CN115104625B - 一种用于草铵膦-乙羧氟草醚微乳剂的低泡助剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于草铵膦‑乙羧氟草醚微乳剂的低泡助剂及制备方法，属于农业助剂领域。包括以下组分异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯10％‑25％；异辛酸酰胺丙基‑N‑甲基‑N‑(2‑羟乙基)叔胺1％‑10％；辛癸酸甲酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚30％‑50％；助溶剂10％‑30％；水余量。本发明低泡助剂本身泡沫很低，使用本助剂制备草铵膦‑乙羧氟草醚微乳制剂，起泡低，消泡快，不需要再加消泡剂，生产、灌装、运输和使用更方便，大大提高生产效率和产品的合格率。
Description
技术领域
本发明涉及农业助剂，具体涉及一种用于草铵膦-乙羧氟草醚微乳剂的低泡助剂及制备方法。
背景技术
草铵膦是一种有机磷类非传导性灭生性除草剂，对一年生或多年生双子叶禾本科杂草有很好的防效。但是其对一些多年生的耐性杂草防效较差，而且随着草铵膦制剂的大量使用，许多杂草已经对其产生抗性，导致除草效果变差。草铵膦与乙羧氟草醚复配微乳剂，可以有效提高除草速度，增强除草效果，延缓杂草抗药性的产生，而且杀草谱更广，是近年来最受关注的草铵膦复配产品之一。
草铵膦和乙羧氟草醚制备微乳剂时需要加入大量的表面活性剂，生产过程中溶解、搅拌、放料等操作都可能带入大量的空气，极易形成泡沫。泡沫的产生可能会导致物料外溢；灌装时泡沫过多可能会导致灌装速度慢，灌装达不到刻度线；泡沫的存在还会降低农药制剂水分散体的均匀度，影响产品的药效效果。现有的解决方案一般是加入消泡剂。如公开号CN107372588A公开的一种含2甲4氯、乙羧氟草醚和草甘膦铵盐的可溶粒剂，其中公开的消泡剂为有机物硅酮类、C8-10的脂肪醇、C10-20饱和脂肪族羟酸及其脂类、酯-醚型化合物。公开号CN107439586A公开的一种含精草铵膦的三元除草组合物，其中采用的消泡剂为硅油、硅酮类化合物、C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类等。公开号CN105685094B公开的一种复配除草组合物，采用的消泡剂为有机硅。公开号CN108207953A公开的一种农用除草剂敌稗的水分散粒剂，其中选择的消泡剂为改性聚醚化合物、甲基硅油类、脂肪醇硫酸盐类。综上所述，现有的消泡主要是采用硅油、有机硅、脂肪醇类，这些常规消泡剂的加入会影响微乳剂本身的稳定性，且很多消泡剂在水基化制剂中稳定性不佳，长时间放置消泡剂分解后会导致消泡效果减弱。
异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚是具有良好消泡作用的非离子表面活性剂，公开号CN111466377A公开了一种除草剂助剂及其制备方法，其中包括聚氧乙烯型非离子表面活性剂5-30％、甜菜碱20-40％、烷基糖苷20-40％，水补足100％，聚氧乙烯型非离子表面活性剂为异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。该技术方案中的异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚主要解决的是除草剂的渗透性，并未应用在除草剂的消泡方面。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出一种用于草铵膦-乙羧氟草醚微乳剂的低泡助剂，在草铵膦与乙羧氟草醚混合生产的过程中，能够快速消泡，无需加入其它消泡剂，该助剂同时具有表面活性和消泡的功能，微乳剂更加稳定，且灌装更加精准，提高了生产效率和产品合格率。
为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种用于草铵膦-乙羧氟草醚微乳剂的低泡助剂，包括以下组分，按照重量百分比为：异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯10％-25％；异辛酸酰胺丙基-N-甲基-N-(2-羟乙基)叔胺1％-10％；辛癸酸甲酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚30％-50％；助溶剂10％-30％；水余量。
