CN115106037A - 一种连续式乙烯选择性齐聚生产α-烯烃的装置和工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种连续式乙烯选择性齐聚生产α‑烯烃的工艺,包括如下步骤:A)向并联的第一反应釜和第二反应釜中的一个连续地进溶剂、催化剂、乙烯,在预定的压力和温度下,进行乙烯选择性齐聚反应,得到反应液;B)反应液通过缓冲釜,间歇的进入淬灭溶解釜与其中的淬灭剂混合,得到均相溶液;C)均相溶液依次经脱除乙烯、脱除己烯、脱除辛烯和脱除溶剂后,经降温、析出得到乙烯聚合物。本发明选择特定的溶剂、淬灭剂,配合发明的流程的装置,实现齐聚的连续运行,各组分易于分离,保证聚合物对装置系统无影响。并联只是发明装置的一个改进部分,便于装置的连续运行。
Description
技术领域
本发明涉及均相催化技术领域,尤其是涉及一种连续式乙烯选择性齐聚生产α-烯烃的装置和工艺。
背景技术
近年来,随着新旧动能转化和高质量发展的深入推进,各企业以此契机不断开拓新产品、开发新工艺。作为重要的化工产品和中间体的线性α-烯烃,在高性能聚烯烃、高端润滑油、表面活性剂等领域有着极其重要的应用,逐渐成为各化工企业、院校、科研院所的研究热点,其中乙烯选择性齐聚法制备1-己烯、1-辛烯等高级α-烯烃,由于催化剂活性高、产物选择性高等优点而被广泛深入的研究。大量的文献、专利报道了许多性能优异的乙烯选择性齐聚催化剂,而相应的齐聚工艺研究相对薄弱,全球实现工业化的齐聚装置屈指可数。
在乙烯选择性齐聚过程中,特别是对于连续式装置,无论使用何种高效催化剂,都无可避免地会发生各种副反应,生成聚乙烯蜡和乙烯高聚物,在反应器、管线以及其他设备内表面产生附着挂壁,并在其上不断富集生长,甚至堵塞管线,严重影响齐聚反应的传热传质传动和后续的分离,使得装置无法长周期的稳定运行,这是制约其工业化应用的关键所在。CN201910966821.3公布了通过乙烯在进料盘管不同部位喷射入反应系统,实现对换热管表面冲刷,减缓设备粘附低聚物;CN113233951A公布了反应釜内设置三维旋转喷头,利用高压溶剂射流对釜内易结蜡部位进行自清洁;上述都是针对反应器在乙烯选择性齐聚时减少蜡和乙烯高聚物结垢的措施,并不能解决后续物料输送过程以及分离系统所面临的结垢和堵塞问题。
针对此缺点,开发一种新工艺,减小聚乙烯蜡和乙烯高聚物对连续式装置长周期稳定运行的影响,对于乙烯选择性齐聚工业化落地具有十分重要的现实意义。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种连续式乙烯选择性齐聚生产α-烯烃的装置和工艺,具有通用性强,可长周期稳定运行的特点。
本发明提供了一种连续式乙烯选择性齐聚生产α-烯烃的装置,其特征在于,包括反应单元和分离单元;
所述反应单元包括:第一反应釜和第二反应釜并联后与缓冲釜入口相连;缓冲釜出口与淬灭溶解釜入口相连;
所述分离单元包括:入口与淬灭溶解釜出口相连的乙烯分离塔;入口与所述乙烯分离塔出口相连的己烯分离塔;入口与所述己烯分离塔出口相连的辛烯分离塔;入口与所述辛烯分离塔出口相连的溶剂分离塔;入口与所述溶剂分离塔出口相连的沉降釜;沉降釜出口与所述过滤器相连。
优选的,所述第一反应釜设置有溶剂进料管线、乙烯进料管线和催化剂进料管线;
所述第二反应釜设置有溶剂进料管线、乙烯进料管线和催化剂进料管线。
