CN115094395A - 一种叶盘抗高温涂层的沉积方法 - Google Patents

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Abstract

一种叶盘抗高温涂层的沉积方法，属于航天发动机技术领域，具体包括以下步骤：步骤一、对叶盘进行表面超声清洗；步骤二、利用冷阴极霍尔源对叶盘进行等离子体处理；步骤三、基于磁过滤技术制备高熵化合金扩散障层；步骤四、基于磁过滤和磁控复合技术制备粘结层；步骤五、利用热喷涂技术制备陶瓷层。本发明的技术制备叶盘膜层致密性好，膜层结合强度更高，隔热性能优，因高熵合金层的存在，高温下抑制TGO生长能力更强，膜层高温下寿命更高、更稳定。

Description

一种叶盘抗高温涂层的沉积方法
技术领域
本发明属于航天发动机技术领域，具体涉及一种叶盘抗高温涂层的沉积方法。
背景技术
叶盘在工作时温度相对较高，最高温度可达1600℃，钛合金材料的叶盘在高温下性能会发生明显的退化；退化的叶盘引起推重比的明显下降，大大降低了航天器的效率。表面沉积抗高温涂层是解决砂层叶盘退化的有效方法之一，主要的方法有激光熔覆、电子束蒸发、热喷涂、多弧离子镀、磁控溅射以及磁过滤沉积等方法。其中以热喷涂和多弧离子镀结果表现的最为优异，但其中仍存在一个致命缺点未能解决，即抗温膜层质量偏差的问题。
发明内容
本发明提供一种叶盘抗高温涂层的沉积方法，基于离子束技术（磁过滤技术）、磁控溅射技术和热喷涂技术制备超厚高质量的抗高温涂层，解决现有技术中涂层与基体结合强度差、涂层抗高温氧化能力差的问题。
为了实现上述目的，本发明采取下述技术方案：
一种叶盘抗高温涂层的沉积方法，包括以下步骤：
步骤一、对叶盘进行表面超声清洗；
步骤二、利用冷阴极霍尔源对叶盘进行等离子体处理；
步骤三、基于磁过滤技术制备高熵化合金扩散障层；
步骤四、基于磁过滤和磁控溅射复合技术制备粘结层；
步骤五、利用热喷涂技术制备陶瓷层。
进一步的，步骤一中，超声的功率为3-5KW，超声波溶液中醋酸的体积浓度为5-10%，清洗时间为0.5-1h；步骤二中，冷阴极霍尔源的发射功率为5-10KW，束流1-3A，处理时间20-30min。
进一步的，步骤三中，扩散障层的高熵合金包括Ni、Co、Cr和Al元素，其中Ni与Co原子含量比不大于2.5，Cr与Al原子含量比不小于0.6，Al和Ni原子含量比不小于0.9。
进一步的，Ni原子含量为20-35%，Co原子含量为10-15%，Cr原子含量为20-25%，Al原子含量为25-40%。
进一步的，步骤三中，扩散障层的厚度为1-5μm，磁过滤沉积时金属离子束能量为40eV-1KeV，束流不低于1A；扩散障层中的高熵合金与叶盘基体混合的厚度不低于20nm，整体叶盘温度控制在400-500℃。
进一步的，步骤四中，所述粘结层包括NiPtAl粘结层、NiAuAl粘结层或NiAgAl粘结层。
进一步的，组成所述粘结层的金属元素还包括Nb、Mo、V中的一种或多种的组合。
进一步的，利用磁控溅射技术或磁过滤技术沉积贵金属，利用磁过滤技术沉积非贵金属，两种技术同时使用在叶盘的扩散障层上沉积粘结层。
进一步的，磁过滤技术的起弧电流为130-200A，沉积时离子能量为200-500eV，整体束流不低于1A，其消耗阴极的合金金属为AlMo、AlV中一种或多种的组合；所述磁控溅射技术的电流为1-5A，其消耗阴极的金属为AlAg、NiAu、NiPt中的一种或多种的组合；贵金属占所述粘结层的原子含量为5-10%；所述粘结层的厚度为2-10μm；整体叶盘温度控制在400-500℃；沉积结束后，通入乙炔气体进行冷却，表面实现物理渗碳，渗碳深度大于200nm。
