CN115090232B - 一种用于连续反应制备一氯二氟乙烷的装置、系统与方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于连续反应制备一氯二氟乙烷的装置、系统与方法,涉及化工工艺技术领域,氟化氢液体入口、偏氯乙烯液体入口、吸收剂入口、R‑142b出口、R‑143a出口、超重力反应精馏设备、第一冷凝器、超重力洗涤设备、提升泵、第二冷凝器、第三冷凝器、解吸塔、再沸器、第一换热器和第二换热器;本发明将新鲜进料的偏氯乙烯和氟化氢在反应精馏塔底部的旋转填充床内被快速破碎,充分均匀混合,减少了偏氯乙烯的局部过量。同时,反应1得以快速完成,偏氯乙烯迅速转化为加成产物R‑141b。因此,偏氯乙烯在本发明中较难发生自聚,进而避免了结焦和包覆催化剂的问题,提高了催化剂的使用寿命和原料偏氯乙烯的利用率。同时,生产效率得以提升,停车检修周期变长。
Description
技术领域
本发明涉及化工工艺技术领域,具体为一种用于连续反应制备一氯二氟乙烷的装置、系统与方法。
背景技术
1-氯-1,1-二氟乙烷(R-142b)是一种重要的制冷剂和发泡剂,同时还是一种重要的有机中间体,可用于生产偏氟乙烯等系列化工产品。以偏氟乙烯为单体制造的聚偏氟乙烯树脂可广泛应用与电子、航天、机械等行业,是年产量仅次于聚四氟乙烯的第二大含氟树脂。偏氯乙烯加成氟代法是生产R-142b的主要工艺路线之一,其反应过程如下:
CH2=CCl2+HF→CH3CCl2F(R-141b) 加成1
CH3CCl2F+HF→CH3CClF2(R-142b)+HCl 取代2
CH3CClF2+HF→CH3CF3(R-143a)+HCl 取代3
根据现有动力学数据,反应1为快速反应,可在数秒内完成,而反应2反应3相对较慢,需要在数小时内完成。在反应过程中,需要控制停留时间,抑制反应3的发生,以免生成R-143a降低主产物的选择性。在反应的同时,偏氯乙烯容易发生自聚副反应,影响原料的利用率,且生成的聚合物容易包覆催化剂分子,影响主反应的进行。根据反应时物料相态的不同,这一路线可分为气相法和液相法。改生产工艺还可分为两步法和一步法,两步法即在两个反应器中分别完成反应1和反应2,而一步法即将上述反应在一个反应器内同时进行。
氟化氢取代反应需要在催化剂下催化下进行,以缩短反应时间。常用催化剂有氟化铝,氯化锡,氧化铬等。以SnCl2为催化剂,经由偏氯乙烯和氟化氢液相法一步合成制备R-142b是当前的主流工艺之一,该工艺具有移热方便,便于控温的特点,进而能够得到较高的产物选择性。
上述的偏氯乙烯和氟化氢液相法一步合成R-142b工艺在实际工业生产中仍存在一些技术问题,主要有以下几个方面。
一、催化剂易结焦失活
现有工艺由于混合效果不理想,原料偏氯乙烯在局部过量,易发生偏氯乙烯自聚生成大量的聚合物和焦油状物,包裹催化剂分子使之失活。因此,常需要停车检修,添加新催化剂。同时,也导致了原料偏氯乙烯的利用率变低。
二、反应慢,产物选择性低。
由于反应2在本征上是慢反应,因此需要添加SnCl2等催化剂加速反应进行。如上所述,由于催化剂容易被聚合物大分子包覆,活性降低,使反应减慢。为获得较高的转化率,势必延长物料在反应釜内停留时间,进而造成了更多的R-142b通过副反应生成R-143a。过程的转化率和选择性难以兼得。
三、产物纯化能耗高
在反应结束后,沸点较低的R-142b,R-143a和HF被蒸出,进入后续分离工段。但由于R-142b和HF会形成共沸物,普通的精馏无法将二者分离,需要额外引入新物质对HF进行洗涤和吸收。为提高HF利用率,后续还需要对其进行解析。此外,R-142b和R-143a之间还需要精馏分离。因此本工艺在分离纯化工段设备较多,能耗较高,是全过程能耗的控制过程。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于连续反应制备一氯二氟乙烷的装置、系统与方法,通过超重力过程强化技术、反应分离单元耦合思想和全系统能量综合利用方案解决上述内容存在的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种用于连续反应制备一氯二氟乙烷的装置,包括氟化氢液体入口、偏氯乙烯液体入口、吸收剂入口、R-142b出口、R-143a出口、超重力反应精馏设备、第一冷凝器、超重力洗涤设备、提升泵、第二冷凝器、第三冷凝器、解吸塔、再沸器、第一换热器和第二换热器。