优选的,所述淬灭溶解釜上设有淬灭剂进料管线;所述缓冲釜的底阀与釜的液位连锁;所述淬灭溶解釜底阀与釜的液位连锁。
优选的,所述第一反应釜或第二反应釜因长期运行,导致釜内乙烯聚合物过多影响反应时,可切换至另一台反应釜继续进行连续齐聚反应,而该釜则用溶剂高温下溶解聚合物进行清洗,高温清洗液再进入分离单元,回收溶剂并分离出聚合物。
本发明提供了一种连续式乙烯选择性齐聚生产α-烯烃的工艺,包括如下步骤:
A)向并联的第一反应釜和第二反应釜中的一个连续地进溶剂、催化剂、乙烯,在预定的压力和温度下,进行乙烯选择性齐聚反应,得到反应液;
B)反应液通过缓冲釜,间歇的进入淬灭溶解釜与其中的淬灭剂混合,得到均相溶液;
C)均相溶液依次经脱除乙烯、脱除己烯、脱除辛烯和脱除溶剂后,经降温、析出得到乙烯聚合物。
优选的,所述溶剂为烷烃或芳烃溶剂;优选的选自癸烯、癸烷、异癸烷、3-甲基壬烷、十二烯、十二烷或二甲苯;所述的淬灭剂为异辛醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇或丁二醇中的一种;所述淬灭剂的加入量为加入催化剂质量的10~40%。
优选的,所述第一反应釜和第二反应釜的温度独立的选自20℃~80℃;压力为4~6MPa。
优选的,所述缓冲釜液位控制范围釜容积20%~80%,通过液位连锁的底阀每次向后路输送反应液量为釜容积1%~20%;
所述的淬灭溶解釜液位控制范围釜容积20%~80%,通过液位连锁的底阀每次向后路输送反应液量为釜容积1%~20%。
优选的,所述缓冲釜温度为20℃~80℃;压力为4~6MPa;缓冲釜底阀与其液位连锁,使缓冲釜中的反应液间歇式进入淬灭溶解釜;所述淬灭溶解釜温度为100℃~180℃。
优选的,所述均相溶液温度为100℃~180℃;所述降温在沉降釜中进行,所述沉降釜温度为0℃~60℃。
与现有技术相比,本发明提供了一种连续式乙烯选择性齐聚生产α-烯烃的装置,其特征在于,包括反应单元和分离单元;所述反应单元包括:第一反应釜和第二反应釜并联后与缓冲釜入口相连;缓冲釜出口与淬灭溶解釜入口相连;所述分离单元包括:入口与淬灭溶解釜出口相连的乙烯分离塔;入口与所述乙烯分离塔出口相连的己烯分离塔;入口与所述己烯分离塔出口相连的辛烯分离塔;入口与所述辛烯分离塔出口相连的溶剂分离塔;入口与所述溶剂分离塔出口相连的沉降釜;沉降釜出口与所述过滤器相连。本发明选用特定溶剂,通过高温溶解齐聚产生的乙烯高聚物,在经过各分离塔时不析出,最终将高聚物带离系统。该工艺选用特定淬灭剂,灭活反应液中催化剂,防止进一步生成高聚物,并易与产品和溶剂分离。该工艺解决了连续式乙烯选择性齐聚-分离过程中副产的乙烯高聚物易造成管线堵塞、分离塔结焦等难点,可实现连续齐聚工艺的长周期稳定运行,以及分离得到高质量产品。
同时本发明提供了一种连续式乙烯选择性齐聚生产α-烯烃的工艺,包括如下步骤:A)向并联的第一反应釜和第二反应釜中的一个连续地进溶剂、催化剂、乙烯,在预定的压力和温度下,进行乙烯选择性齐聚反应,得到反应液;B)反应液通过缓冲釜,间歇的进入淬灭溶解釜与其中的淬灭剂混合,得到均相溶液;C)均相溶液依次经脱除乙烯、脱除己烯、脱除辛烯和脱除溶剂后,经降温、析出得到乙烯聚合物。本发明选择特定的溶剂、淬灭剂,配合发明的流程的装置,实现齐聚的连续运行,各组分易于分离,保证聚合物对装置系统无影响。并联只是发明装置的一个改进部分,便于装置的连续运行。
附图说明