进一步的，步骤五中，热喷涂沉积速度不低于10μm/h，温度<350℃，整个抗高温涂层的厚度为30-100μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、传统工艺仅单一用热喷涂或者电子束蒸发方式，致密性差，阻氧扩散性差；本发明通过整体工艺的匹配和协调，多技术的融合，恰到好处的工艺设置，制备得到的抗高温涂层致密性好，结合强度更高，隔热性能优，因高熵化合金扩散障层的存在，高温下抑制TGO生长能力更强，抗高温涂层在高温下寿命更长、更稳定；
2、气体离子源（冷阴极霍尔源）清洗的时间控制在0.5-1h，温度控制在300-500℃，该温度下高熵合金与叶盘基体混合层厚度不低于20nm，实现抗高温涂层与基体的高结合强度；
3、扩散障层高熵元素设计，及相关元素的含量控制，实现元素高温下阻扩散能力增强的作用；
4、磁过滤技术和磁控溅射技术匹配制备的粘结层，两种技术混合实现的纳米晶的控制；
5、抗高温效果好，生长氧化层TGO的生长厚度减慢，氧化增重质量小。
附图说明
图1是本发明的叶盘抗高温涂层结构示意图；
图2是本发明工艺方法流程框图；
图3是实施例1-4抗高温涂层与叶盘基体的结合强度测试结果示图；
图4是实施例1-4中800℃有氧环境下1h氧化增重对比图；
图5是实施例1-4中800℃有氧环境下1h TGO生长厚度对比图；
图中：1、叶盘，2、钉扎层，3、扩散障层，4、粘结层，5、生长氧化层，6、陶瓷层。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体实施方式一
一种叶盘抗高温涂层的沉积方法，包括以下步骤：
步骤一、对叶盘进行表面超声清洗；
步骤二、利用冷阴极霍尔源对叶盘进行等离子体处理；
步骤三、基于磁过滤技术制备高熵化合金扩散障层3；
步骤四、基于磁过滤和磁控溅射复合技术制备粘结层（BC）4；
步骤五、利用热喷涂技术制备陶瓷层（TBC）6。
进一步的，步骤一中，利用超声波清洗器对叶盘1进行超声波清洗，超声波的功率为3-5KW，超声波溶液中醋酸的体积浓度为5-10%，清洗时间为0.5-1h，清洗后表面无氧化物，表面粗糙度增加不超过10%。
进一步的，步骤二中，利用发射功率为5-10KW的冷阴极霍尔源对叶盘1进行表面处理，束流1-3A，处理时间20-30min；处理后表面粗糙度Ra在0.3-0.4μm之间；处理结束后叶盘表面温度300-500℃；（温度高于300℃有利于扩散障层与叶盘基体的混合金属层（钉扎层）的形成，温度过低很难制备混合金属层厚度达到20nm）。
进一步的，步骤三中，用磁过滤技术制备高熵化合金扩散障层3，高熵合金以Ni、Co、Cr、Al元素为主，Ni和Al对于高熵化合金扩散障层而言非常关键，其比例有着严格的限制，其中Ni与Co原子含量比不大于2.5，Cr与Al原子含量比不小于0.6，Al和Ni原子含量比不小于0.9，优选的，Ni原子含量为20-35%，Co原子含量为10-15%，Cr原子含量为20-25%，Al原子含量为25-40%；辅助添加合金元素Y、Ta、Pt、Hf中的一种或多种的组合，扩散障层的厚度为1-5μm，磁过滤沉积时金属离子束能量为40eV-1KeV，束流不低于1A；扩散障层中的高熵合金与叶盘基体混合，即钉扎层2的厚度不低于20nm，整体叶盘温度控制在400-500℃，此叶盘温度来源于磁过滤沉积时所产生的热和外部供热。
