CN115109364B - 一种红外隐身的气凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种红外隐身的气凝胶及其制备方法和应用，该气凝胶具有三维网络多孔结构；所述三维网络多孔结构由纳米片层经三维搭建形成；所述纳米片的原料包含聚乙烯醇、海藻酸钠和壳聚糖，本发明的气凝胶结构稳定较好，使用周期长，绿色无污染，热导率低，机械性能优异，在制备红外隐身材料领域具有广阔的应用前景。此外，本发明还公开了该红外隐身的气凝胶的制备方法，该方法过程简单，原料价廉易得，适合工业化生产。

Description

一种红外隐身的气凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及红外隐身技术领域。更具体地，涉及一种红外隐身的气凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
所有高于绝对零值温度的物体都会发出红外信号(0.78～1000μm)，但是大多数红外信号会被空气中的微粒，水蒸气或二氧化碳分子散射和吸收，只有近红外(NIR:0.78～2.5μm)，中红外(MIR:3～5μm)和远红外(FIR:8～14μm)信号能够穿透大气从而被检测到。红外隐身技术便是通过改变物体表面的辐射特性，使被测物体表面发出的红外辐射与周围背景辐射尽可能相似，从而使红外检测传感器无法分辨出目标。
根据斯蒂芬-波尔兹曼定律，避免红外检测和跟踪的有效方法是通过降低物体表面的红外发射率和表面温度，而降低表面温度更加有效。然而，现有的隐身材料具有密度大，受环境影响大，机械性能低以及不利于雷达兼容隐身效果等缺点。气凝胶是一种纳米级多孔结构中充满气态分散介质的超轻固态材料，其多孔结构中含有的大量空气比固体骨架的导热系数低，而且其高孔隙率的特性极大地降低了固相中的热传导强度和热辐射，从而表现出很好的绝热效果，抑制其热红外特性。(Development of awearable infraredshield based on a polyurethane-antimony tin oxide composite fiber.NPG AsiaMaterials,2020，12(1):31)，但是，现有的气凝胶大多使用有毒有害物质制备，在一定程度上对环境造成危害，因此开发环境友好的气凝胶显得极为重要。(Direct fabrication ofpoly(p-phenylene terephthalamide)aerogel and its composites with greatthermal insulation and infrared stealth.Chemical Engineering Journal,2020,124310)。
因此，本发明提出了一种红外隐身的气凝胶及其制备方法和应用，至少解决上述之一的问题。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种红外隐身的气凝胶。
本发明的第二个目的在于提供一种红外隐身的气凝胶的制备方法。
本发明的第三个目的在于提供一种红外隐身的气凝胶的应用。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
第一方面，本发明提供一种红外隐身的气凝胶，所述气凝胶具有三维网络多孔结构；所述三维网络多孔结构由纳米片层经三维搭建形成；所述纳米片的原料包含聚乙烯醇、海藻酸钠和壳聚糖。
进一步，所述纳米片的厚度为100-160nm。
进一步，所述三维网络多孔结构的孔径为2-50μm。
进一步，所述聚乙烯醇的分子量为1700-1800。
其中，根据本发明的具体实施方式，所述壳聚糖可以为低脱乙酰度壳聚糖(脱乙酰度大于等于75％)也可以为高脱乙酰度壳聚糖(脱乙酰度大于等于95％)。
本发明发现聚乙烯醇的分子量会影响气凝胶的微观结构，若分子量不在本发明范围内，难以得到孔径均匀的气凝胶，即难以得到红外隐身性良好的气凝胶。
