CN115108839A - 雾化芯及其用复合多孔陶瓷基体的制备方法和电子雾化装置 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种雾化芯,包括复合多孔陶瓷基体和设置在复合多孔陶瓷基体上的发热体,复合多孔陶瓷基体具有相对设置的吸液面和雾化面,发热体靠近雾化面;复合多孔陶瓷基体包括相连接的第一多孔陶瓷体和第二多孔陶瓷体,第二多孔陶瓷体靠近雾化面,其中,第一多孔陶瓷体中孔的开口面积大于第二多孔陶瓷体中孔的开口面积,第一多孔陶瓷体中的孔包括球状孔洞和片状孔洞;第二多孔陶瓷体中的孔为单一形貌。借助上述具有不同孔形貌及孔径的多段式复合多孔陶瓷基体,可使雾化芯实现快而优异的雾化效果,并具有良好机械强度。
Description
技术领域
本申请涉及陶瓷雾化芯技术领域,具体涉及一种雾化芯及其用复合多孔陶瓷基体的制备方法和电子雾化装置。
背景技术
雾化芯是电子烟产品中的重要组件,主要包括多孔陶瓷基体及设置在多孔陶瓷基体上的发热体,利用多孔陶瓷基体吸附烟油至发热体,在发热体的电加热作用下可将烟油加热雾化。其中,烟油在雾化芯中的传导速度、雾化效果等与多孔陶瓷基体密切相关。目前,常用的多孔陶瓷基体中孔的形貌单一、孔径多是固定的,且孔与孔之间的连通度差,存在盲孔的概率较大,因此雾化芯难以兼顾较快的烟油传导速度与较优的烟油雾化效果。
发明内容
鉴于此,本申请提供了一种雾化芯及其用复合多孔陶瓷基体的制备方法,通过控制多孔陶瓷基体靠近吸液面段比靠近雾化面段的孔径大、孔形貌多样,可使烟油较快地传导至发热体,并得到充分雾化。
第一方面,本申请提供了一种雾化芯,包括复合多孔陶瓷基体和设置在所述复合多孔陶瓷基体上的发热体,所述复合多孔陶瓷基体具有相对设置的吸液面和雾化面,所述发热体靠近所述雾化面;所述复合多孔陶瓷基体包括层叠设置的第一多孔陶瓷体和第二多孔陶瓷体,所述第二多孔陶瓷体靠近所述雾化面,其中,所述第一多孔陶瓷体中孔的开口面积大于所述第二多孔陶瓷体中孔的开口面积,所述第一多孔陶瓷体中的孔包括球状孔洞和片状孔洞,所述第二多孔陶瓷体中的孔为单一形貌。
本申请第一方面提供的雾化芯,通过控制远离发热体的第一多孔陶瓷体比靠近发热体的第二多孔陶瓷体具有形貌多样且孔径大的孔,可增加第一多孔陶瓷体中孔洞的联通度和烟油的传导速度,且不降低其机械强度;靠近发热体的第二多孔陶瓷体的孔径小、孔形貌多样性低,可利于将发热体产生热量的集中,保证烟油被充分细腻地雾化。因此,所述雾化芯能在实现快而优异的雾化效果的同时,还兼顾良好的机械强度。
第二方面,本申请提供了一种雾化芯用复合多孔陶瓷基体的制备方法,包括以下步骤:
制备第一坯体,所述第一坯体包括第一陶瓷骨料、第一造孔剂、第一粘结剂;
制备第二坯体,并将所述第二坯体和所述第一坯体叠放,得到复合坯体,或者在所述第一坯体上制备第二坯体;所述第二坯体包括第二陶瓷骨料、第二造孔剂、第二粘结剂;其中,所述第一造孔剂包括第一球形造孔剂和片层状造孔剂;所述第二造孔剂为单一形貌;所述第一球形造孔剂的粒径和所述片层状造孔剂的横向尺寸均大于所述第二造孔剂的粒径;
对所述复合坯体进行烧结,得到复合多孔陶瓷基体。
本申请第二方面提供的雾化芯的制备方法,通过分别制备含粒径较大、形貌多样的第一造孔剂的第一坯体,以及含较小粒径、形貌单一的第二造孔剂的第二坯体,可使这种坯体的堆叠结构经烧结形成的复合多孔陶瓷基体同时具有较快的烟油传导速度和较充分的雾化效果。该制备方法的工艺简单,易于操作,有利于大规模制备。
第三方面,本申请提供了一种电子雾化装置,包括本申请前述的雾化芯。
由于采用前述雾化芯,该电子雾化装置在工作时能较快地产生口感好、饱满度高的烟雾,用户体验好,且该电子雾化装置的机械性能好,使用寿命长。
附图说明
图1为本申请一实施例中雾化芯的结构示意图;
图2为雾化芯中复合多孔陶瓷基体的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本申请实施例提供了一种雾化芯,其可用于电子烟等电子雾化装置中。请一并参阅图1-图2,本申请实施例提供的雾化芯100包括复合多孔陶瓷基体10和设置在该复合多孔陶瓷基体10上的发热体20。复合多孔陶瓷基体10用于吸取并传输液态介质(下文将以烟油为代表进行说明),发热体20用于加热雾化复合多孔陶瓷基体10吸取的液态介质。
参见图2,复合多孔陶瓷基体10具有相对设置的吸液面101和雾化面102,发热体20靠近雾化面102设置,复合多孔陶瓷基体10包括第一多孔陶瓷体11和与第一多孔陶瓷体11相连接的第二多孔陶瓷体12,第一多孔陶瓷体11靠近吸液面101,第二多孔陶瓷体12靠近雾化面102。其中,第一多孔陶瓷体11中孔的开口面积大于第二多孔陶瓷体12中孔的开口面积,第一多孔陶瓷体11中的孔可以包括球状孔洞111和片状孔洞112,第二多孔陶瓷体12中的孔为单一形貌。