进一步的，步骤四中，利用磁控溅射技术或磁过滤技术沉积贵金属，利用磁过滤技术沉积非贵金属，两种技术同时使用在叶盘的扩散障层上沉积NiPtAl、NiAuAl粘结层或NiAgAl粘结层。磁过滤技术的起弧电流为130-200A，沉积时离子能量为200-500eV，整体束流不低于1A，其消耗阴极的合金金属为AlMo、AlV中一种或多种的组合，所述磁控溅射技术的电流为1-5A，其消耗阴极的合金金属为AlAg、NiAu、NiPt中的一种或多种的组合，粘结层中贵金属Ag、Pt或Au对于高温下元素的互扩散起着非常重要的作用，所述粘结层中贵金属的原子含量为5-10%。在高温下Ni或Al容易发生双向扩散，向基体和向陶瓷层进行，贵金属的原子含量大于10%会引起抗高温涂层在高温下脆裂。
进一步的，组成所述粘结层的金属元素还包括Nb、Mo、V中的一种或多种的组合。
进一步的，步骤四中，所述粘结层的厚度为2-10μm，纳米晶尺寸小于20nm，纳米硬度不高于10Gpa；整体叶盘温度控制在400-500℃；沉积结束后，通入乙炔气体进行冷却，表面实现物理渗碳，渗碳深度大于200nm。
进一步的，步骤五中，热喷涂沉积速度不低于10μm/h，温度<350℃，整个抗高温涂层的纳米硬度为20-28Gpa，厚度为30-100μm。
实施例1：
一种叶盘抗高温涂层的沉积方法，包括以下步骤：
S01：利用超声波对叶盘表面进行清洗，超声波的功率为3-5KW，超声波溶液中醋酸的体积浓为5-10%，清洗时间为0.5-1h，清洗后表面无氧化物，表面粗糙度增加不超过10%；
S02：霍尔源表面清洗的步骤为：利用发射功率为5-10KW的冷阴极霍尔源对叶盘进行表面处理，束流为1-3A，处理时间为20-30min；处理后表面粗糙度Ra在0.3-0.4μm之间；处理结束后叶盘表面温度为300-500℃；
S03：无
S04：基于磁过滤和磁控复合技术制备粘结层；
利用磁过滤和磁控复合技术制备NiPtAl、NiAuAl或NiAgAl粘结层，其中可掺入Nb、Mo、V中的一种或多种的组合；利用磁控溅射技术或磁过滤技术沉积贵金属，利用磁过滤技术沉积非贵金属，两种技术同时使用在叶盘的扩散障层上沉积粘结层，磁过滤技术的起弧电流为130-200A，沉积时离子能量在200-500eV，整体束流不低于1A，其消耗阴极的合金金属为AlMo、AlV中的一种或多种的组合，磁控溅射技术的电流为1-5A，其消耗阴极的金属为AlAg、NiAu，NiPt中一种或多种的组合；粘结层中贵金属Ag、Pt或Au对于高温下元素的互扩散起着非常重要的作用，粘结层中贵金属的原子含量为5-10%，粘结层整体厚度为10μm，纳米晶尺寸小于20nm，膜层纳米硬度不高于10Gpa；整体叶盘温度为400-500℃；沉积结束后，通入乙炔气体进行冷却，表面实现物理渗碳，渗碳深度大于200nm；
S05：利用热喷涂技术制备陶瓷层；
基于热喷涂技术制备陶瓷层，热喷涂沉积速度不低于10μm/h，温度<350℃，整个抗高温涂层的纳米硬度在20-28Gpa，厚度为30μm；
实施例2：
一种叶盘抗高温涂层的沉积方法，包括以下步骤：
S01：超声波清洗，超声波的功率为3-5KW，超声波溶液中醋酸的体积浓度为5-10%，清洗时间为0.5-1h，清洗后表面无氧化物，表面粗糙度增加不超过10%；
