CN115094408A - 一种铁基合金零件氧化加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于表面处理加工技术，涉及一种铁基合金零件氧化加工方法。加工流程包括：除油、活化、一次氧化、二次氧化、钝化。本发明工艺针对特定材料开发；通过调整参数和流程实现在不同规格生产线上投产；代替磷化工艺，不产生磷化废渣等危险废物，降低生产成本和环保成本；对本发明经批量考核，完成的产品符合工艺要求及验收规范；一次交验合格率由86％上升至92％；每万个产品节约原材料及环保成本47元以上；本发明满足安全环保、职业健康、生产效率、加工成本等多方面要求，具备投产使用和产品批量加工要求。

Description

一种铁基合金零件氧化加工方法
技术领域
本发明属于表面处理加工技术，涉及一种铁基合金零件氧化加工方法。
背景技术
目前，在某型号产品加工过程中，需要对一个铁基合金零件进行磷化防腐处理。该工序加工成本高，磷化产生废渣对属于危险废物，不利于环保。从加工成本及安全环保等多方面进行考虑，需对该工艺进行优化改进，用氧化加工代替磷化加工。该零件所用的材质为粉末冶金压铸烧结成型的非标材料，常规碱性氧化难以达到防腐目的，采用本方法进行氧化可以获得WJ-535中规定性能的氧化膜。
发明内容
本发明的目的是：提供一种针对特定铁基合金零件表面处理加工方法,用于一种粉末冶金压铸烧结成型的非标材料铁基合金的氧化处理。
本发明的技术方案：一种铁基合金零件氧化加工方法，包括以下步骤：
步骤1，除油：用氢氧化钠作为碱基，利用硅酸钠和磷酸三钠的乳化作用，清除零件表面的油污；
步骤2，活化：利用盐酸除锈，同时使零件表面露出新鲜基体；
步骤3，一次氧化溶液成分：氢氧化钠550～600g/L；亚硝酸钠180～200g/L，加工温度：135～140℃，加工时间：20～30min；
步骤4，二次氧化溶液成分：氢氧化钠580～650g/L；亚硝酸钠190～216g/L，加工温度：138～145℃，加工时间：20～30min；
步骤5，封闭：使用低浓度的亚硝酸钠对膜层空隙进行封闭填充。
所述步骤1除油溶液成分为：氢氧化钠70～100g/L，磷酸三钠30～35g/L，硅酸钠5～10g/L；加工温度：≥80°；加工时间：5～10min。
所述步骤2活化溶液成分为：盐酸，10％～20％；加工温度：室温；加工时间：1～2min。
所述步骤3、4的氧化需在溶液沸腾时将零件浸入溶液，氧化过程保持溶液微沸。
一次氧化温度应比二次氧化温度低3±1℃，碱浓度低30±10g/L，亚硝酸钠浓度低10±3g/L。
所述步骤3、4的氧化加工时间根据溶液温度调整，温度接近越高时间越短；调整时间主要以二次氧化为主，二次氧化时间调整后效果不明显时再调整一次氧化时间。
一次氧化后用热水冲洗零件，洗净后浸入二次氧化溶液，二次氧化溶液温度高于一次氧化。
所述步骤3、4的氧化过程中每隔5～10min将挂具吊起，用钩子震荡摇晃提手使制品在挂具中发生位移，避免互相接触处无氧化膜生成。
所述步骤3、4的氧化过程中监控溶液温度变化情况，加工中溶液温度逐渐升高，每次氧化后向槽内加入自来水，保证溶液温度降低到上次投料时的温度，且液面沸腾，根据补水量加入亚硝酸钠。
所述步骤5封闭溶液成分：亚硝酸钠5～10g/L。加工温度：≥80。加工时间：0.5～1min。
本发明的有益效果是：本发明工艺针对特定材料开发；通过调整参数和流程实现在不同规格生产线上投产；代替磷化工艺，不产生磷化废渣等危险废物，降低生产成本和环保成本；对本发明经批量考核，完成的产品符合工艺要求及验收规范；一次交验合格率由86％上升至92％；每万个产品节约原材料及环保成本47元以上；本发明满足安全环保、职业健康、生产效率、加工成本等多方面要求，具备投产使用和产品批量加工要求。
附图说明
图1是本发明所用设备侧视图；
图2是本发明加工流程图.
