CN115094427B - 一种延长熔盐氯化通氯管使用寿命的方法 - Google Patents

一种延长熔盐氯化通氯管使用寿命的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于钛冶金领域，涉及一种延长熔盐氯化通氯管使用寿命的方法。该方法包括以下步骤：将包括盐、钛渣和还原剂的反应原料加入熔盐氯化炉内；在熔盐氯化炉内设置金属通氯管和石墨电极，其中通氯管和石墨电极至少部分地浸没在盐中；加热盐，向通氯管内通入氯气以进行熔盐氯化反应，并以通氯管作为阴极且以石墨电极作为阳极对熔盐氯化炉内的盐进行电解。该方法通过将通氯管作为阴极并以石墨电极作为阳极，结合熔池中熔盐成分特点，在通氯同时对熔盐进行电解，使得电解沉积在通氯管上的Fe、Mn等优先被熔池中的氯气腐蚀，由此避免了通氯管被腐蚀，显著延长了熔盐氯化通氯管的使用寿命。

Description

一种延长熔盐氯化通氯管使用寿命的方法
技术领域
本发明涉及钛冶金领域，具体涉及一种延长熔盐氯化通氯管使用寿命的方法。
背景技术
四氯化钛是制备钛白粉和海绵钛的基础原料，目前主要采用沸腾氯化法和熔盐氯化法生产四氯化钛。熔盐氯化是将碳质还原剂、钛渣和盐加入至熔池中，并在氯气强烈搅拌下发生配碳氯化。此时钛渣中的TiO2、FeO、MnO、MgO、CaO等会优先氯化为TiCl4、FeCl2、FeCl3、MnCl2、CaCl2、MgCl2等氯化物，在熔盐温度下TiCl4、FeCl3等低沸点氯化物会直接进入后续收尘、淋洗、冷凝系统中而被富集，而高沸点的FeCl2、MnCl2、CaCl2、MgCl2等氯化物则会形成NaCl-MgCl2-FeCl2-MnCl2-CaCl2等复合熔盐。通常FeCl2含量在10～15％，而MnCl2、CaCl2、MgCl2等含量与钛渣原料相关，一般其含量可达30～40％，其余为NaCl、未反应的原料(石油焦和钛渣)以及反应后固体残渣。随着氯化的进行，钛渣中不易氯化的SiO2、Al2O3等固相物则会逐步聚焦在熔盐底部，为实现氯化的连续稳定运行，需定期开展排盐操作。另外，为了使反应充分进行，需要利用氯气使反应体系中的固相物悬浮在熔池中。为此，要求通氯管向熔池内延伸一定的长度。
为实现氯气对熔池的充分搅拌，通常都是从熔池底部通入氯气。但在熔盐及氯气气氛中，对通氯管要求极高，需同时兼顾结构和耐腐蚀特性。通常采用耐腐蚀的不锈钢、镍基合金、纯镍等材质制作通氯管。但在高温和氯气存在的熔体中，氯气会直接氯化这些通氯管，造成通氯化管快速氯化消耗，引起通氯管中的氯气及电解质泄露，而无法实现氯化的连续稳定运行。若泄漏无法处理时，还会造成熔盐氯化炉停产大修。
因此，研发一种延长熔盐氯化通氯管使用寿命的方法成为熔盐氯化生产四氯化钛领域亟待解决的问题。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种延长熔盐氯化通氯管使用寿命的方法。该方法通过将通氯管作为阴极并以石墨电极作为阳极，结合熔池中熔盐成分特点，在通氯同时对熔盐进行电解，使得电解沉积在通氯管上的Fe、Mn等优先被熔池中的氯气腐蚀，由此避免了通氯管被腐蚀，显著延长了熔盐氯化通氯管的使用寿命。
根据本发明的一方面，提供一种延长熔盐氯化通氯管使用寿命的方法，包括以下步骤：
步骤1：将包括盐、钛渣和还原剂的反应原料加入熔盐氯化炉内；
步骤2：在所述熔盐氯化炉内设置金属通氯管和石墨电极，其中所述通氯管和所述石墨电极至少部分地浸没在所述盐中；
