CN115109416A - 一种防湿滑女靴及其制备方法 - Google Patents

一种防湿滑女靴及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及制鞋技术领域，具体公开了一种防湿滑女靴及其制备方法，防湿滑女靴包括外底，所述外底包括以下原料：橡胶基质、白炭黑、硫磺、促进剂、纳米二氧化硅、改性炭纤维、环氧树脂、氧化石墨烯、防老剂、活化剂；所述改性碳纤维为硝酸浸泡后与丙烯酸水溶液、N‑环己烷基亚丙基二胺和交联剂混合后制得；其制备方法包括以下步骤：S1、将橡胶基质、白炭黑、促进剂、防老剂、活化剂、氧化石墨烯以及纳米二氧化硅密炼，然后加入硫磺、环氧树脂以及改性碳纤维，混合密炼，得到混炼胶；S2、制得外底，然后将外底和内底贴合，得到靴底，然后制得女靴。本申请具有制得的女靴具有优异耐磨性能同时具有优异的防湿滑性能。

Description

一种防湿滑女靴及其制备方法
技术领域
本申请涉及鞋制备技术领域，更具体地说，它涉及一种防湿滑女靴及其制备方法。
背景技术
女靴是帮子略呈筒状高到踝子骨以上，为女性专做的鞋。随着时代发展，女靴制造出许多种，已成为女性不可缺少的选择。靴底是一双靴子的基石，也是一双鞋子所有功能的基础，开发性能优异的靴底材料对于靴子的质量具有重要意义。
靴底通常包括内底和外底，内底直接接触人的脚板，通常由较软的尼龙材料制成；外底，直接接触地面，防滑作为鞋底的基本要求显得尤为重要，能够有效保护使用者不会摔滑，本身具有一定防滑性能的橡胶材料通常作为外底材料被广泛应用，再配合将橡胶外底压成不规则形状，产生凹凸不平的底面，提高与地面接触摩擦力来提高鞋底的抗湿滑性能。
但是鞋底的防滑性能和耐磨性能存在冲突，耐磨性能好的鞋底较硬，摩擦系数低，防滑性能差；防滑性能好的鞋底较软，摩擦系数高，使用时间长之后鞋底摩擦，防滑纹减弱使得鞋底的防滑性能降低。如何制得耐磨性能和防滑性能兼顾的鞋底是制鞋企业一直研究的方向。
发明内容
为了提高鞋底的防滑和耐磨性能，本申请提供一种防湿滑女靴及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种防湿滑女靴，采用如下的技术方案：
一种防湿滑女靴，包括靴底，所述靴底包括内底和外底，所述外底设置有防滑纹，且所述外底包括以下重量份原料：
橡胶基质100-150份、白炭黑35-50份、硫磺0.5-2份、促进剂4-8份、纳米二氧化硅6-15份、改性炭纤维20-30份、环氧树脂15-25份、氧化石墨烯15-23份、防老剂5-10份、活化剂30-40份；
所述改性碳纤维为硝酸浸泡后与丙烯酸水溶液、N-环己烷基亚丙基二胺和交联剂混合后制得。
通过采用上述技术方案，本申请外底以橡胶为基质，加入白炭黑作为增强填料，碳纤维经过硝酸浸泡氧化处理后，增加表面粗糙度，再配合纳米二氧化硅和氧化石墨烯可以进一步提高靴底的防湿滑性能以及耐磨性能，而且本申请中碳纤维氧化处理后还在表面引入羧基等环氧官能团，然后再经过丙烯酸和胺处理，引入氨基基团，氨基基团能够与环氧树脂键合，氧化石墨烯表面也含有羧基基团，纳米二氧化硅可以通过硅氧键接枝到含羧基基团的氧化石墨烯上，而羧基与环氧树脂键合作用，从而体系中改性后碳纤维不仅表面粗糙度增加，而且与体系相容性更佳，而且改性碳纤维、环氧树脂、聚乙烯、氧化石墨烯以及纳米二氧化硅相互键合形成大分子结构，白炭黑又分散在大分子结构中，显著提升靴底的防湿滑性能以及耐磨性能，最终得到靴底防湿滑性能优异的同时耐磨性能也显著提升。
可选的，所述改性碳纤维由以下方法制得：
