CN115108758B - 一种气凝胶保温材料的制备方法及气凝胶保温材料 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种气凝胶保温材料的制备方法及气凝胶保温材料，属于隔热保温材料技术领域，制备方法包括下述步骤：以质量份数计，将20~50份的粘合剂、50~80份的溶胶、10~50份的纤维、10~50份的气凝胶材料搅拌均匀，制备得到气凝胶浆料；所得气凝胶浆料中溶胶经凝胶后进行热压，得到气凝胶保温材料。本发明通过对气凝胶粉体或气凝胶复合材料再次利用，降低相关制备成本，解决气凝胶产品掉粉现象。

Description

一种气凝胶保温材料的制备方法及气凝胶保温材料

技术领域

本发明涉及隔热保温材料技术领域，特别涉及一种气凝胶保温材料的制备方法及气凝胶保温材料。

背景技术

目前，开发新能源、提高现有能源利用率及节约能源已引起各国的高度重视，因此，合理利用能源、节约能源对我国社会的可持续发展具有重要的意义。采用新技术、新工艺开发环境友好型的隔热保温材料是节约能源最有效、最经济的措施之一。

气凝胶作为一种新兴的超级隔热材料，其导热系数极低，远低于常温下静态空气0.25W/m·K的导热系数，具有其他材料无法比拟的隔热保温效果，且密度低、防水阻燃、绿色环保、防腐蚀、不易老化、使用寿命长，被称为超级保温隔热材料。目前主要用于工业管道、工业炉体、救生舱、交通运输、家用电器、玻璃等领域的保温隔热。

目前在气凝胶材料制备过程中涉及环节较多，比如纤维材料在浸渍溶胶后会产生一些多余的湿凝胶，长时间积累，会造成没必要的浪费，造成气凝胶材料制备成本升高；此外还有废旧气凝胶毡的利用问题，针对生产过程中产生的不合格品处理问题，目前并没有特别好的处理方法，不仅需要一定的空间存放，同时也是一种资源的浪费。此外，由于其制备方法的原因，气凝胶产品在运输、施工和使用过程中普遍存在毡体脱落气凝胶粉的情况，掉粉情况不仅给施工带来了不便，给施工人员健康带来了威胁，同时也会降低气凝胶毡本身的性能。

发明内容

本发明提供一种气凝胶保温材料的制备方法及气凝胶保温材料，通过对气凝胶粉体或气凝胶复合材料再次利用，降低相关制备成本，解决气凝胶产品掉粉现象。

为达到上述技术目的，本发明的技术方案为：

一种气凝胶保温材料的制备方法，包括下述步骤：

（1）以质量份数计，将20~50份的粘合剂、50~80份的溶胶、10~50份的纤维、10~50份的气凝胶材料搅拌均匀，制备得到气凝胶浆料；

（2）步骤（1）所得气凝胶浆料中溶胶经凝胶后进行热压，得到气凝胶保温材料。

其中，步骤（1）中，所述溶胶包括可制备为气凝胶的二氧化硅溶胶、氧化铝溶胶或硅铝复合溶胶。

其中，步骤（1）中，所述粘合剂为油性树脂，所述油性树脂为油性环氧树脂、油性醇酸树脂、油性丙烯酸树脂、油性氨基树脂、油性酚醛树脂、松香树脂和石油树脂中的一种。

其中，步骤（1）中，所述纤维为碳纤维、硼纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、石英纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维、玻璃纤维、硅酸铝纤维和莫来石纤维中的一种或多种；纤维长度为0.1~10mm。

其中，步骤（1）中，所述气凝胶材料为气凝胶粉体或气凝胶复合材料。

其中，所述气凝胶粉体纯度为88%~100%、粒径为1～50μm。

其中，所述气凝胶粉体为溶胶经凝胶、干燥后得到的气凝胶块，然后进行破碎得到；或者来自于废弃气凝胶材料经处理得到的气凝胶粉体或者气凝胶材料制备过程中剩余的湿凝胶粉制备得到；所述气凝胶复合材料由废弃气凝胶毡、板、纸、垫、片的不合格品或废料经破碎处理得到，为气凝胶粉和纤维的混合物。