步骤3：加热所述盐，向所述通氯管内通入氯气以进行熔盐氯化反应，并以所述通氯管作为阴极且以所述石墨电极作为阳极对熔盐氯化炉内的盐进行电解。
根据本发明的一个实施例，其中所述钛渣包含铁的氧化物或锰的氧化物中的至少一种。
根据本发明的一个实施例，所述金属通氯管采用不锈钢、镍基合金、金属镍中的一种或多种制成。
根据本发明的一个实施例，步骤3中将所述盐加热至500～900℃。
根据本发明的一个实施例，在所述电解操作中，控制所述阴极和所述阳极的电流密度以使所述电解反应与所述氯气腐蚀所述金属通氯管的反应速率达到动态平衡。
根据本发明的一个实施例，在所述电解操作中，控制所述阴极的电流密度为0.05～1.2A/cm2以及所述阳极的电流密度为0.1～1.5A/cm2，电解电压为1.5～3.2V。
根据本发明的一个实施例，在所述电解操作中，控制氯气通入量为0.5～20L/min。
根据本发明的一个实施例，所述盐为碱金属氯化物盐。
根据本发明的一个实施例，所述还原剂为碳质还原剂。
根据本发明的一个实施例，还包括在停止通氯的同时停止向所述阴极和所述阳极施加电压。
本发明所公开的延长熔盐氯化通氯管使用寿命的方法相比于现有技术而言，具有以下有益效果中的至少一项：
1.通过将通氯管作为阴极并以石墨电极作为阳极，结合熔池中熔盐成分特点，在通氯同时对熔盐进行电解，使得电解沉积在通氯管上的Fe、Mn等金属优先被熔池中的氯气腐蚀，由此避免了通氯管被腐蚀，显著延长了熔盐氯化通氯管的使用寿命；
2.电解时阳极产生氯气，有效规避了氯气与通氯管反应损耗；
3.由于通氯管得到了有效保护，生产过程中通氯管处氯气及电解质泄漏问题得到有效解决，无需通氯管切换至压缩空气进行维修处理，有效保障了熔盐氯化炉的稳定运行；
4.该方法不需要对设备的结构做出大的改变，仅需外加一套直流电源系统，其对设备和操作要求较低，处理工艺简单，可行性强。
附图说明
图1为根据本发明的延长熔盐氯化通氯管使用寿命的方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种延长熔盐氯化通氯管使用寿命的方法，图1为该方法的流程图。如图所示，该方法总体包括以下步骤：
步骤1：将包括盐、钛渣和还原剂的反应原料加入熔盐氯化炉内；
步骤2：在熔盐氯化炉内设置金属通氯管和石墨电极，其中通氯管和石墨电极至少部分地浸没在盐中；
步骤3：加热盐，向通氯管内通入氯气以进行熔盐氯化反应，并以通氯管作为阴极且以石墨电极作为阳极对熔盐氯化炉内的盐进行电解。
下面对本发明的实施方案进行更详细的说明。
在步骤1中，将包括盐、钛渣和还原剂的反应原料加入熔盐氯化炉内。
在一些实施例中，盐指的是熔盐氯化法制备四氯化钛时通常使用的盐，例如碱金属/碱土金属氯化物盐，包括但不限于NaCl、KCl、MgCl2中的一种或多种。在使用NaCl作为盐的情况下，采用工业氯化钠作为熔盐，工业氯化钠按照国标GB-T/5662-2003要求至少90％的粒度要小于5mm。
在一些实施例中，钛渣是指钛矿石冶炼后得到的钛渣，其含有铁的氧化物或锰的氧化物中的至少一种，具体可以采用例如低品位钛渣、高钛渣、天然/人造金红石等。低品位钛渣为TiO2含量在74％以上的电炉冶炼钛渣，高钛渣则是用电炉冶炼钛精矿制得的TiO2含量在85％以上的钛渣，人造/天然金红石中TiO2含量通常大于90％。
在一些实施例中，还原剂可以采用碳质还原剂，例如但不限于石油焦。石油焦为煅烧后得到的产品，作为生产四氯化钛所使用的还原剂，煅烧后的石油焦中碳含量应大于98.27％，硫含量不超过0.45％，符合质量标准222(SH/T 0517-1992)。
