CN115112793A - 压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碳同位素组成测定技术领域,具体涉及一种压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置和方法。本发明装置包括第一氦气进气口、第二氦气进气口、第三氦气进气口、第一纯化阱、第二纯化阱、第三纯化阱、第一可拆卸快速接头、波纹管、封装标准二氧化碳气体的玻璃管、第二可拆卸快速接头、压碎装置、第一六通阀、水阱、第二六通阀、二氧化碳气体收集冷阱、液氮杯、氧化管、还原管、色谱柱、稳定同位素比质谱仪。本发明能够解决真空破碎法及真空爆裂法前处理制样装置复杂、费时费力、效率低下的问题,提高包裹体中二氧化碳提取效率及碳同位素组成分析测试准确性、精确性,扩展了包裹体中CO2包裹体分析的适用性。
Description
技术领域
本发明属于碳同位素组成测定技术领域,具体涉及一种压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置和方法。
背景技术
矿物包裹体是指矿物中由一相或多相物质组成的并与宿主矿物具有相的界限的封闭系统,包裹体能够保存成岩成矿溶液,可以被用来研究成岩成矿作用过程中的物理化学条件和物质来源等信息。二氧化碳是流体包裹体较为常见的组分,通常以气相、液相的形式保存下来,流体包裹体中二氧化碳的碳同位素组成的研究,可以为探索成岩、成矿物质来源、矿床成因、探讨矿床形成的物理化学条件、油气的形成,建立成矿模式及指导普查找矿、油气勘查等方面可提供重要信息和依据。
矿物包裹体中二氧化碳的提取方法主要有真空破碎法、真空爆裂法,而在线连续流提取法鲜有报道。真空破碎法需要特制的球磨机或者压碎装置,并配备真空泵,装入样品密封后对整个系统抽真空,样品被磨碎或者压碎,矿物包裹体被破坏释放各种气体,经纯化处理后收集二氧化碳气体,该方法需要40-60目的样品量50g以上,不但给采样及选矿造成一定的难度,而且后期制样成本高、误差大。真空爆裂法一般是将40-60目20g以上的样品放入石英样品管中,在真空状态下加热对包裹体进行爆裂,释放出气体,分离除掉其它气体,冷冻收集纯化过的二氧化碳气体,该方法同样存在样品用量大、效率低的缺陷。有报道的在线连续流提取法为爆裂法,虽然氦气能够将爆裂出来的气、液体带离高温区,减少同位素交换发生,但是对于有机质含量高的样品而言,在爆裂的同时有机质分解产生的二氧化碳,干扰包裹体中二氧化碳的碳同位素测定,并且高温可能带来同位素的分馏因素也是难以完全避免的,因此为了提高包裹体中二氧化碳的碳同位素分析的准确性和精确性,亟需提供一种用于矿物包裹体中二氧化碳碳同位素组成分析的连续流分析的压碎提取装置和方法。
发明内容
本发明解决的技术问题:提供一种压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置和方法,解决真空破碎法及真空爆裂法前处理制样装置复杂、费时费力、效率低下的问题,弥补连续流爆裂提取法提取碳酸盐矿物包裹体中二氧化碳混染的缺陷,提高包裹体中二氧化碳提取效率及碳同位素组成分析测试准确性、精确性,扩展了包裹体中CO2包裹体分析的适用性。
本发明采用的技术方案:
一种压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置,包括第一六通阀、第二六通阀,其中,第一六通阀的六个端口分别表示为a、b、c、d、e、f,第二六通阀的六个端口分别表示为u、v、w、x、y、z;
还包括第一氦气进气口、第二氦气进气口、第三氦气进气口、第一纯化阱、第二纯化阱、第三纯化阱、第一可拆卸快速接头、波纹管、第二可拆卸快速接头、压碎装置、水阱、二氧化碳气体收集冷阱、氧化管、还原管、色谱柱、稳定同位素比质谱仪,第一氦气进气口与第一混合阱通过管线连接,第一氦气进气口经第一混合阱后分流两路,一路与第一六通阀的端口f相连,另一路与压碎装置的进气孔连接;压碎装置的出气孔与第一六通阀的端口d相连;第二氦气进气口、第二混合阱、第一可拆卸快速接头、波纹管、第二可拆卸快速接头依次通过管线连接,第二可拆卸快速接头的另一端与第一六通阀的端口b通过管线相连;水阱两端分别连接第一六通阀的端口c及第二六通阀的端口z;第三氦气进气口经第三混合阱,与第二六通阀的端口w相连;二氧化碳气体收集冷阱分别连接第二六通的端口v及端口y;第二六通阀的端口x后部依次连接有氧化管、还原管,色谱柱和稳定同位素比质谱仪。
所述波纹管内设有封装标准二氧化碳气体的玻璃管,压碎装置内放置矿物样品,所述矿物样品通过压碎装置内的压片分层放置,二氧化碳气体收集冷阱置于液氮杯内。