S02：霍尔源表面清洗的步骤为：利用发射功率为5-10KW的冷阴极霍尔源对叶盘进行表面处理，束流为1-3A，处理时间为20-30min；处理后表面粗糙度Ra在0.3-0.4μm之间；处理结束后叶盘表面温度为300-500℃；
S03：基于磁过滤技术制备高熵化合金扩散障层；
利用磁过滤技术制备高熵化合金扩散障层，高熵合金以Ni、Co、Cr、Al元素为主，Ni原子含量为30%，Co的原子含量为10%，Cr的原子含量为20%，Al的原子含量为30%辅助添加合金元素Y、Ta、Pt或Hf中的一种或多种的组合。沉积时金属离子束能量40eV-1KeV，束流不低于1A；扩散障层的厚度为1-5μm，高熵合金与叶盘基体混合的厚度不低于20nm，整体叶盘温度为400-500℃。
S04：基于磁过滤和磁控复合技术制备粘结层；
利用磁过滤和磁控复合技术制备NiPtAl、NiAuAl或NiAgAl粘结层，其中可掺入Nb、Mo、V中的一种或多种的组合；利用磁控溅射技术或磁过滤技术沉积贵金属，利用磁过滤技术沉积非贵金属，两种技术同时使用在叶盘的扩散障层上沉积粘结层；磁过滤技术的起弧电流为130-200A，沉积时离子能量在200-500eV，整体束流不低于1A；其消耗阴极的合金金属为AlMo、AlV中的一种或多种的组合；所述磁控溅射技术的电流为1-5A，其消耗阴极的金属为AlAg、NiAu，NiPt中的一种或多种的组合；粘结层中贵金属Ag、Pt或Au对于高温下元素的互扩散起着非常重要的作用，粘结层中贵金属的原子含量为5-10%，粘结层整体厚度为10μm，纳米晶尺寸小于20nm，膜层纳米硬度不高10Gpa；整体叶盘温度为400-500℃；沉积结束后，通入乙炔气体进行冷却，表面实现物理渗碳，渗碳深度大于200nm；
S05：利用热喷涂技术制备陶瓷层；
基于热喷涂技术制备陶瓷层，热喷涂沉积速度不低于10μm/h，温度<350℃，整个抗高温涂层的纳米硬度在20-28Gpa，厚度为30μm；
实施例3：
一种叶盘抗高温涂层的沉积方法，包括以下步骤：
S01：超声波清洗，超声波的功率为3-5KW，超声波溶液中醋酸的体积浓度为5-10%，清洗时间为0.5-1h，清洗后表面无氧化物，表面粗糙度增加不超过10%；
S02：霍尔源表面清洗的步骤为：利用发射功率为5-10KW的冷阴极霍尔源对叶盘进行表面处理，束流为1-3A，处理时间为20-30min；处理后表面粗糙度Ra在0.3-0.4μm之间；处理结束后叶盘表面温度为300-500℃；
S03：基于磁过滤技术制备高熵化合金扩散障层；
利用磁过滤技术制备高熵化合金扩散障层，高熵合金以Ni、Co、Cr、Al元素为主，Ni原子含量为25%，Co原子含量为10%，Cr原子含量为25%，Al原子含量为40%。沉积时金属离子束能量为40eV-1KeV，束流不低于1A；扩散障层的厚度为1-5μm，高熵合金与叶盘基体混合的厚度不低于20nm，整体叶盘温度为400-500℃。
S04：基于磁过滤和磁控复合技术制备粘结层；
