CN115104206A - 转印片材、转印方法和膜电极接合体的制造方法 - Google Patents

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Abstract

无论基材片材的种类如何，提高基材片材的剥离性。转印片材(50A,50B)，其是在基材片材(51)上层叠有转印层(52)的转印片材(50A,50B)，其在前述转印层(52)的表面或内部具有多个气体吸纳体(60)，前述气体吸纳体(60)在内部储存气体，如果赋予能量，则释放前述储存的气体。

Description

转印片材、转印方法和膜电极接合体的制造方法
技术领域
本发明涉及转印片材、转印方法和膜电极接合体的制造方法。
背景技术
固体高分子型的燃料电池中使用的膜电极接合体具有在电解质膜的两侧配置有1对电极的结构。电极包含促进燃料气体的化学反应的催化剂层。
作为膜电极接合体的制造方法，提出了通过涂布包含催化剂层的材料的油墨而在基材片材上形成催化剂层，从该基材片材向电解质膜上转印催化剂层的方法(参照例如专利文献1)。
作为基材片材，使用树脂膜。为了提高转印性或剥离性，也可以进行物性的调整或脱模层的形成等树脂膜的改良(参照例如专利文献2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2019−179625号公报
专利文献2：日本特开2017−177679号公报。
发明内容
发明要解决的课题
一般而言，从催化剂层的形成性、基材片材的剥离性等观点出发，选择适当的树脂膜作为基材片材。该情况下，有时基材片材的剥离性也不足，有时在催化剂层中产生裂纹、孔洞等缺陷。
本发明的目的在于，无论基材片材的种类如何，提高基材片材的剥离性。
用于解决课题的手段
本发明的一个方式的转印片材(50A,50B)是在基材片材(51)上层叠有转印层(52)的转印片材(50A,50B)，在前述转印层(52)的表面或内部具有多个气体吸纳体(60)，前述气体吸纳体(60)储存气体，如果赋予能量则释放前述储存的气体。
本发明的另一个方式的转印方法是从在基材片材(51)上层叠有转印层(52)的转印片材(50A,50B)将前述转印层(52)转印至被转印体的方法，包括：使前述转印片材(50A,50B)抵接至前述被转印体，转印前述转印层(52)的步骤；和将前述基材片材(51)从前述被转印体剥离的步骤；前述转印片材(50A,50B)在前述转印层(52)的表面或内部具有储存气体的多个气体吸纳体(60)，进一步包括：在前述基材片材(51)的剥离前或剥离过程中，对前述气体吸纳体(60)赋予能量，从前述气体吸纳体(60)释放前述气体的步骤。
本发明的另一个方式的膜电极接合体(3)的制造方法是具有包含催化剂层(21)的电极(2)、和在两侧配置有前述电极(2)的电解质膜(1)的膜电极接合体(3)的制造方法，包括：使在基材片材(51)上层叠有前述催化剂层(21)的转印片材(50A,50B)抵接至前述电解质膜(1)，转印前述催化剂层(21)的步骤；和将前述基材片材(51)从前述催化剂层(21)剥离的步骤；前述转印片材(50A,50B)在前述催化剂层(21)的表面或内部具有储存气体的多个气体吸纳体(60)，进一步包括：在前述基材片材(51)的剥离前或剥离过程中，对前述气体吸纳体(60)赋予能量，从前述气体吸纳体(60)释放前述气体的步骤。
发明的效果
根据本发明，无论基材片材的种类如何，均能够提高基材片材的剥离性。
附图说明
图1是示出本实施方式的转印片材的构成的截面图。
图2是示出燃料电池的构成的截面图。
图3是示出在电解质膜上设置催化剂层的处理流程的流程图。