所述第一混合阱、第二混合阱、第三混合阱分段填充氢氧化钠及高氯酸镁,吸附氦气中存在的微量二氧化碳气体、水分。
所述水阱填充高氯酸镁,吸附矿物包裹体破碎释放出的水分。
所述二氧化碳气体收集冷阱由1/16英寸不锈钢管内填充麻花状镍丝组成。
所述波纹管可弯曲90°。
所述压碎装置为不锈钢材质,采用铜垫圈密封,通过挤压压碎装置自带波纹管实现对矿物样品的破碎;氦气通过压碎装置下部通道进入,并从压碎装置上部通道出气,实现对内部空气的排出及包裹体气体的收集。
压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置的方法,包括如下步骤:
步骤1,装样
调整第一六通阀为矿物包裹体样品的收集模式,调整第二六通阀为富集模式,将2g的40~60目石英矿物样品或其它矿物样品装入压碎装置内并密封;
步骤2,加热去除吸附气体及矿物次生包裹体
压碎装置外缠绕加热带并加热到200℃,氦气吹扫10min,矿物样品爆裂出气体由氦气直接排入空气,不收集;
步骤3,矿物包裹体中二氧化碳收集
去气之后,将二氧化碳气体收集管置于液氮冷阱中,通过液压装置反复挤压压碎装置上的波纹管,矿物破碎后释放出水、二氧化碳气体及其他气体,水被水阱捕获,二氧化碳气体及其他气体进入第二六通阀的端口z,并从端口y出来后进入套有液氮的二氧化碳气体收集管,二氧化碳气体富集,其他气体经由第二六通阀的端口v并从端口u排入大气;
步骤4,二氧化碳升华进样
切换第二六通阀至进样模式,撤走液氮冷阱,第三氦气氦气经过第三混合阱后进入第二六通阀的端口w,从端口v出来后氦气将二氧化碳气体收集管升华的二氧化碳气体带进第二六通阀的端口y,由端口x出来后进入氧化管的上部,从氧化管的下部出来后进入还原管的上部,再从还原管的下部出来后进入色谱柱,经色谱柱分离后二氧化碳气体进入稳定同位素比质谱仪测试其碳同位素组成;
步骤5,二氧化碳标准气测试
调整第一六通阀为标准物质的收集模式,调整第二六通阀为富集模式,通过可拆卸快速接头卸下波纹管的一端,将挫过的封装标准二氧化碳气体的玻璃管放入波纹管内,将波纹管(8通过可拆卸快速接头连接于系统,氦气吹扫10min,二氧化碳气体收集冷阱置于液氮冷阱中,弯曲波纹管,待听到玻璃断裂的声音停止弯曲,富集5min,切换第二六通阀至进样模式,测试步骤同步骤4。
本发明的有益效果:
(1)本发明提供的一种压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置和方法,将压碎装置及二氧化碳纯化富集装置与稳定同位素比质谱仪连接,实现了矿物包裹体在高纯氦气保护下进行破碎,二氧化碳气体的在线纯化并收集,二氧化碳中碳同位素的在线连续流测试。
(2)本发明提供的一种压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置和方法,三路氦气经过氢氧化钠吸收二氧化碳、高氯酸镁吸水干燥后再进入系统,减少了氦气中二氧化碳本底对样品的干扰,降低了载气中水分对稳定同位素质谱仪的干扰。
(3)本发明提供的一种压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置和方法,所需样品量仅需2g,而离线真空破碎法、离线真空爆裂法样品量大于20g,本系统样品量降低为传统方法的十分之一,减轻挑选矿物的繁重工作。
(4)本发明提供的一种压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置和方法,采用不锈钢材料制作压碎装置,样品装入后,外部缠绕加热带加热到200℃,100mL/min高纯氦气吹扫10min以上,能够有效去除样品表面吸附气体及次生包裹体,然后利用液压装置对样品进行5次以上的挤压,原生包裹体破裂释放出二氧化碳气体并被氦气带离压碎装置进入收集管冷冻富集,避免爆裂法高温下同位素交换及烃类裂解,提高测试精度。
(5)本发明提供的一种压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置和方法,解决了标准进样问题,实现了矿物包裹体二氧化碳中碳同位素的矫正。
(6)本发明提供的一种压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置和方法,采用无死体积双六通阀设计,确保整个系统在各种状态下均有高纯氦气保护,从而延长稳定同位素比质谱仪灯丝的使用寿命。
(7)本发明提供的一种压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置和方法,通过切换第一六通阀,能够实现标准二氧化碳气体与矿物样品压碎释放二氧化碳气体收集状态瞬间转换。