图1为本发明连续式乙烯选择性齐聚生产α-烯烃的装置示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种连续式乙烯选择性齐聚生产α-烯烃的装置和工艺,本领域技术人员可以借鉴本文内容,适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是,所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述,相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合,来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种连续式乙烯选择性齐聚生产α-烯烃的装置,其特征在于,包括反应单元和分离单元;
所述反应单元包括:第一反应釜和第二反应釜并联后与缓冲釜入口相连;缓冲釜出口与淬灭溶解釜入口相连;
所述分离单元包括:入口与淬灭溶解釜出口相连的乙烯分离塔;入口与所述乙烯分离塔出口相连的己烯分离塔;入口与所述己烯分离塔出口相连的辛烯分离塔;入口与所述辛烯分离塔出口相连的溶剂分离塔;入口与所述溶剂分离塔出口相连的沉降釜;沉降釜出口与所述过滤器相连。
图1为本发明连续式乙烯选择性齐聚生产α-烯烃的装置示意图。其中1为乙烯进料管线,2为溶剂进料管线,3为催化剂进料管线,4为第一反应釜,5为第二反应釜,6为缓冲釜,7为淬灭溶解釜,8为乙烯分离塔,9为己烯分离塔,10为辛烯分离塔,11为溶剂分离塔,12为沉降釜,13为过滤器。
本发明提供的连续式乙烯选择性齐聚生产α-烯烃的装置包括反应单元。所述反应单元包括并联设置的第一反应釜和第二反应釜。
本发明所述第一反应釜或第二反应釜因长期运行,导致釜内乙烯聚合物过多影响反应时,可切换至另一台反应釜继续进行连续齐聚反应,而该釜则用溶剂高温下溶解聚合物进行清洗,高温清洗液再进入分离单元,回收溶剂并分离出聚合物。
第一反应釜和第二反应釜并联后与缓冲釜入口相连;缓冲釜出口与淬灭溶解釜入口相连;本发明所述淬灭溶解釜上设有淬灭剂进料管线;
具体的,所述第一反应釜设置有溶剂进料管线、乙烯进料管线和催化剂进料管线;所述第二反应釜设置有溶剂进料管线、乙烯进料管线和催化剂进料管线。本发明对于上述管线的规格不进行限定,本领域技术人员熟知的即可。
本发明所述分离单元包括:入口与淬灭溶解釜出口相连的乙烯分离塔;入口与所述乙烯分离塔出口相连的己烯分离塔;入口与所述己烯分离塔出口相连的辛烯分离塔;入口与所述辛烯分离塔出口相连的溶剂分离塔;入口与所述溶剂分离塔出口相连的沉降釜;沉降釜出口与所述过滤器相连。所述缓冲釜的底阀与釜的液位连锁;所述淬灭溶解釜底阀与釜的液位连锁。
本发明提供了一种连续式乙烯选择性齐聚生产α-烯烃的装置,其特征在于,包括反应单元和分离单元;所述反应单元包括:第一反应釜和第二反应釜并联后与缓冲釜入口相连;缓冲釜出口与淬灭溶解釜入口相连;所述分离单元包括:入口与淬灭溶解釜出口相连的乙烯分离塔;入口与所述乙烯分离塔出口相连的己烯分离塔;入口与所述己烯分离塔出口相连的辛烯分离塔;入口与所述辛烯分离塔出口相连的溶剂分离塔;入口与所述溶剂分离塔出口相连的沉降釜;沉降釜出口与所述过滤器相连。本发明选用特定溶剂,通过高温溶解齐聚产生的乙烯高聚物,在经过各分离塔时不析出,最终将高聚物带离系统。该工艺选用特定淬灭剂,灭活反应液中催化剂,防止进一步生成高聚物,并易与产品和溶剂分离。该工艺解决了连续式乙烯选择性齐聚-分离过程中副产的乙烯高聚物易造成管线堵塞、分离塔结焦等难点,可实现连续齐聚工艺的长周期稳定运行,以及分离得到高质量产品。