利用磁过滤和磁控复合技术制备NiPtAl、NiAuAl或NiAgAl粘结层，其中可掺入Nb、Mo、V中的一种或多种的组合；利用磁控溅射技术或磁过滤技术沉积贵金属，利用磁过滤技术沉积非贵金属，两种技术同时使用在叶盘的扩散障层上沉积粘结层，磁过滤技术的起弧电流为130-200A；沉积时离子能量在200-500eV，整体束流不低于1A，其消耗阴极的合金金属为AlMo，AlV中的一种或多种的组合，磁控溅射技术的电流为1-5A，其消耗阴极的金属为AlAg、NiAu，NiPt中一种或多种的组合；粘结层中贵金属Ag、Pt或Au对于高温下元素的互扩散起着非常重要的作用，粘结层中贵金属的原子含量为5-10%，粘结层整体厚度为10μm，纳米晶尺寸小于20nm，膜层纳米硬度不高10Gpa；整体叶盘温度为400-500℃；沉积结束后，通入乙炔气体进行冷却，表面实现物理渗碳，渗碳深度大于200nm；
S05：利用热喷涂技术制备陶瓷层；
基于热喷涂技术制备陶瓷层，热喷涂沉积速度不低于10μm/h，温度<350℃，整个抗高温涂层的纳米硬度为20-28Gpa，厚度为50μm；
实施例4：
一种叶盘抗高温涂层的沉积方法，包括以下步骤：
S01：超声波清洗，超声波的功率为3-5KW，超声波溶液中醋酸的体积浓度为5-10%，清洗时间为0.5-1h，清洗后表面无氧化物，表面粗糙度增加不超过10%；
S02：霍尔源表面清洗的步骤为：利用发射功率为5-10KW的冷阴极霍尔源对叶盘进行表面处理，束流为1-3A，处理时间为20-30min；处理后表面粗糙度Ra在0.3-0.4μm之间；处理结束后叶盘表面温度为300-500℃；
S03：基于磁过滤技术制备高熵化合金扩散障层；
利用磁过滤技术制备高熵化合金扩散障层，高熵合金以Ni、Co、Cr、Al元素为主，Ni原子含量为20%，Co原子含量为10%，Cr原子含量为20%，Al原子含量为30%，辅助添加合金元素Y、Ta、Pt或Hf中的一种或多种的组合，扩散障层的厚度为1-5μm，沉积时金属离子束能量为40eV-1KeV，束流不低于1A；高熵合金与叶盘基体混合的厚度不低于20nm，整体叶盘温度为400-500℃。
S04：基于磁过滤和磁控复合技术制备粘结层；
利用磁过滤和磁控复合技术制备NiPtAl、NiAuAl或NiAgAl粘结层，其中可掺入Nb、Mo、V中的一种或多种的组合；利用磁控溅射技术或磁过滤技术沉积贵金属，利用磁过滤技术沉积非贵金属，两种技术同时使用在叶盘的扩散障层上沉积粘结层；磁过滤技术的起弧电流为130-200A，沉积时离子能量在200-500eV，整体束流不低于1A；其消耗阴极的合金金属为AlMo、AlV中的一种或多种的组合，磁控溅射技术的电流为1-5A，其消耗阴极的金属为AlAg、NiAu、NiPt中一种或多种的组合；粘结层中贵金属Ag、Pt或Au对于高温下元素的互扩散起着非常重要的作用，粘结层中贵金属的原子含量为5-10%，粘结层整体厚度为10μm，纳米晶尺寸小于20nm，膜层纳米硬度不高于10Gpa；整体叶盘温度为400-500℃；沉积结束后，通入乙炔气体进行冷却，表面实现物理渗碳，渗碳深度大于200nm；
S05：利用热喷涂技术制备陶瓷层；
基于热喷涂技术制备陶瓷层，热喷涂沉积速度不低于10μm/h，温度<350℃，整个抗高温涂层的纳米硬度在20-28Gpa，厚度为50μm；
从图3中可以看出无扩散障膜层的抗高温涂层的结合强度明显受到影响，结合强度在80N左右；高熵合金中Ni和Al成分的变化对结合强度影响较小，厚度对于结合强度有影响，最高结合强度为实施例4的186N。
图4中可看出在无扩散障层时抗高温涂层的增重比最大为48%；实施例2增重比最小，Ni含量高有利于抑制元素的氧化，减少增重；实施例4和5中Al的含量的增加使得增重反弹变大。