(8)本发明提供的一种压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置和方法,通过切换第二六通阀,能够在线对矿物及标准气体样品纯化、富集,由氦气带入稳定同位素比质谱仪测试碳同位素组成,实验简单便捷。
(9)本发明提供的一种压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置和方法,标准进样波纹管两端采用可装卸的快速接头连接、氟橡胶密封,密封的玻璃管易于放入波纹管内。
(10)本发明提供的一种压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置和方法,六通阀采用四氟乙烯密封,压碎装置采用铜垫圈密封,其余管线采用金属垫密封,确保整套装置的密封性,二氧化碳气体通过整个系统时无死体积,避免分馏,有利于获得更为准确的同位素数据。
附图说明
图1为本发明的压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置结构示意图;
图中,1为第一氦气进气口,2为第二氦气进气口,3为为第三氦气进气口,4为第一纯化阱,5为第二纯化阱,6为第三纯化阱,7为第一可拆卸快速接头,8为波纹管,9为封装标准二氧化碳气体的玻璃管,10为第二可拆卸快速接头,11为压碎装置,12为第一六通阀,13为水阱,14为第二六通阀,15为二氧化碳气体收集冷阱,16为液氮杯,17为氧化管,18为还原管,19为色谱柱,20为稳定同位素比质谱仪。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要说明的是,术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图1所示,本发明提供的一种压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置,包括第一氦气进气口1、第二氦气进气口2、第三氦气进气口3、第一纯化阱4、第二纯化阱5、第三纯化阱6、第一可拆卸快速接头7、波纹管8、封装标准二氧化碳气体的玻璃管9、第二可拆卸快速接头10、压碎装置11、第一六通阀12、水阱13、第二六通阀14、二氧化碳气体收集冷阱15、液氮杯16、氧化管17、还原管18、色谱柱19、稳定同位素比质谱仪20,其中,第一六通阀12的六个端口分别表示为a、b、c、d、e、f,第二六通阀14的六个端口分别表示为u、v、w、x、y、z,
第一氦气进气口1与第一混合阱4通过管线连接,第一氦气进气口1经第一混合阱4后分流两路,一路与第一六通阀12的端口f相连,另一路与压碎装置11的进气孔连接,压碎装置11的出气孔与第一六通阀12的端口d相连;第二氦气进气口2、第二混合阱5、第一可拆卸快速接头7、波纹管8、第二可拆卸快速接头10依次通过管线连接,第二可拆卸快速接头10的另一端与第一六通阀12的端口b通过管线相连;水阱13两端分别连接第一六通阀12的端口c及第二六通阀14的端口z;第三氦气进气口3经第三混合阱6,与第二六通阀14的端口w相连;二氧化碳气体收集冷阱15分别连接第二六通14的端口v及端口y;第二六通阀的端口x后部依次连接有氧化管17、还原管18,色谱柱19和稳定同位素比质谱仪20。
其中,所述波纹管8内设有封装标准二氧化碳气体的玻璃管9,压碎装置11内放置矿物样品,所述矿物样品通过压碎装置11内的金属垫片分层放置,二氧化碳气体收集冷阱15置于液氮杯16内。
本实施例中,各组件之间的连接管线采用外径为1/16英寸的不锈钢管。
本实施例中,所述第一可拆卸快速接头7、第二可拆卸快速接头10主要部件为不锈钢材质,采用氟O型胶圈密封。
本实施例中,所述标准二氧化碳气体玻璃管9为长60mm、内径1mm的玻璃毛细管,两头熔封。
本实施例中,所述波纹管8波纹部分长100mm,可弯曲90°。
本实施例中,所述压碎装置11为不锈钢材质,采用铜垫圈密封,通过挤压压碎装置11自带波纹管可实现对矿物样品的破碎;氦气通过压碎装置11下部通道进入,并从压碎装置上部通道出气,实现对内部空气的排出及包裹体气体的收集。
本实施例中,所述第一混合阱4、第二混合阱5、第三混合阱6分段填充氢氧化钠及高氯酸镁,可以有效吸附氦气中可能存在的微量二氧化碳气体、水分。
本实施例中,所述水阱13填充高氯酸镁,可以有效吸附矿物包裹体破碎释放出的水分。
本实施例中,所述第一六通阀12、第二六通阀14各个端口均为无死体积端口,减少气体的吸附和滞留。