图4是示出抵接至电解质膜的转印片材的部分截面图。
图5是示出从电解质膜剥离的基材片材的部分截面图。
图6是示出另一实施方式的转印片材的构成的截面图。
具体实施方式
以下，参照附图说明本发明的转印片材、转印方法和膜电极接合体的制造方法的实施方式。以下说明的构成是本发明的一例(代表例)，不限于该构成。
图1示出本发明的一个实施方式的转印片材50A的构成例。
如图1所示，转印片材50A具有基材片材51、和基材片材51上的转印层52。通过使转印片材50A的转印层52抵接至被转印体而转印，能够在被转印体上层叠转印层52。图中，z方向表示层叠方向。x方向和y方向是在与z方向垂直的面内彼此垂直的方向。
基材片材51从容易配合被转印体的形状考虑，优选为树脂膜。作为树脂材料，可以举出例如聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏二氟乙烯(PVDF)等氟系树脂、热塑性树脂等。作为热塑性树脂，可以举出例如高密度聚乙烯、中密度聚乙烯等聚乙烯系树脂、聚丙烯等丙烯系树脂、环烯烃共聚物等聚烯烃系树脂；尼龙−6等聚酰胺系树脂；聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、脂肪族聚酯等聚酯系树脂；苯乙烯−丙烯腈树脂等苯乙烯系树脂等。
转印层52层叠在基材片材51上。转印层52可以通过在基材片材51上涂布包含转印层52的材料的油墨，根据需要干燥，从而层叠。
(气体吸纳体)
转印片材50A在转印层52的表面具有多个气体吸纳体60。
气体吸纳体60储存气体，如果赋予能量，则释放储存的气体。用于气体释放的能量可以通过例如红外线的照射、加热等赋予。
通过从气体吸纳体60释放气体，能够分离基材片材51与转印层52。因此，能够以小的剥离力容易地剥离基材片材51。另一方面，气体逐渐释放，因此不会因气体而对转印层52施加强负荷。因此，能够减少转印层52中的裂纹、孔洞等缺陷的产生。
本实施方式中，多个气体吸纳体60通过将包含气体吸纳体60和溶剂的油墨涂布在基材片材51上而配置。具体而言，气体吸纳体60配置在通过涂布而形成的表面层53中。从固定气体吸纳体60的位置的观点出发，油墨可以包含粘接剂树脂。此外，从使气体吸纳体60在转印层52的面内方向(x−y平面)上均匀分散的观点出发，油墨可以包含分散剂。
表面层53的厚度能够设为覆盖气体吸纳体60的程度。如果为这样的厚度，则在将气体吸纳体60固定在基材片材51表面上的同时，不妨碍气体释放。表面层53的厚度可以通过油墨的涂布量(g/m2)和粘度等调整。
气体吸纳体60所吸纳的气体没有特别限定，可以为例如空气、氢气、氮气、氧气等。从安全性的观点出发，并非可燃性气体，可以使用氮气等不活泼气体。气体吸纳体60所储存的气体例如在多孔质玻璃珠的情况下，可以根据其微孔的尺寸选择。微孔越小，则在微孔内能够储存的气体的分子量也越小。
作为气体吸纳体60，可以使用例如多孔质玻璃珠、气体吸纳合金等。从减少对被转印体的导电性等物性造成的影响的观点出发，优选为多孔质玻璃珠，从微孔的形成性的观点出发，更优选为硼硅酸玻璃珠。特别地，掺杂了氧化铁(Fe3O4)的硼硅酸玻璃珠适合于氢气的储存。
吸纳氢气的多孔质玻璃珠可以通过例如将硼硅酸或氧化铝硼硅酸等玻璃料根据需要配合0.1~10质量%的氧化铁并加热，在500~700℃的温度下在熔融的状态下设为氢气氛围进行骤冷，成型为颗粒状，从而形成。吸纳氢气的多孔质玻璃珠可以参照例如DouglasB.Rapp, James E.Shelby, “Photo-Induced Hydrogen outgassing of glass,Journalof Non CrystallineSolids”, 349(2004)pp.254-259等。