将碳纤维在硝酸溶液中浸泡1.5-2.5h，浸泡温度为60-70℃，干燥；
以重量份数计，取15-20份碳纤维与35-45份丙烯酸水溶液混合，然后加入6-10份N-环己烷基亚丙基二胺和0.5-1.5份交联剂，搅拌30-40min后干燥，制得改性碳纤维，其中丙烯酸水溶液为丙烯酸溶解于其4-5体积倍数水中得到。
通过采用上述技术方案，对碳纤维首先进行硝酸浸泡，增加表面粗糙度，同时引入羧基官能团，然后与丙烯酸和胺进行接枝作用，改善碳纤维与有机环氧树脂的相容性能以及力学性能，加入靴底中可以显著改善靴底的耐磨性能和防湿滑性能。
可选的，所述外底原料还包括6-10重量份聚乙烯。
通过采用上述技术方案，聚乙烯的添加作为防滑粒料可以进一步提高靴底的防湿滑性能。
可选的，所述活化剂包括质量比为1：(0.5-0.8)的氧化锌和硬脂酸。
通过采用上述技术方案，氧化石墨烯以及改性碳纤维后引入的羧基基团进攻环氧树脂，环氧树脂开环后键合锌基团，形成大分子结构，同时作为橡胶基质的活化作用物质起到活化作用，而且促进剂、硫磺、氧化锌和脂肪酸的混合物形成真正的活化促进剂，由二价锌、羧酸及硫磺和促进剂所形成的混合物的活性在硫化过程中控制硫键的形成，锌能够形成相对较强的共价键，制得的外底性能更优。
可选的，所述橡胶基质包括质量比为1：(0.5-0.8)：(1.3-1.6)的天然橡胶、顺丁橡胶和硅橡胶。
通过采用上述技术方案，顺丁橡胶具有优良的耐磨性和弹性，抗湿滑性能较差；天然橡胶具有较高的摩擦系数，硅橡胶降低靴底的表面能，不易粘附水、油，进而使得靴底的防湿滑性能更加优异，选用上述三种比例复配的橡胶基质制得的靴底综合性能更优。
可选的，所述促进剂选用促进剂SDBC、促进剂TMTD、促进剂ZDTP中的一种或多种。
第二方面，本申请提供一种防湿滑女靴的制备方法，采用如下的技术方案：
一种防湿滑女靴的制备方法，包括以下步骤：
S1、将橡胶基质、白炭黑、促进剂、防老剂、活化剂、氧化石墨烯以及纳米二氧化硅密炼，然后加入硫磺、环氧树脂以及改性碳纤维，混合密炼，得到混炼胶；
S2、将混炼胶在靴底模具中模压硫化成型，制得外底，然后将外底和内底贴合，得到靴底，然后制得女靴。
可选的，所述外底原料还包括6-10重量份聚乙烯，加入活化剂的同时加入聚乙烯进行密炼。
可选的，所述密炼温度为100-110℃，密炼时间为10-12h。
可选的，所述模压硫化成型条件为：压力35-45MPa，温度150-160℃。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请中以橡胶为基质，加入改性碳纤维，碳纤维经过硝酸浸泡氧化处理后，增加表面粗糙度，提高靴底防湿滑性能，而且改性碳纤维、环氧树脂、聚乙烯、氧化石墨烯以及纳米二氧化硅相互键合形成大分子结构，白炭黑又分散在大分子结构中，显著提升靴底的防湿滑性能以及耐磨性能，最终得到靴底防湿滑性能优异的同时耐磨性能也显著提升；
2、本申请中对碳纤维首先进行硝酸浸泡，增加表面粗糙度，同时引入羧基官能团，然后与丙烯酸和胺进行接枝作用，引入氨基基团，氨基基团能够与环氧树脂键合，改善碳纤维与有机环氧树脂的相容性能以及力学性能，进一步改善靴底的耐磨性能和防湿滑性能；
3、本申请中聚乙烯的添加作为防滑粒料可以进一步提高靴底的防湿滑性能；