第二方面，本发明提供一种红外隐身的气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)在沸水浴中，将聚乙烯醇和海藻酸钠溶于去离子水中，进行搅拌，形成混合液S1；所述聚乙烯醇、海藻酸钠和去离子水的质量比为(1-10):(1-8):(90-350)；
2)将混合液S1降温到30-90℃，然后加入壳聚糖，继续在30-90℃的条件下搅拌均匀，形成混合液S2；所述海藻酸钠和壳聚糖的质量比为(1-8):(2-9)；
3)将含有氯化钙和硼酸的混合水溶液加到混合液S2中，在30-90℃的条件下以1500-2500转/分钟的搅拌速度搅拌1-12小时，随后趁热倒入到模具中，待其冷却到室温并形成凝胶后，在-10至-20℃条件下，预冷冻10-48小时，然后在-20至-45℃，1-10kPa条件下，冷冻干燥15-80小时，即得。
进一步，在上述方法中，步骤3)中，所述含有氯化钙和硼酸的混合水溶液中硼酸、无水氯化钙和去离子水的质量比为(8-100):1:(10-150)；优选为(8-80):1:(10-120)；更优选为(8-50):1:(10-85)。
根据本发明的具体实施方式，所述含有氯化钙和硼酸的混合水溶液的制备方法为：在室温条件下，将硼酸溶于去离子水中，然后加入无水氯化钙，进行搅拌，即得。
需要说明的是，所述含有氯化钙和硼酸的混合水溶液和混合液S2需要趁热混合并快速搅拌至粘稠凝胶，所述搅拌速度若不在本发明内，过快或过慢都会影响气凝胶的最终结构，进而影响其红外隐身能力及机械性能。
所述含有氯化钙和硼酸的混合水溶液和混合液S2的体积比为1:3-11。
本发明发现氯化钙和硼酸的量影响着气凝胶的最终微观结构，若超过本发明的范围，气凝胶将不能形成规整的由纳米片搭建而成的三维网络多孔结构，且孔径分布不均匀，最终影响其红外隐身能力。
步骤1)中，所述搅拌时间为：0.1-10小时。优选的，所述搅拌的速度可以为1000-2500转/分钟。
步骤2)中，所述搅拌时间为：1-12小时。优选的，所述降温可以是自然降温或加速降温。
需要说明的是，本发明通过控制制备方法的各个步骤，使得到的气凝胶具有规整的经纳米片层搭建形成的连续的三维网络多孔结构，该结构具有很好的稳定性，其主要原因是组成该结构的海藻酸钠、壳聚糖中大量羟基和钙离子形成配位结构及羟基之间形成大量的氢键，也由此本发明的气凝胶具有较低的热导率、优异的压缩强度和拉伸强度。
第三方面，本发明提供一种红外隐身的气凝胶在制备红外隐身产品中的应用。
另需注意的是，如果没有特别说明，本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及以端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。本发明中制备方法如无特殊说明则均为常规方法，所用的原料如无特别说明均可从公开的商业途径获得或根据现有技术制得，所述百分比如无特殊说明均为质量百分比，所述溶液若无特殊说明均为水溶液。
本发明的有益效果
1、本发明的红外隐身的气凝胶，具有经纳米片层三维搭建形成连续的三维网络多孔结构，该气凝胶具有结构稳定，使用周期长，绿色无污染，可降解，热导率低，机械性能优异等优势。
2、发明的红外隐身的气凝胶的制备过程简单，原料价廉易得，适合工业化生产。
3、本发明的红外隐身的气凝胶分布着大量且均匀的孔洞，可隔绝大量热，能在40-150℃温度范围内发挥良好的红外隐身作用。
附图说明
图1示出实施例1制得的气凝胶煅烧前后的实物图片。
图2示出实施例1制得的气凝胶的抗压测试实物图片。
图3示出实施例1制得的气凝胶煅烧前后的红外热像图；其中，A示出实施例1制得的气凝胶煅烧前后在70℃加热板上加热1分钟时的红外热像图；B示出实施例1制得的气凝胶煅烧前后在70℃加热板上加热2分钟时的红外热像图；C示出实施例1制得的气凝胶煅烧前后在70℃加热板上加热5分钟时的红外热像图；D示出实施例1制得的气凝胶煅烧前后在70℃加热板上加热10分钟时的红外热像图；E示出实施例1制得的气凝胶煅烧前后在70℃加热板上加热15分钟时的红外热像图；F示出实施例1制得的气凝胶煅烧前后在70℃加热板上加热20分钟时的红外热像图。
