CN114801395A - 一种低粉尘气凝胶制品及其制备方法 - Google Patents
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- B32B2307/30—Properties of the layers or laminate having particular thermal properties
- B32B2307/304—Insulating
Abstract
本发明属于隔热保温材料技术领域，涉及一种低粉尘气凝胶制品及其制备方法，低粉尘气凝胶制品的制备方法包括：步骤一、依次将热熔胶网膜、纤维毡和热熔胶网膜进行叠加铺设，得到叠铺材料；步骤二、将叠铺材料浸渍溶胶，形成湿纤维毡；步骤三、将步骤二浸渍处理后的湿纤维毡经凝胶、干燥处理，得到复合气凝胶毡；步骤四、对复合气凝胶毡进行加热处理，得到低粉尘的气凝胶制品。本发明将加热熔融状态的热熔胶网膜浸润在纤维毡的表面，形成封装防护，从而减少气凝胶制品表面脱落气凝胶粉，从而能制得不掉粉的气凝胶制品，以此保证生产、使用人员的健康并满足市场需求。
Description
技术领域
本发明属于隔热保温材料技术领域，尤其涉及一种低粉尘气凝胶制品及其制备方法。
背景技术
目前，开发新能源、提高现有能源利用率及节约能源已引起各国的高度重视。我国是一个能源贫瘠的国家，因此，合理利用能源、节约能源对我国社会的可持续发展具有重要的意义。采用新技术、新工艺开发环境友好型的隔热保温材料是节约能源最有效、最经济的措施之一。
SiO2气凝胶作为一种新兴的超级隔热材料，其导热系数极低，远低于常温下静态空气0.25W/m·K的导热系数，具有其他材料无法比拟的隔热保温效果，且密度低、防水阻燃、绿色环保、防腐蚀、不易老化、使用寿命长，被称为超级保温隔热材料。目前主要用于工业管道、工业炉体、救生舱、交通运输、家用电器、玻璃等领域的保温隔热。
由于其制备方法的原因，SiO2气凝胶产品在运输、施工和使用过程中普遍存在毡体脱落气凝胶粉的情况，掉粉情况不仅给施工带来了不便，给施工人员健康带来了威胁，同时也会降低气凝胶毡本身的性能。因此在保证气凝胶毡良好的隔热保温性能的前提下，开发一种不掉粉的气凝胶复合材料来保证生产、使用人员的健康，并且满足市场的各种需求是非常必要的。目前，防掉粉方案大都采用玻纤布、铝箔布等贴敷在气凝胶纤维毡表面，这种方式人工成本高，不利于大规模生产，而且在裁切气凝胶毡的过程中会存在毡体脱落气凝胶粉的情况，并且正反面贴敷后材料的柔性降低，不好卷曲、弯折，储运、施工安装不够方便。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种低粉尘气凝胶制品及其制备方法，以解决现有的气凝胶毡表面容易脱落气凝胶粉的技术问题。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
低粉尘气凝胶制品的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：依次将热熔胶网膜、纤维毡和热熔胶网膜进行叠加铺设，得到叠铺材料；
步骤二：将叠铺材料浸渍溶胶，形成湿纤维毡；
步骤三：步骤二得到的湿纤维毡经凝胶、干燥处理后，得到复合气凝胶毡；
步骤四：对复合气凝胶毡进行加热处理，得到低粉尘的气凝胶制品。
优选的，所述热熔胶网膜为PES热熔胶网膜、TPU热熔胶网膜、EVA热熔胶网膜、PO热熔胶网膜以及PA热熔胶网膜中的一种或两种。
进一步的，还包括对所述复合气凝胶毡或所述气凝胶制品进行封装处理。