作为本发明一种优选的技术方案，所述低泡助剂包括以下组分，按照重量百分比为：异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯15％-20％；异辛酸酰胺丙基-N-甲基-N-(2-羟乙基)叔胺1％-5％；辛癸酸甲酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚35％-45％；助溶剂10％-20％；水余量。
作为本发明一种优选的技术方案，所述低泡助剂包括以下组分，按照重量百分比为：异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯15％-20％；异辛酸酰胺丙基-N-甲基-N-(2-羟乙基)叔胺2％-5％；辛癸酸甲酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚35％-45％；助溶剂10％-15％；水余量。
作为本发明一种优选的技术方案，所述低泡助剂包括以下组分，按照重量百分比为：异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯15％；异辛酸酰胺丙基-N-甲基-N-(2-羟乙基)叔胺5％；辛癸酸甲酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚40％；助溶剂12％；水余量。
作为本发明一种优选的技术方案，所述助溶剂为聚乙二醇单甲醚、丙二醇甲醚中的任意一种。其中聚乙二醇单甲醚的分子量小于500。
作为本发明一种优选的技术方案，所述低泡助剂的用量为草铵膦-乙羧氟草醚微乳剂重量的15％-20％。
作为本发明一种优选的技术方案，所述草铵膦-乙羧氟草醚微乳剂中，草铵膦含量10.4％-20％，乙羧氟草醚含量0.4％-1％。
本发明还公开了低泡助剂的制备方法，包括以下步骤：
依次将辛癸酸甲酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚、助溶剂和异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯加入反应釜中，混合均匀后，加入异辛酸酰胺丙基-N-甲基-N-(2-羟乙基)叔胺和水，混合均匀，再加入pH调节剂调整pH值，得到本发明低泡助剂。
作为本发明一种优选的技术方案，低泡助剂的制备方法中混合是在30-40℃的温度下进行。
作为本发明一种优选的技术方案，低泡助剂的制备方法中所述pH调节剂为三乙醇胺。
作为本发明一种优选的技术方案，低泡助剂的制备方法中pH调整至5-7。
现有技术中，很多非离子表面活性剂含有聚氧乙烯醚结构，应用较多的是脂肪醇聚氧乙烯醚，而本发明的聚氧乙烯醚与现有常规使用的聚氧乙烯醚结构不同。
本发明中异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯
异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯的制备方法为：
(1)先将异辛醇与环氧乙烷、环氧丙烷在催化剂的作用下反应生成异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物；
(2)异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物与五氧化二磷在80-85℃的条件下反应5-6h，得到异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯。
异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯中包括有聚氧乙烯和聚氧丙烯形成的嵌段聚醚，既有亲水基团聚氧乙烯基，又有疏水基团聚氧丙烯基，亲水基团和疏水基团相互交错混合排列，空间互阻，使液膜之间的空隙更大更多，降低了液膜的强度，从而能够使泡沫的稳定性下降，消泡能力更强。本发明中采用的异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯中的脂肪醇为异结构，支链的存在使其渗透性更好；同时，引入磷酸酯结构能大大降低体系的表面张力，具有更好的分散和乳化性能。
本发明中异辛酸酰胺丙基-N-甲基-N-(2-羟乙基)叔胺
异辛酸酰胺丙基-N-甲基-N-(2-羟乙基)叔胺的制备方法是：将异辛酸与N-甲基-N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺，在碱催化剂下，经缩合反应制得。
异辛酸酰胺丙基-N-甲基-N-(2-羟乙基)叔胺中含有亲水的羟乙基，调节PH至5-7后形成亲水的叔胺盐，还含有疏水的长链碳氢键，其中的亲水基和疏水基相互作用，形成不同方向的空间位阻，使分子结构由线性状态变化成弯曲状态，并结合异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯中的亲水基和疏水基，相互作用，可以降低表面活性剂的临界胶束浓度，极易形成胶束，且形成的胶束对草铵膦-乙羧氟草醚微乳剂具有很好的乳化作用，使微乳剂的稳定性更好。