其中，1-走台、2-操作面板、3-行车、4-料框、5-溶液槽体
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步说明：
实施例1
请参阅图1、2，本发明铁基合金零件氧化加工方法所用生产线包括走台1、操作面板2、行车3、料框4、各溶液槽体5以及管路、机架及排风设备。本实施例中一次氧化、二次氧化溶液浓度贴近下限，加工时间按上限执行。
本发明铁基合金零件氧化加工方法用于加工成分为：铁≈92％，镍≈8％的粉末冶金非标材料，将零件装入料框4内，通过操作面板2控制行车3将零件依次浸入盛有除油、活化、一次氧化、二次氧化、钝化溶液分别装入溶液槽体5中。加工后的零件表面上覆盖一层黑色致密氧化膜。
实际加工过程如下：
步骤1：开启氧化生产线，将各溶液槽内溶液浓度和温度调整到工艺范围；
步骤2：在生产线首端将零件装入料筐；
步骤3：启动设备，行车吊起料筐依次将零件浸入各溶液槽，按照工艺规定时间进行处理；
步骤4：除油，化学除油：用氢氧化钠作为碱基，利用硅酸钠和磷酸三钠的乳化作用，清除制品表面的油污。每隔3～5min吊起挂具漂洗制品。溶液表面泡沫过多时可适当稀释或减少硅酸钠含量；
溶液成分：氢氧化钠84g/L；磷酸三钠34g/L；硅酸钠8g/L
加工温度：82℃；加工时间：5min。
步骤5,活化：利用盐酸除锈，同时使制品表面露出新鲜基体，易于生成均匀的氧化膜层。活化时间根据制品表面锈迹腐蚀程度适当调整，以无腐蚀点且锈迹除净为宜。
溶液成分：盐酸20％(体积比)；加工温度：室温；加工时间：1min。
步骤6：溶液成分：氢氧化钠554g/L；亚硝酸钠181g/L。
加工温度：135.7℃；加工时间：30min。
步骤7：溶液成分：氢氧化钠589g/L；亚硝酸钠192g/L。
加工温度：139.1℃；加工时间：30min。
氧化需在溶液沸腾时将制品浸入溶液，氧化过程保持溶液微沸。一次氧化温度应比二次氧化温度低4±1℃，碱浓度低40±10g/L，亚硝酸钠浓度低13±3g/L。
加工时间根据溶液温度调整，温度接近越高时间越短。二次氧化结束后膜层薄时应适度延长氧化时间，膜层发红有浮锈时适度缩短氧化时间。调整时间主要以二次氧化为主，二次氧化时间调整后效果不明显时再调整一次氧化时间。
氧化过程中每隔5～10min将挂具吊起，用钩子震荡摇晃提手使制品在挂具中发生位移，避免互相接触处无氧化膜生成。
氧化过程中监控溶液温度变化情况。加工中溶液温度逐渐升高，每次氧化后向槽内加入自来水，保证溶液温度降低到上次投料时的温度，且液面沸腾，根据补水量加入亚硝酸钠，保证氧化剂充足。
步骤8：封闭：使用低浓度的亚硝酸钠对膜层空隙进行封闭填充，保证膜层致密的同时进一步将活性的Fe2+氧化为Fe3+。
溶液成分：亚硝酸钠5g/L。加工温度：82℃；加工时间：0.5min。
步骤9：干燥：将热水洗后的制品倾倒在烘干用汽炕上，铺开后观察干燥后制品外观质量，将表面有浮锈、碱印的制品挑出，并根据数量情况调整溶液成分或加工时间。
步骤10：在生产线尾端将烘干后的零件摆放进周转箱内，加工完毕。
除油工序使用碱性除油粉及乳化剂除去附着在零件表面的油污及灰尘，露出洁净的金属表面。
活化工序使用酸性溶液除去零件表面的氧化皮和锈迹，露出适于氧化加工的金属基体。
零件在氧化溶液中发生以下反应：铁基合金零件在热碱溶液和氧化剂的作用下溶解，生成亚铁酸钠：
