CN115093849B - 一种高亮低衰背光用红色荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高亮低衰背光用红色荧光粉的制备方法，所述红色荧光粉通式为：M2SiF6:Mn 4+(M＝K,Na)，包括以下步骤：1)将高锰酸钾与氢氟酸溶液混合后，加入双氧水反应生成氟锰酸钾；2)含硅的化合物与氢氟酸溶液反应生成氟硅酸；3)将氟化钾溶液加入到上述氟硅酸溶液中，生成氟硅酸钾；4)将上述氟硅酸钾和氟锰酸钾加入到氢氟酸溶液中；5)在高压釜中加温加压搅拌，然后降温减压进行重结晶；6)离心分离，用水与乙醇反复清洗，干燥处理即得。本发明通过高温高压反应、降温减压重结晶得到红色荧光粉，操作简捷，合成方法简单，安全无毒，产品物理化学性质稳定，生产率高，可以实现工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米发光材料领域，尤其涉及一种高亮低衰背光用红色荧光粉的制备方法。
背景技术
发光二极管(LED)具有节能环保、耐用、发热量和体积小等优点，在半导体照明及液晶平板显示领域得到了成功的应用。荧光粉则在LED领域占据着举足轻重的地位，而荧光粉的显色率、色稳定性、发光效率直接影响到LED的性能，尤其在实现白光LED荧光粉中，红色荧光粉占着重要的角色，所以引起人类研究开发更多的红色荧光粉。
目前，制备荧光粉的方法主要有水热法，微波法，高温固相法等等，而使用这些方法制备荧光粉的成本一般都比较高、且工艺相对复杂。
发明内容
根据以上现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高亮低衰背光用红色荧光粉的制备方法。
为实现以上目的，所采用的技术方案是：
本发明提供了一种高亮低衰背光用红色荧光粉的制备方法，所述红色荧光粉由以下通式表示其组成：M2SiF6:Mn4+(M＝K和Na中的一种或两种)，在反应过程中锰离子部分取代硅离子的格位，进而提高发光强度。
所述制备方法包括以下步骤：
1)将高锰酸钾与氢氟酸溶液混合搅拌后，加入双氧水反应生成氟锰酸钾；
2)将含硅的化合物和氢氟酸溶液混合搅拌反应生成氟硅酸；
3)在搅拌的情况下，取氟化钾溶液，并加入到步骤2)中的氟硅酸溶液中，生成氟硅酸钾；
4)将步骤3)得到的氟硅酸钾和步骤1)得到的氟锰酸钾加入到氢氟酸溶液中；
5)将步骤4)得到的溶液在高压釜中加温加压搅拌，然后降温减压进行重结晶；
6)将步骤5)得到的产物离心分离，用水与乙醇反复清洗，干燥处理得到锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉材料。
进一步，步骤5)中所述高压釜中反应的压力为0.5-2MPa，反应温度为120-240℃。
进一步，步骤2)中所述含硅的化合物为石英粉、二氧化硅粉末、纳米二氧化硅粉末中的一种。
进一步，步骤1)、2)、4)中所述氢氟酸的浓度为38-50wt％。
进一步，步骤5)中在所述高压釜中加温加压搅拌的时间为1～2h。
进一步，根据前述制备方法，包括以下具体步骤：
1)将1g高锰酸钾和50g48％的氢氟酸溶液混合后搅拌5min，加入30％双氧水0.6-0.8g反应生成1g氟锰酸钾；
2)将15.6g二氧化硅和80g48％的氢氟酸溶液混合搅拌反应生成37g氟硅酸；
3)在搅拌的情况下，将10g质量分数为30％的氟化钾溶液加入步骤2)中的氟硅酸溶液中，生成15g氟硅酸钾；
4)将步骤3)得到的15g氟硅酸钾和步骤1)得到的1g氟锰酸钾加入1kg48％的氢氟酸溶液中；
5)将步骤4)中的溶液在高压釜中加温加压搅拌1h，控制反应温度为120℃，反应釜压强为0.5MPa，反应结束后降温减压进行重结晶，析出晶体产物；
6)将步骤5)得到的产物离心分离，用水与乙醇反复清洗，干燥处理得到锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
由于介质温度高可以加快反应体系中的传质速度，高温高压使反应物中超过活化能的离子比例上升，反应速度加快，使反应生成晶体形貌规则，结晶度高，从而提高荧光粉的发光强度和老化性能。本发明采用高温高压反应降温减压进行重结晶后得到红色荧光粉，操作简捷，合成方法简单，安全无毒，产品物理化学性质稳定，生产率高，可以实现工业化大规模生产。
附图说明