其中,球状孔洞的截面形状(或开口形状)为圆形或类圆形,其孔径是指该圆的直径。片状孔洞(或开口形状)较扁平,其截面形状为矩形、其他多边形或不规则形状等,其孔径可指其开口横截面的外接圆直径。
基于第一多孔陶瓷体11中同时具有多种形貌的孔,特别是片状孔洞的存在,可显著增加球状孔洞之间的连通率,进而使得各孔之间的连通度更高,闭孔孔隙率低,同时第一多孔陶瓷体11中孔的开口面积较大,因此可使得第一多孔陶瓷体11中的烟油传导速度较快、导油量多。且,基于第二多孔陶瓷体12中孔的开口面积相对较小,孔形貌单一,各孔之间的连通度低于第一多孔陶瓷体11,利于发热体产生热量的集中且保证烟油被充分雾化、雾化细腻度高。此外,上述片状孔洞112的存在,并不会降低复合多孔陶瓷基体10的机械强度。因此,对复合多孔陶瓷基体10的不同区域进行上述不同孔特征的控制,可使雾化芯100能实现快而优异的雾化效果,且具有良好的机械强度。
需要说明的是,第一多孔陶瓷体11中,第一球状孔洞111之间可以通过片状孔洞112连通,也可以通过第一球状孔洞111连通。换句话说,相邻的第一球状孔洞111与片状孔洞112可以是连通的,相邻的第一球状孔洞111之间或相邻的片状孔洞112之间也可以是连通的。
本申请实施方式中,第二多孔陶瓷体12中的孔为单一形貌,此时,第二多孔陶瓷体12中孔之间的连通度比第一多孔陶瓷体11中的低,更利于将发热体产生热量的集中。其中,第二多孔陶瓷体12中的孔可以为球状孔洞120,或纤维状孔洞等。优选地,为使第一多孔陶瓷体11具有良好的机械强度,第二多孔陶瓷体12中的孔为球状孔洞。为便于区分,可将第一多孔陶瓷体11中的球状孔洞111称为第一球状孔洞111。第二多孔陶瓷体12中的球状孔洞120称为第二球状孔洞120。
本申请中,第一多孔陶瓷体11的平均孔径大于第二多孔陶瓷体12的平均孔径。可选地,第一多孔陶瓷体11的平均孔径为10-35μm。第二多孔陶瓷体12的平均孔径为8-20μm。这样,烟油在平均孔径大的第一多孔陶瓷体11中的传导速度较快,且在靠近发热体的平均孔径小的第二多孔陶瓷体12中能被较好雾化。优选地,第一多孔陶瓷体11的平均孔径为15-25μm,进一步优选为15-20μm。第二多孔陶瓷体12的平均孔径为10-20μm,进一步优选为10-15μm。
可选地,第一球状孔洞111的开口面积和片状孔洞112的开口面积均大于第二孔洞120的开口面积。其中,第一球状孔洞111中,孔径为10-35μm(即,孔径值为平均孔径)的第一球状孔洞111的数目占比在90%及以上。此时,第一多孔陶瓷体11中第一球状孔洞的孔径均一度较高。类似地,第二多孔陶瓷体12的各孔中,孔径为8-20μm(即,孔径值为平均孔径)的第二球状孔洞120的数目占比在90%及以上。可选地,片状孔洞112的孔径为20-80μm,其深度可以小于其孔径,或者大于其孔径,或者二者相等。如上述所述,片状孔洞112的孔径是指开口横截面的外接圆直径。可选地,片状孔洞112的深度也可以在20-80μm的范围内。
可选地,第一多孔陶瓷体11中,片状孔洞112的数量是第一球状孔洞111数量比的4%-40%。两种形貌的孔洞数量比控制在该范围,可使第一多孔陶瓷体11在具有较快导油速度的同时,又不过多地损害其机械强度。在一些实施方式中,片状孔洞112的数量是第一球状孔洞111数量比的4%-32%,优选为5%-20%,进一步优选为5%-15%,更优选为5%-10%。
本申请实施方式中,第一多孔陶瓷体11的总孔隙率(开孔和闭孔都统计在内)大于或等于第二多孔陶瓷体12的总孔隙率;第一多孔陶瓷体11的闭孔孔隙率小于第二多孔陶瓷体12的闭孔孔隙率。
其中,闭孔孔隙率是总孔隙率与开孔孔隙率之差。词语“开孔孔隙率”是指多孔材料中能被水饱和(即被水所充满)的孔隙体积占该多孔材料在自然状态下的体积的百分率。当“第一多孔陶瓷体11的总孔隙率大于或等于第二多孔陶瓷体12的总孔隙率;第一多孔陶瓷体11的闭孔孔隙率小于第二多孔陶瓷体12的闭孔孔隙率”时,第一多孔陶瓷体11的开孔孔隙率也大于多孔陶瓷体12的开孔孔隙率。当第一多孔陶瓷基体10的总孔隙率保持不变时,其闭孔孔隙率越低,说明相应的开孔数量越多,各孔之间的连通程度越高,更利于提升烟油在其中的传导速度。
本申请实施方式中,第一多孔陶瓷体11的总孔隙率大于或等于第二多孔陶瓷体12的总孔隙率。此时,第二多孔陶瓷体12的致密度相对较高,热导率也相对较高,利于将发热体20产生的热量集中在第二多孔陶瓷体12,从而提高雾化效果,并降低能耗。可选地,第一多孔陶瓷体11的总孔隙率为45-60%。第二多孔陶瓷体12的总孔隙率为40-55%。