在步骤2中，在熔盐氯化炉内设置金属通氯管和石墨电极，其中通氯管和石墨电极至少部分地浸没在盐中。
在一些实施例中，金属通氯管采用不锈钢、镍基合金、金属镍中的一种或多种制成。其中金属通氯管被氯气氧化的电位应高于熔盐中预定组分的氯化物(例如MnCl2、FeCl2)对应金属的氧化电位，以便当金属通氯管处于高温含氯的熔盐中时，在电解作用下，氯气优先氧化沉积在金属通氯管上的其他金属，而不对通氯管造成腐蚀。
在一些实施例中，石墨电极可以是在熔盐氯化生产四氯化钛时使用的加热电极，也可以是用于电解熔盐的单独设置的石墨电极。
在步骤3中，加热盐，向通氯管内通入氯气以进行熔盐氯化反应，并以通氯管作为阴极且以石墨电极作为阳极对熔盐氯化炉内的盐进行电解。
在一些实施例中，将盐加热至500～900℃，向通氯管内通入氯气以进行熔盐氯化反应。该反应使用的氯气主要为镁电解车间产生的阳极氯气，其主要成分为Cl2，体积浓度为85～87％，除此之外还有部分蒸发氯气，其余为氮气和氧气。
在一些实施例中，在进行氯化反应时，在NaCl-熔盐氯化体系中，通常FeCl2含量可维持在10～15％，而MnCl2、CaCl2、MgCl2等含量与钛渣原料相关，一般其含量可达30～40％，其余主要为NaCl、未反应的原料(石油焦和钛渣)以及反应后的固体残渣。
在一些实施例中，在进行氯化反应时，钛渣中的TiO2、FeO、MnO、MgO、CaO等会优先氯化为TiCl4、FeCl2、FeCl3、MnCl2、CaCl2、MgCl2等氯化物，在熔盐温度下TiCl4、FeCl3等低沸点氯化物会直接进入后续收尘、淋洗、冷凝系统中而被富集，而高沸点的FeCl2、MnCl2、CaCl2、MgCl2等氯化物则会形成NaCl-MgCl2-FeCl2-MnCl2-CaCl2等复合熔盐。根据热力学和能斯特方程可知，在氯化温度范围内，FeCl2、MnCl2等氯化物的还原电位较MgCl2、NaCl等物质更接近零，如700℃时FeCl2、MnCl2、MgCl2、NaCl还原电位分别为-1.15V、-1.85V、-2.53V、-3.33V，此时对熔盐体系电解时，将电解电压控制为高于使Fe或Mn离子发生还原反应的电位，例如电解电压为1.5～3.2V，Fe、Mn离子等会在阴极优先沉积出来，而Mg、Na离子等则稳定存在于电解质体系中。基于此以导电的通氯管为阴极、惰性石墨为阳极可在通氯管上沉积出固相的金属Fe、Mn等，而阳极则产生氯气，具体反应如下所示：
阳极：2Cl--2e→Cl2(g) (1)
阴极：Fe2+/Mn2++2e→Fe/Mn (2)
总反应：2FeCl2/MnCl2→Fe/Mn+Cl2(g) (3)
由于电解产生的Fe、Mn被Cl2氧化的电位较不锈钢、镍基材料等的通氯管低，Cl2优先与电化学沉积的金属Fe、Mn反应，金属Fe、Mn被Cl2氯化而再次形成FeCl2、MnCl2进入熔盐体系中，故可有效防止Cl2对通氯管的腐蚀。而且，电解时阳极产生Cl2，有效规避了Cl2与通氯管反应损耗等。
可选地，在一些实施例中，通过控制阴极和阳极的电流密度以使电解反应与Cl2腐蚀金属通氯管的反应速率达到动态平衡。例如，可根据通氯管和石墨阳极面积来对电流密度进行控制。在一些实施例中，控制阴极的电流密度为0.05～1.2A/cm2以及阳极的电流密度为0.1～1.5A/cm2。氯气通入量为0.5～20L/min。从而实现电解反应与Cl2腐蚀金属通氯管的反应速率达到动态平衡。在此情况下，脱离熔盐体系的Mn、Fe离子与进入熔盐的Mn、Fe的量几乎相等，不会导致熔盐体系的成分产生显著变化。