本发明提供了一种连续式乙烯选择性齐聚生产α-烯烃的工艺,包括如下步骤:
A)向并联的第一反应釜和第二反应釜中的一个连续地进溶剂、催化剂、乙烯,在预定的压力和温度下,进行乙烯选择性齐聚反应,得到反应液;
B)反应液通过缓冲釜,间歇的进入淬灭溶解釜与其中的淬灭剂混合,得到均相溶液;
C)均相溶液依次经脱除乙烯、脱除己烯、脱除辛烯和脱除溶剂后,经降温、析出得到乙烯聚合物。
本发明提供的一种连续式乙烯选择性齐聚生产α-烯烃的工艺首先将向并联的第一反应釜和第二反应釜中的一个连续地进溶剂、催化剂、乙烯。本发明所述进催化剂/溶剂的进料质量比浓度控制1~200ppm,乙烯为恒压进料,保持反应釜压力恒定。
按照本发明,所述溶剂为烷烃或芳烃溶剂;优选的选自癸烯、癸烷、异癸烷、3-甲基壬烷、十二烯、十二烷或二甲苯;所述的淬灭剂为沸点高于溶剂沸点10℃以上的醇类;更优选为异辛醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇或丁二醇中的一种;所述淬灭剂的加入量为加入催化剂质量的10~40%。
在预定的压力和温度下,进行乙烯选择性齐聚反应,并控制反应釜温度和压力。本发明所述第一反应釜和第二反应釜的温度独立的选自20℃~80℃;压力为4~6MPa。
反应液通过缓冲釜,反应产生的反应液经反应釜中部的溢流管线进入缓冲釜,并控制缓冲釜温度、压力和液位,以进一步提高齐聚反应转化率。
具体的,所述缓冲釜液位控制范围釜容积20%~80%,通过液位连锁的底阀每次向后路输送反应液量为釜容积1%~20%;优选为2%~18%;所述缓冲釜温度为20℃~80℃;压力为4~6MPa;优选的,温度为25℃~70℃;压力为5.0~5.5MPa;
反应液通过缓冲釜,间歇的进入淬灭溶解釜与其中的淬灭剂混合,得到均相溶液。
缓冲釜底阀与其液位连锁,使缓冲釜中的反应液间歇式进入淬灭溶解釜。淬灭溶解釜中连续地按照预定比例进淬灭剂,灭活反应液中的催化剂,控制该釜预定温度,使得反应液中各分子量的乙烯聚合物溶解其中,形成均相溶液。
淬灭溶解釜底阀与其液位连锁,使釜中的反应液间歇式进入乙烯分离塔。淬灭溶解釜至溶剂分离塔之间的液相物料流保持一定高温,所述均相溶液温度为100℃~180℃;更优选为110℃~170℃;从而保证液相流物料呈均相状态,无聚合物析出。所述淬灭溶解釜温度优选为100℃~180℃;更优选为110℃~170℃。
本发明所述的淬灭溶解釜液位控制范围釜容积20%~80%,通过液位连锁的底阀每次向后路输送反应液量为釜容积1%~20%;优选为2%~18%。
均相溶液依次经脱除乙烯、脱除己烯、脱除辛烯和脱除溶剂。
经乙烯分离塔脱除乙烯后的料液依次经过己烯分离塔、辛烯分离塔、溶剂分离塔分离出相应的馏分产品。
而后为降温,析出得到乙烯聚合物。
溶剂分离塔底液进入沉降釜降温,析出乙烯聚合物,通过过滤器分离出聚合物滤渣和含淬灭剂的重组分滤液。所述沉降釜温度优选为0℃~60℃;更优选为0℃~50℃。