本实施例中,所述二氧化碳气体收集冷阱15由1/16英寸不锈钢管内填充麻花状镍丝组成。
一种压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的方法,该方法具体包括如下步骤:
步骤1,装样
调整第一六通阀12为矿物包裹体样品的收集模式(即开启第二氦气进气口2,氦气从第一六通阀12端口b进、端口a出;开启第一氦气进气口1,氦气从第一六通阀12端口d进、端口c出;氦气从六通阀端口f进、端口e出),调整第二六通阀14为富集模式(即氦气从第二六通阀14端口z进、端口y出;端口y排出的氦气从第二六通阀14端口v进、端口u出;开启第三氦气进气口3,氦气从六通阀端口w进、端口x出),将2g的40~60目石英矿物样品或其它矿物样品装入压碎装置11内并密封。
步骤2,加热去除吸附气体及矿物次生包裹体
压碎装置11外缠绕加热带并加热到200℃,氦气吹扫10min,矿物样品爆裂出气体由氦气直接排入空气,不收集,可以去除吸附于压碎装置11内壁、矿物样品表面的吸附气体及矿物次生包裹体,减少系统本身的本底气体对原生二氧化碳气体包裹体干扰。
步骤3,矿物包裹体中二氧化碳收集
去气之后,将二氧化碳气体收集管15置于液氮冷阱16中,通过液压装置反复挤压压碎装置11上的波纹管5次,矿物破碎后释放出水、二氧化碳气体及其他气体,水被水阱13捕获,二氧化碳气体及其他气体进入第二六通阀14的端口z,并从端口y出来后进入套有液氮的二氧化碳气体收集管15,二氧化碳气体富集,其他气体经由第二六通阀14的端口v并从端口u排入大气。
步骤4,二氧化碳升华进样
切换第二六通阀14至进样模式(即氦气从第二六通阀14端口z进、端口u出;氦气从第二六通阀14端口w进、端口v出;氦气从第二六通阀14端口y进、端口x出),撤走液氮冷阱16,第三氦气3氦气经过第三混合阱6后进入第二六通阀14的端口w,从端口v出来后氦气将二氧化碳气体收集管15升华的二氧化碳气体带进第二六通阀14的端口y,由端口x出来后进入氧化管17的上部,从氧化管17的下部出来后进入还原管18的上部,再从还原管18的下部出来后进入色谱柱17,经色谱柱17分离后二氧化碳气体进入稳定同位素比质谱仪20测试其碳同位素组成。
步骤5,二氧化碳标准气测试
为解决标准气体不易保存的问题,可以通过玻璃管封装的气体标准。将气体标准封装在多个长60mm,内径1mm的玻璃毛细管内备用。
调整第一六通阀12为标准物质的收集模式,调整第二六通阀14为富集模式,通过可拆卸快速接头7卸下波纹管8的一端,将挫过的封装标准二氧化碳气体的玻璃管9放入波纹管8内,将波纹管8通过可拆卸快速接头7连接于系统,氦气吹扫10min,二氧化碳气体收集冷阱15置于液氮冷阱16中,弯曲波纹管8,待听到玻璃断裂的声音停止弯曲,富集5min,切换第二六通阀14至进样模式,测试步骤同步骤4。
通过测试不同标准的二氧化碳气体碳同位素组成,建立校准曲线,可以实现对矿物包裹体中二氧化碳气体碳同位素组成的精确定值。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置,其特征在于:包括第一六通阀(12)、第二六通阀(14),其中,第一六通阀(12)的六个端口分别表示为a、b、c、d、e、f,第二六通阀(14)的六个端口分别表示为u、v、w、x、y、z;
还包括第一氦气进气口(1)、第二氦气进气口(2)、第三氦气进气口(3)、第一纯化阱(4)、第二纯化阱(5)、第三纯化阱(6)、第一可拆卸快速接头(7)、波纹管(8)、第二可拆卸快速接头(10)、压碎装置(11)、水阱(13)、二氧化碳气体收集冷阱(15)、氧化管(17)、还原管(18)、色谱柱(19)、稳定同位素比质谱仪(20),第一氦气进气口(1)与第一混合阱(4)通过管线连接,第一氦气进气口(1)经第一混合阱(4)后分流两路,一路与第一六通阀(12)的端口f相连,另一路与压碎装置(11)的进气孔连接;压碎装置(11)的出气孔与第一六通阀(12)的端口d相连;第二氦气进气口(2)、第二混合阱(5)、第一可拆卸快速接头(7)、波纹管(8)、第二可拆卸快速接头(10)依次通过管线连接,第二可拆卸快速接头(10)的另一端与第一六通阀(12)的端口b通过管线相连;水阱(13)两端分别连接第一六通阀(12)的端口c及第二六通阀(14)的端口z;第三氦气进气口(3)经第三混合阱(6),与第二六通阀(14)的端口w相连;二氧化碳气体收集冷阱(15)分别连接第二六通(14)的端口v及端口y;第二六通阀的端口x后部依次连接有氧化管(17)、还原管(18),色谱柱(19)和稳定同位素比质谱仪(20)。