图4示出实施例1制得的气凝胶煅烧前后在100℃加热板上加热20分钟时的红外热像图。
图5示出实施例3制得的气凝胶的SEM电镜图。
图6示出实施例5制得的气凝胶煅烧后的SEM电镜图。
图7示出实施例6制得的气凝胶煅烧前后的红外光谱图。
图8示出实施例8制得的气凝胶煅烧前后的XRD谱图。
图9示出对比例1制得的气凝胶的抗压测试实物图片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据以上发明的内容做出一些非本质的改进和调整。在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
一种红外隐身的气凝胶，其制备方法包括以下步骤：
1)在沸水浴中将1g聚乙烯醇(分子量1750)和0.12g海藻酸钠溶解在20mL去离子水中以1500转/分钟的速度搅拌30分钟，形成混合液S1；
2)将混合液S1自然降温到40℃，然后将1g壳聚糖(脱乙酰度大于等于85％)加入到混合液S1中并在40℃条件下以1500转/分钟的速度搅拌1h，形成混合液S2；
3)将1.6g硼酸粉末加入到4mL去离子水中并在室温条件下搅拌形成均一溶液，然后加入120mg无水氯化钙在室温条件下以1800转/分钟的速度搅拌20min，得含有氯化钙和硼酸的混合水溶液；
4)取3mL含有氯化钙和硼酸的混合水溶液加入到混合液S2中并在40℃条件下以1800转/分钟的速度搅拌2h，然后趁热倒入到模具中，待其冷却到室温并形成凝胶后在-12℃的冰箱中冷冻12h，然后在-43℃、2.61kPa条件下，冷冻干燥16h，即得。
经SEM扫描测试本实施例制得的气凝胶具有由纳米片层经三维搭建形成三维网络多孔结构，其孔径为2-50μm，纳米片厚100-160nm，且孔洞分布较为均匀。
红外隐身性及稳定性测试：(1)将制得的气凝胶取出一部分在600℃且惰性气体保护下热处理2h获得煅烧后的气凝胶；(2)将没有煅烧的气凝胶和煅烧后的气凝胶分别平均分为两组，第一组在70℃加热板上依次加热1、2、5、10、15、20分钟，使用型号FLIR ONE PRO的红外热像仪测其不同时间段的红外热像图(如图3所示)。第二组在100℃加热板上加热20分钟，使用型号FLIR ONE PRO的红外热像仪测其红外热像图(如图4所示)。
为了更清楚的进行比较，现将图3的所示结果总结在表1中。
表1气凝胶煅烧前后在70℃加热板上加热不同时间其表面温度和环境温度的对比
从表1可以看出本实施例制得的气凝胶，在70℃条件下加热1-20分钟，其表面温度和环境之间的温度差始终小于3℃，红外热像机无法分辨出物体和环境，即本发明的气凝胶具有很好的红外隐身性能。此外，本实施例制得的气凝胶在进行高温煅烧后，再在70℃条件下加热1-20分钟，其表面温度和环境之间的温度差始终小于16℃，说明本发明的气凝胶稳定性较好，即便是煅烧炭化后，气凝胶的结构骨架也没有完全破坏掉，依然保持一定的红外隐身性能。
从图4可以看出本实施例制得的气凝胶，在100℃条件下加热20分钟，其表面温度和环境之间的温度差小于3℃(环境温度30.8℃、气凝胶表面温度32.8)。红外热像机无法分辨出物体和环境，即本发明的气凝胶在100℃条件下依然具有很好的红外隐身性能。此外，本实施例制得的气凝胶在进行高温煅烧后，再在100℃条件下加热20分钟，其表面温度和环境之间的温度差小于18℃，再次说明本发明的气凝胶稳定性较好，即便是煅烧炭化后，气凝胶的结构骨架也没有完全破坏掉，在100℃条件下依然保持一定的红外隐身性能。
抗压测试：在制得的气凝胶上放置一个为自身重量600倍的砝码，1小时后记录气凝胶的状态(如图2)。
从图1可以看出，本实施例制得的气凝胶结构规整，从图2可以看出，本实施例制得的气凝胶承受其自身重量600倍的重物情况下未发现明显的形变和破坏，即本实施例的气凝胶抗压缩性能较好。
实施例2
一种红外隐身的气凝胶，其制备方法包括以下步骤：
1)在沸水浴中将0.8g聚乙烯醇(分子量1700)和0.09g海藻酸钠溶解在30mL去离子水中以1000转/分钟的速度搅拌50分钟，形成混合液S1；
