CN115124748A - 一种抑制塑料降解及析出微塑料的方法及应用 - Google Patents

一种抑制塑料降解及析出微塑料的方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于高密度聚乙烯管材技术领域，具体涉及一种抑制塑料降解及析出微塑料的方法及应用。本发明采用一定配比的脂环族环氧树脂、酸酐类固化剂和固化促进剂通过交联反应在塑料材料表面形成三维网络结构，从而达到抑制高密度聚乙烯降解及析出微塑料的效果，且制备得到的管材热稳定性优异。同时，本发明制备方法简单，原料廉价易得，适合大规模生产。

Description

一种抑制塑料降解及析出微塑料的方法及应用
技术领域
本发明属于高密度聚乙烯管材技术领域。更具体地，涉及一种抑制塑料降解及析出微塑料的方法及应用。
背景技术
中国是海洋大国，海域辽阔，拥有丰富的海洋渔业、海洋可再生能源等资源，海洋已成为中国经济社会发展的必然选择和重要空间。性能优异的深海养殖网箱的开发是发展海洋渔业的前提和基础，而构成养殖网箱主框架结构的聚乙烯(PE)浮力管道性能的好坏直接影响养殖网箱使用的安全性和可靠性。高密度聚乙烯(HDPE)无毒、无味、耐磨、电绝缘且韧性优良，在日常生活中使用广泛，用量久居各类塑料前列，海洋养殖网箱框架及零配件多用HDPE制得。但HDPE的软化点为125～135℃，耐老化尤其是耐紫外老化性能一般，在紫外线、风浪和盐雾等作用下必然会产生微塑料，微塑料是指粒径小于5毫米的塑料颗粒。析出的微塑料被鱼类和贝类摄食进而进入人类食物链，通过食物链进入人体对人类健康造成严重威胁。但目前尚未见抑制塑料降解及析出微塑料的方法，只有中国专利申请公开了一种基于微气泡的废水中微塑料污染去除装置，其虽然能够有效去除废水中的微塑料，但其不能从源头上抑制微塑料的析出。因此，迫切需要提供一种抑制塑料降解及析出微塑料的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有缺乏抑制塑料降解及析出微塑料方法的不足，提供一种抑制塑料降解及析出微塑料的组合物。
本发明的另一目的是提供一种抑制塑料降解及析出微塑料的管材。
本发明的另一目的是提供一种抑制塑料降解及析出微塑料的组合物、管材及方法在抑制塑料降解及析出微塑料中的应用。
本发明的上述目通过以下技术方案实现：
一种抑制塑料降解及析出微塑料的组合物，其特征在于，包括下列按重量份计算的组分：
脂环族环氧树脂 90～100份
酸酐类固化剂 60～100份
固化促进剂 0.1～3份。
优选地，所述脂环族环氧树脂选自双(7-氧杂双环[4.1.0]3-庚甲基)己二酸酯、双(2，3-环氧基环戊基)醚、3,4-环氧基-6-甲基环己基甲酸-3’,4’-环氧基-6’-甲基环己基甲酯、乙烯基环己烯二环氧化物、3,4-环氧基环己基甲酸-3’,4’-环氧基环己基甲酯、二异戊二烯二环氧化物、己二酸二(3,4-环氧基-6-甲基环己基甲酯)中的一种或几种。
优选地，所述酸酐类固化剂选自邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、纳迪克酸酐、甲基纳迪克酸酐、均苯四甲酸酐、苯桐四酸二酐、甲基环己烯四酸二酐、二苯醚四酸二酐、偏苯三酸酐、聚壬二酸酐中的一种或几种。
优选地，所述固化促进剂选自三乙胺、三乙羟基胺、苄基二甲胺、二甲氨基甲基苯酚、三(二甲基氨基甲基)苯酚、2-乙基-4-甲基咪唑、苄基三乙基氯化铵、环烷酸锌、辛酸锌、乙酰丙酮铁中的一种或几种。
优选地，所述酸酐类固化剂的重量份数为80～100份。
优选地，所述固化促进剂的重量份数为0.1～0.5份。
本发明进一步保护一种抑制塑料降解及析出微塑料的管材，由上述组合物与塑料管材通过交联固化反应制备得到。
本发明进一步保护一种抑制塑料降解及析出微塑料的方法，将上述组合物混匀并涂覆于塑料管材表面，在60～90℃温度下固化5～24小时。
本发明创造性的采用脂环族环氧树脂、酸酐类固化剂和固化促进剂通过交联反应在塑料材料表面形成三维网络结构，一方面该三维网络结构可以起到保护塑料材料的作用，另一方面，即使塑料有微塑料析出，该三维网络结构也会抑制微塑料向外析出，从而达到抑制塑料降解及析出微塑料的作用。