优选的，封装处理包括在复合气凝胶毡或者气凝胶制品的外表面喷涂成膜组合物。
优选的，所述成膜组合物为水性胶粘剂或者水性涂料。
进一步的，所述水性胶粘剂为环氧树脂胶粘剂、丙烯酸胶粘剂、丙烯酸酯胶粘剂、EVA胶粘剂、聚酯胶粘剂、聚醚胶粘剂、聚氨酯胶粘剂和聚脲胶粘剂中的一种；
所述水性涂料由水性弹性涂料、水性树脂、阻燃剂、分散剂、偶联剂、二氧化硅粉和气凝胶粉按质量比（30-60）∶（10-40）∶（0-25）∶（1-5）∶（1-5）∶（0-5）∶（0-5）组成；其中，水性弹性涂料为水性乙烯-醋酸乙烯弹性涂料、水性有机硅丙弹性涂料、水性丙烯酸类弹性涂料和水性橡胶乳液中的一种，水性树脂为水性环氧树脂、水性聚脲树脂、水性酚醛树脂和水性聚氨酯树脂中的一种。
优选的，封装处理的封装层厚度为0.01~3mm。
进一步的，步骤三中湿纤维毡凝胶之后、干燥之前还包括疏水改性处理或者干燥之后制备得到的复合气凝胶毡进行疏水改性处理。所述疏水化处理为将待疏水处理的材料置于疏水化试剂中浸泡处理或者向待疏水处理的材料中通入气相疏水化试剂。
进一步的，步骤四中加热处理包括通过发热板热压加热处理和/或通过热辊压延加热处理。
优选的，加热处理的温度为120~200℃，加热处理的压力为0.5~1Kgf/m2。
进一步的，步骤二中的溶胶包括可制备为气凝胶的二氧化硅溶胶、铝溶胶或硅铝复合溶胶；二氧化硅溶胶的配置步骤包括：取硅源、乙醇和水混合均匀，然后加入催化剂搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，按照硅源∶乙醇∶水=1∶（2~60）∶（0.05~30）混合得到；所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯、正硅酸异丙酯、烷基烷氧基硅烷中的一种或多种；所述烷基烷氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种；所述催化剂包括碱性催化剂，所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸氢钠、乙醇胺、二乙醇胺、甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、丙胺、二丙胺、异丙醇胺、苯胺、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺中的一种或两种的组合；铝溶胶的配置步骤包括：将铝源、螯合剂、铝溶胶用溶剂、水和铝溶胶用催化剂配制得到铝溶胶，所述铝源、螯合剂、铝溶胶用溶剂、水和铝溶胶用催化剂的摩尔比为1：（0.001~0.06）：（4~32）：（0.6~4）：（0.0001~1)；所述铝源为异丙醇铝、仲丁醇铝、硝酸铝中的一种或两种以上的组合；所述螯合剂为乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯中的一种；所述铝溶胶用溶剂选自乙醇、异丙醇和正丁醇组成的组中的一种或两种以上的组合；所述铝溶胶用催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵组成的组中的一种或两种以上的组合；硅铝复合溶胶的配置为将二氧化硅溶胶和铝溶胶混合均匀制备得到或将硅铝复合溶胶所用前驱体溶液直接混合均匀制备得到。
本发明的低粉尘气凝胶制品是通过上述上述的低粉尘气凝胶制品的制备方法制备得到，按照GB 34336-2017 纳米气凝胶复合绝热制品的标准，检测未封装处理的低粉尘气凝胶制品的掉粉率，掉粉率不大于0.6%。