本发明中辛癸酸甲酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚
辛癸酸甲酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚是通过辛癸酸甲酯与环氧乙烷、环氧丙烷在催化剂作用下反应得到，其中具有疏水基团和亲水基团，形成空间位阻，使液膜之间的空隙更大更多，降低了液膜的强度，从而能够使泡沫的稳定性下降，消泡能力更强。
本发明中异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯为阴离子表面活性剂，异辛酸酰胺丙基-N-甲基-N-(2-羟乙基)叔胺为阳离子表面活性剂，两者混合产生强烈的电性作用，使体系的表面活性大大提高，能够显著增强微乳剂的渗透和润湿性能。再加入非离子表面活性剂辛癸酸甲酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚，能够稳定阴/阳离子体系，既具有表面活性，又能够保持草铵膦-乙羧氟草醚微乳剂在生产过程中的低泡特性，增加了产品的稳定性，提高了产品的合格率。
本发明用于草铵膦-乙羧氟草醚微乳剂的低泡助剂，其有益效果在于：
(1)本发明低泡助剂本身泡沫很低，使用本助剂制备草铵膦-乙羧氟草醚微乳制剂，起泡低，消泡快，不需要再加消泡剂，生产、灌装、运输和使用更方便，大大提高生产效率和产品的合格率。
(2)本助剂乳化效果好，制剂稳定性好，常温、热贮、冷藏放置均不会出现析晶、分层、浑浊等现象，热储原药分解率低，能够保障微乳助剂在-10℃-75℃的温度下稳定。
(3)使用本助剂制备草铵膦-乙羧氟草醚微乳制剂透明温度区间范围更宽，在-10℃-75℃的范围内都澄清透明。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合实施对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种用于草铵膦-乙羧氟草醚微乳剂的低泡助剂，包括以下组分，按照重量百分比为：异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯10％-25％；异辛酸酰胺丙基-N-甲基-N-(2-羟乙基)叔胺1％-10％；辛癸酸甲酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚30％-50％；助溶剂10％-30％；水余量。
本发明中异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯
异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯的制备方法为：
(1)将异辛醇和催化剂投入干燥的高压反应釜中，使用氮气置换体系中的空气3次，升温至160-170℃，然后连续通入计量好的环氧乙烷和环氧丙烷混合物，维持反应釜压力恒定在0.35MPa反应，环氧乙烷和环氧丙烷混合物通入完成后，继续反应至反应釜压力恒定不变为止。降温至80℃，真空脱除反应釜中未反应完的气体，充入氮气出料，得到产物异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物。
上述中，催化剂为Mg/Al复合金属氧化物，用量为异辛醇与环氧乙烷和环氧丙烷总量的0.2-0.6％。异辛醇与环氧乙烷和环氧丙烷的投料摩尔质量比为1:(3-5)：(3-5)。
(2)将异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物加入反应釜中，搅拌下分多次缓慢加入计量好的五氧化二磷，同时开启冷却介质降温，控制体系温度不要超过60℃，加入完成后，缓慢升温至80℃-85℃，保温反应5-6h；再加入混合物总量3％的水，继续反应1-2h，降温出料得到异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯磷酸酯。
上述中，异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物与五氧化二磷的摩尔质量比为(2-3):1。
本发明中异辛酸酰胺丙基-N-甲基-N-(2-羟乙基)叔胺