图5中可看出在无扩散障层时抗高温涂层的生长氧化层（TGO）5厚度最厚为6.4μm；实施例2其次为5.1μm，实施例3和4因为高熵化合金扩散障层厚度原因TGO厚度最低分别为3.2和3.8μm；TGO的生长主要是Al元素导致的，Al含量过多会导致TGO生长过厚，但Al元素过少也会导致TGO过厚，因为Al能形成致密的氧化铝层，阻止氧的扩散，达到控制TGO层的厚度。TGO层越厚，膜层在高温下越容易失效。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种叶盘抗高温涂层的沉积方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、对叶盘进行表面超声清洗；
步骤二、利用冷阴极霍尔源对叶盘进行等离子体处理；
步骤三、基于磁过滤技术制备高熵化合金扩散障层；
步骤四、基于磁过滤和磁控溅射复合技术制备粘结层；
步骤五、利用热喷涂技术制备陶瓷层。
2.根据权利要求1所述的一种叶盘抗高温涂层的沉积方法，其特征在于：步骤一中，超声的功率为3-5KW，超声波溶液中醋酸的体积浓度为5-10%，清洗时间为0.5-1h；步骤二中，冷阴极霍尔源的发射功率为5-10KW，束流1-3A，处理时间20-30min。
3.根据权利要求1所述的一种叶盘抗高温涂层的沉积方法，其特征在于：步骤三中，扩散障层的高熵合金包括Ni、Co、Cr和Al元素，其中Ni与Co原子含量比不大于2.5，Cr与Al原子含量比不小于0.6，Al和Ni原子含量比不小于0.9。
4.根据权利要求3所述的一种叶盘抗高温涂层的沉积方法，其特征在于：Ni原子含量为20-35%，Co原子含量为10-15%，Cr原子含量为20-25%，Al原子含量为25-40%。
5.根据权利要求1所述的一种叶盘抗高温涂层的沉积方法，其特征在于：步骤三中，扩散障层的厚度为1-5μm，磁过滤沉积时金属离子束能量为40eV-1KeV，束流不低于1A；扩散障层中的高熵合金与叶盘基体混合的厚度不低于20nm，整体叶盘温度控制在400-500℃。
6.根据权利要求1所述的一种叶盘抗高温涂层的沉积方法，其特征在于：步骤四中，所述粘结层包括NiPtAl粘结层、NiAuAl粘结层或NiAgAl粘结层。
7.根据权利要求6所述的一种叶盘抗高温涂层的沉积方法，其特征在于：组成所述粘结层的金属元素还包括Nb、Mo、V中的一种或多种的组合。
8.根据权利要求6所述的一种叶盘抗高温涂层的沉积方法，其特征在于：利用磁控溅射技术或磁过滤技术沉积贵金属，利用磁过滤技术沉积非贵金属，两种技术同时使用在叶盘的扩散障层上沉积粘结层。
9.根据权利要求1或8所述的一种叶盘抗高温涂层的沉积方法，其特征在于：磁过滤技术的起弧电流为130-200A，沉积时离子能量为200-500eV，整体束流不低于1A，其消耗阴极的合金金属为AlMo、AlV中一种或多种的组合；磁控溅射的电流为1-5A，其消耗阴极的金属为AlAg、NiAu、NiPt中的一种或多种的组合；贵金属占所述粘结层的原子含量为5-10%；所述粘结层的厚度为2-10μm；整体叶盘温度控制在400-500℃；沉积结束后，通入乙炔气体进行冷却，表面实现物理渗碳，渗碳深度大于200nm。
10.根据权利要求1所述的一种叶盘抗高温涂层的沉积方法，其特征在于：步骤五中，热喷涂沉积速度不低于10μm/h，温度<350℃，整个抗高温涂层的厚度为30-100μm。
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