图1为实施例1所制备的锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉荧光光谱图，激发波长：455nm；发射波长633nm；
图2为实施例1所制备的锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉的SEM图，粒径约为5μm；
图3为实施例1所制备的锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉的X射线衍射图及标准卡片。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本实施例提供的锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
1)将1g高锰酸钾和50g48％的氢氟酸溶液混合后搅拌5min，加入30％双氧水0.6-0.8g反应生成1g氟锰酸钾；
2)将15.6g二氧化硅和80g48％的氢氟酸溶液混合搅拌反应生成37g氟硅酸；
3)在搅拌的情况下，将10g质量分数为30％的氟化钾溶液加入步骤2)中的氟硅酸溶液中，生成15g氟硅酸钾；
4)将步骤3)得到的15g氟硅酸钾和步骤1)得到的1g氟锰酸钾加入1kg48％的氢氟酸溶液中；
5)将步骤4)中的溶液在聚四氟高压釜中加温加压搅拌1h，控制反应温度为120℃，反应釜压强为0.5MPa，反应结束后降温至30度并减至常压进行重结晶析出晶体。
6)将步骤5)得到的产物离心分离，用水与乙醇反复清洗，干燥处理得到锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉材料。
实施例2
本实施例提供的锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
1)将1g高锰酸钾和50g48％的氢氟酸溶液混合后搅拌5min，加入30％双氧水0.6-0.8g反应生成1g氟锰酸钾；
2)将15.6g二氧化硅和80g48％的氢氟酸溶液混合搅拌反应生成37g氟硅酸；
3)在搅拌的情况下，将10g质量分数为30％的氟化钾溶液加入步骤2)中的氟硅酸溶液中，生成15g氟硅酸钾；
4)将步骤3)得到的15g氟硅酸钾和步骤1)得到的1g氟锰酸钾加入1kg48％的氢氟酸溶液中；
5)将步骤4)中的溶液在聚四氟高压釜中加温加压搅拌1h，控制反应温度为150℃，反应釜压强为0.8MPa，反应结束后降温至30度并减至常压进行重结晶析出晶体。
6)将步骤5)得到的产物离心分离，用水与乙醇反复清洗，干燥处理得到锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉材料。
实施例3
本实施例提供的锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
1)将1g高锰酸钾和50g48％的氢氟酸溶液混合后搅拌5min，加入30％双氧水0.6-0.8g反应生成1g氟锰酸钾；
2)将15.6g二氧化硅和80g48％的氢氟酸溶液混合搅拌反应生成37g氟硅酸；
3)在搅拌的情况下，将10g质量分数为30％的氟化钾溶液加入步骤2)中的氟硅酸溶液中，生成15g氟硅酸钾；
4)将步骤3)得到的15g氟硅酸钾和步骤1)得到的1g氟锰酸钾加入1kg48％的氢氟酸溶液中；
5)将步骤4)中的溶液在聚四氟高压釜中加温加压搅拌1h，控制反应温度为180℃，反应釜压强为1.1MPa，反应结束后降温至30度并减至常压进行重结晶析出晶体。
6)将步骤5)得到的产物离心分离，用水与乙醇反复清洗，干燥处理得到锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉材料。
实施例4
本实施例提供的锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
1)将1g高锰酸钾和50g48％的氢氟酸溶液混合后搅拌5min，加入30％双氧水0.6-0.8g反应生成1g氟锰酸钾；
2)将15.6g二氧化硅和80g48％的氢氟酸溶液混合搅拌反应生成37g氟硅酸；
3)在搅拌的情况下，将10g质量分数为30％的氟化钾溶液加入步骤2)中的氟硅酸溶液中，生成15g氟硅酸钾；