气体吸纳体60的尺寸根据气体的储存量设定即可，在多孔质玻璃珠的情况下，其粒径可以设为例如0.1~1000μm。
气体吸纳体60的配合量根据气体吸纳体60的气体吸纳量和转印层52的面积决定即可。根据温度或压力等环境条件而不同，在例如1cm3的气体吸纳体60中能够吸纳1000倍的体积量的气体的情况下，如果相对于单位面积10cm×10cm的转印层52配置1/10个以上的气体吸纳体60，则能够充分剥离。
从在转印层52的面内方向(x−y平面)上均匀释放气体的观点出发，多个气体吸纳体60优选在面内方向的不同位置处分散配置。
(燃料电池)
上述转印片材能够用于燃料电池的膜电极接合体(MEA：Membrane ElectrodeAssembly)的制造。
图2示出作为一个实施方式的燃料电池10的构成例。
如图2所示，燃料电池10具有MEA3、1对隔离膜4和副垫圈（sub gasket）5。MEA3具有电解质膜1和1对电极2。在电解质膜1的两侧，各自层叠电极2和隔离膜4。图中，z方向表示层叠方向。x方向和y方向是在与z方向垂直的面内彼此垂直的方向。
电解质膜1是离子传导性的高分子电解质的膜。作为电解质膜1，可以举出例如Nafion(注册商标)、Aquivion(注册商标)等全氟磺酸聚合物；磺化聚醚醚酮(SPEEK)、磺化聚酰亚胺等芳族系聚合物；聚乙烯基磺酸、聚乙烯基磷酸等脂肪族系聚合物等。
电解质膜1从耐久性提高的观点出发，可以是在多孔质基材1a中浸渗高分子电解质的复合膜。作为多孔质基材1a，只要能够担载高分子电解质，则没有特别限定，可以使用多孔质、织布状、无纺布状、原纤维状等膜。作为多孔质基材1a的材料，也没有特别限定，从提高离子传导性的观点出发，可以使用上述那样的高分子电解质。其中，作为氟系聚合物的聚四氟乙烯、聚四氟乙烯−氯三氟乙烯共聚物、聚氯三氟乙烯等的强度和形状稳定性优异。
1对电极2之中，一个电极2是阳极，也被称为燃料极。另一个电极2是阴极，也被称为空气极。作为燃料气体，向阳极供给氢气，向阴极供给包含氧气的空气。
阳极中，供给氢气(H2)，发生由该氢气(H2)生成电子(e−)和质子(H+)的反应。电子经由未图示的外部回路向阴极移动。通过该电子的移动，在外部回路中产生电流。质子经由电解质膜1向阴极移动。
阴极中，供给氧气(O2)，通过从外部回路移动来的电子而生成氧离子(O2 −)。氧离子与从电解质膜1移动来的质子(2H+)键合，形成水(H2O)。
电极2具有催化剂层21。本实施方式的电极2为了提高燃料气体的扩散性，进一步具有气体扩散层22。
催化剂层21通过催化剂而促进氢气和氧气的反应。催化剂层21包含催化剂、担载催化剂的载体和覆盖它们的离聚物。
作为催化剂，可以举出例如铂(Pt)、钌(Ru)、铱(Ir)、铑(Rh)、钯(Pd)、钨(W)等金属、这些金属的混合物、合金等。其中，从催化剂活性、对一氧化碳的耐中毒性、耐热性等观点出发，优选为铂、包含铂的混合物、合金等。
作为载体，可以举出介孔碳、Pt黑等具有微孔的导电性的多孔性金属化合物。从分散性良好且表面积大、催化剂的担载量多的情况下在高温下的颗粒生长也少的观点出发，优选为介孔碳。
作为离聚物，可以使用与电解质膜1相同的离子传导性的高分子电解质。
气体扩散层22能够使所供给的燃料气体在催化剂层21中均匀扩散。作为气体扩散层22，例如除了具有导电性、气体透过性和气体扩散性的碳纤维等多孔性纤维片材之外，还可以使用发泡金属、拉网金属（expanded metal）等金属板等。