4、氧化石墨烯以及改性碳纤维后引入的羧基基团进攻环氧树脂，环氧树脂开环后键合锌基团，形成大分子结构，同时作为橡胶基质的活化作用物质起到活化作用，而且促进剂、硫磺、氧化锌和脂肪酸的混合物形成真正的活化促进剂，由二价锌、羧酸及硫磺和促进剂所形成的混合物的活性在硫化过程中控制硫键的形成，锌能够形成相对较强的共价键，制得的外底性能更优。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明，予以特别说明的是：以下实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行，以下实施例中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
以下实施例中环氧树脂选用环氧树脂E-44。
以下制备例、实施例和对比例中的百分比为质量百分比。
制备例1-3为改性碳纤维的制备例
制备例1
一种改性碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
将碳纤维在70％硝酸溶液中浸泡1.5h，浸泡温度为60℃，在80℃下干燥60min，70％硝酸溶液浸没碳纤维；
然后取15kg干燥后碳纤维与35kg丙烯酸水溶液混合，然后加入6kgN-环己烷基亚丙基二胺和0.5kg交联剂，搅拌30min后在90℃下干燥2h，制得改性碳纤维，其中丙烯酸水溶液为丙烯酸溶解于其4体积倍数水中得到。
制备例2
一种改性碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
将碳纤维在70％硝酸溶液中浸泡2h，浸泡温度为65℃，在85℃下干燥50min，70％硝酸溶液浸没碳纤维；
然后取18kg干燥后碳纤维与40kg丙烯酸水溶液混合，然后加入8kgN-环己烷基亚丙基二胺和1kg交联剂，搅拌35min后在95℃下干燥2h，制得改性碳纤维，其中丙烯酸水溶液为丙烯酸溶解于其4体积倍数水中得到。
制备例3
一种改性碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
将碳纤维在70％硝酸溶液中浸泡2.5h，浸泡温度为70℃，在90℃下干燥40min，70％硝酸溶液浸没碳纤维；
然后取20kg干燥后碳纤维与45kg丙烯酸水溶液混合，然后加入10kgN-环己烷基亚丙基二胺和1.5kg交联剂，搅拌40min后在100℃下干燥1.5h，制得改性碳纤维，其中丙烯酸水溶液为丙烯酸溶解于其5体积倍数水中得到。
对比制备例1
一种改性碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
将碳纤维在70％硝酸溶液中浸泡2h，浸泡温度为65℃，在85℃下干燥50min，即制得改性碳纤维。
对比制备例2
一种改性碳纤维的制备方法，按照制备例2中方法进行，不同之处在于，改性步骤中将N-环己烷基亚丙基二胺等量替换为丙烯酸水溶液。
对比制备例3
一种改性碳纤维的制备方法，按照制备例2中方法进行，不同之处在于，将丙烯酸水溶液等量替换为N-环己烷基亚丙基二胺。
实施例1
一种防湿滑女靴的制备方法，包括以下步骤：
S1、将100kg橡胶基质、35kg白炭黑、4kg促进剂、5kg防老剂、30kg活化剂、15kg氧化石墨烯以及6kg纳米二氧化硅密炼，然后加入0.5kg硫磺、15kg环氧树脂以及20kg制备例1中制得的改性碳纤维，混合密炼，密炼温度为100℃，密炼时间为12h，得到混炼胶；
S2、将混炼胶在靴底模具中模压硫化成型，模压硫化成型条件为：压力35MPa，温度160℃，制得外底，然后将外底和内底贴合，得到靴底，然后制得女靴。
其中，活化剂包括质量比为1：0.5的氧化锌和硬脂酸；
橡胶基质包括质量比为1：0.5：1.3的天然橡胶、顺丁橡胶和硅橡胶；
促进剂选用促进剂SDBC，防老剂选用防老剂RD。
实施例2
一种防湿滑女靴的制备方法，包括以下步骤：