异辛酸酰胺丙基-N-甲基-N-(2-羟乙基)叔胺的制备方法是：将异辛酸和催化剂投入干燥的反应釜中，使用氮气置换体系中的空气3次，升温至170-180℃，将计量好的N-甲基-N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺滴加至反应釜中，然后常压反应、蒸馏脱水8-10h，再减压脱水和除去多余的N-甲基-N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺，充入氮气降温出料，得到产物异辛酸酰胺丙基-N-甲基-N-(2-羟乙基)叔胺。其反应式如下：
上述中，催化剂为氢氧化钾，用量为脂肪酸的0.05％-0.2％。异辛酸与N-甲基-N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺的投料摩尔质量比为1:(1.1-1.4)
本发明中辛癸酸甲酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚
辛癸酸甲酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备方法包括：将辛癸酸甲酯和催化剂投入干燥的高压反应釜中，使用氮气置换体系中的空气3次，升温至180℃-190℃，然后连续通入计量好的环氧乙烷和环氧丙烷混合物，维持反应釜压力恒定在0.35MPa反应，环氧乙烷和环氧丙烷混合物通入完成后，继续反应至反应釜压力恒定不变为止。降温至80℃，真空脱除反应釜中未反应完的气体，充入氮气出料，得到产物辛癸酸甲酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
上述中，催化剂为Mg/Al复合金属氧化物，用量为辛癸酸甲酯与环氧乙烷和环氧丙烷总量的0.2-0.6％。辛癸酸甲酯与环氧乙烷和环氧丙烷的投料摩尔质量比为1:(3-5)：(2-4)。
实施例1
用于草铵膦-乙羧氟草醚微乳剂的低泡助剂，包括以下组分，按照重量百分比为：异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯20％；异辛酸酰胺丙基-N-甲基-N-(2-羟乙基)叔胺2％；辛癸酸甲酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚35％；助溶剂聚乙二醇单甲醚10％；水余量。
实施例2
用于草铵膦-乙羧氟草醚微乳剂的低泡助剂，包括以下组分，按照重量百分比为：异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯18％；异辛酸酰胺丙基-N-甲基-N-(2-羟乙基)叔胺4％；辛癸酸甲酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚40％；助溶剂聚乙二醇单甲醚12％；水余量。
实施例3
用于草铵膦-乙羧氟草醚微乳剂的低泡助剂，包括以下组分，按照重量百分比为：异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯15％；异辛酸酰胺丙基-N-甲基-N-(2-羟乙基)叔胺5％；辛癸酸甲酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚45％；助溶剂聚乙二醇单甲醚15％；水余量。
实施例4
用于草铵膦-乙羧氟草醚微乳剂的低泡助剂，包括以下组分，按照重量百分比为：异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯20％；异辛酸酰胺丙基-N-甲基-N-(2-羟乙基)叔胺2％；辛癸酸甲酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚35％；助溶剂丙二醇甲醚10％；水余量。
实施例1-4的制备方法：依次将辛癸酸甲酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚、助溶剂和异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯加入反应釜中，混合均匀后，加入异辛酸酰胺丙基-N-甲基-N-(2-羟乙基)叔胺和水，混合均匀，再加入三乙醇胺调整pH值至5-7即可。
实施例5
乙羧氟草醚0.4％，柠檬酸三丁酯2％，实施例1助剂15％，草铵膦10.6％，水余量。
实施例6
乙羧氟草醚0.4％，柠檬酸三丁酯2％，实施例2助剂15％，草铵膦10.6％，水余量。
实施例7
乙羧氟草醚0.4％，柠檬酸三丁酯2％，实施例3助剂15％，草铵膦10.6％，水余量。
实施例8
乙羧氟草醚0.4％，柠檬酸三丁酯2％，实施例4助剂15％，草铵膦10.6％，水余量。
实施例9
乙羧氟草醚0.6％，柠檬酸三丁酯3％，实施例1助剂16％，草铵膦10.6％，水余量。