上述技术方案的有益效果是：
1、本发明提供的低粉尘气凝胶制品及其制备方法中，在纤维毡上下表面叠加铺设热熔胶网膜，热熔胶网膜和纤维毡一同浸渍溶胶，此时热熔胶网膜充当纤维的作用，热熔胶网膜的缝隙、表层及热熔胶网膜和纤维毡体之间也充分浸渍了溶胶，凝胶及干燥过程中，热熔胶网膜与纤维毡之间不易错位。加热熔融状态的热熔胶网膜浸润在纤维毡的表面，形成防掉粉的防护，从而减少气凝胶制品表面脱落气凝胶粉。
2、在凝胶、干燥后的复合气凝胶毡外表面先做封装处理再进行加热处理，复合气凝胶毡上下表面的封装材料可以与热熔胶网膜表面接触，复合气凝胶毡的侧面封装材料直接与复合气凝胶毡接触，均可以防止毡体表面产生掉粉的现象。涂刷封装材料后对气凝胶产品进行进一步的加热处理，能促进封装材料的成型，同时也可以使封装材料成型过程中与产品内部熔融的热熔胶网膜产生界面间的融合，使复合气凝胶毡上下面与封装材料紧密结合在一起，进而实现更进一步的防掉粉处理。热熔胶在起到粘接作用的同时，不影响气凝胶制品整体的隔热性能。或者在复合气凝胶毡进行加热处理后再在气凝胶制品外进行封装处理，增加了一层封装保护层，进一步减少了制备的气凝胶制品发生掉粉的可能。
具体实施方式
低粉尘气凝胶制品的制备方法总的概括来讲，包括以下步骤：
步骤一：依次将热熔胶网膜、纤维毡、热熔胶网膜进行叠加铺设，得到叠铺材料；
步骤二：将叠铺材料浸渍溶胶，形成湿纤维毡；
步骤三：步骤二得到的湿纤维毡进行凝胶、干燥处理后，得到复合气凝胶毡；
步骤四：对复合气凝胶毡进行加热处理，得到低粉尘的气凝胶制品。
通过上述方法即可制得低粉尘气凝胶制品。
本发明的低粉尘气凝胶制品及其制备方法的基本原理是：在纤维毡上下表面叠加铺设热熔胶网膜，热熔胶网膜和纤维毡一同浸渍溶胶，此时热熔胶网膜充当纤维的作用，热熔胶网膜的缝隙、表层及热熔胶网膜和纤维毡体之间也充分浸渍了溶胶，凝胶及干燥过程中，热熔胶网膜与纤维毡之间不易错位。加热熔融状态的热熔胶膜浸润在纤维毡的表面，形成防掉粉防护，从而减少气凝胶制品表面脱落气凝胶粉。
采用本发明的方法后，按照GB 34336-2017 纳米气凝胶复合绝热制品的标准，检测未封装处理的低粉尘气凝胶制品的掉粉率，掉粉率不大于0.6%。
下面以几个详细的实施例来进行具体说明：
实施例1
本实施例提供一种低粉尘气凝胶制品的制备方法，包括下述步骤：
步骤一：依次将热熔胶网膜、纤维毡、热熔胶网膜进行叠加铺设，得到叠铺材料；其中，热熔胶网膜采用PES热熔胶网膜。
步骤二：将叠铺材料浸渍溶胶，形成湿纤维毡；
步骤三：步骤二得到的湿纤维毡进行凝胶、干燥处理后，得到复合气凝胶毡；
步骤四：对复合气凝胶毡进行加热处理，得到低粉尘的气凝胶制品。
在步骤二中，溶胶采用二氧化硅溶胶，二氧化硅溶胶的配置步骤包括：以摩尔比计，按照硅源：乙醇：水=1:30:12混合均匀，然后加入碱催化剂搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶。硅源采用甲基三甲氧基硅烷，碱催化剂为氨水和氟化铵的混合溶液。
步骤三中，干燥采用超临界干燥的方式。
步骤四中，加热处理采用发热板热压加热处理的方式，加热的温度为150℃，加热压力为0.7 Kgf/m2。加热处理使得热熔胶网膜产生熔融，进而使封装层与复合气凝胶毡结合在一起，来减少气凝胶粉的掉落。
通过上述方法即可制得低粉尘气凝胶制品。
实施例2
本实施例提供一种低粉尘气凝胶制品的制备方法，包括下述步骤：
步骤一：依次将热熔胶网膜、纤维毡、热熔胶网膜进行叠加铺设，得到叠铺材料；其中，热熔胶网膜采用TPU热熔胶网膜。
