CN115124326A - 一种网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料的制备方法,属于材料技术领域,本发明通过特殊的混料方法来控制TiC的含量和分布,用无压烧结的方法制备低TiC含量的网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料,具体步骤包括:将一定量的TiC粉末加入到溶剂中,搅拌,使TiC在溶剂中分散均匀,得到TiC浆料;用分散好的TiC浆料对ZTA造粒粉体进行浸渍处理,得到TiC/ZTA复合粉体的浆料;将TiC/ZTA复合粉体的浆料烘干,破碎后过筛,得到TiC/ZTA复合粉体;取TiC/ZTA复合粉体填入模具中,压制成坯体;将坯体烘干去除水分,然后进行无压烧结,得到网状TiC/ZTA导电陶瓷样品。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域,具体涉及一种网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料的制备方法。
背景技术
随着高新技术产业的不断发展,人们对陶瓷材料的性能要求越来越高。其中氧化铝陶瓷材料具有优良的机械性能,强度高、硬度高、耐磨损,同时又具有良好的化学稳定性,耐腐蚀、耐高温,是一种非常优秀的结构陶瓷材料,也是新型复相陶瓷材料非常重要的基石材料。以Al2O3为基体材料,在其中加入导电相作为功能相,得到的复合材料,可以在保持Al2O3陶瓷优良性能的同时使材料具备导电性,让原本绝缘的Al2O3陶瓷导电,使其不仅可以用于电火花加工,又能够使应用拓展到导电陶瓷领域。
硅酸盐学报,第38卷,第8期,1480-1492页记载的非专利文献1以纳米Al2O3和TiN为原料,以SiO2为烧结助剂,经热压烧结获得较优异的力学性能和电学性能,抗弯强度和电阻率分别达到565.8MPa、1×102Ω·m。
专利文献2《一种ZTA陶瓷表面包覆TiC的方法》(专利公布号:CN106083201A)以TiO2和碳粉为原料,采用高温烧结直接制备得到表面TiC修饰的ZTA陶瓷材料,提供了一种流程短、操作简易的ZTA表面改性方法。该方法提高了金属液与ZTA陶瓷颗粒的润湿能力,增强了陶瓷颗粒与金属基体的结合强度。郑州大学学报,第41卷,第5期,8-14页记载的非专利文献3以3μmα-Al2O3为主要原料,辅以纳米Al2O3、ZrO2和TiC等原料,高炉渣为助烧剂,经热压烧结制备ZTA/TiC复合陶瓷,材料的抗弯强度和断裂韧性分别为510MPa和6.58MPa·m1/2。专利文献4《Titanium nitride-reinforced zirconia toughened alumina ceramic powderand preparation method thereof》(专利公开号:US 2020/0308057 Al)以铝盐、锆盐、钇盐和钛盐为原料,制备了氮化钛增强氧化锆增韧氧化铝陶瓷粉,经热压烧结得到具有高硬度和良好导电性的陶瓷材料。
在国外的研究中,应用科学Applied Sciences,第8卷,第12期,2-13页记载的非专利文献5利用放电等离子烧结的方法制备了TiC含量分别为30vol.%和40vol.%的TiC-Al2O3复合陶瓷材料,当TiC含量为40vol.%时,复合陶瓷材料的抗弯强度、断裂韧性及电导率最佳。国际陶瓷Ceramics International,第28卷,第2期,217-222页记载的非专利文献6以1wt.%的Al为烧结助剂,通过无压烧结的方法制备了TiC-Al2O3复合陶瓷材料,其断裂韧性最高可达3.92MPa·m1/2。
热压烧结和放电等离子烧结是目前制备TiC/Al2O3导电陶瓷复合材料的主要烧结方法,但这两种烧结方法对设备的要求较高,难以制备大尺寸、形状复杂的产品。同时在目前的研究中,TiC/Al2O3复合材料中导电相TiC的含量在20vol.%以上时,材料才可能具有较好的导电性能,未有涉及低含量TiC导电相的研究与技术。
发明内容
针对以上技术上的不足,本发明通过特殊的混料方法来控制TiC的含量和分布,用无压烧结的方法制备低TiC含量的网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料,以期得到力学及电学性能优异的陶瓷材料。
本发明按以下步骤进行:
(1)称取一定量的溶剂,搅拌,调节搅拌器转速为55±5r/min;
(2)称取一定量的TiC粉末,缓缓加入到上述溶剂中;继续搅拌6h±10min,使TiC在溶剂中分散均匀,得到TiC浆料;
(3)用分散好的TiC浆料对ZTA造粒粉体进行浸渍处理,浸渍60±5s,得到TiC/ZTA复合粉体的浆料;
(4)将TiC/ZTA复合粉体的浆料烘干,破碎后过筛,得到TiC/ZTA复合粉体;
(5)取TiC/ZTA复合粉体填入模具中,在100±5MPa的压力下保压至少15s,制成条形坯体;
(6)将坯体烘干去除水分,然后进行无压烧结,得到网状TiC/ZTA导电陶瓷样品。
所述步骤(1)中,溶剂选自无水乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯。本发明中溶剂优选无水乙醇。本发明中溶剂不能为水,以水做溶剂的话浸渍烘干后颗粒之间的结合力过强,需要研磨才能使颗粒分散开,进而破坏了产品的网状结构。