实施例10
乙羧氟草醚0.6％，柠檬酸三丁酯3％，实施例2助剂16％，草铵膦10.6％，水余量。
实施例11
乙羧氟草醚0.6％，柠檬酸三丁酯3％，实施例3助剂16％，草铵膦10.6％，水余量。
实施例12
乙羧氟草醚0.6％，柠檬酸三丁酯3％，实施例4助剂16％，草铵膦10.6％，水余量。
实施例13
乙羧氟草醚0.8％，柠檬酸三丁酯4％，实施例2助剂18％，草铵膦19.2％，水余量。
实施例14
乙羧氟草醚0.8％，柠檬酸三丁酯4％，实施例1助剂18％，草铵膦19.2％，水余量。
实施例15
乙羧氟草醚0.8％，柠檬酸三丁酯4％，实施例3助剂18％，草铵膦19.2％，水余量。
实施例16
乙羧氟草醚0.8％，柠檬酸三丁酯4％，实施例4助剂18％，草铵膦19.2％，水余量。
实施例17
乙羧氟草醚1％，柠檬酸三丁酯5％，实施例1助剂20％，草铵膦19％，水余量。
实施例18
乙羧氟草醚1％，柠檬酸三丁酯5％，实施例2助剂20％，草铵膦19％，水余量。
实施例19
乙羧氟草醚1％，柠檬酸三丁酯5％，实施例3助剂20％，草铵膦19％，水余量。
实施例20
乙羧氟草醚1％，柠檬酸三丁酯5％，实施例4助剂20％，草铵膦19％，水余量。
实施例21
乙羧氟草醚1％，柠檬酸三丁酯5％，实施例1助剂20％，草铵膦20％，水余量。
实施例22
乙羧氟草醚1％，柠檬酸三丁酯5％，实施例2助剂20％，草铵膦20％，水余量。
实施例23
乙羧氟草醚1％，柠檬酸三丁酯5％，实施例3助剂20％，草铵膦20％，水余量。
实施例24
乙羧氟草醚1％，柠檬酸三丁酯5％，实施例4助剂20％，草铵膦20％，水余量。
实施例4-24的制备方法：将乙羧氟草醚用柠檬酸三丁酯溶解完全后加入助剂，搅拌均匀，然后加入草铵膦和水，搅拌溶解完全后继续搅拌至体系澄清透明即可。
对比例1
三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯15％；异辛酸酰胺丙基-N-甲基-N-(2-羟乙基)叔胺5％；辛癸酸甲酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚45％；助溶剂聚乙二醇单甲醚15％；三乙醇胺3％；水余量。
对比例1制备方法：依次将辛癸酸甲酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚、助溶剂聚乙二醇单甲醚和三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯加入反应釜中，混合均匀后，加入异辛酸酰胺丙基-N-甲基-N-(2-羟乙基)叔胺和水，混合均匀，再加入三乙醇胺调整pH值至5-7即可。
对比例2
异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯15％；烷基酚聚氧乙烯醚5％；辛癸酸甲酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚45％；助溶剂聚乙二醇单甲醚15％；三乙醇胺4％；水余量。
对比例2制备方法：依次将辛癸酸甲酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚、助溶剂聚乙二醇单甲醚和异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯加入反应釜中，混合均匀后，加入烷基酚聚氧乙烯醚和水，混合均匀，再加入三乙醇胺调整pH值至5-7即可。
对比例3
异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯15％；异辛酸酰胺丙基-N-甲基-N-(2-羟乙基)叔胺5％；烷基糖苷45％；助溶剂聚乙二醇单甲醚15％；三乙醇胺3％；水余量。
对比例3制备方法：依次将烷基糖苷、助溶剂和异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯加入反应釜中，混合均匀后，加入烷基酚聚氧乙烯醚和水，混合均匀，再加入三乙醇胺调整pH值至5-7即可。
对比例4
异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯15％；异辛酸酰胺丙基-N-甲基-N-(2-羟乙基)叔胺5％；辛癸酸甲酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚45％；助溶剂乙醇15％；三乙醇胺3％；水余量。