4Fe+NaNO2+5NaOH＝3Na2FeO2+H2O+NH3↑
亚铁酸钠进一步与氧化剂反应生成铁酸钠：
6Na2FeO2+NaNO2+5H2O＝3Na2Fe2O4+7NaOH+NH3↑
亚铁酸钠和铁酸钠相互作用形成四氧化三铁结晶，沉积在零件表面，形成氧化膜：
Na2FeO2+Na2Fe2O4+2H2O＝NaOH+Fe4O3↓
一次氧化时间较短，温度较低，四氧化三铁在金属表面形成晶核，二次氧化时间较长，温度较高，结晶在金属表面长大，形成致密的氧化膜；膜层性能符合WJ-535中相关规定。
钝化工序也就是封闭工序，使用碱性盐填充剂浸泡零件，填充剂溶液在干燥后以结晶水的形式填充进氧化膜晶体间隙中，进一步提高表面处理效果。
加工结果：共加工制品762件，其中合格704件，氧化膜上浮锈41件，膜层不完整12件，其他外观缺陷5件。一次交验合格率92.4％。
实施例2，
保持其他参数及操作过程不变，将一次氧化和二次氧化溶液浓度调整至贴近上限，加工时间按下限执行，实际加工过程如下：
步骤1：开启氧化生产线，将各溶液槽内溶液浓度和温度调整到工艺范围；
步骤2：在生产线首端将零件装入料筐；
步骤3：启动设备，行车吊起料筐依次将零件浸入各溶液槽，按照工艺规定时间进行处理；
步骤4：除油，化学除油：用氢氧化钠作为碱基，利用硅酸钠和磷酸三钠的乳化作用，清除制品表面的油污。每隔3～5min吊起挂具漂洗制品。溶液表面泡沫过多时可适当稀释或减少硅酸钠含量；
溶液成分：氢氧化钠84g/L；磷酸三钠34g/L；硅酸钠8g/L.
加工温度：82℃；加工时间：5min。
步骤5,活化：利用盐酸除锈，同时使制品表面露出新鲜基体，易于生成均匀的氧化膜层。活化时间根据制品表面锈迹腐蚀程度适当调整，以无腐蚀点且锈迹除净为宜。
溶液成分：盐酸20％(体积比)；加工温度：室温；加工时间：1min。
步骤6：溶液成分：氢氧化钠591g/L；亚硝酸钠197g/L。
加工温度：139.5℃；加工时间：20min。
步骤7：氢氧化钠644g/L；亚硝酸钠212g/L。
加工温度：144.4℃；加工时间：20min。
步骤8：封闭：使用低浓度的亚硝酸钠对膜层空隙进行封闭填充，保证膜层致密的同时进一步将活性的Fe2+氧化为Fe3+。
溶液成分：亚硝酸钠5g/L。加工温度：84℃；加工时间：0.5min。
步骤9：干燥：将热水洗后的制品倾倒在烘干用汽炕上，铺开后观察干燥后制品外观质量，将表面有浮锈、碱印的制品挑出，并根据数量情况调整溶液成分或加工时间。
步骤10：在生产线尾端将烘干后的零件摆放进周转箱内，加工完毕。
加工结果：共加工制品851件，其中合格784件，氧化膜上浮锈53件，膜层不完整8件，其他外观缺陷6件。一次交验合格率92.1％。
实施例3，保持其他参数及操作过程不变，将一次氧化和二次氧化溶液浓度调整至贴近中线，加工时间按中线执行，实际加工过程如下：
实际加工过程如下：
步骤1：开启氧化生产线，将各溶液槽内溶液浓度和温度调整到工艺范围；
步骤2：在生产线首端将零件装入料筐；
步骤3：启动设备，行车吊起料筐依次将零件浸入各溶液槽，按照工艺规定时间进行处理；
步骤4：除油，化学除油：用氢氧化钠作为碱基，利用硅酸钠和磷酸三钠的乳化作用，清除制品表面的油污。每隔3～5min吊起挂具漂洗制品。溶液表面泡沫过多时可适当稀释或减少硅酸钠含量；
溶液成分：氢氧化钠84g/L；磷酸三钠34g/L；硅酸钠8g/L.