2.根据权利要求1所述的压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置,其特征在于:所述波纹管(8)内设有封装标准二氧化碳气体的玻璃管(9),压碎装置(11)内放置矿物样品,所述矿物样品通过压碎装置(11)内的压片分层放置,二氧化碳气体收集冷阱(15)置于液氮杯(16)内。
3.根据权利要求1所述的压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置,其特征在于:所述第一混合阱(4)、第二混合阱(5)、第三混合阱(6)分段填充氢氧化钠及高氯酸镁,吸附氦气中存在的微量二氧化碳气体、水分。
4.根据权利要求1所述的压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置,其特征在于:所述水阱(13)填充高氯酸镁,吸附矿物包裹体破碎释放出的水分。
5.根据权利要求1所述的压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置,其特征在于:所述二氧化碳气体收集冷阱(15)由1/16英寸不锈钢管内填充麻花状镍丝组成。
6.根据权利要求1所述的压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置,其特征在于:所述波纹管(8)可弯曲90°。
7.根据权利要求1所述的压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置,其特征在于:所述压碎装置(11)为不锈钢材质,采用铜垫圈密封,通过挤压压碎装置(11)自带波纹管实现对矿物样品的破碎;氦气通过压碎装置(11)下部通道进入,并从压碎装置上部通道出气,实现对内部空气的排出及包裹体气体的收集。
8.基于权利要求1-7任意一项所述的压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置的方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤(1),装样
调整第一六通阀(12)为矿物包裹体样品的收集模式,调整第二六通阀(14)为富集模式,将2g的40~60目石英矿物样品或其它矿物样品装入压碎装置(11)内并密封;
步骤(2),加热去除吸附气体及矿物次生包裹体
压碎装置(11)外缠绕加热带并加热到200℃,氦气吹扫10min,矿物样品爆裂出气体由氦气直接排入空气,不收集;
步骤(3),矿物包裹体中二氧化碳收集
去气之后,将二氧化碳气体收集管(15)置于液氮冷阱(16)中,通过液压装置反复挤压压碎装置(11)上的波纹管,矿物破碎后释放出水、二氧化碳气体及其他气体,水被水阱(13)捕获,二氧化碳气体及其他气体进入第二六通阀(14)的端口z,并从端口y出来后进入套有液氮的二氧化碳气体收集管(15),二氧化碳气体富集,其他气体经由第二六通阀(14)的端口v并从端口u排入大气;
步骤(4),二氧化碳升华进样
切换第二六通阀(14)至进样模式,撤走液氮冷阱(16),第三氦气(3)氦气经过第三混合阱(6)后进入第二六通阀(14)的端口w,从端口v出来后氦气将二氧化碳气体收集管(15)升华的二氧化碳气体带进第二六通阀(14)的端口y,由端口x出来后进入氧化管(17)的上部,从氧化管(17)的下部出来后进入还原管(18)的上部,再从还原管(18)的下部出来后进入色谱柱(17),经色谱柱(17)分离后二氧化碳气体进入稳定同位素比质谱仪(20)测试其碳同位素组成;
步骤(5),二氧化碳标准气测试
调整第一六通阀(12)为标准物质的收集模式,调整第二六通阀(14)为富集模式,通过可拆卸快速接头(7)卸下波纹管(8)的一端,将挫过的封装标准二氧化碳气体的玻璃管(9)放入波纹管(8)内,将波纹管(8通过可拆卸快速接头(7)连接于系统,氦气吹扫10min,二氧化碳气体收集冷阱(15)置于液氮冷阱(16)中,弯曲波纹管(8),待听到玻璃断裂的声音停止弯曲,富集5min,切换第二六通阀(14)至进样模式,测试步骤同步骤(4)。
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Citations (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2006100563A1 (en) * | 2005-03-22 | 2006-09-28 | Ge Healthcare Limited | Methods for carbon isotope labeling synthesis by transition metal-promoted carbonylation via isocyanate using azides and carbon-isotope monoxide |