其中，所述气凝胶粉体为亲水气凝胶粉体或者疏水气凝胶粉体，所述疏水气凝胶粉体的疏水率为85.0%~99.5%。

其中，步骤（2）中，所述热压的温度为100~220℃，热压时间为30~200min。

其中，所述二氧化硅溶胶的配制步骤包括：取硅源、乙醇和水混合均匀，然后加入催化剂搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，按照硅源：乙醇：水=1：（2~60）：（0.05~30）混合得到；所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯、正硅酸异丙酯、烷基烷氧基硅烷中的一种或多种；所述烷基烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种；所述催化剂包括碱性催化剂，所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸氢钠、乙醇胺、二乙醇胺、甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、丙胺、二丙胺、异丙醇胺、苯胺、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺中的一种或两种的组合。

氧化铝溶胶的配制步骤包括：将铝源、螯合剂、氧化铝溶胶用溶剂、水和氧化铝溶胶用催化剂配制得到氧化铝溶胶，所述铝源、螯合剂、氧化铝溶胶用溶剂、水和氧化铝溶胶用催化剂的摩尔比为1：（0.001~0.06）：（4~32）：（0.6~4）：（0.0001~1)；所述铝源为异丙醇铝、仲丁醇铝、硝酸铝中的一种或两种以上的组合；所述螯合剂为乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯中的一种；所述氧化铝溶胶用溶剂选自乙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或两种以上的组合；所述氧化铝溶胶用催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵中的一种或两种以上的组合。

硅铝复合溶胶的配制为将二氧化硅溶胶和氧化铝溶胶混合均匀制备得到或将硅铝复合溶胶所用前驱体溶液直接混合均匀制备得到。

由上述的方法制备得到气凝胶保温材料。

其中，可以根据所需厚度要求，制备相应厚度的气凝胶保温材料。

本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有以下有益效果：

本发明在制备气凝胶浆料过程中将溶胶作为浆料的溶剂使用，既可以将气凝胶浆料中的原料进行充分分散，又可以将溶胶均匀分布在气凝胶浆料中，溶胶经凝胶后对凝胶后的气凝胶浆料进行热压，热压过程中气凝胶浆料中的粘合剂发生熔融交联，并且在热压过程中，凝胶中的溶剂得到一定的挥发，得以干燥处理；通过熔融的粘合剂将气凝胶材料粘结在一起，也可以防止制备得到气凝胶保温材料掉粉的现象，另外，还可以根据所需厚度要求，制备相应厚度的气凝胶保温材料。

此外，本发明中在制备过程直接利用气凝胶材料，其气凝胶材料可采用废弃气凝胶材料经处理得到的气凝胶粉体、直接利用气凝胶材料制备过程中剩余的湿凝胶粉或者由废弃气凝胶毡、板、纸、垫、片的不合格品或废料经破碎处理得到的气凝胶粉和纤维的混合物，可以实现气凝胶材料制备过程中产生废弃物的再利用，降低生产成本。

具体实施方式

下面将结合本发明具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例提供一种气凝胶保温材料的制备方法，包括下述步骤：

（1）以质量份数计，将35份的油性环氧树脂、65份的二氧化硅溶胶、30份长度为5mm的硅酸铝纤维、30份的气凝胶材料搅拌均匀，制备得到气凝胶浆料；

（2）步骤（1）所得气凝胶浆料中溶胶经凝胶后进行热压，热压的温度为120℃，热压时间为180min，得到气凝胶保温材料。

其中，步骤（1）中，气凝胶材料为气凝胶粉体，气凝胶粉体纯度为99.9%、粒径为1～50μm。所述气凝胶粉体为溶胶经凝胶、干燥后得到的气凝胶块，然后进行破碎得到；并且气凝胶粉体为疏水气凝胶粉体，疏水气凝胶粉体的疏水率为95.5%。

所述二氧化硅溶胶的配置步骤包括：取甲基三甲氧基硅烷、乙醇和水混合均匀，然后加入氟化铵搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，按照硅源∶乙醇∶水=1∶10∶2混合得到。