加工温度：81℃；加工时间：5min。
步骤5,活化：利用盐酸除锈，同时使制品表面露出新鲜基体，易于生成均匀的氧化膜层。活化时间根据制品表面锈迹腐蚀程度适当调整，以无腐蚀点且锈迹除净为宜。
溶液成分：盐酸20％(体积比)；加工温度：室温；加工时间：1min。
步骤6：溶液成分：氢氧化钠578g/L；亚硝酸钠191g/L。
加工温度：137.4℃；加工时间：25min。
步骤7：溶液成分：氢氧化钠622g/L；亚硝酸钠204g/L。
加工温度：141.7℃；加工时间：25min。
步骤8：封闭：使用低浓度的亚硝酸钠对膜层空隙进行封闭填充，保证膜层致密的同时进一步将活性的Fe2+氧化为Fe3+。
溶液成分：亚硝酸钠5g/L。加工温度：81℃；加工时间：0.5min。
步骤9：干燥：将热水洗后的制品倾倒在烘干用汽炕上，铺开后观察干燥后制品外观质量，将表面有浮锈、碱印的制品挑出，并根据数量情况调整溶液成分或加工时间。
步骤10：在生产线尾端将烘干后的零件摆放进周转箱内，加工完毕。
加工结果：共加工制品822件，其中合格778件，氧化膜上浮锈23件，膜层不完整11件，腐蚀3件，膜层过薄4件，其他外观缺陷3件。一次交验合格率94.6％。

Claims (10)

1.一种铁基合金零件氧化加工方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，除油：用氢氧化钠作为碱基，利用硅酸钠和磷酸三钠的乳化作用，清除零件表面的油污；
步骤2，活化：利用盐酸除锈，同时使零件表面露出新鲜基体；
步骤3，一次氧化溶液成分：氢氧化钠550～600g/L；亚硝酸钠180～200g/L，加工温度：135～140℃，加工时间：20～30min；
步骤4，二次氧化溶液成分：氢氧化钠580～650g/L；亚硝酸钠190～216g/L，加工温度：138～145℃，加工时间：20～30min；
步骤5，封闭：使用低浓度的亚硝酸钠对膜层空隙进行封闭填充。
2.如权利要求1所述的铁基合金零件氧化加工方法，其特征在于，所述步骤1除油溶液成分为：氢氧化钠70～100g/L，磷酸三钠30～35g/L，硅酸钠5～10g/L；加工温度：≥80°；加工时间：5～10min。
3.如权利要求1所述的铁基合金零件氧化加工方法，其特征在于，所述步骤2活化溶液成分为：盐酸，10％～20％；加工温度：室温；加工时间：1～2min。
4.如权利要求1所述的铁基合金零件氧化加工方法，其特征在于，所述步骤3、4的氧化需在溶液沸腾时将零件浸入溶液，氧化过程保持溶液微沸。
5.如权利要求1所述的铁基合金零件氧化加工方法，其特征在于，一次氧化温度应比二次氧化温度低4±1℃，碱浓度低40±10g/L，亚硝酸钠浓度低13±3g/L。
6.如权利要求1所述的铁基合金零件氧化加工方法，其特征在于，所述步骤3、4的氧化加工时间根据溶液温度调整，温度接近越高时间越短；调整时间主要以二次氧化为主，二次氧化时间调整后效果不明显时再调整一次氧化时间。
7.如权利要求1所述的铁基合金零件氧化加工方法，其特征在于，一次氧化后用热水冲洗零件，洗净后浸入二次氧化溶液，二次氧化溶液温度高于一次氧化。
8.如权利要求1所述的铁基合金零件氧化加工方法，其特征在于，所述步骤3、4的氧化过程中每隔5～10min将挂具吊起，用钩子震荡摇晃提手使制品在挂具中发生位移，避免互相接触处无氧化膜生成。
9.如权利要求1所述的铁基合金零件氧化加工方法，其特征在于，所述步骤3、4的氧化过程中监控溶液温度变化情况，加工中溶液温度逐渐升高，每次氧化后向槽内加入自来水，保证溶液温度降低到上次投料时的温度，且液面沸腾，根据补水量加入亚硝酸钠。
10.如权利要求1所述的铁基合金零件氧化加工方法，其特征在于，所述步骤5封闭溶液成分：亚硝酸钠5～10g/L，加工温度：≥80，加工时间：0.5～1min。
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CN116219422A (zh) * 2023-03-29 2023-06-06 绵阳师范学院 一种钢铁件的发蓝工艺及钢铁件

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