在一些实施方式中,第一多孔陶瓷体11的闭孔孔隙率在3%以下,优选在3%以下。第二多孔陶瓷体12的闭孔孔隙率范围为4%-10%。可选地,第一多孔陶瓷体11中孔的连通率在95%以上,第二多孔陶瓷体12中孔的连通率为80-95%。
因此,控制第一多孔陶瓷体11具有上述大孔径、高开孔孔隙率及高总孔隙率,可使其具有较快的导油速及较大的储油容量;控制第二多孔陶瓷体12具有上述小孔径、低总孔隙率、低开孔孔隙率,可利于烟油达到所需雾化温度及利于转换为口感细腻的烟雾,且使得整体的雾化芯具有较高的机械强度。
本申请实施方式中,第一多孔陶瓷体11的厚度与第二多孔陶瓷体12的厚度之比为1:(0.3-3)。在上述厚度比范围下,雾化芯100能够更好地兼顾较快的烟油传导速度、较优雾化效果及良好的机械强度。第一多孔陶瓷体11和第二多孔陶瓷体12的厚度可根据各自中孔、孔隙率等来调节,优选地,第一多孔陶瓷体11的厚度小于或等于第二多孔陶瓷体12的厚度,以使雾化芯100具有更高的机械强度。在一些实施方式中,第一多孔陶瓷体11的厚度为0.5-3mm,具体但不限于为0.5mm、0.8mm、1mm、1.2mm、1.5mm、2nmm或3mm。第二多孔陶瓷体12的厚度可以为1-3mm,具体但不限于为1mm、1.2mm、1.5mm、2nmm或3mm。
本申请实施方式中,第一多孔陶瓷体11可以与第二多孔陶瓷体12是一体成型的,二者之间可以无需其他连接件。其中,二者可以是层叠设置的(如,第二多孔陶瓷体12设置在第一多孔陶瓷体11的表面),还可以是部分嵌入的关系,如,第二多孔陶瓷体12部分嵌入第一多孔陶瓷体11内。
本申请中,发热体20设置有贯穿的多个孔,其具有一定电阻,可在通电状态下产生热量,进而可使得靠近该发热体20处的烟油发生雾化。在一些实施方式中,发热体20可为呈片状金属片,其可平铺在复合多孔陶瓷基体10表面(如图1所示)、嵌入或部分嵌入复合多孔陶瓷基体10中。在其他实施方式中,发热体20也可以为丝印在复合多孔陶瓷基体10上的导电浆料,并且通过烧结形成,丝印的发热体20也可以如图1那样贴合在复合多孔陶瓷基体10的表面。
本申请实施例提供的雾化芯,通过对复合多孔陶瓷基体的不同区域进行上述不同孔特征的控制,可以使雾化芯在具有良好的机械强度的情况下,还可以实现较高的导油速率、较好的雾化效果。
本申请一些实施方式中,雾化芯的导油速率为0.7mg/s-2.5mg/s。在一些实施例中,雾化芯的导油速率为0.8mg/s-1.5mg/s,优选为0.8mg/s-1.2mg/s。
本申请实施方式中,雾化芯的锁油能力在40%以上,在一些实施方式中,雾化芯的锁油能力在60%以上,优选为80%以上,更优选为85%以上,例如85%-99%。
本申请一些实施方式中,雾化芯的压溃强度在15MPa以上,在一些实施方式中,压溃强度在18MPa以上。在另一些实施方式中,该雾化芯的压溃强度为19-25MPa。
示例的,本申请实施例提供了一种雾化芯用复合多孔陶瓷基体的制备方法,包括以下步骤:
制备第一坯体,所述第一坯体包括第一陶瓷骨料、第一造孔剂、第一粘结剂;
制备第二坯体,并将所述第二坯体和所述第一坯体叠放,得到复合坯体,或者在所述第一坯体上制备第二坯体;所述第二坯体包括第二陶瓷骨料、第二造孔剂、第二粘结剂;其中,所述第一造孔剂包括第一球形造孔剂和片层状造孔剂;所述第一球形造孔剂的粒径和所述片层状造孔剂的横向尺寸均大于所述第二造孔剂的粒径;
对所述复合坯体进行烧结,得到复合多孔陶瓷基体。
通过该制备方法得到的复合多孔陶瓷基体包括一体成型的第一多孔陶瓷体和第二多孔陶瓷体,所述第一多孔陶瓷体通过所述第一坯体烧结而成,所述第二多孔陶瓷体通过所述第二坯体烧结而成;其中,第一多孔陶瓷体中的孔可以包括球状孔洞和片状孔洞。后续,在该复合多孔陶瓷基体的第二多孔陶瓷体上设置发热体。需要说明的是,如果需要在第一多孔陶瓷基体中引入其他相貌的孔洞,可在第一坯体中引入对应形貌的造孔剂。
该复合多孔陶瓷基体的制备方法中,通过分别制备含粒径较大、形貌多样的第一造孔剂的第一坯体,以及含较小粒径的第二造孔剂的第二坯体,可使这两种坯体的堆叠结构经烧结形成的复合多孔陶瓷基体中,同时具有较快的烟油传导速度和较充分的雾化效果。该制备方法的工艺简单,有利于大规模制备具有不同孔特性的多段式复合多孔陶瓷基体。
片层状造孔剂用于在第一坯体烧结成的第一多孔陶瓷体中形成片状孔洞。可选地,所述片层状造孔剂的横向尺寸为50-150μm;厚度是50nm-10μm。尺寸满足上述要求的片层状造孔剂,可不影响第一坯体的成型效果,且能有效提升第一坯体烧结成的第一多孔陶瓷体的孔隙连通度及不显著降低第一多孔陶瓷体的机械强度。其中,片层状造孔剂的横向尺寸过大,容易卷成团状,横向尺寸过小,会使第一多孔陶瓷基中的孔隙连通率降低;层状造孔剂的厚度过小,也会容易卷成团状,其厚度过大会形成过大的孔隙,而降低陶瓷基体的强度。可选地,所述片层状造孔剂的横向尺寸是其厚度的20倍以上。其中“横向尺寸”是指与厚度方向垂直的长或宽的大小等。在本申请一些实施方式中,片层状造孔剂的横向尺寸为50-120μm;厚度是50nm-5μm。示例性的,所述片层状造孔剂可以是横向尺寸为100μm、厚度为5μm的片层石墨。