所述步骤(3)中,ZTA造粒粉体是通过喷雾造粒技术制备的ZrO2增韧Al2O3粉体,其中,Al2O3含量为80wt.%,ZrO2含量为20wt.%。本发明需要制备的是表面浸渍薄层TiC的TiC/ZTA复合粉体的浆料,因此浸渍过程中需要注意浸渍时间的控制,浸渍时间不能过长,由于ZTA粉体是依靠粘结剂成型的,因此浸渍时间过长,则ZTA粉体会散掉。
所述步骤(4)中,烘干温度为60±2℃,时间为2h±10min,过筛为过60目和100目的筛。
所述步骤(5)中,模具的尺寸为6.5mm×6.5mm×36mm。
所述步骤(6)中,烘干温度为100±5℃,时间为10h±10min。无压烧结的升温速率为5℃/min,保护气氛为氩气,烧结温度为1650±10℃,保温时间为2h±10min。
本发明的关键点是:将TiC制成浆料后对ZTA造粒粉体进行浸渍处理使其黏附在球状ZTA造粒粉的表面,经无压烧结制备出网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料。
本发明的有益效果:
本发明的网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料具有良好的力学性能和电学性能。本发明的导电陶瓷材料的TiC导电相在ZTA陶瓷颗粒的周围相互连接形成TiC网络,此组织形貌在现有的文献或专利中并未公开过。此外还降低了导电陶瓷材料中TiC导电相的含量,使其在低TiC导电相含量时就具有良好的导电性能。当浸渍时TiC浆料的浓度为15wt.%时,网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料的综合性能最佳。复合材料的体积密度和开口气孔率分别为4.16g·cm-3、0.22%,维氏硬度、抗弯强度、断裂韧性和电阻率分别为16.4GPa、383.4MPa、6.28MPa·m1/2和1.7×10-2Ω·m,能够较好的应用于电火花加工。
附图说明
图1网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料制备过程中的烧结曲线;
图2网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料的制备流程;
图3网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料的显微组织及EDS能谱分析;
图4不同TiC含量的网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料的显微照片及面扫描Ti元素分布图;(a)ZT10,(c)ZT15,(e)ZT20,(g)ZT25为SEM显微照片;(b)ZT10,(d)ZT15,(f)ZT20,(h)ZT25为Ti元素分布图;
图5不同TiC含量的网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料的断口照片及背散射电子显微图;(a)ZT10,(c)ZT15,(e)ZT20,(g)ZT25为SEM显微照片;(b)ZT10,(d)ZT15,(f)ZT20,(h)ZT25为背散射电子显微图;
图6网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料ZT10的断口照片;
图7实施例1中制得的TiC/ZTA复合粉体的扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明的网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料是通过控制TiC浆料的浓度能够在一定程度上控制黏附在ZTA造粒粉体表面的TiC颗粒的数量,从而达到控制网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料中TiC含量的目的。本发明配置了四组不同浓度的TiC浆料来研究不同的TiC含量对网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料的影响,实验原料如表1所示,TiC浆料的配比如表2所示。
表1实验原材料
表2不同TiC含量浆料的配比
实施例1
一种网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料的制备方法,如图2所示,具体操作如下:
(1)称取一定量的无水乙醇,搅拌,调节搅拌器转速为60r/min;
(2)称取一定量的TiC粉末,缓缓加入到上述溶剂中,继续搅拌6h,使TiC在无水乙醇中分散均匀,得到10wt%的TiC浆料;
(3)用得到的10wt%的TiC浆料对ZTA造粒粉体进行浸渍处理,ZTA粉体和10wt%的TiC浆料的质量比为1:1,浸渍60s,得到TiC/ZTA复合粉体的浆料;
(4)将TiC/ZTA复合粉体的浆料在60℃下烘干2h,然后破碎后过筛60目和100目的筛,得到TiC/ZTA复合粉体;
(5)取TiC/ZTA复合粉体填入尺寸为6.5mm×6.5mm×36mm的条形模具中,在100MPa的压力下保压15s,制成条形坯体;