本实施例制备得到的气凝胶保温材料在常温下的导热系数为0.031w/(m·℃)；压缩强度1.8MPa；按照GB 34336-2017 纳米气凝胶复合绝热制品的标准，检测气凝胶复合材料的掉粉率为0.5%。

实施例2

本实施例提供一种气凝胶保温材料的制备方法，包括下述步骤：

（1）以质量份数计，将50份的油性醇酸树脂、80份的二氧化硅溶胶、50份长度为2mm的玻璃纤维、50份的气凝胶材料搅拌均匀，制备得到气凝胶浆料；

（2）步骤（1）所得气凝胶浆料中溶胶经凝胶后进行热压，热压的温度为100℃，热压时间为200min，得到气凝胶保温材料。

其中，步骤（1）中，气凝胶材料为气凝胶粉体，所述气凝胶粉体纯度为88%、粒径为1～50μm。所述气凝胶粉体来自于废弃气凝胶材料经处理得到的气凝胶粉体；所述气凝胶粉体为亲水气凝胶粉体。

所述二氧化硅溶胶的配置步骤包括：取正硅酸乙酯、乙醇和水混合均匀，然后加入氢氧化钠搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，按照正硅酸乙酯：乙醇：水=1：30：15混合得到。

本实施例制备得到的气凝胶保温材料在常温下的导热系数为0.030w/(m·℃)；压缩强度2.1 MPa；按照GB 34336-2017 纳米气凝胶复合绝热制品的标准，检测气凝胶复合材料的掉粉率为0.6%。

实施例3

本实施例提供一种气凝胶保温材料的制备方法，包括下述步骤：

（1）以质量份数计，将20份的油性丙烯酸树脂、50份的二氧化硅溶胶、10份长度为0.1mm的碳化硅纤维、10份的气凝胶材料搅拌均匀，制备得到气凝胶浆料；

（2）步骤（1）所得气凝胶浆料中溶胶经凝胶后进行热压，热压的温度为220℃，热压时间为30min，得到气凝胶保温材料。

其中，步骤（1）中，气凝胶材料为气凝胶粉体，气凝胶粉体纯度为90%、粒径为1～50μm。所述气凝胶粉体为气凝胶材料制备过程中剩余的湿凝胶粉制备得到；并且气凝胶粉体为疏水气凝胶粉体，疏水率为92.5%。

所述二氧化硅溶胶的配置步骤包括：取正硅酸甲酯、乙醇和水混合均匀，然后加入氢氧化钾搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，按照正硅酸甲酯：乙醇：水=1：25：10混合得到。

本实施例制备得到的气凝胶保温材料在常温下的导热系数为0.032w/(m·℃)；压缩强度2.1 MPa；按照GB 34336-2017 纳米气凝胶复合绝热制品的标准，检测气凝胶复合材料的掉粉率为0.6%。

实施例4

本实施例提供一种气凝胶保温材料的制备方法，包括下述步骤：

（1）以质量份数计，将30份的油性氨基树脂、70份的二氧化硅溶胶、20份长度为0.5mm的氮化硅纤维、20份的气凝胶材料搅拌均匀，制备得到气凝胶浆料；

（2）步骤（1）所得气凝胶浆料中溶胶经凝胶后进行热压，热压的温度为180℃，热压时间为50min，得到气凝胶保温材料。

其中，步骤（1）中，气凝胶材料为气凝胶粉体，气凝胶粉体纯度为95%、粒径为1～50μm。所述凝胶粉体为溶胶经凝胶、干燥后得到的气凝胶块，然后进行破碎得到；并且气凝胶粉体为疏水气凝胶粉体，所述疏水气凝胶粉体的疏水率为85.0%。

所述二氧化硅溶胶的配置步骤包括：取硅源、乙醇和水混合均匀，然后加入二乙醇胺搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，按照硅源：乙醇：水=1：60：30混合得到，硅源采用甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和三甲基甲氧基硅烷三种硅源按照摩尔比1：1：1的量混合。

本实施例制备得到的气凝胶保温材料在常温下的导热系数为0.033w/(m·℃)；压缩强度1.9 MPa；按照GB 34336-2017 纳米气凝胶复合绝热制品的标准，检测气凝胶复合材料的掉粉率为0.5%。