第一球形造孔剂用于在第一坯体烧结成的第一多孔陶瓷体中形成孔径较大的第一球形孔洞。可选地,所述第一球形造孔剂的粒径为15-50μm,优选为20-40μm,进一步优选为20-35μm,更优选为30-35μm。
本申请实施方式中,所述第二造孔剂为单一形貌的造孔剂。在一些实施方式中,所述第二造孔剂为球形造孔剂(可称为第二球形造孔剂)。此时,第二球形造孔剂用于在第二坯体烧结成的第二多孔陶瓷体中形成孔径较小的第二球形孔洞。可选地,所述第二造孔剂的粒径为12-25μm,优选为15-20μm。
本申请实施方式中,所述第一造孔剂中,所述第一球形造孔剂的质量为所述片层状造孔剂质量的1.1-3倍。此时,第一坯体烧结成的第一多孔陶瓷体中,球状孔洞和片状孔洞的数量比合适,使第一多孔陶瓷体在具有较高的孔洞连通率时,还具有合适的机械强度。
可选地,所述第一坯体中,所述第一造孔剂的质量占比是10%-35%。控制第一造孔剂的质量在此范围,第一坯体烧结成的第一多孔陶瓷体的孔隙率既不会偏大而使雾化芯漏油及机械强度偏差,也不会因孔隙率过小而使导油不畅,影响雾化表现。可选地,所述第一造孔剂的质量是所述第一陶瓷骨料质量的10%-40%,例如为10%-35%或12.5%-35%。此时,第一坯体烧结成的第一多孔陶瓷体的孔隙率合适。
本申请一些实施方式中,所述第一坯体中还可以含有第一分散剂,以提高第一坯体中各组分的分散性。
可选地,所述第一坯体中可以包括如下质量百分含量的各组分:60-80%的第一陶瓷骨料、6-20%的第一球形造孔剂、4-15%的纤维状造孔剂、2-10%的第一粘结剂及0.1-3%的第一分散剂。进一步地,所述第一球形造孔剂在第一坯体中的质量百分含量为6%-15%。
类似地,所述第二坯体中,所述第二造孔剂的质量占比是4-28%,例如为10%-25%。这样也可使第二坯体烧结成的第二多孔陶瓷体也具有合适的孔隙率,进而使整体的雾化芯具有良好的机械强度和雾化效果。可选地,所述第二造孔剂的质量是所述第二陶瓷骨料质量的5%-30%,例如为14%-30%。可选地,第二坯体中也还可以含有第二分散剂,以具有更好的组分分散效果。其中,第一分散剂和第二分散剂独立地选自羧甲基纤维素钠、聚甲基丙烯酸铵、三乙醇胺、硅烷等中的一种或多种。
可选地,所述第二坯体中可以包括如下质量百分含量的各组分:60-80%的第二陶瓷骨料、4-28%的第二造孔剂、2-9%的第二粘结剂及0.1-3%的第二分散剂。
本申请中,第一坯体或第二坯体可以独立地通过干压成型法或注浆成型法制备,但不限于此。其中,干压成型法是将含相应原料的造粒粉在一定压力下进行干法压制,该造粒粉可以是将含各原料及溶剂的混合浆料经喷雾干燥处理得到,或者含各原料的混合粉体经密炼机密炼和造粒机造粒得到。注浆成型可以是将含各原料的混合粉体经加热形成的混合浆料在一定温度及压力下注入模具或注入放置有发热体的模具而成型。
本申请一些实施方式中,采用干压成型法制备第一坯体,在第二坯体上采用干压成型法制备第二坯体。此时,可以通过一个模具就实现两种坯体的制备,成本低、效率高,且各坯体的形貌保持好。
可选地,制备所述第一坯体时的成型压力为20-50MPa;制备所述第二坯体时的成型压力为80-140MPa。其中,后者的压力大于前者,可以在使第二坯体较好成型时,还可提升第一坯体和第二坯体之间的结合力。
本申请实施方式中,所述片层状造孔剂可以选自鳞片石墨、石墨烯、氧化石墨等中的一种或多种,但不限于此。所述第一球形造孔剂和第二球形造孔剂独立地选自无机碳粉、天然有机物颗粒、有机微球中的一种或多种。具体地,所述无机碳粉可以包括球形石墨、炭黑、活性碳等中的一种或多种。所述天然有机物颗粒可以包括淀粉颗粒、锯末等。所述有机微球也可称为“高分子聚合物微球”,可以包括聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球、聚苯乙烯(PS)微球、聚乙烯醇(PVA)微球等。在本申请一些实施方式中,所述第一球形造孔剂和第二球形造孔剂独立地选自球形石墨粉、球形碳粉、淀粉颗粒、PMMA微球、PS微球中的一种或多种。
所述第一陶瓷骨料和第二陶瓷骨料是复合多孔陶瓷基体的骨架材料,保证其具有一定的机械强度。其中,第一陶瓷骨料和第二陶瓷骨料可以独立地选自玻璃粉、碳化硅、氮化硅、氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化钛等中的一种或者多种。