隔离膜4是在表面设置有多个凸条4b的板，也被称为双极板。通过各凸条4b，在隔离膜4的表面设置凹部4a。凹部4a在隔离膜4与MEA3之间形成燃料气体的流路。该流路也是通过燃料气体的反应生成的水的排出路。
作为隔离膜4的材料，例如除了碳之外，还使用不锈钢等金属。
副垫圈5是在电解质膜1的端部设置的膜或板。具体而言，以夹持催化剂层21的外周侧的电解质膜1的端部的方式，设置2个框状的副垫圈5。这样的副垫圈5作为MEA3的支撑体或端部的保护构件而发挥功能。此外，副垫圈5通过在外周缘部与隔离膜4抵接，将燃料电池10内部密封。
作为副垫圈5的材料，可以使用导电性低的树脂。作为树脂材料，没有特别限定，可以举出例如聚苯硫醚(PPS)、加入玻璃的聚丙烯(PP−G)、聚苯乙烯(PS)、有机硅树脂、氟系树脂等。
上述燃料电池10可以通过在MEA3的外周设置副垫圈5后，在MEA3的两侧配置隔离膜4而制造。
(膜电极接合体的制造方法)
MEA3可以通过在电解质膜1的两侧的表面上层叠催化剂层21，进一步在各催化剂层21上配置气体扩散层用片材形成气体扩散层22，从而制造。
催化剂层21的层叠中可以使用转印片材50A。该情况下，作为转印片材50A的转印层52，在基材片材51上形成催化剂层21。
图3示出使用转印片材50A在电解质膜1上层叠催化剂层21的处理流程。图4和图5示出在电解质膜1上转印的催化剂层21。
如图3所示，首先在基材片材51上涂布包含气体吸纳体60的表面层53用的油墨，配置储存气体的气体吸纳体60(步骤S1)。在表面层53上涂布催化剂层21用的油墨，形成催化剂层21(步骤S2)。由此，如图1所示，得到催化剂层21的转印片材50A。
应予说明，在阳极侧和阴极侧气体吸纳体(60)所储存的气体可以不同。例如，根据所供给的燃料气体，阳极侧的催化剂层21的形成中可以使用储存氢气的气体吸纳体(60)。阴极侧的催化剂层21的形成中可以使用储存氧气或空气的气体吸纳体(60)。此外，可以使用储存对燃料气体的化学反应影响少的氮气等不活泼储存气体的气体吸纳体(60)。
接着，转印片材50A配置在电解质膜1上。如图4所示，基材片材51上的催化剂层21与电解质膜1接触(步骤S3)。转印片材50A和电解质膜1通过热压制加工等而加压和加温，催化剂层21转印至电解质膜1(步骤S4)。
对转印了催化剂层21的转印片材50A照射红外线，赋予能量。由此，从气体吸纳体60释放气体(步骤S5)。该气体的释放中，剥离基材片材51(步骤S6)。如图5所示，通过气体的释放而在基材片材51与催化剂层21间进入气体，因此基材片材51的剥离变得容易。
应予说明，通过转印时的加压和加温也赋予能量，为了气体释放而赋予的能量与为了转印而赋予的能量可以相同，也可以不同。即，剥离前的转印用的加压和加温不仅具有转印的作用、也可以具有气体释放的作用，可以在转印用的加压和加温后的剥离中进一步赋予气体释放用的能量。
如以上那样，根据本实施方式，在转印层52(催化剂层21)的表面、即转印层52(催化剂层21)与基材片材51之间配置气体吸纳体60，在基材片材51的剥离前或剥离过程中从气体吸纳体60释放气体。通过气体，容易分离转印层52(催化剂层21)与基材片材51，因此无论基材片材51的种类如何，均能够提高基材片材51的剥离性。
因此，并非转印性或剥离性被改良的树脂膜那样的特殊树脂膜，也可以选择烯烃系树脂膜那样的一般且廉价的树脂膜作为基材片材51。不需要选择最适于转印层52(催化剂层21)的基材片材51的作业，能够减少制造成本。
即使剥离力小也能够充分剥离，因此也能够减少因过强的剥离力而导致的转印层52的损伤。特别地，燃料电池10中，能够减少因基材片材51的剥离而导致的催化剂层21的缺陷的产生，能够得到优异的发电性能。因此，转印片材50A特别适合于MEA3的制造。