实施例5

本实施例提供一种气凝胶保温材料的制备方法，包括下述步骤：

（1）以质量份数计，将40份的油性酚醛树脂、60份的氧化铝溶胶、25份长度为6mm的石英纤维、45份的气凝胶材料搅拌均匀，制备得到气凝胶浆料；

（2）步骤（1）所得气凝胶浆料中溶胶经凝胶后进行热压，热压的温度为150℃，热压时间为120min，得到气凝胶保温材料。

其中，步骤（1）中，气凝胶材料为气凝胶复合材料，所述气凝胶复合材料由废弃不合格的气凝胶毡经破碎处理得到的气凝胶粉和纤维的混合物。

所述氧化铝溶胶的配置步骤包括：将硝酸铝、乙酰丙酮、异丙醇、水和氢氧化钠配制得到铝溶胶，所述硝酸铝、乙酰丙酮、异丙醇、水和氢氧化钠的摩尔比为1：0.001：4：0.6。

本实施例制备得到的气凝胶保温材料在常温下的导热系数为0.033w/(m·℃)；压缩强度2.0MPa；按照GB 34336-2017 纳米气凝胶复合绝热制品的标准，检测气凝胶复合材料的掉粉率为0.5%。

实施例6

本实施例提供一种气凝胶保温材料的制备方法，包括下述步骤：

（1）以质量份数计，将40份的松香树脂、55份的氧化铝溶胶、35份长度为7mm的氧化铝纤维、35份的气凝胶材料搅拌均匀，制备得到气凝胶浆料；

（2）步骤（1）所得气凝胶浆料中溶胶经凝胶后进行热压，热压的温度为100℃，热压时间为180min，得到气凝胶保温材料。

其中，步骤（1）中，气凝胶材料为气凝胶复合材料，气凝胶复合材料由废弃的气凝胶片、垫经破碎处理得到的气凝胶粉和纤维的混合物。

所述所氧化铝溶胶的配置步骤包括：将异丙醇铝、乙酰乙酸乙酯、异丙醇、水和氢氧化钠配制得到铝溶胶，所述异丙醇铝、乙酰乙酸乙酯、异丙醇、水和氢氧化钠的摩尔比为1：0.06：32：4。

本实施例制备得到的气凝胶保温材料在常温下的导热系数为0.032w/(m·℃)；压缩强度1.9 MPa；按照GB 34336-2017 纳米气凝胶复合绝热制品的标准，检测气凝胶复合材料的掉粉率为0.6%。

实施例7

本实施例提供一种气凝胶保温材料的制备方法，包括下述步骤：

（1）以质量份数计，将30份的油性环氧树脂、65份的氧化铝溶胶、40份长度为9mm的氧化锆纤维、18份的气凝胶材料搅拌均匀，制备得到气凝胶浆料；

（2）步骤（1）所得气凝胶浆料中溶胶经凝胶后进行热压，热压的温度为140℃，热压时间为150min，得到气凝胶保温材料。

其中，气凝胶材料为气凝胶粉体，所述气凝胶粉体纯度为90%、粒径为1～50μm。所述气凝胶粉体来自于废弃气凝胶材料经处理得到的气凝胶粉体；气凝胶粉体为亲水气凝胶粉体。

所述氧化铝溶胶的配置步骤包括：将异丙醇铝、乙酰丙酮、异丙醇、水和氢氧化钾配制得到铝溶胶，所述异丙醇铝、乙酰丙酮、异丙醇、水和氢氧化钾的摩尔比为1：0.03：18：2.3。

本实施例制备得到的气凝胶保温材料在常温下的导热系数为0.031w/(m·℃)；压缩强度1.8 MPa；按照GB 34336-2017 纳米气凝胶复合绝热制品的标准，检测气凝胶复合材料的掉粉率为0.6%。