4)将步骤3)得到的15g氟硅酸钾和步骤1)得到的1g氟锰酸钾加入1kg48％的氢氟酸溶液中；
5)将步骤4)中的溶液在聚四氟高压釜中加温加压搅拌1h，控制反应温度为200℃，反应釜压强为1.4MPa，反应结束后降温至30度并减至常压进行重结晶析出晶体。
6)将步骤5)得到的产物离心分离，用水与乙醇反复清洗，干燥处理得到锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉材料。
实施例5
本实施例提供的锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
1)将1g高锰酸钾和50g48％的氢氟酸溶液混合后搅拌5min，加入30％双氧水0.6-0.8g反应生成1g氟锰酸钾；
2)将15.6g二氧化硅和80g48％的氢氟酸溶液混合搅拌反应生成37g氟硅酸；
3)在搅拌的情况下，将10g质量分数为30％的氟化钾溶液加入步骤2)中的氟硅酸溶液中，生成15g氟硅酸钾；
4)将步骤3)得到的15g氟硅酸钾和步骤1)得到的1g氟锰酸钾加入1kg48％的氢氟酸溶液中；
5)将步骤4)中的溶液在聚四氟高压釜中加温加压搅拌1h，控制反应温度为220℃，反应釜压强为1.7MPa，反应结束后降温至30度并减至常压进行重结晶析出晶体。
6)将步骤5)得到的产物离心分离，用水与乙醇反复清洗，干燥处理得到锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉材料。
实施例6
本实施例提供的锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
1)将1g高锰酸钾和50g48％的氢氟酸溶液混合后搅拌5min，加入30％双氧水0.6-0.8g反应生成1g氟锰酸钾；
2)将15.6g二氧化硅和80g48％的氢氟酸溶液混合搅拌反应生成37g氟硅酸；
3)在搅拌的情况下，将10g质量分数为30％的氟化钾溶液加入步骤2)中的氟硅酸溶液中，生成15g氟硅酸钾；
4)将步骤3)得到的15g氟硅酸钾和步骤1)得到的1g氟锰酸钾加入1kg48％的氢氟酸溶液中；
5)将步骤4)中的溶液在聚四氟高压釜中加温加压搅拌1h，控制反应温度为240℃，反应釜压强为2.0MPa，反应结束后降温至30度并减至常压进行重结晶析出晶体。
6)将步骤5)得到的产物离心分离，用水与乙醇反复清洗，干燥处理得到锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉材料。
对比例1
本实施例提供的锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
1)将1g高锰酸钾和50g48％的氢氟酸溶液混合后搅拌5min，加入30％双氧水0.6-0.8g反应生成1g氟锰酸钾；
2)将15.6g二氧化硅和80g48％的氢氟酸溶液混合搅拌反应生成37g氟硅酸；
3)在搅拌的情况下，将10g质量分数为30％的氟化钾溶液加入步骤2)中的氟硅酸溶液中，生成15g氟硅酸钾；
4)将步骤3)得到的15g氟硅酸钾和步骤1)得到的1g氟锰酸钾加入1kg48％的氢氟酸溶液中；
5)将步骤4)中的溶液在聚四氟高压釜中加温加压搅拌1h，控制反应温度为100℃，反应釜压强为0.2MPa，反应结束后降温至30度并减至常压进行重结晶析出晶体。
6)将步骤5)得到的产物离心分离，用水与乙醇反复清洗，干燥处理得到锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉材料。
对比例2
本实施例提供的锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
1)将1g高锰酸钾和50g48％的氢氟酸溶液混合后搅拌5min，加入30％双氧水0.6-0.8g反应生成1g氟锰酸钾；
2)将15.6g二氧化硅和80g48％的氢氟酸溶液混合搅拌反应生成37g氟硅酸；
3)在搅拌的情况下，将10g质量分数为30％的氟化钾溶液加入步骤2)中的氟硅酸溶液中，生成15g氟硅酸钾；
4)将步骤3)得到的15g氟硅酸钾和步骤1)得到的1g氟锰酸钾加入1kg48％的氢氟酸溶液中；
5)将步骤4)中的溶液在聚四氟反应釜中常压搅拌反应1h，控制反应温度为30℃，反应结束后得到析出晶体。