US20060217537A1 (en) * | 2005-03-22 | 2006-09-28 | Bengt Langstrom | Methods for carbon isotope labeling synthesis by transition metal-promoted carbonylation via ketene using diazo compounds and carbon-isotope monoxide |
CN101441203A (zh) * | 2007-11-23 | 2009-05-27 | 中国地质科学院矿产资源研究所 | 一种测定流体包裹体中气相成分的气相色谱体系及其测定方法 |
CN101520383A (zh) * | 2008-02-28 | 2009-09-02 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种岩石群体包裹体中微量气体定量收集系统及使用方法 |
CN103048394A (zh) * | 2011-10-17 | 2013-04-17 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种天然气中微痕量氢气同位素检测系统及检测方法 |
CN103424462A (zh) * | 2013-08-23 | 2013-12-04 | 中国科学院寒区旱区环境与工程研究所 | 温室气体co2和n2o碳、氮元素富集分析仪 |
US20140172323A1 (en) * | 2009-02-02 | 2014-06-19 | Planetary Emissions Management, Inc. | System of systems for monitoring greenhouse gas fluxes |
CN107748144A (zh) * | 2017-11-13 | 2018-03-02 | 中国科学院昆明植物研究所 | 快速测定土壤碳氮及其稳定同位素的中红外光谱检测系统 |
CN109946407A (zh) * | 2017-12-20 | 2019-06-28 | 核工业北京地质研究院 | 一种用于h同位素分析的矿物包裹体水样提取装置 |
CN112540153A (zh) * | 2020-10-21 | 2021-03-23 | 核工业北京地质研究院 | 矿物包裹体中气态烃氢同位素组成提取装置及方法 |
CN112649491A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-13 | 核工业北京地质研究院 | 矿物包裹体中二氧化碳碳同位素组成测定装置及测定方法 |
CN112881593A (zh) * | 2020-10-21 | 2021-06-01 | 核工业北京地质研究院 | 气体及矿物包裹体中气态烃同位素在线提取装置及方法 |
CN214473080U (zh) * | 2020-10-21 | 2021-10-22 | 核工业北京地质研究院 | 气体中甲烷碳同位素组成在线连续流分析提取装置 |
CN214473081U (zh) * | 2020-10-21 | 2021-10-22 | 核工业北京地质研究院 | 矿物包裹体中气态烃氢同位素组成提取装置 |
CN214668763U (zh) * | 2020-12-30 | 2021-11-09 | 核工业北京地质研究院 | 矿物包裹体中二氧化碳碳同位素组成测定装置 |
CN215218715U (zh) * | 2020-10-21 | 2021-12-17 | 核工业北京地质研究院 | 气体及矿物包裹体中气态烃同位素在线提取装置 |
-
2022
- 2022-06-20 CN CN202210696695.6A patent/CN115112793B/zh active Active
Patent Citations (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2006100563A1 (en) * | 2005-03-22 | 2006-09-28 | Ge Healthcare Limited | Methods for carbon isotope labeling synthesis by transition metal-promoted carbonylation via isocyanate using azides and carbon-isotope monoxide |