第一粘结剂可用于提高第一坯体中各原料之间的结合力、提高第一坯体的成型效果。其中,所述第一粘结剂选自聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚乙二醇、丙烯酸类粘结剂等中的至少一种。所述第二粘结剂的作用及其材质选择范围与第一粘结剂类似。
本申请一些实施方式中,所述第一坯体可以通过以下干法成型法制备:
配制含第一陶瓷骨料、第一造孔剂、第一粘结剂及第一溶剂的第一陶瓷浆料;
对所述第一陶瓷浆料进行喷雾干燥处理,得到第一造粒粉;
将所述第一造粒粉压制成所述第一坯体。
其中,所述第一陶瓷浆料中还含有第一分散剂。优选地,所述第一陶瓷浆料通过如下方法配制:
先将片层状造孔剂与第一分散剂及第一溶剂混合,得到片层状造孔剂的分散液;再将所述片层状造孔剂的分散液与第一陶瓷骨料、第一球形造孔剂、第一分散剂、第一粘结剂及第一溶剂混合,得到所述第一陶瓷浆料。
在配制第一陶瓷浆料时,先将片层状造孔剂进行分散,再与其他原料混合,这样既可以提高片层状造孔剂自身的分散性,还可以提高其与第一球形造孔剂之间的分散程度,进而在后续烧结过程中,使片层状造孔剂中形成的片状孔洞能提高第一球形造孔剂形成的球状孔洞之间的连通性。
进一步地,在配制片层状造孔剂的分散液之前,所述片层状造孔剂可以经过等离子体处理或预氧化处理等至少一种表面处理,以使其表面带有功能基团,如羧基、羟基等中的至少一种,这样可提高其在分散剂中的分散性。示例性的,鳞片石墨的预氧化处理可通过Hummers方法进行。
类似地,本申请一些实施方式中,所述第二坯体通过以下方法制备:
将第二陶瓷骨料、第二造孔剂、第二粘结剂及第二溶剂混合,得到第二陶瓷浆料;
对所述第二陶瓷浆料进行喷雾干燥处理,得到第二造粒粉;
将所述第二造粒粉压制成所述第二坯体。
其中,所述第二陶瓷浆料中还可以含有第二分散剂。第一溶剂和第二溶剂可以独立地选自水、乙醇、乙二醇等中的一种或多种。
本申请实施方式中,对复合坯体进行烧结时的烧结温度可以是1100-1300℃,保温时长为1-4h。具体地,烧结温度具体可以但不限于为1100℃、1150℃、1200℃或1300℃。保温时长可以但不限于是1h、2h、3h或4h。
可选地,本申请一些实施方式中,若想得到设置有发热体的复合多孔陶瓷基体(即,雾化芯),前述制备方法还包括:在所述复合多孔陶瓷基体上丝印发热体,得到雾化芯。可选地,在丝印发热体之后,通常也包括烧结后处理,以提升复合多孔陶瓷基体与发热体之间的结合力。其中,通过丝印形成的发热体也可称为“发热电路”,具有多孔结构。
本申请另外一些实施方式中,在对所述复合坯体进行烧结之前,将发热体(优选为片状)插入第二坯体远离第一坯体的一侧,得到嵌入有发热体的复合坯体。这样,在烧结后,可得到带发热体的复合多孔陶瓷基体,即,得到雾化芯。此种情况下的发热体可以是具有多孔结构的金属片或导电陶瓷。其中,金属片上的孔可通过激光打孔、机械冲压、机械钻孔、化学蚀刻等的至少一种方式进行开设。多孔导电陶瓷可以通过含导电粉的陶瓷粉料或浆料经烧结而成。
第三方面,本申请提供了一种电子雾化装置,包括本申请前述的雾化芯。该电子雾化装置可以是电子烟具,雾化芯可置于该电子烟具的烟弹内。
该电子雾化装置还包括储油组件,储油组件包括储油腔,储油腔储存有烟油等液态介质,储油腔可以与前述雾化芯的吸液面直接连接。其中,该电子雾化装置还可以包括电源组件,该电源组件与雾化芯上的发热体电连接,以将发热体加热而散发热量,进而使靠近其的烟油雾化。
当该电子雾化装置工作时,储油腔内的烟油等通过前述复合多孔陶瓷基体导入到设置在其上的发热体上,当发热体加热时即可蒸发出烟雾。由于采用前述雾化芯,该电子雾化装置产生的烟雾口感较好,烟雾的饱满度高,且该电子雾化装置的机械性能好,使用寿命长。
下面通过具体的实施例对本申请进行进一步的说明。
实施例1
一种雾化芯的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备第一坯体用第一造粒粉:
将鳞片石墨(横向尺寸为100μm、厚度为5μm)通过Hummers方法进行预氧化处理,以使其表面带上-COOH等官能基团。具体地,先称取浓硫酸置于烧杯中,冰水浴15分钟后,再向上述烧杯内加入鳞片石墨,冰浴下搅拌30分钟后,再加入高锰酸盐,待高锰酸盐加入完毕后,将烧杯内温度升至20-30℃下,搅拌反应20分钟~2小时;之后向烧杯中加冷水,得含氧化石墨的浆料;最后加入双氧水以去除多余高锰酸盐,经过滤、洗涤及干燥后,得到氧化石墨粉末。
将预氧化后得到的氧化石墨与1%羧甲基纤维素钠的水溶液混合,得到氧化石墨的分散液;