以上，针对本发明的优选实施方式进行了说明，但本发明不限于这些实施方式。
例如，气体吸纳体60只要不阻碍转印层52的功能，则可以配置在转印层52的内部。
图6示出在转印层52内配置有气体吸纳体60的转印片材50B的构成例。
气体吸纳体60优选配置在基材片材51侧。来自气体吸纳体60的气体容易在基材片材51侧释放，剥离性提高。例如，涂布包含气体吸纳体60的转印层52用的油墨后，涂布不包含其的转印层52用的油墨，由此能够在基材片材51侧配置气体吸纳体60。
催化剂层21在厚度方向上连通的空隙越多，则燃料气体的供给效率和水的排出效率越高，能够提供发电效率高的燃料电池10。然而，通过油墨的涂布形成的催化剂层21在涂布膜的干燥时离聚物等树脂成分容易熔接，空隙容易堵塞。因此，可以将气体的释放用于空隙的形成。
具体而言，在基材片材51上形成催化剂层21的涂布膜后，在未干燥时转印至电解质膜1上。此外，与转印并行地从气体吸纳体60释放气体。通过转印时的加压和加温而涂布膜干燥，但因气体妨碍树脂的熔接，在催化剂层21的内部容易形成在厚度方向上连通的空隙。其后，通过在释放气体的过程中剥离基材片材51，剥离也变得容易。
附图标记说明
50···转印片材、51···基材片材、52···转印层、60···气体吸纳体、10···燃料电池、1···电解质膜、2···电极、21···催化剂层、22···气体扩散层、4···隔离膜。

Claims (6)

1.转印片材(50A,50B)，其是在基材片材(51)上层叠有转印层(52)的转印片材(50A,50B)，
其在前述转印层(52)的表面或内部具有多个气体吸纳体(60)，
前述气体吸纳体(60)储存气体，如果赋予能量，则释放前述储存的气体。
2.根据权利要求1所述的转印片材(50A,50B)，其中，在前述转印层(52)的面内方向的不同位置处配置前述多个气体吸纳体(60)。
3.根据权利要求1或2所述的转印片材(50A,50B)，其中，前述气体吸纳体(60)为多孔质玻璃珠。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的转印片材(50A,50B)，其中，前述转印层(52)是燃料电池(10)的电极(2)中包含的催化剂层(21)。
5. 转印方法，其为从在基材片材(51)上层叠有转印层(52)的转印片材(50A,50B)将前述转印层(52)转印至被转印体的方法，其包括：
使前述转印片材(50A,50B)抵接至前述被转印体，转印前述转印层(52)的步骤；和
将前述基材片材(51)从前述被转印体剥离的步骤；
前述转印片材(50A,50B)在前述转印层(52)的表面或内部具有储存气体的多个气体吸纳体(60)，
进一步包括：在前述基材片材(51)的剥离前或剥离过程中，对前述气体吸纳体(60)赋予能量，从前述气体吸纳体(60)释放前述气体的步骤。
6. 膜电极接合体(3)的制造方法，所述膜电极接合体(3)具有包含催化剂层(21)的电极(2)、和在两侧配置有前述电极(2)的电解质膜(1)，其包括：
使在基材片材(51)上层叠有前述催化剂层(21)的转印片材(50A,50B)抵接至前述电解质膜(1)，转印前述催化剂层(21)的步骤；和
将前述基材片材(51)从前述催化剂层(21)剥离的步骤；
前述转印片材(50A,50B)在前述催化剂层(21)的表面或内部具有储存气体的多个气体吸纳体(60)，
进一步包括：在前述基材片材(51)的剥离前或剥离过程中，对前述气体吸纳体(60)赋予能量，从前述气体吸纳体(60)释放前述气体的步骤。
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