酸酐类固化剂的添加量会影响三维网络结构，酸酐类固化剂的量越多，在相同的固化温度和固化时间内，所得产品交联密度更高，但交联密度并不是越高越好，过高会造成内应力开裂。酸酐类固化剂的量越少，则所得产品的三维网络结构密度低，抑制塑料降解及微塑料析出的效果不佳。
优选地，所述固化的温度为70～85℃。
优选地，所述固化的时间为6～12小时。
本发明进一步保护上述组合物、管材、方法在抑制塑料降解及析出微塑料中的应用，优选地，上述组合物、管材、方法在抑制HDPE降解及析出微塑料中的应用。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用一定配比的脂环族环氧树脂、酸酐类固化剂和固化促进剂通过交联反应在塑料材料表面形成三维网络结构，从而达到抑制高密度聚乙烯降解及析出微塑料的效果，且制备得到的管材热稳定性优异。同时，本发明制备方法简单，原料廉价易得，适合大规模生产。
附图说明
图1为纯HDPE管材在海水中抑制HDPE降解及微塑料析出的显微镜图。
图2为本发明实施例1制备得到抑制降解及析出微塑料的HDPE管材在海水中抑制HDPE降解及微塑料析出的显微镜图。
图3为本发明实施例1制备得到抑制降解及析出微塑料的HDPE管材在纯水中抑制HDPE降解及微塑料析出的显微镜图。
图4为纯HDPE管材在纯水中抑制HDPE降解及微塑料析出的显微镜图。
图5为本发明实施例1制备得到抑制降解及析出微塑料的HDPE管材及纯HDPE在海水中抑制HDPE降解及微塑料析出的数量对比图。
图6为本发明实施例2制备得到抑制降解及析出微塑料的HDPE管材及纯HDPE在海水中抑制HDPE降解及微塑料析出的数量对比图。
图7为本发明实施例3制备得到抑制降解及析出微塑料的HDPE管材及纯HDPE在纯水中抑制HDPE降解及微塑料析出的数量对比图。
图8为本发明对比例1制备得到抑制降解及析出微塑料的HDPE管材及纯HDPE在海水中抑制HDPE降解及微塑料析出的数量对比图。
图9为本发明对比例2制备得到抑制降解及析出微塑料的HDPE管材及纯HDPE在海水中抑制HDPE降解及微塑料析出的数量对比图。
图10为本发明对比例3制备得到抑制降解及析出微塑料的HDPE管材及纯HDPE在海水中抑制HDPE降解及微塑料析出的数量对比图。
图11为本发明对比例4制备得到抑制降解及析出微塑料的HDPE管材及纯HDPE在海水中抑制HDPE降解及微塑料析出的数量对比图。
图12为本发明实施例1制备得到抑制降解及析出微塑料的HDPE管材的热重分析结果图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1抑制降解及析出微塑料的HDPE管材的制备
按重量份计算，将100份双(7-氧杂双环[4.1.0]3-庚甲基)己二酸酯、80份甲基四氢邻苯二甲酸酐固化剂、0.5份的2-乙基-4-甲基咪唑混合均匀，然后均匀涂膜在220份的HDPE表面，放入烘箱中75℃固化12h，固化完成然后取出脱模即得。
实施例2抑制降解及析出微塑料的HDPE管材的制备
按重量份计算，将100份双(2，3-环氧基环戊基)醚、83份甲基四氢邻苯二甲酸酐固化剂、0.2份的三乙羟基胺均匀混合，然后均匀涂膜在183份的HDPE表面，放入烘箱中70℃固化12h，固化完成然后取出脱模即得。
实施例3抑制降解及析出微塑料的HDPE管材的制备
按重量份计算，将100份3，4-环氧基-6-甲基环己基甲酸-3’，4’-环氧基-6’-甲基环己基甲酯、83份六氢邻苯二甲酸酐、0.3份的2-乙基-4-甲基咪唑均匀混合，然后均匀涂膜在183份的HDPE表面，放入烘箱中80℃固化12h，固化完成然后取出脱模即得。
实施例4抑制降解及析出微塑料的HDPE管材的制备
按重量份计算，将100份双(7-氧杂双环[4.1.0]3-庚甲基)己二酸酯、60份甲基四氢邻苯二甲酸酐固化剂、0.5份的2-乙基-4-甲基咪唑混合均匀，然后均匀涂膜在220份的HDPE表面，放入烘箱中75℃固化12h，固化完成然后取出脱模即得。
实施例5抑制降解及析出微塑料的HDPE管材的制备
按重量份计算，将100份双(7-氧杂双环[4.1.0]3-庚甲基)己二酸酯、95份甲基四氢邻苯二甲酸酐固化剂、0.5份的2-乙基-4-甲基咪唑混合均匀，然后均匀涂膜在220份的HDPE表面，放入烘箱中75℃固化12h，固化完成然后取出脱模即得。
