CN115108537A - 一种氮化铝粉体及其制备方法和包括氮化铝粉体的覆铜板 - Google Patents

一种氮化铝粉体及其制备方法和包括氮化铝粉体的覆铜板 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氮化铝粉体，所述氮化铝粉体的平均粒径为0.5‑1.5微米，并且所述氮化铝粉体还掺杂有0.3‑0.5at%的铌。本发明还提供了一种所述氮化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：将可溶性铝盐和可溶性铌盐溶于水后调节pH值至中性，得到氢氧化铝和氢氧化铌沉淀，将氢氧化铝和氢氧化铌沉淀与碳混合，于氮气气氛下进行加热，当加热至1400‑1800℃时，得到所述氮化铝粉体。本发明还提供了一种包括所述氮化铝粉体的覆铜板。

Description

一种氮化铝粉体及其制备方法和包括氮化铝粉体的覆铜板
技术领域
本发明涉及陶瓷领域，具体涉及一种氮化铝粉体及其制备方法和包括氮化铝粉体的覆铜板。
背景技术
覆铜箔层压板(Copper Clad Laminate,CCL)是将电子玻纤布或其它增强材料浸以树脂，一面或双面覆以铜箔并经热压而制成的一种板状材料，简称为覆铜板。各种不同形式、不同功能的印制电路板，都是在覆铜板上有选择地进行加工、蚀刻、钻孔及镀铜等工序，制成不同的印制电路。对印制电路板主要起互连导通、绝缘和支撑的作用，对电路中信号的传输速度、能量损失和特性阻抗等有很大的影响，因此，印制电路板的性能、品质、制造中的加工性、制造水平、制造成本以及长期的可靠性及稳定性在很大程度上取决于覆铜板。
随着信息时代快速发展，当前5G信息电子产品向着高频化、高速化、高精度、高可靠性方向发展，高导热型覆铜板市场需求迅猛增长。覆铜板的制备方式主要以导热型陶瓷粉填充树脂的方式实现。但是5G设备对覆铜板的导热性能和介电常数都提出了更高的要求。通常，覆铜板填充的导热型陶瓷粉以氮化铝粉为主，但是氮化铝的介电常数较大，因此，氮化铝对5G信号的屏蔽作用较大。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种高热导率低介电常数的氮化铝粉体。
本发明的第二个目的在于提供一种所述氮化铝粉体的制备方法。
本发明的第三个目的在于提供一种包括所述氮化铝粉体的玻璃布基粘结片。
本发明的第四个目的在于提供一种包括所述氮化铝粉体的氟树脂粘结膜片。
本发明的第五个目的在于提供一种包括所述氮化铝粉体的氟树脂粘结膜片的制备方法。
本发明的第六个目的在于提供一种包括所述氮化铝粉体的覆铜板。
本发明的第七个目的在于提供一种包括所述氮化铝粉体的覆铜板的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术手段：
一种氮化铝粉体，所述氮化铝粉体的平均粒径为0.5-1.5微米，并且
所述氮化铝粉体还掺杂有0.3-0.5at%的铌。
所述氮化铝粉的制备方法为碳热还原法；
所述碳热还原法中采用的氮气中包括乙酸；
所述氮气中乙酸的含量为1-2vol%。
所述的氮化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：
将可溶性铝盐和可溶性铌盐溶于水后调节pH值至中性，得到氢氧化铝和氢氧化铌沉淀，将氢氧化铝和氢氧化铌沉淀与碳混合，于氮气气氛下进行加热，当加热至1400-1800℃时，得到所述氮化铝粉体。
所述加热过程中的温度低于250℃时，所述氮气中包括乙酸；
所述可溶性铝盐包括氯化铝，硫酸铝，硝酸铝；
所述可溶性铌盐包括氯化铌，硫酸铌，硝酸铌。