2)将混合液S1自然降温到45℃，然后将0.8g壳聚糖(脱乙酰度大于等于95％)加入到混合液S1中并在45℃条件下以1000转/分钟的速度搅拌1.5h，形成混合液S2；
3)将1.9g硼酸粉末加入到6mL去离子水中并在室温下搅拌形成均一溶液，然后加入125mg无水氯化钙在室温下以1500转/分钟的速度搅拌15min，得含有氯化钙和硼酸的混合水溶液；
4)取4.5mL含有氯化钙和硼酸的混合水溶液加入到混合液S2中并在45℃条件下以1500转/分钟的速度搅拌1.5h，然后趁热倒入到模具中，待其冷却到室温并形成凝胶后在-15℃冷冻12h，然后在-28℃、3.2kPa冷冻干燥16h，即得。
经SEM扫描测试本实施例制得的气凝胶具有由纳米片层经三维搭建形成三维网络多孔结构，其孔径为2-50μm，纳米片厚100-160nm，且孔洞分布较为均匀。
红外隐身性及稳定性测试：同实施例1的测试方法，区别仅在于步骤(1)将制得的气凝胶取出一半在400℃且惰性气体保护下热处理4h获得煅烧后的气凝胶；测试结果基本与实施例1一致：无论是在70℃条件下加热1-20分钟还是在100℃条件下加热20分钟，其表面温度和环境之间的温度差始终小于3℃。此外，本实施例制得的气凝胶在进行高温煅烧后，再在70℃条件下加热1-20分钟，其表面温度和环境之间的温度差始终小于16℃；或者在100℃条件下加热20分钟，其表面温度和环境之间的温度差始终小于18℃。
抗压测试：在制得的气凝胶上放置一个为自身重量600倍的砝码，1小时后记录气凝胶的状态。
结果发现本实施例制得的气凝胶结构规整，承受其自身重量600倍的重物情况下未发现明显的形变和破坏，即本实施例的气凝胶抗压缩性能较好。
实施例3
一种红外隐身的气凝胶，其制备方法包括以下步骤：
1)在沸水浴中将1.2g聚乙烯醇(分子量1750)和0.16g海藻酸钠溶解在22mL去离子水中以1700转/分钟的速度搅拌1.2小时，形成混合液S1；
2)将混合液S1自然降温到30℃，然后将1.3g壳聚糖(脱乙酰度大于等于95％)加入到混合液S1中并在30℃条件下以1700转/分钟的速度搅拌1.5h，形成混合液S2；
3)将1.8g硼酸粉末加入到5mL去离子水中并在室温下搅拌形成均一溶液，然后加入0.18g无水氯化钙在室温下以1500转/分钟的速度搅拌15min，得含有氯化钙和硼酸的混合水溶液；
4)取2.5mL得含有氯化钙和硼酸的混合水溶液加入到混合液S2中并在30℃条件下以1500转/分钟的速度搅拌2h，然后趁热倒入到模具中，待其冷却到室温并形成凝胶后在-17℃的冰箱中冷冻15h，然后在-30℃、6kPa冷冻干燥21h，即得。(形貌如图5所示)。
图5中包含气凝胶的整体形貌和部分放大形貌，从图中可知，本实施例制得的气凝胶具有由纳米片层经三维搭建形成三维网络多孔结构，其孔径为2-20μm，纳米片厚100-160nm，且孔洞分布较为均匀。
红外隐身性及稳定性测试：同实施例1的测试方法，区别仅在于步骤(1)将制得的气凝胶取出一半在700℃且惰性气体保护下热处理4h获得煅烧后的气凝胶；测试结果基本与实施例1一致：无论是在70℃条件下加热1-20分钟还是在100℃条件下加热20分钟，其表面温度和环境之间的温度差始终小于3℃。此外，本实施例制得的气凝胶在进行高温煅烧后，再在70℃条件下加热1-20分钟，其表面温度和环境之间的温度差始终小于16℃；或者在100℃条件下加热20分钟，其表面温度和环境之间的温度差始终小于18℃。
抗压测试：在制得的气凝胶上放置一个为自身重量600倍的砝码，1小时后记录气凝胶的状态。
结果发现本实施例制得的气凝胶结构规整，承受其自身重量600倍的重物情况下未发现明显的形变和破坏，即本实施例的气凝胶抗压缩性能较好。
实施例4
一种红外隐身的气凝胶，其制备方法包括以下步骤：
1)在沸水浴中将2g聚乙烯醇(分子量1800)和0.25g海藻酸钠溶解在60mL去离子水中以1100转/分钟的速度搅拌4小时，形成混合液S1；
2)将混合液S1自然降温到50℃，然后将2.14g壳聚糖(脱乙酰度大于等于75％)加入到混合液S1中并在50℃条件下以1100转/分钟的速度搅拌5h，形成混合液S2；