US20060217537A1 (en) * | 2005-03-22 | 2006-09-28 | Bengt Langstrom | Methods for carbon isotope labeling synthesis by transition metal-promoted carbonylation via ketene using diazo compounds and carbon-isotope monoxide |
CN101441203A (zh) * | 2007-11-23 | 2009-05-27 | 中国地质科学院矿产资源研究所 | 一种测定流体包裹体中气相成分的气相色谱体系及其测定方法 |
CN101520383A (zh) * | 2008-02-28 | 2009-09-02 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种岩石群体包裹体中微量气体定量收集系统及使用方法 |
US20140172323A1 (en) * | 2009-02-02 | 2014-06-19 | Planetary Emissions Management, Inc. | System of systems for monitoring greenhouse gas fluxes |
CN103048394A (zh) * | 2011-10-17 | 2013-04-17 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种天然气中微痕量氢气同位素检测系统及检测方法 |
CN103424462A (zh) * | 2013-08-23 | 2013-12-04 | 中国科学院寒区旱区环境与工程研究所 | 温室气体co2和n2o碳、氮元素富集分析仪 |
CN107748144A (zh) * | 2017-11-13 | 2018-03-02 | 中国科学院昆明植物研究所 | 快速测定土壤碳氮及其稳定同位素的中红外光谱检测系统 |
CN109946407A (zh) * | 2017-12-20 | 2019-06-28 | 核工业北京地质研究院 | 一种用于h同位素分析的矿物包裹体水样提取装置 |
CN112540153A (zh) * | 2020-10-21 | 2021-03-23 | 核工业北京地质研究院 | 矿物包裹体中气态烃氢同位素组成提取装置及方法 |
CN112881593A (zh) * | 2020-10-21 | 2021-06-01 | 核工业北京地质研究院 | 气体及矿物包裹体中气态烃同位素在线提取装置及方法 |
CN214473080U (zh) * | 2020-10-21 | 2021-10-22 | 核工业北京地质研究院 | 气体中甲烷碳同位素组成在线连续流分析提取装置 |
CN214473081U (zh) * | 2020-10-21 | 2021-10-22 | 核工业北京地质研究院 | 矿物包裹体中气态烃氢同位素组成提取装置 |
CN215218715U (zh) * | 2020-10-21 | 2021-12-17 | 核工业北京地质研究院 | 气体及矿物包裹体中气态烃同位素在线提取装置 |
CN112649491A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-13 | 核工业北京地质研究院 | 矿物包裹体中二氧化碳碳同位素组成测定装置及测定方法 |
CN214668763U (zh) * | 2020-12-30 | 2021-11-09 | 核工业北京地质研究院 | 矿物包裹体中二氧化碳碳同位素组成测定装置 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
金贵善等: ""流体包裹体CO2碳同位素组成的在线连续流分析方法研究"", 《分析化学研究学报》, vol. 49, no. 1, pages 137 - 143 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN115112793B (zh) | 2023-10-20 |
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