一种玻璃布基粘结片，所述玻璃布基粘结片包括玻璃纤维布，所述玻璃纤维布表面涂覆有氟树脂，所述氟树脂中填充有如权利要求1-3任一项所述的氮化铝粉体；
所述氟树脂中还填充有第一介电常数调节剂；
所述第一介电常数调节剂包括氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化硼、氮化硅、二氧化钛、二氧化硅或钛酸钡中的一种或几种；
所述氟树脂包括聚四氟乙烯。
所述的玻璃布基粘结片制备方法，包括如下步骤：
将氟树脂浓缩液与所述氮化铝粉体和第一介电常数调节剂混合后，加入硅烷偶联剂后，将氟树脂浓缩液涂覆于玻璃纤维布上，经烘干、烘焙和烧结即得。
一种氟树脂粘结膜片，所述氟树脂粘结膜片中填充有如权利要求1-3任一项所述的氮化铝粉体；
所述氟树脂粘结膜片中还填充第二介电常数调节剂；
所述第二介电常数调节剂有包括氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化铝、氮化硼、氮化硅、二氧化钛、二氧化硅或钛酸钡中的一种或几种；
所述氟树脂包括聚四氟乙烯。
所述的氟树脂粘结膜片的制备方法，包括如下步骤：
将氟树脂、所述氮化铝粉体和第二介电常数调节剂混合过筛，加入助挤剂，熟化后挤压成型，经烘焙即得。
一种覆铜板，包括所述的氟树脂粘结膜片、所述的玻璃布基粘结片和铜箔。
一种所述的覆铜板的制备方法，包括如下步骤：
将所述的玻璃布基粘结片、所述的氟树脂粘结膜片和铜箔组合后，于真空条件下进行热压成型即得；
所述组合的方式为两层铜箔之间设置多层所述氟树脂粘结膜片，每两层所述氟树脂粘结膜片之间设置一层所述玻璃布基粘结片。
相比于现有技术，本发明带来以下技术效果：
本发明提供了一种掺杂有铌的氮化铝粉体。所述氮化铝粉体因铌的掺杂其介电常数得到了降低而热导率几乎没有太大变化。
本发明提供的所述氮化铝粉体的制备方法，对现有的碳热还原法进行了改进，提高了氮化铝的转化率，减少了氮化铝中的杂质，而且该方法简单，成本也很低。
本发明提供的玻璃布基粘结片和氟树脂粘结膜片由于填充了所述氮化铝粉体，因此，其介电常数的调节区间更大，更易得到低介电常数，有机物含量更高的产品。
本发明提供的玻璃布基粘结片和氟树脂粘结膜片制备方法简单，成本低，效率高。
本发明提供的覆铜板的介电常低，热导率高，可用于5G产品。
本发明提供的覆铜板的制备方法简单，成本低，效率高。
附图说明
图1示出了覆铜板的结构示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明提供了一种氮化铝粉体，所述氮化铝粉体的平均粒径为0.5-1.5微米，并且所述氮化铝粉体还掺杂有0.5-1.0at%的铌。氮化铝是一种通过点阵或晶格振动，即借助晶格波或热波进行热的传递的陶瓷。其中，晶格波可以作为声子的运动来处理。载热声子通过结构基元间进行相互制约、相互协调的振动来实现热传递。如果晶体为具有完全理想结构的非弹性体，则热可以自由的由晶体的热端不受任何干扰和散射向冷端传递，热导率可以达到很高的数值。但是，由于氮化铝的介电常数较大，通常可通过对其进行掺杂，以降低其介电常数。而掺杂后的氮化铝因其晶体结构发生了畸变，会使会使热在氮化铝内传导时，受到干扰和散射而使其热导率下降。但是，在氮化铝中掺杂铌，对氮化铝的热导率影响却并不大，这可能是因为铌原子的半径的铝原子的半径相近，使其对热声子的运动影响较小而导致的。而晶体一般情况下，缺乏自由导电的电子，氮化铝也是如此，因此，氮化铝是属于半导体。但是氮化铝晶体处在外加电场作用下也会产生诱导极化的行为。