3)将8g硼酸粉末加入到20mL去离子水中并在室温下搅拌形成均一溶液，然后加入1g无水氯化钙在室温下以1800转/分钟的速度搅拌30min，得含有氯化钙和硼酸的混合水溶液；
4)取16mL含有氯化钙和硼酸的混合水溶液加入到混合液S2中并在50℃条件下以1800转/分钟的速度搅拌3h，然后趁热倒入到模具中，待其冷却到室温并形成凝胶后在-15℃冷冻24h，然后在-28℃、2.3kPa冷冻干燥32h，即得。
经SEM扫描测试本实施例制得的气凝胶具有由纳米片层经三维搭建形成三维网络多孔结构，其孔径为2-50μm，纳米片厚100-160nm，且孔洞分布较为均匀。
红外隐身性及稳定性测试：同实施例1的测试方法，区别仅在于步骤(1)将制得的气凝胶取出一半在600℃且惰性气体保护下热处理4h获得煅烧后的气凝胶；测试结果基本与实施例1一致：无论是在70℃条件下加热1-20分钟还是在100℃条件下加热20分钟，其表面温度和环境之间的温度差始终小于3℃。此外，本实施例制得的气凝胶在进行高温煅烧后，再在70℃条件下加热1-20分钟，其表面温度和环境之间的温度差始终小于16℃；或者在100℃条件下加热20分钟，其表面温度和环境之间的温度差始终小于18℃。
抗压测试：在制得的气凝胶上放置一个为自身重量600倍的砝码，1小时后记录气凝胶的状态。
结果发现本实施例制得的气凝胶结构规整，承受其自身重量600倍的重物情况下未发现明显的形变和破坏，即本实施例的气凝胶抗压缩性能较好。
实施例5
一种红外隐身的气凝胶，其制备方法包括以下步骤：
1)在沸水浴中将1.2g聚乙烯醇(分子量1750)和1.5g海藻酸钠溶解在50mL去离子水中以1800转/分钟的速度搅拌4小时，形成混合液S1；
2)将混合液S1自然降温到70℃，然后将4g壳聚糖(脱乙酰度大于等于75％)加入到混合液S1中并在70℃条件下以1800转/分钟的速度搅拌5h，形成混合液S2；
3)将2.3g硼酸粉末加入到5mL去离子水中并在室温下搅拌形成均一溶液，然后加入0.17g无水氯化钙在室温下以1500转/分钟的速度搅拌20min，得含有氯化钙和硼酸的混合水溶液；
4)取5mL含有氯化钙和硼酸的混合水溶液加入混合液S2中并在70℃条件下以1500转/分钟的速度搅拌3h，然后趁热倒入到模具中，待其冷却到室温并形成凝胶后在-15℃冷冻20h，然后在-35℃、5kPa冷冻干燥38h。
经SEM扫描测试本实施例制得的气凝胶具有由纳米片层经三维搭建形成三维网络多孔结构，其孔径为2-50μm，纳米片厚100-160nm，且孔洞分布较为均匀。
红外隐身性及稳定性测试：同实施例1的测试方法，区别仅在于步骤(1)将制得的气凝胶取出一半在800℃且惰性气体保护下热处理2h获得煅烧后的气凝胶；测试结果基本与实施例1一致：无论是在70℃条件下加热1-20分钟还是在100℃条件下加热20分钟，其表面温度和环境之间的温度差始终小于3℃。此外，本实施例制得的气凝胶在进行高温煅烧后，再在70℃条件下加热1-20分钟，其表面温度和环境之间的温度差始终小于16℃；或者在100℃条件下加热20分钟，其表面温度和环境之间的温度差始终小于18℃。
图6中包含气凝胶煅烧后的整体形貌和部分放大形貌，从中可以看出煅烧后的气凝胶仍然为三维网络多孔结构，其孔径小于4μm，相比未煅烧前孔径收缩较大。
抗压测试：在制得的气凝胶上放置一个为自身重量600倍的砝码，1小时后记录气凝胶的状态。
结果发现本实施例制得的气凝胶结构规整，承受其自身重量600倍的重物情况下未发现明显的形变和破坏，即本实施例的气凝胶抗压缩性能较好。
实施例6
一种红外隐身的气凝胶，其制备方法包括以下步骤：
1)在沸水浴中将1.9g聚乙烯醇(分子量1750)和0.8g海藻酸钠溶解在80mL去离子水中以2200转/分钟的速度搅拌2小时，形成混合液S1；
2)将混合液S1自然降温到65℃，然后将3.2g壳聚糖(脱乙酰度大于等于75％)加入到混合液S1中并在65℃条件下以2200转/分钟的速度搅拌4h。
3)将1.8g硼酸粉末加入到8mL去离子水中并在室温下搅拌形成均一溶液，然后加入0.2g无水氯化钙在室温下以1700转/分钟的速度搅拌15min，得含有氯化钙和硼酸的混合水溶液；