同时本发明提供了一种连续式乙烯选择性齐聚生产α-烯烃的工艺,包括如下步骤:A)向并联的第一反应釜和第二反应釜中的一个连续地进溶剂、催化剂、乙烯,在预定的压力和温度下,进行乙烯选择性齐聚反应,得到反应液;B)反应液通过缓冲釜,间歇的进入淬灭溶解釜与其中的淬灭剂混合,得到均相溶液;C)均相溶液依次经脱除乙烯、脱除己烯、脱除辛烯和脱除溶剂后,经降温、析出得到乙烯聚合物。本发明选择特定的溶剂、淬灭剂,配合发明的流程的装置,实现齐聚的连续运行,各组分易于分离,保证聚合物对装置系统无影响。并联只是发明装置的一个改进部分,便于装置的连续运行。
(1)本工艺为连续式工艺,适用于乙烯选择性齐聚的催化体系。
(2)本工艺选用高沸点烃类溶剂,可在低温(<80℃)下实现乙烯选择性齐聚,在高温(>100℃)下将聚乙烯蜡和乙烯高聚物的溶解成均相溶液向后路输送,高温液相流物料经过一系列分离塔按沸点切除目标馏分后,进入沉降釜降温,再经过滤将聚乙烯蜡和乙烯高聚物排出体系,消除了装置挂胶、管线堵塞,保证装置持续稳定运行。
(3)本工艺在淬灭溶解釜中加入高沸点醇类作为淬灭剂,灭活反应液中的催化剂,避免了反应液在高温下反应进一步生成更多的乙烯高聚物。
(4)本工艺依据沸点梯度选用溶剂和淬灭剂,因此分离单元可依次按沸点分离出乙烯、己烯、辛烯、溶剂、重组分(淬灭剂),易于分离。
(5)本工艺采用一开一备双釜并联,可在进行反应釜清洗时,保持装置并不停工继续运行,且采用反应溶剂清洗,清洗液可共用分离装置进行溶剂回收和聚合物分离。
为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的一种连续式乙烯选择性齐聚生产α-烯烃的装置和工艺进行详细描述。
实施例1
本实施例采用二甲苯作为齐聚反应溶剂,丙二醇作为淬灭剂,采用上述装置和工艺进行连续乙烯选择性齐聚,使用的主催化剂为异丙基PNP配体的铬络合物,助催化剂为甲基铝氧烷,具体如图1所示。向1#齐聚反应釜中连续不断通入净化后的溶剂(水、氧含量均小于5ppm)、溶剂稀释后的主催化剂和助催化剂;通过计量泵控制溶剂和催化剂的进料量,使反应釜内催化剂(铬活性中心)浓度维持5umol/L、铝铬比=500;通过控制气体流量计控制乙烯进料量,使反应釜(包括与之通过气相线相连缓冲釜)压力维持5.3MPa;通过控制反应釜、缓冲釜的换热系统控制釜内温度维持60~63℃。反应釜内发生齐聚反应,反应液连续地从位于反应釜容积60%处的溢流管线流入缓冲釜,缓冲釜温度、压力与反应釜相同,让物料继续在缓冲釜中反应,提高齐聚反应转化率。通过与缓冲釜液位连锁的底阀,向淬灭溶解釜排出反应液,釜内液位高限为釜容积60%,低限为釜容积40%,即每次向后排出为釜容积20%的反应液,液位高低限的控制,可以调节该釜内物料的停留时间来调节反应的转化率。淬灭溶解釜中通过计量泵持续不断地通入计量的淬灭剂,淬灭剂加入质量/小时为催化剂加入质量/小时的25%;通过温度控制系统控制釜内温度130℃,使反应液中的乙烯聚合物溶解其中,形成均相溶液;通过与淬灭溶解釜液位连锁的底阀,向分离系统排出反应液,釜内液位高限为釜容积60%,低限为釜容积40%,即每次向后排出为釜容积20%的反应液,液位高低限的控制,保证反应液中的活性中心淬灭完全、聚合物完全溶解。溶解了聚合物的液相物料流依次进过分离系统的乙烯塔、己烯塔、辛烯塔、溶剂塔,按沸点由低到高依次分离得到不同产物,为保证聚合物不析出,该液相物料流所经分离单元的管线均采用130℃伴热保温。溶剂分离塔回收溶剂后,塔底液进入沉降釜,搅拌下降温至30℃,聚合物逐渐析出,再经过滤器分离出固体和重组分。