S1、将180kg橡胶基质、40kg白炭黑、6kg促进剂、8kg防老剂、35kg活化剂、20kg氧化石墨烯以及10kg纳米二氧化硅密炼，然后加入1.2kg硫磺、20kg环氧树脂以及25kg制备例2中制得的改性碳纤维，混合密炼，密炼温度为110℃，密炼时间为11h，得到混炼胶；
S2、将混炼胶在靴底模具中模压硫化成型，模压硫化成型条件为：压力40MPa，温度155℃，制得外底，然后将外底和内底贴合，得到靴底，然后制得女靴。
其中，活化剂包括质量比为1：0.6的氧化锌和硬脂酸；
橡胶基质包括质量比为1：0.6：1.5的天然橡胶、顺丁橡胶和硅橡胶；
促进剂选用促进剂ZDTP，防老剂选用防老剂RD。
实施例3
一种防湿滑女靴的制备方法，包括以下步骤：
S1、将150kg橡胶基质、50kg白炭黑、8kg促进剂、10kg防老剂、40kg活化剂、23kg氧化石墨烯以及15kg纳米二氧化硅密炼，然后加入2kg硫磺、25kg环氧树脂以及30kg制备例3中制得的改性碳纤维，混合密炼，密炼温度为110℃，密炼时间为10h，得到混炼胶；
S2、将混炼胶在靴底模具中模压硫化成型，模压硫化成型条件为：压力45MPa，温度150℃，制得外底，然后将外底和内底贴合，得到靴底，然后制得女靴。
其中，活化剂包括质量比为1：0.8的氧化锌和硬脂酸；
橡胶基质包括质量比为1：0.8：1.6的天然橡胶、顺丁橡胶和硅橡胶；
促进剂选用促进剂TMTD，防老剂选用防老剂RD。
实施例4
一种防湿滑女靴的制备方法，按照实施例2中的方法进行，不同之处在于，步骤S1中加入活化剂的同时还添加有6重量kg聚乙烯。
实施例5
一种防湿滑女靴的制备方法，按照实施例2中的方法进行，不同之处在于，步骤S1中加入活化剂的同时还添加有8重量kg聚乙烯。
实施例6
一种防湿滑女靴的制备方法，按照实施例2中的方法进行，不同之处在于，步骤S1中加入活化剂的同时还添加有10重量kg聚乙烯。
对比例1
一种防湿滑女靴的制备方法，按照实施例2中的方法进行，不同之处在于，将氧化石墨烯等量替换为石墨烯。
对比例2
一种防湿滑女靴的制备方法，按照实施例2中的方法进行，不同之处在于，将氧化石墨烯等量替换为纳米二氧化硅。
对比例3
一种防湿滑女靴的制备方法，按照实施例2中的方法进行，不同之处在于，将环氧树脂等量替换为古马龙树脂。
对比例4
一种防湿滑女靴的制备方法，按照实施例2中的方法进行，不同之处在于，将改性碳纤维等量替换为碳纤维。
对比例5-7
一种防湿滑女靴的制备方法，按照实施例2中的方法进行，不同之处在于，将改性碳纤维等量替换为对比制备例1-3中制备得到的改性碳纤维。
对比例8
一种防湿滑女靴的制备方法，按照实施例2的方法进行，不同之处在于，原料中未添加改性碳纤维。
性能检测
对本申请实施例和对比例中制得的靴外底成品进行耐磨性能和防湿滑性能的检测，耐磨性能根据GB/T9867-2008进行DIN磨耗检测，防湿滑性能根据TSO 13287-2012进行，检测结果如下表1所示。
表1：
Figure BDA0003787596800000071
参照上表1中的检测结果，可以看出，本申请中制得的外底具有优异的耐磨性能和防湿滑性能。再参照实施例2和实施例4-6的检测结果，可以看出，聚乙烯的添加可以显著提升外底的耐磨性能和防湿滑性能，是由于聚乙烯作为防湿滑粒料提升防湿滑性能的同时，聚乙烯与氧化石墨烯以及改性碳纤维之间形成交联，形成大分子结构，提升了外底的耐磨性能。