步骤二：将叠铺材料浸渍溶胶，形成湿纤维毡；
步骤三：步骤二得到的湿纤维毡进行凝胶、疏水、干燥处理后，得到复合气凝胶毡；
步骤四：将步骤三中所得复合气凝胶毡进行封装处理，得到封装后的复合气凝胶毡；
步骤五：对封装后的复合气凝胶毡进行加热处理，得到低粉尘的气凝胶制品。
在步骤二中，溶胶采用二氧化硅溶胶，二氧化硅溶胶的配置步骤包括：以摩尔比计，按照硅源：乙醇：水=1:60:30混合均匀，然后加入碱催化剂搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶。硅源采用正硅酸乙酯和正硅酸甲酯的混合溶液，碱催化剂为氨水和氟化铵的混合溶液。步骤三中，干燥采用超临界干燥的方式，疏水处理为将待疏水处理的材料置于疏水化试剂中浸泡处理。
步骤四中，封装处理的具体过程为：将复合气凝胶毡的外表面全部做封装处理，在复合气凝胶毡的外表面进行喷涂成膜组合物，本实施例中，成膜组合物采用水性胶粘剂，水性胶粘剂采用环氧树脂胶粘剂。水性胶粘剂在复合气凝胶毡的外表面形成封装层，封装层的厚度为3mm。
步骤五中，加热处理采用发热板热压加热处理的方式，加热的温度为120℃，加热压力为1 Kgf/m2。加热处理使得热熔胶网膜产生熔融，进而使封装层与复合气凝胶毡结合在一起，来减少气凝胶粉的掉落。
通过上述方法即可制得低粉尘气凝胶制品。
本实施例2的制备方法中，在凝胶、疏水、干燥后的复合气凝胶毡外表面做封装处理，复合气凝胶毡上下表面的封装材料可以与热熔胶网膜表面接触，复合气凝胶毡的侧面封装材料直接与复合气凝胶毡接触，均可以防止毡体表面产生掉粉的现象。涂刷封装材料后对气凝胶产品进行进一步的加热处理，能促进封装材料的成型，同时也可以使封装材料成型过程中与产品内部熔融的热熔胶网膜产生界面间的融合，使复合气凝胶毡上下面与封装材料紧密结合在一起，进而实现更进一步的防掉粉处理。热熔胶在起到粘接作用的同时，不影响毡体整体的隔热性能。
实施例3
本实施例与上述实施例2的区别在于：
步骤二中，溶胶采用铝溶胶，铝溶胶的配置步骤包括：将铝源、螯合剂、铝溶胶用溶剂、水和铝溶胶用催化剂配制得到铝溶胶，铝源、螯合剂、铝溶胶用溶剂、水和铝溶胶用催化剂的摩尔比为1:0.001：4：0.6：0.0001；其具体制备步骤为：先将铝源仲丁醇铝与螯合剂乙酰乙酸乙酯混合均匀，再加入铝溶胶用溶剂乙醇并混合均匀，然后加入水和铝溶胶用催化剂醋酸并混合均匀，得到铝溶胶。步骤三中，对干燥后得到的复合气凝胶毡进行气相疏水改性处理。疏水改性处理是向干燥后得到的复合气凝胶毡中通入气相疏水化试剂。
步骤四中，封装处理的具体过程为在复合气凝胶毡的外表面进行喷涂水性涂料，水性涂料形成的封装层厚度为0.01mm。水性涂料由水性弹性涂料、水性树脂、阻燃剂、分散剂、偶联剂、二氧化硅粉、气凝胶粉按质量比30∶10∶25∶1∶1∶2∶2组成；水性弹性涂料为水性乙烯-醋酸乙烯弹性涂料，水性树脂为水性环氧树脂。
步骤五中，加热处理采用压烫机的发热板加压加热的方式，加热温度为1800℃，加热压力为0.6 Kgf/m2。
通过上述方法即可制得低粉尘气凝胶制品。
实施例4
本实施例与上述实施例2的区别在于：
步骤一中所使用的热熔胶网膜为EVA热熔胶网膜。