实施例6抑制降解及析出微塑料的HDPE管材的制备
按重量份计算，将100份双(7-氧杂双环[4.1.0]3-庚甲基)己二酸酯、95份甲基四氢邻苯二甲酸酐固化剂、2.5份的2-乙基-4-甲基咪唑混合均匀，然后均匀涂膜在220份的HDPE表面，放入烘箱中75℃固化12h，固化完成然后取出脱模即得。
实施例1～实施例6各组分及其用量如表1所示。
表1实施例1～实施例6各组分及其用量
Figure BDA0003771087410000051
对比例1HDPE管材的制备
按重量份计算，将100份双(7-氧杂双环[4.1.0]3-庚甲基)己二酸酯、50份甲基四氢邻苯二甲酸酐固化剂、0.5份的2-乙基-4-甲基咪唑混合均匀，然后均匀涂膜在220份的HDPE表面，放入烘箱中75℃固化12h，固化完成然后取出脱模即得。
与实施例1的区别仅在于将甲基四氢邻苯二甲酸酐固化剂的重量份数由实施例1的80份改为50份。
对比例2HDPE管材的制备
按重量份计算，将100份双(7-氧杂双环[4.1.0]3-庚甲基)己二酸酯、80份甲基四氢邻苯二甲酸酐固化剂、0.05份的2-乙基-4-甲基咪唑混合均匀，然后均匀涂膜在220份的HDPE表面，放入烘箱中75℃固化12h，固化完成然后取出脱模即得。
与实施例1的区别仅在于将2-乙基-4-甲基咪唑的重量份数由实施例1的0.5份改为0.05份。
对比例3HDPE管材的制备
按重量份计算，将100份双(7-氧杂双环[4.1.0]3-庚甲基)己二酸酯、120份甲基四氢邻苯二甲酸酐固化剂、0.5份的2-乙基-4-甲基咪唑混合均匀，然后均匀涂膜在220份的HDPE表面，放入烘箱中75℃固化12h，固化完成然后取出脱模即得。
与实施例1的区别仅在于将甲基四氢邻苯二甲酸酐固化剂的重量份数由实施例1的80份改为120份。
对比例4HDPE管材的制备
按重量份计算，将100份双(7-氧杂双环[4.1.0]3-庚甲基)己二酸酯、80份甲基四氢邻苯二甲酸酐固化剂、5份的2-乙基-4-甲基咪唑混合均匀，然后均匀涂膜在220份的HDPE表面，放入烘箱中75℃固化12h，固化完成然后取出脱模即得。
与实施例1的区别仅在于将2-乙基-4-甲基咪唑的重量份数由实施例1的0.5份改为5份。
实验例1实施例1～3、对比例1～4制备得到的抑制降解及析出微塑料的HDPE管材在抑制微塑料降级及析出微塑料的研究
将实施例1～3、对比例1～4制备得到的抑制降解及析出微塑料的HDPE管材(质量为2g)和作为性能对比的纯HDPE(质量为2g)放在装有纯水和海水的层析杯中，在氘灯功率1368W/m2下分别照射0h、120h、240h、360h，然后在全自动照相显微镜下对比在纯水和海水中的微塑料析出情况。结果如图1～11所示。
对比图1和图2可知，实施例1所得抑制降解及析出微塑料的HDPE管材(图2)比纯HDPE(图1)在海水中抑制微塑料析出及降解的效果好。
对比图3和图4可知，实施例1所得抑制降解及析出微塑料的HDPE管材(图3)比纯HDPE(图4)在纯水中抑制微塑料析出及降解的效果好。
由图5可知，实施例1所得抑制降解及析出微塑料的HDPE管材在海水中微塑料析出的量远远低于纯HDPE。
由图6可知，实施例2所得抑制降解及析出微塑料的HDPE管材在海水中微塑料析出的量远远低于纯HDPE。
由图7可知，实施例3所得抑制降解及析出微塑料的HDPE管材在纯水中微塑料析出的量远远低于纯HDPE。
由图8可知，对比例1所得抑制降解及析出微塑料的HDPE管材在海水中微塑料析出的量高于纯HDPE，且效果远低于实施例1，说明固化剂份量少，导致与环氧树脂无法固化形成三维网络结构。
由图9可知，对比例2所得抑制降解及析出微塑料的HDPE管材在海水中微塑料析出的量略低于纯HDPE，且效果低于实施例1。
由图10可知，对比例3所得抑制降解及析出微塑料的HDPE管材在海水中微塑料析出的量高于纯HDPE，且效果低于实施例1，说明酸酐固化剂份量过多，环氧树脂快速固化，导致环氧树脂开裂失效。
由图11可知，对比例4所得抑制降解及析出微塑料的HDPE管材在海水中微塑料析出的量远高于纯HDPE，且效果低于实施例1。同样，说明固化促进剂份量过多，环氧树脂快速固化，导致环氧树脂开裂失效。
实验例2实施例4和实施例5制备得到的抑制降解及析出微塑料的HDPE管材在抑制微塑料降级及析出微塑料的研究