也是因为氮化铝晶体也是由一个个原子排成晶格组成的，当晶体置于一个外加电场E中，那么每个原子上的电子云和带正电的原子核的中心要发生相对位移，就由此产生一个电偶极矩q，而使电子极化。同时，氮原子与铝原子，也要发生相对位移，而产生电偶极矩。而且氮化铝本身正负电荷的“重心”不重合，因此其具有固有电偶极矩。但是，氮化铝的偶极矩较小，因此其通常介电常数较高。而铌的掺杂，可以使氮化铝晶体产生晶格畸变，从而提高氮化铝的偶极距，降低其介电常数。综上，铌的掺杂，可较小的影响氮化铝的热导率而降低其介电常数。但是铌的掺杂量不能过高。铌掺杂过多，会导致氮化铝晶体晶格畸变过大，而对声子的运动产生过大的影响。而掺杂过少，氮化铝的偶极距变化也小，从而介电常数没有太多的变化。
优选的，所述的氮化铝粉体的制备方法，可以采用碳热还原法进行制备。具体的，将可溶性铝盐和可溶性铌盐溶于水后调节pH值至中性，得到氢氧化铝和氢氧化铌沉淀，将氢氧化铝和氢氧化铌沉淀与碳混合，于氮气气氛下进行加热，当加热至1400-1800℃时，即可得到所述氮化铝粉体。作为优选的，所述碳热还原法中加热过程中的温度低于250℃时采用的氮气中还混有乙酸。乙酸具有很强的还原性，其虽然不能直接还原氧化铝，但是其会吸附在氧化铝表面。其在450℃下分解时，产生的甲烷具有很强的穿透性，氧化铝被穿透后，在氢气与碳的存在下使氧化铝能够被更好的还原。随着温度的进一步升高，甲烷在1000℃时分解会得到氢气和碳黑，这两者对氧化铝的还原也非常有助益。而且甲烷分解产生的碳黑其反应活性更高。同时，氧化铝被穿透后也可以使氮气更好的与氧化铝接触，从而使氮气与铝反应得更完全。具体的所述氮气中乙酸的含量为1-2vol%。乙酸含量过高，会形成浪费，而乙酸含量过低，则起不到穿透氧化铝的作用。
具体的，所述可溶性铝盐可以是氯化铝，硫酸铝或硝酸铝；当然，采用其他类型的铝盐也可实现本发明。
具体的，所述可溶性铌盐可以是氯化铌，硫酸铌或硝酸铌。当然，采用其他类型的当然，采用其他类型的铌盐也可实现本发明。
本发明还提供了一种玻璃布基粘结片，所述玻璃布基粘结片主要材料为玻璃纤维布，所述玻璃纤维布表面涂覆有氟树脂，所述氟树脂中填充有所述氮化铝粉体和其他介电常数较低的陶瓷材料。作为区分，这里填充的其他介电常数较低的陶瓷材料命名为第一介电常数调节剂。这些陶瓷材料包括氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化硼、氮化硅、二氧化钛、二氧化硅或钛酸钡中的一种或几种。
本发明还提供了一种所述的玻璃布基粘结片的制备方法，具体的，将氟树脂浓缩液与所述氮化铝粉体和第一介电常数调节剂混合后，加入硅烷偶联剂后，将氟树脂浓缩液涂覆于玻璃纤维布上，经烘干、烘焙和烧结即得。
本发明还提供了一种氟树脂粘结膜片，具体的，所述氟树脂粘结膜片中填充有所述的氮化铝粉体和其他介电常数较低的陶瓷材料；作为区分，这里填充的其他介电常数较低的陶瓷材料命名为第二介电常数调节剂。所述第二介电常数调节剂有包括氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化铝、氮化硼、氮化硅、二氧化钛、二氧化硅或钛酸钡中的一种或几种。
本发明还提供了一种所述的氟树脂粘结膜片的制备方法，具体的，将氟树脂、所述氮化铝粉体和第二介电常数调节剂混合过筛，加入助挤剂，熟化后挤压成型，经烘焙即得。
作为优选的，所述氟树脂包括聚四氟乙烯。
本发明提供了一种覆铜板，包括所述氟树脂粘结膜片、所述玻璃布基粘结片和铜箔。采用所述氟树脂粘结膜片和所述玻璃布基粘结片制备得到的覆铜板热导率相对较高。但是，如果所述氟树脂粘结膜片和所述玻璃布基粘结片只填充所述氮化铝粉体，则得到的覆铜板的介电常数仍较高。由于介电常数具备一定的加和性，因此，在填充所述氮化铝粉体的基础上再进一步填充其他低介电常数的材料，可得到高热导率，低介电常数的覆铜板。