在一些实施例中，在停止通氯的同时停止向阴极和阳极施加电压。
以下为根据本发明的延长熔盐氯化通氯管使用寿命的方法的具体实施例和对比例。除非另有说明，下列实施例中所使用的原料、设备、耗材等均可通过常规商业手段获得。
实施例1
将工业氯化钠、低品位钛渣和石油焦加入熔盐氯化炉内。在熔盐氯化炉内设置不锈钢(304)通氯管和交流加热石墨阳极(200mm×200mm×50mm)，其中通氯管和石墨电极至少部分地浸没在工业氯化钠中。将盐加热至700℃，向通氯管内通入氯气以进行熔盐氯化反应，并以通氯管作为阴极且以石墨电极作为阳极对熔盐氯化炉内的熔盐进行电解。在700℃的熔盐氯化炉内，熔盐体系为NaCl-MgCl2-FeCl2-MnCl2-CaCl2，其中NaCl含量约为35％，MgCl2含量为25％，FeCl2含量为15％，CaCl2-MnCl2含量约为10％，其余为固相物杂质。以不锈钢通氯管为阴极，交流加热石墨电极为阳极，在阴极和阳极电流密度分别为0.06A/cm2和0.2A/cm2以及槽电压为1.6V的条件下实施电解，电解期间以0.6L/min的速率通入氯气。持续反应3年后，停止熔盐氯化炉，拆出通氯管。
经观察，通氯管完整、无明显腐蚀迹象。经水洗烘干后对通氯管进行称重，其失重率为3.6％。表明本发明的方法能有效对通氯管进行保护。此外，3年生产期间由于通氯管得到有效保护，通氯管处的检修作业频次降低至0次/年。
实施例2
将工业氯化钠、高钛渣和石油焦加入熔盐氯化炉内。在熔盐氯化炉内设置哈式合金C276通氯管和交流加热石墨阳极(210mm×210mm×50mm)，其中通氯管和石墨电极至少部分地浸没在工业氯化钠中。将盐加热至800℃，向通氯管内通入氯气以进行熔盐氯化反应，并以通氯管作为阴极且以石墨电极作为阳极对熔盐氯化炉内的熔盐进行电解。在800℃的熔盐氯化炉内，熔盐体系为NaCl-MgCl2-FeCl2-MnCl2-CaCl2，其中NaCl含量约为40％，MgCl2含量为15％，FeCl2含量为12％，CaCl2-MnCl2含量约为25％，其余为固相物杂质。以哈式合金C276通氯管为阴极，交流加热石墨电极为阳极，在阴极和阳极电流密度分别为0.8A/cm2和0.15A/cm2以及槽电压为2.8V的条件下实施电解，电解期间以10L/min的速率通入氯气。持续反应3年后，停止熔盐氯化炉，拆出通氯管。
经观察，通氯管完整、无明显腐蚀迹象。经水洗烘干后对通氯管进行称重，其失重率为2.8％。表明本发明的方法能有效对通氯管进行保护。此外，3年生产期间由于通氯管得到有效保护，通氯管处的检修作业频次降低至0次/年。
实施例3
将工业氯化钠、高钛渣和石油焦加入熔盐氯化炉内。在熔盐氯化炉内设置金属镍通氯管和交流加热石墨阳极(200mm×200mm×50mm)，其中通氯管和石墨电极至少部分地浸没在工业氯化钠中。将盐加热至900℃，向通氯管内通入氯气以进行熔盐氯化反应，并以通氯管作为阴极且以石墨电极作为阳极对熔盐氯化炉内的熔盐进行电解。在900℃的熔盐氯化炉内，熔盐体系为NaCl-MgCl2-FeCl2-MnCl2-CaCl2，其中NaCl含量约为40％，MgCl2含量为20％，FeCl2含量为13％，CaCl2-MnCl2含量约为20％，其余为固相物杂质。以金属镍通氯管为阴极，交流加热石墨电极为阳极，在阴极和阳极电流密度分别为1.2A/cm2和1.5A/cm2以及槽电压为3.2V的条件下实施电解，电解期间以20L/min的速率通入氯气。持续反应3年后，停止熔盐氯化炉，拆出通氯管。