该装置在上述流程下连续运行1500h,期间装置运行稳定,未发生管线堵塞问题,反应产生的聚合物顺利分离出系统,装置停车后,检查反应釜以及各段管线,均没有过多的固体附着物。催化剂活性为1432kg/gCr.h,1-己烯选择性15.77%,1-辛烯选择性68.32%,分离出的聚合物选择性0.48%。己烯塔分离出碳6产物总含量98.34%(包含副产甲基环戊烷和亚甲基环戊烷,可根据需要进行精细化分离),辛烯塔分离出碳8产物含量99.34%。
对比例1
使用环己烷作为溶剂,采用上述装置的反应单元和部分的分离单元进行连续乙烯选择性齐聚反应,其他工艺条件同实施例1,结果在装置运行170h后,在溶解淬灭釜至乙烯塔间的管线发生堵塞,拆下管线检查,发现管线已被熔融冷却后的聚合物完全堵塞,单纯靠伴热加热难以使管线畅通。可见,低沸点的环己烷在高温下对聚合物溶解有限,同时后续的分离系统也要根据溶剂和产品的沸点进行调整。本发明的装置和工艺仅适用于所要求的特定的溶剂。
实施例2
本实施例采用癸烷作为齐聚反应溶剂,乙二醇作为淬灭剂,采用上述装置和工艺进行连续乙烯选择性齐聚,使用的主催化剂为CN202110901735.1实施例1所述的PNP配体的铬络合物,助催化剂为改性甲基铝氧烷,具体如图1所示。向1#齐聚反应釜中连续不断通入净化后的溶剂(水、氧含量均小于5ppm)、溶剂稀释后的主催化剂和助催化剂;通过计量泵控制溶剂和催化剂的进料量,使反应釜内催化剂(铬活性中心)浓度维持4umol/L、铝铬比=400;通过控制气体流量计控制乙烯进料量,使反应釜(包括与之通过气相线相连缓冲釜)压力维持5.3MPa;通过控制反应釜、缓冲釜的换热系统控制釜内温度维持60~65℃。反应釜内发生齐聚反应,反应液连续地从位于反应釜容积60%处的溢流管线流入缓冲釜,缓冲釜温度、压力与反应釜相同,让物料继续在缓冲釜中反应,提高齐聚反应转化率。通过与缓冲釜液位连锁的底阀,向淬灭溶解釜排出反应液,釜内液位高限为釜容积70%,低限为釜容积60%,即每次向后排出为釜容积10%的反应液,液位高低限的控制,可以调节该釜内物料的停留时间来调节反应的转化率。淬灭溶解釜中通过计量泵持续不断地通入计量的淬灭剂,淬灭剂加入质量/小时为催化剂加入质量/小时的20%;通过温度控制系统控制釜内温度140℃,使反应液中的乙烯聚合物溶解其中,形成均相溶液;通过与淬灭溶解釜液位连锁的底阀,向分离系统排出反应液,釜内液位高限为釜容积60%,低限为釜容积50%,即每次向后排出为釜容积10%的反应液,液位高低限的控制,保证反应液中的活性中心淬灭完全、聚合物完全溶解。溶解了聚合物的液相物料流依次进过分离系统的乙烯塔、己烯塔、辛烯塔、溶剂塔,按沸点由低到高依次分离得到不同产物,为保证聚合物不析出,该液相物料流所经分离单元的管线均采用140℃伴热保温。溶剂分离塔回收溶剂后,塔底液进入沉降釜,搅拌下降温至25℃,聚合物逐渐析出,再经过滤器分离出固体和重组分。
该装置在上述流程下连续2200h运行稳定,未发生管线堵塞。期间在1#釜运行1600h后,进行反应釜的切换清洗操作实验。切出1#釜,使用反应溶剂升温至140℃清洗;2#釜切入系统继续运行200h,再切回清洗好的1#釜,运行400h,无异常,装置连续平稳运行。催化剂活性为1757kg/gCr.h,1-己烯选择性13.73%,1-辛烯选择性70.82%,分离出的聚合物选择性0.22%。己烯塔分离出碳6产物总含量98.12%(包含副产甲基环戊烷和亚甲基环戊烷,可根据需要进行精细化分离),辛烯塔分离出碳8产物含量99.76%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种连续式乙烯选择性齐聚生产α-烯烃的装置,其特征在于,包括反应单元和分离单元;