然后将上述氧化石墨的分散液与第一陶瓷骨料、第一球形造孔剂、羧甲基纤维素钠、第一粘结剂混合,得到第一陶瓷浆料;对该第一陶瓷浆料进行喷雾干燥处理,得到第一造粒粉;其中,第一造粒粉包括以下质量百分含量的各原料:73%的第一陶瓷骨料(具体是质量比为7:15:78的玻璃粉、氧化铝和二氧化硅)、8wt%的氧化石墨、12wt%的第一球形造孔剂(粒径为30μm,具体是质量比为2:8的淀粉颗粒和聚甲基丙烯酸甲酯微球)、6wt%的第一粘结剂(具体是7:1的丙烯酸系粘结剂和聚乙烯醇)和1%的羧甲基纤维素钠。
(2)制备第二坯体用第二造粒粉:
将第二陶瓷骨料、第二造孔剂、第二粘结剂、第二分散剂与水混合,得到第二陶瓷浆料;对所述第二陶瓷浆料进行喷雾干燥处理,得到第二造粒粉;
其中,所述第二造粒粉包括以下质量百分含量的各原料:77wt%的第二陶瓷骨料(具体是质量比为7:15:78的玻璃粉、氧化铝和二氧化硅)、21wt%的第二球形造孔剂(粒径为20μm,具体是质量比为2:8的淀粉颗粒和聚甲基丙烯酸甲酯微球)、2wt%的第二粘结剂(具体是7:1的丙烯酸系粘结剂和聚乙烯醇)和0.5%的分散剂(具体是聚甲基丙烯酸铵和羧甲基纤维素钠的混合)。
(3)制备复合坯体
将上述第一造粒粉在模具中进行预压,预压压力为40-50MPa,得到第一坯体;将上述第二造粒粉填入预压完的模具中(即,使第二造粒粉位于第一坯体上),再次进行干压,压力为80-90MPa,得到复合坯体;
(4)对将上述复合坯体进行烧结,烧结温度为1100℃,保温3h,得到复合多孔陶瓷基体;其中,该复合多孔陶瓷基体包括层叠设置的第一多孔陶瓷体和第二多孔陶瓷体,所述第一多孔陶瓷体通过所述第一坯体烧结而成,所述第二多孔陶瓷体通过所述第二坯体烧结而成;
之后,将上述复合多孔陶瓷基体切割成小块,并在其上的第二坯体上丝印发热体,得到雾化芯。
实施例1所得的雾化芯的结构示意图可以如图1所示,该雾化芯包括如图2所示的多孔陶瓷基体10和设置在其上的发热体10。多孔陶瓷基体10中,第一多孔陶瓷体11中的孔包括球状孔洞111和片状孔洞112;第二多孔陶瓷体12中的孔可以为球状孔洞120。
其中,第一多孔陶瓷体11的厚度为2mm,平均孔径为17μm,总孔隙率为56%,闭孔孔隙率为1.5%,片状孔洞的数目是球状孔洞的10%;第二多孔陶瓷体12的厚度为2mm,其平均孔径为10μm,总孔隙率为50%,闭孔孔隙率为6%。
实施例2
一种雾化芯的制备方法,包括以下步骤:
(1)通过干压成型法制备第一坯体;其中,压制时的压力是30MPa,所述第一坯体包括以下质量百分含量的各原料:73wt%的第一陶瓷骨料(具体是质量比为80:20的氧化铝和玻璃粉)、6wt%的片层状造孔剂(横向尺寸为90μm、厚度为5μm的鳞片石墨)、15wt%的第一球形造孔剂(粒径为30μm,具体是聚甲基丙烯酸甲酯微球)、5.25wt%的第一粘结剂(具体是丙烯酸)和0.75%的第一分散剂(具体是聚甲基丙烯酸铵和硅烷);
(2)在第一坯体上于120MPa的压力下通过干压成型法制备第二坯体,得到复合坯体,其中,所述第二坯体包括以下质量百分含量的各原料:80wt%的第二陶瓷骨料(具体是质量比为80:20的氧化铝和玻璃粉)、15wt%的第二球形造孔剂(粒径为22μm,具体是聚甲基丙烯酸甲酯微球)、4.5wt%的第二粘结剂(具体是丙烯酸)和0.5%的第二分散剂(具体是聚甲基丙烯酸铵和硅烷);
(3)对所述复合坯体在温度为1200℃下进行烧结2h,得到复合多孔陶瓷基体;之后在该复合陶瓷基体上丝印发热体,得到雾化芯。
实施例2制得的雾化芯中,第一多孔陶瓷体11的厚度为1mm,平均孔径为15μm,总孔隙率为54%,闭孔孔隙率为2%,片状孔洞的数目是球状孔洞的6%;第二多孔陶瓷体12的厚度为3mm,其平均孔径为12μm,总孔隙率为45%,闭孔孔隙率为5%。
实施例3
一种雾化芯的制备方法,与实施例1不同之处在于:第一造粒粉中,第一球形造孔剂的质量不是片层状石墨质量的1.5倍,而是1.22倍。即,第一造粒粉中包括:73wt%的第一陶瓷骨料、11wt%的第一球形造孔剂、9wt%的碳纤维、6wt%的第一粘结剂和1%的羧甲基纤维素钠。
实施例3制得的雾化芯中,第一多孔陶瓷体11的平均孔径为19μm,总孔隙率为57%,闭孔孔隙率为1%,片状孔洞的数目是球状孔洞的12%;第二多孔陶瓷体12的平均孔径为10μm,总孔隙率为50%,闭孔孔隙率为6%。
实施例4
一种雾化芯的制备方法,与实施例1不同之处在于:第一造粒粉中,第一球形造孔剂的质量不是片层状石墨质量的1.5倍,而是3倍。即,第一造粒粉中包括:73wt%的第一陶瓷骨料、15wt%的第一球形造孔剂、5wt%的氧化石墨、6wt%的第一粘结剂和1%的羧甲基纤维素钠。
实施例4制得的雾化芯中,第一多孔陶瓷体11的平均孔径为14μm,总孔隙率为52%,闭孔孔隙率为3%,片状孔洞的数目是球状孔洞的5%;第二多孔陶瓷体12的平均孔径为10μm,总孔隙率为50%,闭孔孔隙率为6%。
