；

反应型防老剂由以下步骤制成：

将对氨基二苯胺、9,9-二[(2,3-环氧丙氧基)苯基]芴和甲苯混合，回流反应6-8h，冷却至室温，加入巯基乙酸和对甲苯磺酸，升温至110-115℃下搅拌反应4-6h，旋蒸去除甲苯，得到反应型防老剂。

2.根据权利要求1所述的宽温使用耐存储硅橡胶，其特征在于，羧基化炭黑、EDC、HOBt、端氨基超支化硅油用量比为5-6g：0.5-0.6g：0.4g：6.9-7.3g。

3.根据权利要求1所述的宽温使用耐存储硅橡胶，其特征在于，步骤A1中单羟基封端聚二甲基硅氧烷的平均分子量为1300-3000，含氢硅油含氢量为0.5-1.4％，含氢硅油、单羟基封端聚二甲基硅氧烷、三(五氟苯基)硼烷和三乙胺的用量比为4.8-5.2g：14.3-16.7g：20mg：20mg。

4.根据权利要求1所述的宽温使用耐存储硅橡胶，其特征在于，步骤A2中超支化硅油、甲苯和丙烯酰胺用量比为10g：100mL：1.3-1.5g，Karstedt催化剂用量为15-20ppm。

5.根据权利要求1所述的宽温使用耐存储硅橡胶，其特征在于，羧基化炭黑由以下步骤制成：

将炭黑置于四口烧瓶中，搅拌下滴加浓硝酸，滴加结束后，回流反应3h，反应结束后，倒掉上层酸液，涤液、干燥，得到羧基化炭黑；炭黑和浓硝酸的用量比为1g：10mL，浓硝酸质量分数为65％。

6.根据权利要求1所述的宽温使用耐存储硅橡胶，其特征在于，对氨基二苯胺、9,9-二[(2,3-环氧丙氧基)苯基]芴、甲苯和巯基乙酸的用量比为0.02mol：0.01mol：110-130mL：0.02mol，对甲苯磺酸用量为对氨基二苯胺、9,9-二[(2,3-环氧丙氧基)苯基]芴和巯基乙酸质量和的2-3％。

7.根据权利要求1所述的宽温使用耐存储硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步、将苯基硅橡胶和甲基乙烯基硅橡胶加入双棍开炼机中，在40-60℃下混炼，然后加入改性炭黑、结构控制剂、硫化剂和反应型防老剂，继续混炼，得到混炼胶；

第二步、将混炼胶置于模具中在平板硫化机上硫化，得到宽温使用耐存储硅橡胶，一次硫化温度为158-162℃，硫化时间15-25min，二次硫化温度为190-200℃，硫化时间5.5-6h。