具体的，所述覆铜板的制备方法为：将所述玻璃布基粘结片、所述氟树脂粘结膜片和铜箔组合后，于真空条件下进行热压成型即得；所述组合的方式为两层铜箔之间设置多层所述氟树脂粘结膜片，每两层所述氟树脂粘结膜片之间设置一层所述玻璃布基粘结片。
以下结合具体实施例对本发明进行进一步说明。
以下实施例中各参数的测试方法如下：
1、厚度，使用厚度检测仪进行测定。
2、剥离强度，按照IPC-TM-650中2.4.8所规定的方法进行测定。
3、介电常数，使用SPDR(splite post dielectric resonator)法，测定1GHz和10GHz下的介电常数。
4、介质损耗，使用SPDR(splite post dielectric resonator)法，测定10GHz下的介质损耗。
5、热导率，使用ASTM D5470所规定的方法进行测定。
6、热膨胀系数，使用IPC-TM-650中2.4.24所规定的方法进行测定。
实施例1
掺杂0.3at%的铌的氮化铝粉体的制备
将99.7mol氯化铝和0.3mol三氯化铌溶于水后采用1mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH值至中性，得到氢氧化铝和氢氧化铌沉淀，然后将氢氧化铝和氢氧化铌沉淀与150mol碳黑混合后球磨，于乙酸占2vol%的氮气气氛下进行加热，至450℃度，然后于氮气下加热至1600℃，得到所述氮化铝粉体。
实施例2
掺杂0.4at%的铌的氮化铝粉体的制备
将99.6mol氯化铝和0.4mol三氯化铌溶于水后采用1mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH值至中性，得到氢氧化铝和氢氧化铌沉淀，然后将氢氧化铝和氢氧化铌沉淀与150mol碳黑混合后球磨，于乙酸占2vol%的氮气气氛下进行加热，至450℃度，然后于氮气下加热至1600℃，得到所述氮化铝粉体。
实施例3
掺杂0.5at%的铌的氮化铝粉体的制备
将99.5mol氯化铝和0.5mol三氯化铌溶于水后采用1mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH值至中性，得到氢氧化铝和氢氧化铌沉淀，然后将氢氧化铝和氢氧化铌沉淀与150mol碳黑混合后球磨，于乙酸占2vol%的氮气气氛下进行加热，至450℃度，然后于氮气下加热至1600℃，得到所述氮化铝粉体。
对比例1
掺杂0.2at%的铌的氮化铝粉体的制备
将99.8mol氯化铝和0.2mol三氯化铌溶于水后采用1mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH值至中性，得到氢氧化铝和氢氧化铌沉淀，然后将氢氧化铝和氢氧化铌沉淀与150mol碳黑混合后球磨，于乙酸占2vol%的氮气气氛下进行加热，至450℃度，然后于氮气下加热至1600℃，得到所述氮化铝粉体。
对比例2
掺杂0.6at%的铌的氮化铝粉体的制备
将99.4mol氯化铝和0.6mol三氯化铌溶于水后采用1mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH值至中性，得到氢氧化铝和氢氧化铌沉淀，然后将氢氧化铝和氢氧化铌沉淀与150mol碳黑混合后球磨，于乙酸占2vol%的氮气气氛下进行加热，至450℃度，然后于氮气下加热至1600℃，得到所述氮化铝粉体。
对比例3
掺杂0.4at%的铌但制备过程中氮气中不加乙酸的氮化铝粉体的制备