4)取8mL含有氯化钙和硼酸的混合水溶液加入到混合液S2中并在65℃条件下以1700转/分钟的速度搅拌4h，然后趁热倒入到模具中，待其冷却到室温并形成凝胶后在-10℃冷冻40h，然后在-40℃、3.5kPa冷冻干燥33h，即得。
经SEM扫描测试本实施例制得的气凝胶具有由纳米片层经三维搭建形成三维网络多孔结构，其孔径为2-50μm，纳米片厚100-160nm，且孔洞分布较为均匀。
红外隐身性及稳定性测试：同实施例1的测试方法，区别仅在于步骤(1)将制得的气凝胶取出一半在700℃且惰性气体保护下热处理6h获得煅烧后的气凝胶；测试结果基本与实施例1一致：无论是在70℃条件下加热1-20分钟还是在100℃条件下加热20分钟，其表面温度和环境之间的温度差始终小于3℃。此外，本实施例制得的气凝胶在进行高温煅烧后，再在70℃条件下加热1-20分钟，其表面温度和环境之间的温度差始终小于16℃；或者在100℃条件下加热20分钟，其表面温度和环境之间的温度差始终小于18℃。
由图7可知，煅烧前的气凝胶在3396cm-1和1338cm-1处对应于壳聚糖中的N-H和C-H伸缩振动，1637cm-1和1429cm-1对应于海藻酸钠中-COO-的不对称和对称伸缩振动，2942cm-1对应于C-H的伸缩振动；煅烧后的气凝胶N-H和-COO-的对应振动峰消失，表明其被高温煅烧掉了。
抗压测试：在制得的气凝胶上放置一个为自身重量600倍的砝码，1小时后记录气凝胶的状态。
结果发现本实施例制得的气凝胶结构规整，承受其自身重量600倍的重物情况下未发现明显的形变和破坏，即本实施例的气凝胶抗压缩性能较好。
实施例7
一种红外隐身的气凝胶，其制备方法包括以下步骤：
1)在沸水浴中将1g聚乙烯醇(分子量1750)和7g海藻酸钠溶解在120mL去离子水中以1700转/分钟的速度搅拌6小时，形成混合液S1；
2)将混合液S1自然降温到85℃，然后将2g壳聚糖(脱乙酰度大于等于75％)加入到混合液S1中并在85℃条件下以1700转/分钟的速度搅拌10h，形成混合液S2；
3)将3.4g硼酸粉末加入到15mL去离子水中并在室温下搅拌形成均一溶液，然后加入0.17g无水氯化钙并在室温下以2000转/分钟的速度搅拌30min，得含有氯化钙和硼酸的混合水溶液；
4)取15mL含有氯化钙和硼酸的混合水溶液加入混合液S2中并在85℃条件下以2000转/分钟的速度搅拌8h，然后趁热倒入到模具中，待其冷却到室温并形成凝胶后在-10℃冷冻40h，然后在-40℃、8.3kPa冷冻干燥67h，即得。
经SEM扫描测试本实施例制得的气凝胶具有由纳米片层经三维搭建形成三维网络多孔结构，其孔径为2-50μm，纳米片厚100-160nm，且孔洞分布较为均匀。
红外隐身性及稳定性测试：同实施例1的测试方法，区别仅在于步骤(1)将制得的气凝胶取出一半在850℃且惰性气体保护下热处理5h获得炭化气凝胶；测试结果基本与实施例1一致：无论是在70℃条件下加热1-20分钟还是在100℃条件下加热20分钟，其表面温度和环境之间的温度差始终小于3℃。此外，本实施例制得的气凝胶在进行高温煅烧后，再在70℃条件下加热1-20分钟，其表面温度和环境之间的温度差始终小于16℃；或者在100℃条件下加热20分钟，其表面温度和环境之间的温度差始终小于18℃。
抗压测试：在制得的气凝胶上放置一个为自身重量600倍的砝码，1小时后记录气凝胶的状态。
结果发现本实施例制得的气凝胶结构规整，承受其自身重量600倍的重物情况下未发现明显的形变和破坏，即本实施例的气凝胶抗压缩性能较好。
实施例8
一种红外隐身的气凝胶，其制备方法包括以下步骤：
1)在沸水浴中将0.7g聚乙烯醇(分子量1750)和5g海藻酸钠溶解在200mL去离子水中以1700转/分钟的速度搅拌4小时，形成混合液S1；
2)将步骤S1中得到的均匀混合物自然降温到70℃，然后将3g壳聚糖(脱乙酰度大于等于85％)加入到S1中并在70℃条件下以1700转/分钟的速度搅拌8h，形成混合液S2；