(6)将坯体在100℃下烘干10h去除水分,然后进行无压烧结,无压烧结的升温速率为5℃/min,保护气氛为氩气,烧结温度为1650℃,保温时间为2h,无压烧结的升温曲线如图1所示,得到TiC/ZTA复合陶瓷样品,编号为ZT10。复合粉体的扫描电镜照片如图7所示。
图4(a)(b)、图5(a)(b)及图6分别为本发明实施例1中制得的TiC/ZTA复合陶瓷样品ZT10的显微组织图、面扫描Ti元素分布图、断口SEM显微照片、断口的背散射图像,以及TiC/ZTA复合陶瓷样品ZT10的断口照片。
在图4(a)中亮白色的相为ZrO2相,浅灰色相为TiC相,深灰色相为Al2O3相。ZrO2相均匀地分布在Al2O3基体中构成了一个个球形的ZTA陶瓷颗粒,这些陶瓷颗粒是由原料中的ZTA造粒粉体烧结而来,颗粒中ZrO2相与Al2O3相结合紧密,气孔较少;浅灰色的TiC相分布在ZTA陶瓷颗粒的周围,且TiC相相互连接形成TiC网络,将ZTA陶瓷颗粒分隔开。图4(b)中黑色的区域为气孔,气孔大部分分布在TiC相中,也有极少量的气孔分布在ZTA陶瓷颗粒的边缘部位。网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料整体的组织形貌表现为ZTA陶瓷颗粒呈孤岛状分布,被网状分布的TiC分隔开,组织中的气孔多分布在TiC相中。
在图5(a)、(b)中,从样品断口的背散射图像中可以发现,由白色的ZrO2相和深灰色Al2O3相组成的ZTA陶瓷颗粒,其组织较为粗大,尤其是其中的Al2O3相,颗粒尺寸较大,Al2O3相的断裂方式基本表现为穿晶断裂属于脆性断裂,ZrO2颗粒的存在,细化了Al2O3颗粒,使得脆性断裂的平台分解为一个个小平台,提高了材料的断裂韧性。TiC的断口形貌凹凸不平,其断裂方式主要为沿晶断裂。
从图6中可以看出,ZrO2的断裂特点主要分为两种,一种表现为穿晶断裂,可以观察到其断裂面较为平直,但存在部分穿晶断裂ZrO2的断裂面较为粗糙的现象,另一种表现为沿晶断裂,此时ZrO2颗粒整体拔出留下一个小凹坑。
经测试可知,实施例1中制得的编号为ZT10的TiC/ZTA复合陶瓷样品的体积密度及开口气孔率为4.16g·cm-3、0.18%,维氏硬度、抗弯强度、断裂韧性及电阻率分别为16.8GPa、236.7MPa、4.43MPa·m1/2、2.1×10-2Ω·m。
因此,实施例1中得到了符合预期的网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料。
实施例2
一种网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料的制备方法,如图2所示,具体操作步骤同实施例1,区别在于实施例2中浸渍时TiC浆料的浓度为15wt.%。
图3、图4(c)(d)、图5(c)(d)是实施例2中制得的编号为ZT15的TiC/ZTA复合陶瓷样品的显微组织图及EDS能谱分析图、显微组织图、面扫描Ti元素分布图、断口SEM显微照片和断口的背散射图像。
图3中(b)、(c)和(d)分别为(a)图中亮白色区域(Spectrum1)、浅灰色区域(Spectrum2)和深灰色区域(Spectrum3)的EDS点扫描分析结果。图(a)中,亮白色相是由Zr和O两种元素组成,为ZrO2相;浅灰色相主要由C元素和Ti元素组成,并含有少量的O元素和Zr元素,为TiC相;深灰色相由Al元素和O元素组成,为Al2O3相。
图4(c)中的相组成与实施例1中图4(a)一致,浅灰色的TiC相在ZTA陶瓷颗粒的周围相互连接形成TiC网络,且TiC网络较实施例1的更加完整,从图4(d)中也能够看出TiC网丝更加的粗大。图5(d)中深灰色Al2O3相组织较为粗大,表现为穿晶断裂,其对应图5(c)中平滑的小平台。
对制得编号为ZT15的TiC/ZTA复合陶瓷样品的体积密度、开口气孔率、维氏硬度、抗弯强度和断裂韧性进行测试,分别为4.16g·cm-3、0.22%、16.4GPa、383.4MPa、6.28MPa·m1/2,电阻率为1.7×10-2Ω·m。实施例2相较于实例1力学性能及电学性能更优异。
由此制得性能较好的网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料。
实施例3
一种网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料的制备方法,如图2所示,具体操作步骤同实施例1,区别在于实施例3中浸渍时TiC浆料的浓度为20wt.%。
图4(e)(f)和图5(e)(f)分别为本发明实施例3中制得的TiC/ZTA复合陶瓷样品ZT20的显微组织图、面扫描Ti元素分布图、断口SEM显微照片及断口的背散射图像。
从图4(e)(f)可以观察到,与实施例1、2相比,随着TiC含量的增多,可以更明显的观察到呈网状分布的TiC以及被网状TiC分隔开的呈孤岛状分布的ZTA陶瓷颗粒,且TiC的网状结构愈加完整。图5(e)(f)中,由白色的ZrO2相和深灰色Al2O3相组成的ZTA陶瓷颗粒组织较粗大,Al2O3相的断裂方式基本表现为穿晶断裂,TiC的断口形貌凹凸不平,其断裂方式主要为沿晶断裂。
经过测试可知,实施例3中制得的编号为ZT20的TiC/ZTA复合陶瓷样品的抗弯强度及断裂韧性都较低,分别为227.5MPa、5.54MPa·m1/2,其电阻率达到最低值,为1.4×10-2Ω·m,此外其体积密度、开口气孔率和维氏硬度分别为4.17g·cm-3、0.18%、17.GPa。