将99.6mol氯化铝和0.4mol三氯化铌溶于水后采用1mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH值至中性，得到氢氧化铝和氢氧化铌沉淀，然后将氢氧化铝和氢氧化铌沉淀与150mol碳黑混合后球磨，于氮气气氛下进行加热，加热至1600℃，得到所述氮化铝粉体。
表1示出了实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2和对比例3制备得到的氮化铝粉体的热导率和介电常数。
对比例4
不掺杂铌的氮化铝粉体的制备
将100mol氯化铝溶于水后采用1mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH值至中性，得到氢氧化铝和氢氧化铌沉淀，然后将氢氧化铝和氢氧化铌沉淀与150mol碳黑混合后球磨，于乙酸占2vol%的氮气气氛下进行加热，至450℃度，然后于氮气下加热至1600℃，得到所述氮化铝粉体。
表1 氮化铝粉体的热导率和介电常数
Figure DEST_PATH_IMAGE001
从表1中可以看出，铌的掺杂量在0.3-0.5at%之间时，氮化铝的热导率较高，而铌的掺杂量过高或过低时，都会降低氮化铝的热导率。同时，铌的掺杂量在0.3-0.5at%之间时，氮化铝的介电常也较低。
实施例4
掺杂0.3at%的铌的氮化铝粉体制备覆铜板
将46份树脂固含量为59%的聚四氟乙烯浓缩液和20份实施例1制备得到的氮化铝粉体，3份二氧化钛、3份二氧化硅和3份钛酸钡经调胶灌调胶配入硅烷偶联剂KH560混合，注入底部带搅拌叶的胶盆中慢速搅拌，通过立式上胶机对玻璃纤维布2116进行浸渍上胶，上胶线速度6米每分钟、张力设定为自动模式。所得玻璃布在低温180℃烘干、260℃烘焙、高温330℃烧结，得到玻璃布基粘结片。
将46份粒径10微米、密度2.2g/cm³、拉升强度27MPa的聚四氟乙烯分散树脂和20份实施例1制备得到的氮化铝粉体，3份二氧化钛、3份二氧化硅和3份钛酸钡混合过筛后配入占总比20%异构烷烃，于60℃下熟化8H后使用预成型机预压成型后通过挤出机挤出宽20厘米厚1.0微米可收卷基片再经多辊开炼机150℃热辊温度下一次挤压成宽幅粘接膜片180℃烘焙5min得到宽幅47厘米，厚度0.12mm的氟树脂粘结膜片。
将玻璃布基粘结片和氟树脂粘结膜片按图1组合，其中，铜箔为35um反转电解铜箔，然后使用油压高温压机，在抽真空条件下于料温温度385℃/压力4.5MPa保压1小时成型，制得覆铜板。
实施例5
掺杂0.4at%的铌的氮化铝粉体制备覆铜板
与实施例4的区别在于采用实施例2制备得到的氮化铝粉体制备覆铜板。
实施例6
掺杂0.5at%的铌的氮化铝粉体制备覆铜板
与实施例4的区别在于采用实施例3制备得到的氮化铝粉体制备覆铜板。
表2示出了实施例4、实施例5和实施例6制备得到的覆铜的剥离强度、介电常数的介电损耗数值。
表2
Figure 18089DEST_PATH_IMAGE002
表3示出了实施例4、实施例5和实施例6制备得到的覆铜的热导率和热膨胀系数数值。
表3
Figure DEST_PATH_IMAGE003
根据表2和表3可知，本发明制备得到的覆铜板在不同频段（1G /10G）拥有稳定的电气性能、高耐热性，高可靠性、低介质损耗、可调的介电常数等，能够满足高频传输系统对印刷电路板不同的高要求。
对比例5
掺杂0.2at%的铌的氮化铝粉体制备覆铜板
与实施例4的区别在于采用对比例1制备得到的氮化铝粉体制备覆铜板。
对比例6
掺杂0.6at%的铌的氮化铝粉体制备覆铜板