经观察，通氯管完整、无明显腐蚀迹象。经水洗烘干后对通氯管进行称重，其失重率为2.5％。表明本发明的方法能有效对通氯管进行保护。此外，3年生产期间由于通氯管得到有效保护，通氯管处的检修作业频次降低至0次/年。
对比例1
将工业氯化钠、低品位钛渣和石油焦加入熔盐氯化炉内。将盐加热至700℃，向通氯管内通入氯气以进行熔盐氯化反应。在700℃的熔盐氯化炉内，熔盐体系为NaCl-MgCl2-FeCl2-MnCl2-CaCl2，其中NaCl含量约为35％，MgCl2含量为25％，FeCl2含量为15％，CaCl2-MnCl2含量约为10％，其余为固相物杂质。以6L/min的速率通入氯气。持续反应1年后，停止熔盐氯化炉，拆出通氯管。
经观察，通氯管前端4/5完全消失，经水洗烘干后对通氯管进行称重，其失重率为79.4％。表明熔盐氯化过程中氯气对通氯管氯化极为严重。此外，3年生产期间由于通氯管腐蚀极为严重，通氯管处的检修作业频次达到了2次/年。
通过比较上述实施例1-3和对比例1可以看出，本发明所公开的方法通过将通氯管作为阴极并以石墨电极作为阳极，结合熔池中熔盐成分特点，在通氯同时对熔盐进行电解，使得电解沉积在通氯管上的Fe、Mn等金属优先被熔池中的氯气腐蚀，由此避免了通氯管被腐蚀，显著延长了熔盐氯化通氯管的使用寿命。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种延长熔盐氯化通氯管使用寿命的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将包括盐、钛渣和还原剂的反应原料加入熔盐氯化炉内，所述钛渣包含铁的氧化物或锰的氧化物中的至少一种；
步骤2：在所述熔盐氯化炉内设置金属通氯管和石墨电极，其中所述通氯管和所述石墨电极至少部分地浸没在所述盐中，所述金属通氯管采用不锈钢、镍基合金、金属镍中的一种制成；
步骤3：加热所述盐，向所述通氯管内通入氯气以进行熔盐氯化反应，并以所述通氯管作为阴极且以所述石墨电极作为阳极对熔盐氯化炉内的盐进行电解。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中将所述盐加热至500~900℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述电解操作中，控制所述阴极和所述阳极的电流密度以使所述电解反应与所述氯气腐蚀所述金属通氯管的反应速率达到动态平衡。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在所述电解操作中，控制所述阴极的电流密度为0.05~1.2A/cm2以及所述阳极的电流密度为0.1~1.5A/cm2，电解电压为1.5~3.2V。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在所述电解操作中，控制氯气通入量为0.5~20L/min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述盐为碱金属氯化物盐。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原剂为碳质还原剂。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括在停止通氯的同时停止向所述阴极和所述阳极施加电压。
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