步骤二中，溶胶采用硅铝复合溶胶，硅铝复合溶胶的配置步骤包括：（1）以摩尔比计，按照硅源：乙醇：水=1:40:15混合均匀，然后加入氟化铵水溶液搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶，硅源采用甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷的混合硅源，碱催化剂为氟化铵水溶液；（2）将铝源、螯合剂、铝溶胶用溶剂、水和铝溶胶用催化剂配制得到铝溶胶，所述铝源、螯合剂、铝溶胶用溶剂、水和铝溶胶用催化剂的摩尔比为1: 0.06：32：4：1；（3）将步骤（1）所得二氧化硅溶胶和步骤（2）所得铝溶胶混合均匀制备得到硅铝复合溶胶。
步骤三中，干燥采用常压干燥的方式。
步骤四中，封装处理的具体过程为在复合气凝胶毡的外表面进行喷涂水性涂料，水性涂料形成的封装层厚度为1mm，所述水性涂料为购自江苏德威涂料有限公司的DWBACRYLIC系列的水性丙烯酸涂料。
步骤五中，加热处理采用热辊滚动压延的方式，加热温度为120℃，加热压力为0.5Kgf/m2。
实施例5
本实施例与上述实施例1的区别仅在于：
在步骤四之后进行裁切工艺，制备低粉尘气凝胶片材制品，在裁切后的低粉尘气凝胶片材制品表面进行封装处理的步骤，即对裁切后所得气凝胶片材制品的外表面全部或部分做封装处理，封装处理的具体过程为在气凝胶片材制品外表面进行喷涂成膜组合物，本实施例中，成膜组合物采用水性胶粘剂，水性胶粘剂采用水性聚氨酯胶粘剂。水性胶粘剂在二氧化硅气凝胶制品的外表面形成封装层，封装层的厚度为1mm。
本实施例中，在气凝胶片材制品外进行封装处理，相当于额外增加了一层封装保护层，进一步减少了制备的气凝胶片材制品发生掉粉的可能。
综上，本发明的低粉尘气凝胶制品的制备方法不局限于上述5种实施例，还包括多种其他实施例，比如：
1、热熔胶网膜还可以采用PO热熔胶网膜或者PA热熔胶网膜。
2、二氧化硅溶胶的配置中，只要满足硅源∶乙醇∶水在1∶（2~60）∶（1~30）这个比例范围内，混合得到的二氧化硅溶胶都是符合要求的。硅源也可以采用正硅酸丁酯、正硅酸异丙酯、烷基烷氧基硅烷中的一种，烷基烷氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种；碱性催化剂也可以采用氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸氢钠、乙醇胺、二乙醇胺、甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、丙胺、二丙胺、异丙醇胺、苯胺、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺中的一种或两种的组合。当然，也可以在二氧化硅溶胶中额外加入酸性催化剂。
3、铝溶胶的配置中，只要满足铝源、螯合剂、铝溶胶用溶剂、水和铝溶胶用催化剂的摩尔比为1：（0.001~0.06）：（4~32）：（0.6~4）：（0.0001~1)这个比例范围内，混合得到的铝溶胶都是符合要求的；铝源可以采用异丙醇铝、仲丁醇铝、硝酸铝中的一种或两种以上的组合；螯合剂包括乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯中的一种；铝溶胶用溶剂可以选自乙醇、异丙醇和正丁醇组成的组中的一种或两种以上的组合；铝溶胶用催化剂可以为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵组成的组中的一种或两种以上的组合。
4、在进行封装处理时，水性胶粘剂还可以采用丙烯酸胶粘剂、丙烯酸酯胶粘剂、EVA胶粘剂、聚酯胶粘剂、聚醚胶粘剂、聚氨酯胶粘剂、聚脲胶粘剂等中的一种。