优选的,所述超重力反应精馏设备包括液体入口一、循环水夹套、塔底密封板、电机一、进料喷头一、液体入口二、旋转填料一和塔体一。
优选的,所述超重力洗涤设备包括电机二、进料喷头二、液体入口三、旋转填料二和塔体二。
一种用于连续反应制备一氯二氟乙烷的系统,包括用于连续反应制备一氯二氟乙烷的装置,所述用于连续反应制备一氯二氟乙烷的装置包括氟化氢液体入口、偏氯乙烯液体入口、吸收剂入口、R-142b出口、R-143a出口、超重力反应精馏设备、液体入口一、循环水夹套、塔底密封板、电机一、进料喷头一、液体入口二、旋转填料一、塔体一、第一冷凝器、超重力洗涤设备、电机二、进料喷头二、液体入口三、旋转填料二、塔体二、提升泵、第二冷凝器、第三冷凝器、解吸塔、再沸器、第一换热器和第二换热器。
优选的,所述塔体一的液体入口一与氟化氢液体入口,所述液体入口二与偏氯乙烯液体入口连接,所述塔体一的顶部与第一冷凝器液体出口连接,所述塔体一的气体出口与第一冷凝器气体入口连接;塔体二的塔底气体入口与第一冷凝器气体出口连接,塔体二的塔底液体出口通过提升泵与解吸塔液体入口连接,塔体二的塔顶气体出口与第二冷凝器气体入口连接,塔体二的塔顶液体入口与吸收剂入口连接。
优选的,所述第二冷凝器气体出口与R-143a出口连接,所述第二冷凝器的液体出口与R-142b出口连接;第三冷凝器气体入口与解吸塔气体出口连接,第三冷凝器的液体出口管路分为两股,一股与解吸塔顶部液体入口连接,一股通过第二换热器与塔体一塔底液体入口连接。
优选的,所述再沸器液体入口与解吸塔底部液体出口连接,再沸器的气体出口与解吸塔底部气体入口连接,再沸器的液体出口依次与第一换热器、第二换热器、吸收剂入口管路连接;第一换热器液体入口与偏氯乙烯液体入口连接,第一换热器液体出口与塔体一液体入口连接,第二换热器液体入口与第三冷凝器液体出口连接,第二换热器液体出口与塔体二的顶部液体入口连接。
一种用于连续反应制备一氯二氟乙烷的方法,包括如下步骤:
(1)全系统加压,已液化的新鲜原料氟化氢和偏氯乙烯通入所述超重力反应精馏塔底部两个液体入口,经过进料喷头高速射流后撞击到旋转填料上,在填料的高速剪切、破碎下,反应1迅速发生,得到R-141b;
(2)随后中间产物R-141b在填料区与塔釜液体中预加的催化剂分子充分混合,发生反应2和反应3;
(3)在釜底夹套加热下,低沸点的R-142b,R-143a被气化而部分氟化氢作为共沸物被夹带,向塔中上部逸出,在塔板上与回流冷凝液逐级逆流传质换热,最后得到纯的R-142b,R-143a和氟化氢,以气体形式采出,而重组分R-141b,催化剂,和偏氯乙烯则在釜底继续与新鲜进入的物料反应;
(4)所述步骤(3)中蒸出的R-142b,R-143a和氟化氢混合气体通入所述的超重力洗涤塔中,在塔中下部与吸收剂逐级逆流接触,大部分氟化氢气体被吸收,剩余气体到达塔顶旋转填充床,与经过旋转填充床充分破碎的吸收剂液滴、液膜充分混合和传质,将剩余氟化氢气体脱除干净,剩余R-142b和R-143a气体进入所述第二冷凝器中,控制冷凝器温度,使R-142b在冷凝器中液化以液态采出,使R-143a以气态采出作为副产物;
(5)所述步骤(4)中吸收了氟化氢的吸收剂(液体)经过提升泵泵入解吸塔中,在塔内精馏分离氟化氢和吸收剂,该塔塔釜得到的高温吸收剂与新鲜进料的偏氯乙烯和塔顶采出的低温氟化氢液体两级换热后通入所述超重力洗涤塔液体入口,而同时被预热的氟化氢和偏氯乙烯回流进入超重力反应精馏塔,继续反应,
优选的,所述催化剂包括但不限于氟化铝、氯化锡、氧化铬。