所述反应单元包括:第一反应釜和第二反应釜并联后与缓冲釜入口相连;缓冲釜出口与淬灭溶解釜入口相连;
所述分离单元包括:入口与淬灭溶解釜出口相连的乙烯分离塔;入口与所述乙烯分离塔出口相连的己烯分离塔;入口与所述己烯分离塔出口相连的辛烯分离塔;入口与所述辛烯分离塔出口相连的溶剂分离塔;入口与所述溶剂分离塔出口相连的沉降釜;沉降釜出口与所述过滤器相连。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述第一反应釜设置有溶剂进料管线、乙烯进料管线和催化剂进料管线;
所述第二反应釜设置有溶剂进料管线、乙烯进料管线和催化剂进料管线。
3.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述淬灭溶解釜上设有淬灭剂进料管线;所述缓冲釜的底阀与釜的液位连锁;所述淬灭溶解釜底阀与釜的液位连锁。
4.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述第一反应釜或第二反应釜因长期运行,导致釜内乙烯聚合物过多影响反应时,可切换至另一台反应釜继续进行连续齐聚反应,而该釜则用溶剂高温下溶解聚合物进行清洗,高温清洗液再进入分离单元,回收溶剂并分离出聚合物。
5.一种连续式乙烯选择性齐聚生产α-烯烃的工艺,其特征在于,包括如下步骤:
A)向并联的第一反应釜和第二反应釜中的一个连续地进溶剂、催化剂、乙烯,在预定的压力和温度下,进行乙烯选择性齐聚反应,得到反应液;
B)反应液通过缓冲釜,间歇的进入淬灭溶解釜与其中的淬灭剂混合,得到均相溶液;
C)均相溶液依次经脱除乙烯、脱除己烯、脱除辛烯和脱除溶剂后,经降温、析出得到乙烯聚合物。
6.根据权利要求5所述的工艺,其特征在于,所述溶剂为烷烃或芳烃溶剂;优选的选自癸烯、癸烷、异癸烷、3-甲基壬烷、十二烯、十二烷或二甲苯;所述的淬灭剂为异辛醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇或丁二醇中的一种;所述淬灭剂的加入量为加入助催化剂质量的10~40%。
7.根据权利要求5所述的工艺,其特征在于,所述第一反应釜和第二反应釜的温度独立的选自20℃~80℃;压力为4~6MPa。
8.根据权利要求5所述的工艺,其特征在于,所述缓冲釜液位控制范围釜容积20%~80%,通过液位连锁的底阀每次向后路输送反应液量为釜容积1%~20%;
所述的淬灭溶解釜液位控制范围釜容积20%~80%,通过液位连锁的底阀每次向后路输送反应液量为釜容积1%~20%。
9.根据权利要求5所述的工艺,其特征在于,所述缓冲釜温度为20℃~80℃;压力为4~6MPa;缓冲釜底阀与其液位连锁,使缓冲釜中的反应液间歇式进入淬灭溶解釜;所述淬灭溶解釜温度为100℃~180℃。
10.根据权利要求5所述的工艺,其特征在于,所述均相溶液温度为100℃~180℃;所述降温在沉降釜中进行,所述沉降釜温度为0℃~60℃。
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