与实施例4的区别在于采用对比例2制备得到的氮化铝粉体制备覆铜板。
对比例7
与实施例4的区别在于采用对比例3制备得到的氮化铝粉体制备覆铜板。
表4示出了对比例5、对比例6和对比例7制备得到的覆铜的剥离强度、介电常数和介电损耗数值。
Figure 106130DEST_PATH_IMAGE004
表5示出了对比例5、对比例6和对比例7制备得到的覆铜的热导率和热膨胀系数数值。
Figure DEST_PATH_IMAGE005
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种氮化铝粉体，其特征在于：
所述氮化铝粉体的平均粒径为0.5-1.5微米，并且
所述氮化铝粉体还掺杂有0.3-0.5at%的铌。
2.如权利要求1所述的氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将可溶性铝盐和可溶性铌盐溶于水后调节pH值至中性，得到氢氧化铝和氢氧化铌沉淀，将氢氧化铝和氢氧化铌沉淀与碳混合，于氮气气氛下进行加热，当加热至1400-1800℃时，得到所述氮化铝粉体。
3.如权利要求2所述的氮化铝粉体的制备方法，其特征在于；
所述加热过程中的温度低于450℃时，所述氮气中包括乙酸；
所述氮气中乙酸的含量为1-2vol%。
4.如权利要求2所述的氮化铝粉体的制备方法，其特征在于；
所述可溶性铝盐包括氯化铝，硫酸铝，硝酸铝；
所述可溶性铌盐包括氯化铌，硫酸铌，硝酸铌。
5.一种玻璃布基粘结片，其特征在于：
所述玻璃布基粘结片包括玻璃纤维布，所述玻璃纤维布表面涂覆有氟树脂，所述氟树脂中填充有如权利要求1所述的氮化铝粉体；
所述氟树脂中还填充有第一介电常数调节剂；
所述第一介电常数调节剂包括氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化硼、氮化硅、二氧化钛、二氧化硅或钛酸钡中的一种或几种；
所述氟树脂包括聚四氟乙烯。
6.如权利要求5所述的玻璃布基粘结片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将氟树脂浓缩液与所述氮化铝粉体和第一介电常数调节剂混合后，加入硅烷偶联剂后，将氟树脂浓缩液涂覆于玻璃纤维布上，经烘干、烘焙和烧结即得。
7.一种氟树脂粘结膜片，其特征在于：
所述氟树脂粘结膜片中填充有如权利要求1-3任一项所述的氮化铝粉体；
所述氟树脂粘结膜片中还填充有第二介电常数调节剂；
所述第二介电常数调节剂有包括氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化铝、氮化硼、氮化硅、二氧化钛、二氧化硅或钛酸钡中的一种或几种；
所述氟树脂包括聚四氟乙烯。
8.如权利要求7所述的氟树脂粘结膜片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将氟树脂、所述氮化铝粉体和第二介电常数调节剂混合过筛，加入助挤剂，熟化后挤压成型，经烘焙即得。
9.一种覆铜板，其特征在于：
包括如权利要求5所述的氟树脂粘结膜片、如权利要求7所述的玻璃布基粘结片和铜箔。
10.一种如权利要求9所述的覆铜板的制备方法，其特征在于：
将如权利要求5所述的玻璃布基粘结片、如权利要求7所述的氟树脂粘结膜片和铜箔组合后，于真空条件下进行热压成型即得；
所述组合的方式为两层铜箔之间设置多层所述氟树脂粘结膜片，每两层所述氟树脂粘结膜片之间设置一层所述玻璃布基粘结片。
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