实施例8

本实施例提供一种气凝胶保温材料的制备方法，包括下述步骤：

（1）以质量份数计，将45份的油性酚醛树脂、60份的硅铝复合溶胶、35份长度为10mm的莫来石纤维、30份的气凝胶材料搅拌均匀，制备得到气凝胶浆料；

（2）步骤（1）所得气凝胶浆料中溶胶经凝胶后进行热压，热压的温度为130℃，热压时间为160min，得到气凝胶保温材料。

其中，步骤（1）中，气凝胶材料为气凝胶复合材料，所述气凝胶复合材料由废弃不合格的气凝胶毡经破碎处理得到的气凝胶粉和纤维的混合物。

硅铝复合溶胶的配置步骤包括：1）、以摩尔比计，按照硅源：乙醇：水=1:40:15混合均匀，然后加入氟化铵水溶液搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶，硅源采用甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷的混合硅源，碱催化剂为氟化铵水溶液；2）、将铝源、螯合剂、铝溶胶用溶剂、水和铝溶胶用催化剂配制得到铝溶胶，所述铝源、螯合剂、铝溶胶用溶剂、水和铝溶胶用催化剂的摩尔比为1: 0.06：32：4：1；3）、将步骤1）所得二氧化硅溶胶和步骤2）所得铝溶胶按照质量比1：1的比例混合均匀制备得到硅铝复合溶胶。

本实施例制备得到的气凝胶保温材料在常温下的导热系数为0.032w/(m·℃)；压缩强度2.1MPa；按照GB 34336-2017 纳米气凝胶复合绝热制品的标准，检测气凝胶复合材料的掉粉率为0.5%。

实施例9

本实施例提供一种气凝胶保温材料的制备方法，本实施例的纤维为长度为5mm的碳纤维，其它均与实施例1相同，在此不再赘述。

本实施例制备得到的气凝胶保温材料在常温下的导热系数为0.032w/(m·℃)；压缩强度1.9MPa；按照GB 34336-2017 纳米气凝胶复合绝热制品的标准，检测气凝胶复合材料的掉粉率为0.5%。

实施例10

本实施例提供一种气凝胶保温材料的制备方法，本实施例的纤维为长度为6mm的硼纤维，其它均与实施例1相同，在此不再赘述。

本实施例制备得到的气凝胶保温材料在常温下的导热系数为0.030w/(m·℃)；压缩强度1.8MPa；按照GB 34336-2017 纳米气凝胶复合绝热制品的标准，检测气凝胶复合材料的掉粉率为0.6%。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种气凝胶保温材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

（1）以质量份数计，将20~50份的粘合剂、50~80份的溶胶、10~50份的纤维、10~50份的气凝胶材料搅拌均匀，制备得到气凝胶浆料；所述溶胶包括可制备为气凝胶的二氧化硅溶胶、氧化铝溶胶或硅铝复合溶胶；

（2）步骤（1）所得气凝胶浆料中溶胶经凝胶后进行热压，得到气凝胶保温材料；

步骤（1）中，所述粘合剂为油性树脂，所述油性树脂为油性环氧树脂、油性醇酸树脂、油性丙烯酸树脂、油性氨基树脂、油性酚醛树脂、松香树脂和石油树脂中的一种；

步骤（1）中，所述气凝胶材料为气凝胶粉体或气凝胶复合材料；

所述气凝胶粉体纯度为88%~100%、粒径为1~50μm；

所述气凝胶粉体为溶胶经凝胶、干燥后得到的气凝胶块，然后进行破碎得到；或者来自于废弃气凝胶材料经处理得到的气凝胶粉体或者气凝胶材料制备过程中剩余的湿凝胶粉制备得到；所述气凝胶复合材料由废弃气凝胶毡、板、纸、垫、片的不合格品或废料经破碎处理得到，为气凝胶粉和纤维的混合物。

2.根据权利要求1所述的一种气凝胶保温材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述纤维为碳纤维、硼纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、石英纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维、玻璃纤维、硅酸铝纤维和莫来石纤维中的一种或多种；纤维长度为0.1~10mm。

3.根据权利要求1所述的一种气凝胶保温材料的制备方法，其特征在于：所述气凝胶粉体为亲水气凝胶粉体或者疏水气凝胶粉体，所述疏水气凝胶粉体的疏水率为85.0%~99.5%。

4.根据权利要求1所述的一种气凝胶保温材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述热压的温度为100~220℃，热压时间为30~200min。

5.由权利要求1-4任一项所述的方法制备得到的气凝胶保温材料。