3)将4.5g硼酸粉末加入到20mL去离子水中并在室温下搅拌形成均一溶液，然后加入0.5g无水氯化钙并在室温下以1500转/分钟的速度搅拌45min，得含有氯化钙和硼酸的混合水溶液；
4)取19mL含有氯化钙和硼酸的混合水溶液加入到混合液S2中并在70℃条件下以1500转/分钟的速度搅拌8h，然后趁热倒入到模具中，待其冷却到室温并形成凝胶后在-12℃冷冻45h，然后在-38℃、6.5kPa冷冻干燥66h，即得。
经SEM扫描测试本实施例制得的气凝胶具有由纳米片层经三维搭建形成三维网络多孔结构，其孔径为2-50μm，纳米片厚100-160nm，且孔洞分布较为均匀。
红外隐身性及稳定性测试：同实施例1的测试方法，区别仅在于步骤(1)将制得的气凝胶取出一半在600℃且惰性气体保护下热处理6h获得炭化气凝胶；测试结果基本与实施例1一致：无论是在70℃条件下加热1-20分钟还是在100℃条件下加热20分钟，其表面温度和环境之间的温度差始终小于3℃。此外，本实施例制得的气凝胶在进行高温煅烧后，再在70℃条件下加热1-20分钟，其表面温度和环境之间的温度差始终小于16℃；或者在100℃条件下加热20分钟，其表面温度和环境之间的温度差始终小于18℃。
从图8可知，本实施例制得的气凝胶煅烧前为无定形态，煅烧后出现无定形态炭峰，表明气凝胶已经炭化。
抗压测试：在制得的气凝胶上放置一个为自身重量600倍的砝码，1小时后记录气凝胶的状态。
结果发现本实施例制得的气凝胶结构规整，承受其自身重量600倍的重物情况下未发现明显的形变和破坏，即本实施例的气凝胶抗压缩性能较好。
实施例9
一种红外隐身的气凝胶，其制备方法包括以下步骤：
1)在沸水浴中将1.5g聚乙烯醇(分子量1750)和8g海藻酸钠溶解在280mL去离子水中以2000转/分钟的速度搅拌2小时，形成混合液S1；
2)将混合液S1自然降温到55℃，然后将2g壳聚糖(脱乙酰度大于等于75％)加入到混合液S1中并在55℃条件下以2000转/分钟的速度搅拌4h，形成混合液S2；
3)将8g硼酸粉末加入到35mL去离子水中并在室温下搅拌形成均一溶液，然后加入0.5g无水氯化钙并在室温下以2000转/分钟的速度搅拌40min得含有氯化钙和硼酸的混合水溶液；
4)取30mL含有氯化钙和硼酸的混合水溶液加入混合液S2中并在55℃条件下以2000转/分钟的速度搅拌2h，然后趁热倒入到模具中，待其冷却到室温并形成凝胶后在-12℃冷冻30h，然后在-33℃、2.6kPa冷冻干燥45h，即得。
经SEM扫描测试本实施例制得的气凝胶具有由纳米片层经三维搭建形成三维网络多孔结构，其孔径为2-50μm，纳米片厚100-160nm，且孔洞分布较为均匀。
红外隐身性及稳定性测试：同实施例1的测试方法，区别仅在于步骤(1)将制得的气凝胶取出一半在730℃且惰性气体保护下热处理4.5h获得煅烧后的气凝胶；测试结果基本与实施例1一致：无论是在70℃条件下加热1-20分钟还是在100℃条件下加热20分钟，其表面温度和环境之间的温度差始终小于3℃。此外，本实施例制得的气凝胶在进行高温煅烧后，再在70℃条件下加热1-20分钟，其表面温度和环境之间的温度差始终小于16℃；或者在100℃条件下加热20分钟，其表面温度和环境之间的温度差始终小于18℃。
抗压测试：在制得的气凝胶上放置一个为自身重量600倍的砝码，1小时后记录气凝胶的状态。
结果发现本实施例制得的气凝胶结构规整，承受其自身重量600倍的重物情况下未发现明显的形变和破坏，即本实施例的气凝胶抗压缩性能较好。
对比例1
同实施例1，区别仅在于步骤3)将1g硼酸粉末加入到10mL去离子水中并在室温下搅拌形成均一溶液，然后加入30mg无水氯化钙并在室温下以1600转/分钟的速度搅拌25min得含有氯化钙和硼酸的混合水溶液；
结果经SEM扫描测试该气凝胶没有形成规整的由纳米片搭建而成的三维网络多孔结构，且孔径分布不均一。
抗压测试：在制得的气凝胶上放置一个为自身重量600倍的砝码，1小时后记录气凝胶的状态(如图9)。
图9中包含本对比例制得的气凝胶在放置砝码前后的状态图，从中可以看出本对比例制得的气凝胶结构不规整，放置砝码后发现明显的形变，说明该气凝胶抗压性较差。
对比例2