对比例4制备方法：依次将辛癸酸甲酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚、助溶剂和异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯加入反应釜中，混合均匀后，加入异辛酸酰胺丙基-N-甲基-N-(2-羟乙基)叔胺和水，混合均匀，再加入三乙醇胺调整pH值至5-7即可。
对比例5
乙羧氟草醚1％，柠檬酸三丁酯5％，对比例1助剂20％，草铵膦19％，水余量。
对比例6
乙羧氟草醚1％，柠檬酸三丁酯5％，对比例2助剂20％，草铵膦19％，水余量。
对比例7
乙羧氟草醚1％，柠檬酸三丁酯5％，对比例3助剂20％，草铵膦19％，水余量。
对比例8
乙羧氟草醚1％，柠檬酸三丁酯5％，对比例4助剂20％，草铵膦19％，水余量。
对比例5-8的制备方法：将乙羧氟草醚用柠檬酸三丁酯溶解完全后加入助剂，搅拌均匀，然后加入草铵膦和水，搅拌溶解完全后继续搅拌至体系澄清透明即可。
将实施例与对比例进行性能测试。
1.物理稳定性测试
1.1测试样品
分别测试实施例17-20制备的微乳除草剂及对比例5-8制备的微乳除草剂的物理稳定性。
1.2测试方法
稳定性测试，参照GB/T19136方法测试；低温稳定性测试，参照GB/T19137方法测试；乳液稳定性测试，参照GB/T1603方法测试；透明温度范围测试，参照HG/T2467.10-2003方法测试。
1.3测试结果
具体测试结果见表1。由表1数据可知，采用本发明技术方案配制的助剂制成的草铵膦-乙羧氟草醚微乳除草剂，热储、低温和稀释稳定性均合格，且在-10-75℃的温度区间内制剂均澄清透明；而使用常规的表面活性剂替换本发明技术方案中的某一种表面活性剂后，制剂透明温度区间的范围都会变窄；使用乙醇替代本发明配方中的助溶剂后，制剂透明温度区间的范围变化不大，但是制剂的冷藏稳定性和稀释稳定性变差。说明采用本发明技术方案配制的助剂制成的草铵膦-乙羧氟草醚微乳除草剂透明温度范围更宽，且54℃热储、低温冷藏和稀释的乳液稳定性都更好。
表1草铵膦-乙羧氟草醚微乳除草剂的物理稳定性
2.高温稳定性测试
2.1测试样品
分别测试实施例17-20制备的微乳除草剂及对比例5-8制备的微乳除草剂的原料分解率。
2.2测试方法
乙羧氟草醚含量的检测参照GB/T 34157-2017方法进行测定，分别测试在54℃、60℃下存放7天、14天、21天、30天中除草剂中的乙羧氟草醚含量，然后计算器热储分解率：
热储分解率(％)＝[(w0-w1)/w0]*100
式中：w0为热储前含量
W1为热储后含量
2.3测试结果
具体结果见表2、3。从表2稳定性考察数据可知，采用本发明技术方案配制的助剂制成的草铵膦-乙羧氟草醚微乳除草剂在54℃温度下存放30天，乙羧氟草醚分解率小于5％；而使用常规的表面活性剂替换本发明技术方案中的某一种表面活性剂后，制剂在54℃温度下存放30天，乙羧氟草醚的分解率大于5％；使用乙醇替代本发明配方中的助溶剂后，制剂在54℃温度下存放14天，乙羧氟草醚的分解率就达到8.4％，在54℃温度下存放30天，乙羧氟草醚的分解率更是大于10％。说明采用本发明技术方案配制的助剂制成的草铵膦-乙羧氟草醚微乳除草剂54℃热储稳定性更好。
从表3稳定性考察数据可知，采用本发明技术方案配制的助剂制成的草铵膦-乙羧氟草醚微乳除草剂在60℃温度下存放30天，乙羧氟草醚分解率接近9％，但在60℃温度下存放14天，乙羧氟草醚分解率仍然小于5％；而使用常规的表面活性剂替换本发明技术方案中的某一种表面活性剂后，制剂在60℃温度下存放14天，乙羧氟草醚分解率均大于5％，制剂在60℃温度下存放30天，乙羧氟草醚的分解率更是大于10％；使用乙醇替代本发明配方中的助溶剂后，制剂在60℃温度下存放14天，乙羧氟草醚分解率大于10％，制剂在60℃温度下存放30天，乙羧氟草醚的分解率更是接近20％。说明采用本发明技术方案配制的助剂制成的草铵膦-乙羧氟草醚微乳除草剂60℃热储稳定性更好。
表2草铵膦-乙羧氟草醚微乳除草剂54℃的热储稳定性
表3草铵膦-乙羧氟草醚微乳除草剂60℃的热储稳定性
3.起泡测试
3.1测试样品
分别测试实施例17-20制备的微乳除草剂及对比例5-8制备的微乳除草剂的持久起泡性。
3.2测试方法
持久起泡性测试，参照GB/T 28137-2011方法测试，分别记录1min、5min、10min时的泡沫体积。
3.3测试结果
具体结果见表4。由表中数据可见：采用本发明技术方案配制的助剂制成的草铵膦-乙羧氟草醚微乳除草剂1min后的泡沫体积在40ml左右，10min后完全消泡；而使用常规的表面活性剂替换本发明技术方案中的某一种表面活性剂后，制剂1min后的泡沫体积在70ml以上,10min后的泡沫体积还在40ml以上；使用乙醇替代本发明配方中的助溶剂后，制剂1min后的泡沫体积在40ml左右，10min后完全消泡。说明替换助助溶剂后对持久起泡性影响不大，但是使用本领域常规的表面活性剂替换本发明技术方案中的某一种表面活性剂后，制成的草铵膦·乙羧氟草醚微乳除草剂持久起泡性明显变高。