优选的,所述吸收剂包括但不限于浓硫酸,水,离子液体,乙二醇,新鲜进料的氟化氢和偏氯乙烯物质的量之比为2~9:1。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
(1)抑制偏氯乙烯自聚,提高催化剂使用寿命和原料利用率
本发明中,新鲜进料的偏氯乙烯和氟化氢在反应精馏塔底部的旋转填充床内被快速破碎,充分均匀混合,减少了偏氯乙烯的局部过量。同时,反应1得以快速完成,偏氯乙烯迅速转化为加成产物R-141b。因此,偏氯乙烯在本发明中较难发生自聚,进而避免了结焦和包覆催化剂的问题,提高了催化剂的使用寿命和原料偏氯乙烯的利用率。同时,生产效率得以提升,停车检修周期变长。
(2)缩短反应时间,提高主产物选择性
本发明由于抑制了偏氯乙烯自聚进而导致催化剂被包覆失活,催化反应得以快速进行。此外,由于旋转填充床的高速剪切和破碎作用,催化剂分子和反应物得以充分接触,且少量被聚合物包覆的催化剂分子也会被重新剥离。以上因素共同作用下,本发明可将偏氯乙烯到R-142b的反应时间较现有传统反应釜缩短25%以上。当R-142b生成后,得益于本发明反应精馏塔的独到设计,低沸点的R-142b在旋转填料的快速破碎下充分受热,迅速气化逸出,减少了R-142b进一步生成R-143a的机会。随后气化的R-142b,氟化氢,极少量R-142b进一步反应生成的R-143a和夹带的重组分物质如催化剂、偏氯乙烯,氟化氢等向塔中上部逸出,重组分在回流冷凝液作用下被完全冷凝回流塔底反应区,如此则将催化剂通过提馏固定在塔底不断催化反应,而上升的R-142b和其共沸夹带的氟化氢因为催化剂被移除,故很难进一步反应生成R-143a。在以上因素综合作用下,本发明R-142b选择性可达到98%以上。
(3)强化洗涤效率,减少分离设备
本发明在氟化氢洗涤塔中耦合超重力旋转填充床,使氟化氢气体和吸收剂充分接触和传质,并经由塔板多级逆流吸收,脱除与R-142b共沸的氟化氢气体。由于充分脱除了气相组分中的氟化氢,且R-142b和R-143a具有较大的沸点差异,经过冷凝器分凝即可将主产物R-142b和极少量副产物R-143a分离,减少了分离设备。
(4)综合利用热量和冷量,降低能耗
在全系统中,热量和冷量得到充分匹配和利用。首先将反应器和产物精馏塔耦合,省去了精馏塔再沸器能耗;其次使用解吸塔底再沸器采出的高温吸收剂预热进料原料,节省了反应器加热能耗。
附图说明
图1为本发明系统流程示意图;
图2为本发明超重力反应精馏设备结构示意图;
图3为本发明超重力洗涤设备结构示意图。
图中:1-氟化氢液体入口;2-偏氯乙烯液体入口;3-吸收剂入口;4-R-142b出口;5-R-143a出口;6-超重力反应精馏设备;6-1-液体入口一;6-2-循环水夹套;6-3-塔底密封板;6-4-电机一;6-5-进料喷头一;6-6-液体入口二;6-7-旋转填料一;6-8塔体一;7-第一冷凝器;8-超重力洗涤设备;8-1-电机二;8-2-进料喷头二;8-3-液体入口三;8-4-旋转填料二;8-5-塔体二;9-提升泵;10-第二冷凝器;11-第三冷凝器;12-解吸塔;13-再沸器;14-第一换热器;15-第二换热器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-图3,一种用于连续反应制备一氯二氟乙烷的装置,包括氟化氢液体入口1、偏氯乙烯液体入口2、吸收剂入口3、R-142b出口4、R-143a出口5、超重力反应精馏设备6、第一冷凝器7、超重力洗涤设备8、提升泵9、第二冷凝器10、第三冷凝器11、解吸塔12、再沸器13、第一换热器14和第二换热器15,超重力反应精馏设备6包括液体入口一6-1、循环水夹套6-2、塔底密封板6-3、电机一6-4、进料喷头一6-5、液体入口二6-6、旋转填料一6-7和塔体一6-8,旋转填料一6-6及驱动组件,设于塔体一6-8内底部,用于将流体切割为微纳尺度的流体微元,两个液体入口及喷头,用于将进料反应液体高速射流到旋转填料一6-7上,且两个液体入口管路与液体喷头的连接方式包括但不限于T型或Y型,最优为T型;超重力洗涤设备8包括电机二8-1、进料喷头二8-2、液体入口三8-3、旋转填料二8-4和塔体二8-5,旋转填料二8-4及驱动组件,设于塔体二8-5内顶部,用于将流体切割为微纳尺度的流体微元,其中液体入口及喷头,用于将吸收剂高速射流到旋转填料二8-4上,且塔体二8-5结构为填料塔或筛板塔。