再结合实施例2与对比例1中的检测结果，可以看出，对比例1中将氧化石墨烯等量替换为石墨烯之后，耐磨性能显著降低，而且防湿滑性能也显著降低；再结合对比例2中的检测结果，可以看到将氧化石墨烯等量替换为纳米二氧化硅之后，耐磨性能稍稍有所降低，可能是由于二氧化硅本身可以提升耐磨性能，但是与环氧树脂等物质形成大分子物质左右稍有所减弱，最终耐磨性能有所降低，而防湿滑性能显著降低。
参照实施例2与对比例3中的检测结果，可以看到，将原料中的环氧树脂等量替换为其它树脂的时候，耐磨性能和防湿滑性能都有所降低，可能是无法与氧化石墨烯以及改性碳纤维等形成交联结构，最终外底的耐磨性能和防湿滑性能都有所降低。
再结合实施例2与对比例4-8的检测结果，对比例8中未添加改性碳纤维，对比例4中直接添加未经改性的碳纤维，可以看到，对比例4中添加未改性碳纤维相较于对比例4的防湿滑性能有所改善，耐磨性能稍有所提升，对比例5-7中添加有其它方法改性的改性碳纤维时，对于防湿滑性能和耐磨性能的改善效果远低于本申请实施例中提供改性碳纤维的改善效果。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种防湿滑女靴，包括靴底，所述靴底包括内底和外底，其特征在于，所述外底设置有防滑纹，且所述外底包括以下重量份原料：
橡胶基质100-150份、白炭黑35-50份、硫磺0.5-2份、促进剂4-8份、纳米二氧化硅6-15份、改性炭纤维20-30份、环氧树脂15-25份、氧化石墨烯15-23份、防老剂5-10份、活化剂30-40份；
所述改性碳纤维为硝酸浸泡后与丙烯酸水溶液、N-环己烷基亚丙基二胺和交联剂混合后制得。
2.根据权利要求1所述的一种防湿滑女靴，其特征在于：所述改性碳纤维由以下方法制得：
将碳纤维在硝酸溶液中浸泡1.5-2.5h，浸泡温度为60-70℃，干燥；
以重量份数计，取15-20份碳纤维与35-45份丙烯酸水溶液混合，然后加入6-10份N-环己烷基亚丙基二胺和0.5-1.5份交联剂，搅拌30-40min后干燥，制得改性碳纤维，其中丙烯酸水溶液为丙烯酸溶解于其4-5体积倍数水中得到。
3.根据权利要求1所述的一种防湿滑女靴，其特征在于：所述外底原料还包括6-10重量份聚乙烯。
4.根据权利要求1所述的一种防湿滑女靴，其特征在于：所述活化剂包括质量比为1：（0.5-0.8）的氧化锌和硬脂酸。
5.根据权利要求1所述的一种防湿滑女靴，其特征在于：所述橡胶基质包括质量比为1：（0.5-0.8）：（1.3-1.6）的天然橡胶、顺丁橡胶和硅橡胶。
6.根据权利要求1所述的一种防湿滑女靴，其特征在于：所述促进剂选用促进剂SDBC、促进剂TMTD、促进剂ZDTP中的一种或多种。
7.一种如权利要求1所述的防湿滑女靴的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将橡胶基质、白炭黑、促进剂、防老剂、活化剂、氧化石墨烯以及纳米二氧化硅密炼，然后加入硫磺、环氧树脂以及改性碳纤维，混合密炼，得到混炼胶；
S2、将混炼胶在靴底模具中模压硫化成型，制得外底，然后将外底和内底贴合，得到靴底，然后制得女靴。
8.根据权利要求7所述的一种防湿滑女靴的制备方法，其特征在于：所述外底原料还包括6-10重量份聚乙烯，加入活化剂的同时加入聚乙烯进行密炼。
9.根据权利要求7所述的一种防湿滑女靴的制备方法，其特征在于：所述密炼温度为100-110℃，密炼时间为10-12h。
10.根据权利要求7所述的一种防湿滑女靴的制备方法，其特征在于：所述模压硫化成型条件为：压力35-45MPa，温度150-160℃。
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