表4草铵膦·乙羧氟草醚微乳除草剂的持久起泡性
在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本发明的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
最后应说明的是：本发明实施例公开的仅为本发明较佳实施例而已，仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述各项实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应的技术方案的本质脱离本发明各项实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种用于草铵膦-乙羧氟草醚微乳剂的低泡助剂，其特征在于：按照重量百分比为：异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯10%-25%；异辛酸酰胺丙基-N-甲基-N-（2-羟乙基）叔胺1%-10%；辛癸酸甲酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚30%-50%；助溶剂10%-30%；水余量；
所述助溶剂为聚乙二醇单甲醚、丙二醇甲醚中的任意一种；其中所述聚乙二醇单甲醚的分子量小于500。
2.根据权利要求1所述用于草铵膦-乙羧氟草醚微乳剂的低泡助剂，其特征在于：包括以下组分，按照重量百分比为：异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯15%-20%；异辛酸酰胺丙基-N-甲基-N-（2-羟乙基）叔胺1%-5%；辛癸酸甲酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚35%-45%；助溶剂10%-20%；水余量。
3.根据权利要求1所述用于草铵膦-乙羧氟草醚微乳剂的低泡助剂，其特征在于：包括以下组分，按照重量百分比为：异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯15%-20%；异辛酸酰胺丙基-N-甲基-N-（2-羟乙基）叔胺2%-5%；辛癸酸甲酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚35%-45%；助溶剂10%-15%；水余量。
4.根据权利要求1所述用于草铵膦-乙羧氟草醚微乳剂的低泡助剂，其特征在于：包括以下组分，按照重量百分比为：异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯15%；异辛酸酰胺丙基-N-甲基-N-（2-羟乙基）叔胺5%；辛癸酸甲酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚40%；助溶剂12%；水余量。
5.根据权利要求1-4任一项所述用于草铵膦-乙羧氟草醚微乳剂的低泡助剂，其特征在于：所述低泡助剂的用量为草铵膦-乙羧氟草醚微乳剂重量的15%-20%。
6.根据权利要求5所述的用于草铵膦-乙羧氟草醚微乳剂的低泡助剂，其特征在于：所述草铵膦-乙羧氟草醚微乳剂中，草铵膦含量10.4%-20%，乙羧氟草醚含量0.4%-1%。
7.一种根据权利要求1-4任一项所述的用于草铵膦-乙羧氟草醚微乳剂的低泡助剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
依次将辛癸酸甲酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚、助溶剂和异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯加入反应釜中，混合均匀后，加入异辛酸酰胺丙基-N-甲基-N-（2-羟乙基）叔胺和水，混合均匀，再加入pH调节剂调整pH值，得到低泡助剂。
8.根据权利要求7所述用于草铵膦-乙羧氟草醚微乳剂的低泡助剂的制备方法，其特征在于：所述混合是在30-40℃的温度下进行。
9.根据权利要求7所述用于草铵膦-乙羧氟草醚微乳剂的低泡助剂的制备方法，其特征在于:所述pH调节剂为三乙醇胺。
10.根据权利要求7所述用于草铵膦-乙羧氟草醚微乳剂的低泡助剂的制备方法，其特征在于：所述pH调整至5-7。
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