采用水性涂料时，水性涂料由水性弹性涂料、水性树脂、阻燃剂、分散剂、偶联剂、二氧化硅粉、气凝胶粉按质量比为（30-60）∶（10-40）∶（0-25）∶（1-5）∶（1-5）∶（0-5）∶（0-5）这个比例范围组成都能满足要求。水性弹性涂料也可以采用水性丙烯酸类弹性涂料、水性橡胶乳液中的一种，水性树脂采用水性酚醛树脂、水性聚氨酯树脂中的一种。水性涂料也可采用在售的任意一种涂料。
无论是采用水性胶粘剂，还是采用水性涂料，所形成的封装层的厚度满足在0.01~3mm这个范围内就行。
5、加热方式还可以采用压延机构直接加热，或者采用加热压机进行加热；加热的温度在120~200℃这个范围，加热处理的压力在0.5~1Kgf/m2这个范围内即可满足要求。
本发明的低粉尘气凝胶制品由上述各实施例中的低粉尘气凝胶制品的制备方法制得而成，在此不再详细赘述。
以上所述的本发明的实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包括在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.低粉尘气凝胶制品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：依次将热熔胶网膜、纤维毡和热熔胶网膜进行叠加铺设，得到叠铺材料；
步骤二：将叠铺材料浸渍溶胶，形成湿纤维毡；
步骤三：步骤二得到的湿纤维毡经凝胶、干燥处理后，得到复合气凝胶毡；
步骤四：对复合气凝胶毡进行加热处理，得到低粉尘的气凝胶制品。
2.根据权利要求1所述的低粉尘气凝胶制品的制备方法，其特征在于，所述热熔胶网膜为PES热熔胶网膜、TPU热熔胶网膜、EVA热熔胶网膜、PO热熔胶网膜以及PA热熔胶网膜中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的低粉尘气凝胶制品的制备方法，其特征在于，还包括对所述复合气凝胶毡或所述气凝胶制品进行封装处理。
4.根据权利要求3所述的低粉尘气凝胶制品的制备方法，其特征在于：封装处理包括在复合气凝胶毡或者气凝胶制品的外表面喷涂成膜组合物。
5.根据权利要求4所述的低粉尘气凝胶制品的制备方法，其特征在于，所述成膜组合物为水性胶粘剂或者水性涂料。
6.根据权利要求5所述的低粉尘气凝胶制品的制备方法，其特征在于，所述水性胶粘剂包括环氧树脂胶粘剂、丙烯酸胶粘剂、丙烯酸酯胶粘剂、EVA胶粘剂、聚酯胶粘剂、聚醚胶粘剂、聚氨酯胶粘剂和聚脲胶粘剂中的一种；
所述水性涂料由水性弹性涂料、水性树脂、阻燃剂、分散剂、偶联剂、二氧化硅粉和气凝胶粉按质量比（30-60）∶（10-40）∶（0-25）∶（1-5）∶（1-5）∶（0-5）∶（0-5）组成；水性弹性涂料为水性乙烯-醋酸乙烯弹性涂料、水性有机硅丙弹性涂料、水性丙烯酸类弹性涂料和水性橡胶乳液中的一种，水性树脂为水性环氧树脂、水性聚脲树脂、水性酚醛树脂和水性聚氨酯树脂中的一种。
7.根据权利要求3~6任一项所述的低粉尘气凝胶制品的制备方法，其特征在于，封装处理的封装层厚度为0.01~3mm。
8.根据权利要求1所述的低粉尘气凝胶制品的制备方法，其特征在于：步骤四中，加热处理包括通过发热板热压加热处理和/或通过热辊压延加热处理。
9.根据权利要求1或8所述的低粉尘气凝胶制品的制备方法，其特征在于：加热处理的温度为120~200℃，加热处理的压力为0.5~1Kgf/m2。
10.低粉尘气凝胶制品，其特征在于，由权利要求1~9任一项所述的低粉尘气凝胶制品的制备方法制备得到。
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