实施例5
一种雾化芯的制备方法,与实施例1不同之处在于:第一造粒粉中,第一球形造孔剂的质量不是片层状石墨质量的1.5倍,而是0.5倍。即,第一造粒粉中包括:73wt%的第一陶瓷骨料、6.7wt%的第一球形造孔剂、13.3wt%的氧化石墨、6wt%的第一粘结剂和1%的羧甲基纤维素钠。
实施例5制得的雾化芯中,第一多孔陶瓷体11的平均孔径为22μm,总孔隙率为60%,闭孔孔隙率为1%,片状孔洞的数目是球状孔洞的31%;第二多孔陶瓷体12的平均孔径为10μm,总孔隙率为50%,闭孔孔隙率为6%。
实施例6
一种雾化芯的制备方法,与实施例1不同之处在于:第一造粒粉中,第一球形造孔剂的质量不是片层状石墨质量的1.5倍,而是4倍。即,第一造粒粉中包括:73wt%的第一陶瓷骨料、16wt%的第一球形造孔剂、4wt%的氧化石墨、6wt%的第一粘结剂和1%的羧甲基纤维素钠。
实施例6制得的雾化芯中,第一多孔陶瓷体11的平均孔径为12μm,总孔隙率为50%,闭孔孔隙率为5%,片状孔洞的数目是球状孔洞的4%;第二多孔陶瓷体12的平均孔径为10μm,总孔隙率为50%,闭孔孔隙率为6%。
实施例7
一种雾化芯,其与实施例1的区别在于:第一多孔陶瓷体11的厚度为0.5mm,第二多孔陶瓷体12的厚度为2mm。即,此时,二者的厚度比为1:4。
实施例8
一种雾化芯,其与实施例1的区别在于:第一多孔陶瓷体11的厚度为2mm,第二多孔陶瓷体12的厚度为0.4mm。即,此时,二者的厚度比为1:0.2。
为突出本申请的有益效果,现提供如下对比例
对比例1
一种雾化芯的制备方法,包括以下步骤:
将实施例1中的第二造粒粉通过干压成型法制备干压坯体,并在温度为1100℃下烧结3h,得到多孔陶瓷基体;
在该多孔陶瓷基体上切割成小块,并在其上丝印发热体,得到雾化芯。
其中,对比例1得到的雾化芯中,多孔陶瓷基体基本同实施例1的第二多孔陶瓷体,并不具有梯度的孔径和孔隙率分布及孔形貌。对比例1制得的多孔陶瓷基体中的孔仅为球状孔洞。
对比例2
一种雾化芯的制备方法,包括以下步骤:
将实施例1中的第一造粒粉通过干压成型法制备干压坯体,并在温度为1100℃下烧结3h,得到多孔陶瓷基体;
在该多孔陶瓷基体上切割成小块,并在其上丝印发热体,得到雾化芯。
对比例2得到的雾化芯中,多孔陶瓷基体基本与实施例1中的第一多孔陶瓷体,该多孔陶瓷基体中的孔包括球状孔洞和片状孔洞。
对比例3
一种雾化芯的制备方法,与实施例1不同之处在于:第一造粒粉中只有片层状石墨。即,第一造粒粉中包括:73wt%的第一陶瓷骨料、20wt%的片层状石墨、6wt%的第一粘结剂和1%的羧甲基纤维素钠。
对比例3制得的雾化芯中,第一多孔陶瓷体11中没有球状孔洞,仅有片状孔,第一多孔陶瓷体11的平均孔径为35μm,总孔隙率为65%,闭孔孔隙率为0.2%;第二多孔陶瓷体12的平均孔径为10μm,总孔隙率为50%,闭孔孔隙率为4%。
为进一步体现本申请的有益效果,对以上各实施例及对比例制得的雾化芯进行导油速度、烟雾量、锁油能力、压溃强度的测试,结果汇总在下表1中。
表1
表1中,通过烟雾量和锁油能力两个指标进行综合评判雾化效果。其中,烟雾量用百分比表示,其测试方法为:使用电子烟吸阻测试仪,设置好每口抽吸容量,抽吸时间后,将雾化芯产生的烟雾吸入玻璃容器,测试光线通过烟雾后的透光率,烟雾量(%)=1-透光率(%)。锁油能力用百分比表示,其测试方法为:将雾化芯称重后,置于烟油中浸泡,使用真空泵进行抽真空,将雾化芯中的气体吸出,待雾化芯表面不再冒泡后,将雾化芯取出后,称重计算吸油的重量,将雾化芯置于容器中,再使用真空泵抽真空,待气压下降到0.7个大气压后关闭真空泵,使雾化芯在该气压下静置1h,取出雾化芯,称重,计算烟油剩余的重量,锁油能力(%)=剩余油重/饱和油重。
从表1及对前述对各雾化芯的孔特性介绍可以获知,对比例1-2的雾化组件不具有梯度的孔径和孔隙率分布,其中,对比例1的雾化芯因多孔陶瓷基体的孔径较小,导油速度偏低;对比例2的雾化芯因多孔陶瓷基体中基本全是孔径大的孔且孔隙率高,其导油速度虽然最快,但其锁油能力最较差,烟雾偏湿,且雾化芯的机械性能偏差;而对比例3的雾化芯中,第一多孔陶瓷体中的孔仅为片状孔洞,而无球状孔洞,第二多孔陶瓷体中的孔为球状孔洞;虽然第一多孔陶瓷体中的孔大于第二多孔陶瓷体中的孔,该雾化芯的导油速度较快,但其机械强度偏差。而本申请实施例1-8提供的雾化芯可以同时具有较高的导油速率和良好的雾化效果,并具有较高的压溃强度。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种示例性实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本申请专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本申请的保护范围。因此,本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (15)