由此可知,TiC浆料的浓度为20wt.%时,可得到机械性能较差,而电学性能较好的网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料。
实施例4
一种网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料的制备方法,如图2所示,具体操作步骤同实施例1,区别在于实施例4中浸渍时TiC浆料的浓度为25wt.%。
图4(g)(h)和图5(g)(h)分别为本发明实施例4中制得的TiC/ZTA复合陶瓷样品ZT25的显微组织图、面扫描Ti元素分布图、断口SEM显微照片及断口的背散射图像。
图4(g)(h)中的相组成与以上三个实施例基本一致,亮白色的相为ZrO2相,浅灰色相为TiC相,深灰色相为Al2O3相。网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料整体的组织形貌表现为ZTA陶瓷颗粒呈孤岛状分布,被网状分布的TiC分隔开,组织中的气孔多分布在TiC相中。另外,虽然实施例4复合材料在浸渍时TiC浆料的浓度比实施例3的高,但复合材料中Ti元素的含量并没有增多,两组材料中TiC含量相差不大,因此,图4(h)中TiC网络的粗细程度相较图4(f)变化不大。图5(g)(h)中,深灰色Al2O3相的断裂方式基本为穿晶断裂,TiC的断裂方式主要为沿晶断裂。
对制得编号为ZT25的TiC/ZTA复合陶瓷样品的维氏硬度、抗弯强度、断裂韧性和电阻率进行测试,分别为17.6GPa、296.8MPa、4.51MPa·m1/2、1.5×10-2Ω·m。
与实施例1-3相比较,实施例4的体积密度和开口气孔率最大,分别为4.19g·cm-3、0.31%,致密度较低,说明TiC的存在不利于无压烧结网状TiC/ZTA陶瓷复合材料的致密化。
表3网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料的物料占比
通过上述实施例可知,当浸渍时TiC浆料的浓度为15wt.%时,得到了具有良好力学性能和电学性能的网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料。相比现有的技术,本发明以TiC粉、ZTA造粒粉体为原料,以浸渍的方法控制材料中TiC的分布及含量,通过无压烧结的方法制备的导电陶瓷材料的TiC导电相在ZTA陶瓷颗粒的周围相互连接形成TiC导电网络,其在低TiC导电相含量时就具有良好的导电性能。
Claims (7)
1.一种网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)称取一定量的溶剂,搅拌,调节搅拌器转速为55±5r/min;
(2)称取一定量的TiC粉末,缓缓加入到上述溶剂中;继续搅拌6h±10min,使TiC在溶剂中分散均匀,得到TiC浆料;
(3)用分散好的TiC浆料对ZTA造粒粉体进行浸渍处理,浸渍60±5s,得到TiC/ZTA复合粉体的浆料;
(4)将TiC/ZTA复合粉体的浆料烘干,破碎后过筛,得到TiC/ZTA复合粉体;
(5)取TiC/ZTA复合粉体填入模具中,在100±5MPa的压力下保压至少15s,制成条形坯体;
(6)将坯体烘干去除水分,然后进行无压烧结,得到网状TiC/ZTA导电复合陶瓷样品。
2.根据权利要求1所述网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,溶剂选自无水乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯。
3.根据权利要求1所述网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,ZTA造粒粉体是通过喷雾造粒技术制备的ZrO2增韧Al2O3粉体,其中,Al2O3含量为80wt.%,ZrO2含量为20wt.%。
4.根据权利要求1所述网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,烘干温度为60±2℃,时间为2h±10min,破碎后过60目和100目的筛。
5.根据权利要求1所述网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,模具的尺寸为6.5mm×6.5mm×36mm。
6.根据权利要求1所述网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中,烘干温度为100±5℃,时间为10h±10min。
7.根据权利要求1所述网状TiC/ZTA导电陶瓷复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中,无压烧结的升温速率为5℃/min,保护气氛为氩气,烧结温度为1650±10℃,保温时间为2h±10min。
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- 2022-08-09 CN CN202210949440.6A patent/CN115124326B/zh active Active
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