6)将步骤5)得到的产物离心分离，用水与乙醇反复清洗，干燥处理得到锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉材料。
测试
1、将实施例得到的红色荧光粉进行荧光光谱分析、SEM谱图分析、X射线衍射分析：
其中，实施例1所制备锰掺杂氟硅酸钾红色荧光粉荧光光谱图如图1所示，由图1可见，激发波长：～455nm；发射波长～633nm。通过荧光光谱图可证明Mn4+的掺杂成功，首先分别在～362nm和～460nm处的两个激发峰为Mn4+的4A2→4T1和4A2→4T2转换，在～630nm发射峰为的2Eg→4A2g转换，证明是Mn4+成功掺杂的；图2为实施例1所制备的锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉的SEM图，可以看到，粒径均匀，约为5μm；图3为实施例1所制备的锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉的X射线衍射图。
2、将实施例1～6和对比例1～2制备得到的红色荧光粉进行发光性能、收率及老化性能测试，测试结果如表1和表2所示。
表1.实施例1～6和对比例1～2制备荧光粉的发光性能、收率数据
表2.实施例1～6和对比例1～2制备荧光粉的封装老化数据
由表1可见，实施例1～6的发光效率、收率均优于对比例1～2，其中实施例4和5的性能表现更为突出。由此可以看出，在高压釜中加压反应可以有效地提高本发明荧光粉的发光性能，收率提高也更适合于产业化。由表2可见，实施例1～6的和对比例1～2制备得到的荧光粉经过1000h老化测试后，实施例1～6相比于对比例1～2的发光性能衰减率更低，具备更优的耐老化性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1. 一种高亮低衰背光用红色荧光粉的制备方法，所述红色荧光粉由以下通式表示其组成：M2SiF6:Mn 4+ ，M=K和Na中的一种或两种，其特征在于，包括以下步骤：
1）将高锰酸钾与氢氟酸溶液混合搅拌后，加入双氧水反应生成氟锰酸钾；
2）将含硅的化合物和氢氟酸溶液混合搅拌反应生成氟硅酸；
3）在搅拌的情况下，取氟化钾溶液，并加入到步骤2）中的氟硅酸溶液中，生成氟硅酸钾；
4）将步骤3）得到的氟硅酸钾和步骤1）得到的氟锰酸钾加入到氢氟酸溶液中；
5）将步骤4）得到的溶液在高压釜中加温加压搅拌，然后降温减压进行重结晶；
6）将步骤5）得到的产物离心分离，用水与乙醇反复清洗，干燥处理得到锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉材料；
步骤5）中所述高压釜中反应的压力为0.5-2MPa，反应温度为120-240℃，加温加压搅拌的时间为1~2h。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤2）中所述含硅的化合物为石英粉、二氧化硅粉末中的一种。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤1）、2）、4）中所述氢氟酸的浓度为38-50wt%。
4.根据权利要求1~3任一项所述制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
1）将1g高锰酸钾和50g48%的氢氟酸溶液混合后搅拌5min，加入30%双氧水0.6-0.8g反应生成1g氟锰酸钾；
2）将15.6g二氧化硅和80g48%的氢氟酸溶液混合搅拌反应生成37g氟硅酸；
3）在搅拌的情况下，将10g质量分数为30%的氟化钾溶液加入步骤2）中的氟硅酸溶液中，生成15g氟硅酸钾；
4）将步骤3）得到的15g氟硅酸钾和步骤1）得到的1g氟锰酸钾加入1kg48%的氢氟酸溶液中；
5）将步骤4）中的溶液在高压釜中加温加压搅拌1h，控制反应温度为120℃，反应釜压强为0.5MPa，反应结束后降温减压进行重结晶，析出晶体产物；
6）将步骤5）得到的产物离心分离，用水与乙醇反复清洗，干燥处理得到锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉材料。
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