1.一种雾化芯,其特征在于,所述雾化芯包括复合多孔陶瓷基体和设置在所述复合多孔陶瓷基体上的发热体,所述复合多孔陶瓷基体具有相对设置的吸液面和雾化面,所述发热体靠近所述雾化面;所述复合多孔陶瓷基体包括第一多孔陶瓷体和与所述第一多孔陶瓷体相连接的第二多孔陶瓷体,所述第二多孔陶瓷体靠近所述雾化面,其中,所述第一多孔陶瓷体中孔的开口面积大于所述第二多孔陶瓷体中孔的开口面积,所述第一多孔陶瓷体中的孔包括球状孔洞和片状孔洞,所述第二多孔陶瓷体中的孔为单一形貌。
2.如权利要求1所述的雾化芯,其特征在于,所述第二多孔陶瓷体中的孔包括球状孔洞。
3.如权利要求1所述的雾化芯,其特征在于,所述第一多孔陶瓷体的总孔隙率大于或等于所述第二多孔陶瓷体的总孔隙率;所述第一多孔陶瓷体的闭孔孔隙率小于所述第二多孔陶瓷体的闭孔隙率。
4.如权利要求3所述的雾化芯,其特征在于,所述第一多孔陶瓷体的闭孔孔隙率在3%以下;所述第二多孔陶瓷体的闭孔孔隙率为4-10%。
5.如权利要求1所述的雾化芯,其特征在于,所述第一多孔陶瓷体的平均孔径为10-35μm;所述第二多孔陶瓷体的平均孔径为8-20μm。
6.如权利要求1所述的雾化芯,其特征在于,所述第一多孔陶瓷体中的球状孔洞与所述片状孔洞的数量比为1:(0.04-0.4)。
7.如权利要求1所述的雾化芯,其特征在于,所述第一多孔陶瓷体和第二多孔陶瓷体的厚度之比为1∶(0.3-3)。
8.一种雾化芯用复合多孔陶瓷基体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
制备第一坯体,所述第一坯体包括第一陶瓷骨料、第一造孔剂、第一粘结剂;
制备第二坯体,并将所述第二坯体和所述第一坯体叠放,得到复合坯体,或者在所述第一坯体上制备第二坯体;所述第二坯体包括第二陶瓷骨料、第二造孔剂、第二粘结剂;其中,所述第一造孔剂包括第一球形造孔剂和片层状造孔剂;所述第二造孔剂为单一形貌;所述第一球形造孔剂的粒径和所述片层状造孔剂的横向尺寸均大于所述第二造孔剂的粒径;
对所述复合坯体进行烧结,得到复合多孔陶瓷基体。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述第一球形造孔剂的质量为所述片层状造孔剂质量的1.1-3倍。
10.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述第一造孔剂的质量是所述第一陶瓷骨料质量的10%-40%;
所述第二造孔剂的质量是所述第二陶瓷骨料质量的5%-30%。
11.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述第二造孔剂为球形造孔剂。
12.如权利要求8-11任一项所述的制备方法,其特征在于,所述第一坯体中可以包括如下质量百分含量的各组分:60-80%的所述第一陶瓷骨料、6-20%的所述第一球形造孔剂、4-15%的所述纤维状造孔剂、2-10%的所述一粘结剂及0.1-3%的第一分散剂;
所述第二坯体中可以包括如下质量百分含量的各组分:60-80%的所述第二陶瓷骨料、4-28%的所述第二造孔剂、2-9%的所述第二粘结剂及0.1-3%的第二分散剂。
13.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述第一球形造孔剂的粒径为15-50μm;所述片层状造孔剂的横向尺寸为50-150μm;厚度是50nm-10μm;
所述第二造孔剂的粒径为12-25μm。
14.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述片层状造孔剂选自鳞片石墨、石墨烯、氧化石墨中的至少一种;
所述第一球形造孔剂和第二球形造孔剂独立地选自无机碳粉、天然有机物颗粒、有机微球中的一种或多种。
15.一种电子雾化装置,其特征在于,包括如权利要求1-7任一项所述的雾化芯或如权利要求8-14任一项所述的制备方法制得的雾化芯。
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- 2021-03-19 CN CN202110297696.9A patent/CN115108839A/zh active Pending
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