将实施例4和实施例5制备得到的抑制降解及析出微塑料的HDPE管材(质量约为6g)和作为性能对比的纯HDPE(质量约为6g)放在装有纯水和海水的层析杯中，在氘灯功率1368W/m2下照射360h，记录照射前后的质量，然后算出质量损失率。结果如表2所示。
表2实施例4和实施例5在海水及纯水中照射360h后的质量变化及质量损失率
Figure BDA0003771087410000071
Figure BDA0003771087410000081
M1：光照前质量，M2：光照后质量。
由表2可知，纯HDPE在海水中光照前后的质量损失率为0.54％，而本申请实施例4所得抑制降解及析出微塑料的HDPE管材在海水中的质量损失率仅为0.29％，降低了两倍左右。可见，本申请实施例4制备得到的抑制降解及析出微塑料的HDPE管材在海水中的质量损失率远远低于纯HDPE在海水中的质量损失率。
纯HDPE在纯水中光照前后的质量损失率为0.43％，而本申请实施例5所得抑制降解及析出微塑料的HDPE管材在纯水中的质量损失率仅为0.19％，也降低了两倍左右。可见，本申请实施例5制备得到的抑制降解及析出微塑料的HDPE管材在纯水中的质量损失率也远远低于纯HDPE在纯中的质量损失率。
由上述数据可知，本申请实施例制备得到的抑制降解及析出微塑料的HDPE管材不管是在海水中还是纯水中，其抑制降解及析出微塑料的效果均比纯HDPE及对比例好。
实验例3将实施例1所得抑制降解及析出微塑料的HDPE管材采用热重分析仪进行测试，结果如图12所示：
由图12可知，实施例1所得抑制降解及析出微塑料的HDPE管材的热重分析(TGA)曲线的初始分解温度在230℃附近，说明实施例1所得抑制降解及析出微塑料的HDPE管材具有优异的热稳定性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抑制塑料降解及析出微塑料的组合物，其特征在于，包括下列按重量份计算的组分：
脂环族环氧树脂 90～100份
酸酐类固化剂 60～100份
固化促进剂 0.1～3份。
2.根据权利要求1所述组合物，其特征在于，所述脂环族环氧树脂选自双(7-氧杂双环[4.1.0]3-庚甲基)己二酸酯、双(2，3-环氧基环戊基)醚、3,4-环氧基-6-甲基环己基甲酸-3’,4’-环氧基-6’-甲基环己基甲酯、乙烯基环己烯二环氧化物、3,4-环氧基环己基甲酸-3’,4’-环氧基环己基甲酯、二异戊二烯二环氧化物、己二酸二(3,4-环氧基-6-甲基环己基甲酯)中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述组合物，其特征在于，所述酸酐类固化剂选自邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、纳迪克酸酐、甲基纳迪克酸酐、均苯四甲酸酐、苯桐四酸二酐、甲基环己烯四酸二酐、二苯醚四酸二酐、偏苯三酸酐、聚壬二酸酐中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述组合物，其特征在于，所述固化促进剂选自三乙胺、三乙羟基胺、苄基二甲胺、二甲氨基甲基苯酚、三(二甲基氨基甲基)苯酚、2-乙基-4-甲基咪唑、苄基三乙基氯化铵、环烷酸锌、辛酸锌、乙酰丙酮铁中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述组合物，其特征在于，所述酸酐类固化剂的重量份数为80～100份。
6.根据权利要求1所述组合物，其特征在于，所述固化促进剂的重量份数为0.1～0.5份。
7.一种抑制塑料降解及析出微塑料的管材，其特征在于，由权利要求1～6任一所述组合物与塑料管材通过交联固化反应制备得到。
8.一种抑制塑料降解及析出微塑料的方法，其特征在于，将权利要求1～6任一所述组合物混匀并涂覆于塑料管材表面，在60～90℃温度下固化5～24小时。
9.根据权利要求8所述方法，其特征在于，所述固化的温度为70～85℃。
10.权利要求1～6任一所述组合物、权利要求7所述管材、权利要求8或9所述方法在抑制塑料降解及析出微塑料中的应用。
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