同实施例1，区别仅在于步骤4)以800转/分钟的速度搅拌。
结果发现制得的气凝胶出现凝胶转变不均匀现象，经SEM扫描测试该气凝胶没有形成规整的由纳米片层经三维搭建形成三维网络多孔结构。
对比例3
同实施例1，区别仅在于步骤4)冷冻干燥8h。
结果经SEM扫描测试该气凝胶没有形成规整的由纳米片搭建而成的三维网络多孔结构，且孔径分布不均一。
对比例4
同实施例1，区别仅在于步骤1)的聚乙烯醇分子量为3000。
结果经SEM扫描测试该气凝胶没有形成规整的由纳米片搭建而成的三维网络多孔结构，且孔径分布不均一。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所做的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种红外隐身的气凝胶，其特征在于，所述气凝胶具有三维网络多孔结构；所述三维网络多孔结构由纳米片层经三维搭建形成；所述纳米片的原料包含聚乙烯醇、海藻酸钠和壳聚糖；
其制备方法，包括以下步骤：
1)在沸水浴中，将聚乙烯醇和海藻酸钠溶于去离子水中，进行搅拌，形成混合液S1；所述聚乙烯醇、海藻酸钠和去离子水的质量比为(1-10):(1-8):(90-350)；
2)将混合液S1降温到30-90℃，然后加入壳聚糖，继续在30-90℃的条件下搅拌均匀，形成混合液S2；所述海藻酸钠和壳聚糖的质量比为(1-8):(2-9)；
3)将含有氯化钙和硼酸的混合水溶液加入到混合液S2中，在30-90℃的条件下以1500-2500转/分钟的搅拌速度搅拌1-12小时，随后趁热倒入到模具中，待其冷却到室温并形成凝胶后，在-10至-20℃条件下，预冷冻10-48小时，然后在-20至-45℃，1-10kPa条件下，冷冻干燥15-80小时，即得。
2.根据权利要求1所述的红外隐身的气凝胶，其特征在于，所述纳米片的厚度为100-160nm。
3.根据权利要求1所述的红外隐身的气凝胶，其特征在于，所述三维网络多孔结构的孔径为2-50μm。
4.根据权利要求1所述的红外隐身的气凝胶，其特征在于，所述聚乙烯醇的分子量为1700-1800。
5.一种如权利要求1-4任一所述的红外隐身的气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在沸水浴中，将聚乙烯醇和海藻酸钠溶于去离子水中，进行搅拌，形成混合液S1；所述聚乙烯醇、海藻酸钠和去离子水的质量比为(1-10):(1-8):(90-350)；
2)将混合液S1降温到30-90℃，然后加入壳聚糖，继续在30-90℃的条件下搅拌均匀，形成混合液S2；所述海藻酸钠和壳聚糖的质量比为(1-8):(2-9)；
3)将含有氯化钙和硼酸的混合水溶液加入到混合液S2中，在30-90℃的条件下以1500-2500转/分钟的搅拌速度搅拌1-12小时，随后趁热倒入到模具中，待其冷却到室温并形成凝胶后，在-10至-20℃条件下，预冷冻10-48小时，然后在-20至-45℃，1-10kPa条件下，冷冻干燥15-80小时，即得。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述含有氯化钙和硼酸的混合水溶液中硼酸、无水氯化钙和去离子水的质量比为(8-100):1:(10-150)。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述含有氯化钙和硼酸的混合水溶液和混合液S2的体积比为1:3-11。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述搅拌时间为：0.1-10小时。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述搅拌时间为：1-12小时。
10.一种如权利要求1-4任一所述的红外隐身的气凝胶或如权利要求5-9任一所述的制备方法制得的红外隐身的气凝胶在制备红外隐身产品中的应用。
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