一种用于连续反应制备一氯二氟乙烷的系统,包括用于连续反应制备一氯二氟乙烷的装置,塔体一6-8的液体入口一6-1与氟化氢液体入口1,液体入口二6-6与偏氯乙烯液体入口2连接,塔体一6-8的顶部与第一冷凝器7液体出口连接,塔体一6-8的气体出口与第一冷凝器7气体入口连接;塔体二8-5的塔底气体入口与第一冷凝器7气体出口连接,塔体二8-5的塔底液体出口通过提升泵9与解吸塔12液体入口连接,塔体二8-5的塔顶气体出口与第二冷凝器10气体入口连接,塔体二8-5的塔顶液体入口与吸收剂入口3连接,第二冷凝器10气体出口与R-143a5出口连接,第二冷凝器10的液体出口与R-142b4出口连接;第三冷凝器11气体入口与解吸塔12气体出口连接,第三冷凝器11的液体出口管路分为两股,一股与解吸塔12顶部液体入口连接,一股通过第二换热器15与塔体一6-8塔底液体入口连接,再沸器13液体入口与解吸塔12底部液体出口连接,再沸器13的气体出口与解吸塔12底部气体入口连接,再沸器13的液体出口依次与第一换热器14、第二换热器15、吸收剂入口3管路连接;第一换热器14液体入口与偏氯乙烯液体入口2连接,第一换热器14液体出口与塔体一6-8液体入口连接,第二换热器15液体入口与第三冷凝器11液体出口连接,第二换热器15液体出口与塔体二8-5的顶部液体入口连接。
一种用于连续反应制备一氯二氟乙烷的方法,包括如下步骤:
(1)全系统加压,已液化的新鲜原料氟化氢和偏氯乙烯通入超重力反应精馏塔底部两个液体入口,新鲜进料的氟化氢和偏氯乙烯物质的量之比为2~4:1,经过进料喷头高速射流后撞击到旋转填料上,在填料的高速剪切、破碎下,反应1迅速发生,得到R-141b;
(2)随后中间产物R-141b在填料区与塔釜液体中预加的催化剂分子充分混合,发生反应2和反应3;
(3)在釜底夹套加热下,低沸点的R-142b,R-143a被气化而部分氟化氢作为共沸物被夹带,向塔中上部逸出,在塔板上与回流冷凝液逐级逆流传质换热,最后得到纯的R-142b,R-143a和氟化氢,以气体形式采出,而重组分R-141b,催化剂,和偏氯乙烯则在釜底继续与新鲜进入的物料反应,催化剂为SnCl2;
(4)步骤(3)中蒸出的R-142b,R-143a和氟化氢混合气体通入的超重力洗涤塔中,在塔中下部与吸收剂逐级逆流接触,大部分氟化氢气体被吸收,剩余气体到达塔顶旋转填充床,与经过旋转填充床充分破碎的吸收剂液滴、液膜充分混合和传质,将剩余氟化氢气体脱除干净,剩余R-142b和R-143a气体进入第二冷凝器中,控制冷凝器温度,使R-142b在冷凝器中液化以液态采出,使R-143a以气态采出作为副产物;
(5)步骤(4)中吸收了氟化氢的吸收剂(液体)经过提升泵泵入解吸塔中,在塔内精馏分离氟化氢和吸收剂,吸收剂为浓硫酸和乙二醇,该塔塔釜得到的高温吸收剂与新鲜进料的偏氯乙烯和塔顶采出的低温氟化氢液体两级换热后通入超重力洗涤塔液体入口,而同时被预热的氟化氢和偏氯乙烯回流进入超重力反应精馏塔,继续反应。
实施例一
采用本发明的系统、装置和方法连续反应制备1-氯-1,1-二氟乙烷(R-142b),采用SnCl2催化剂,催化剂分子与新鲜进料的偏氯乙烯物质的量比为0.2:1其中氟化氢和偏氯乙烯的进料摩尔流量比为3:1,反应温度为95℃,系统压力维持在1.5MPa,反应精馏塔内置超重力反应器的超重力水平为500g,洗涤塔内置超重力反应器的超重力水平为200g。测得偏氯乙烯转化率为99.5%,主产品142b的质量分数为99.8%,副产品143a的质量分数为99.9%,两者质量比为95:5。
实施例二
采用本发明的系统、装置和方法连续反应制备1-氯-1,1-二氟乙烷(R-142b),采用SnCl2催化剂,催化剂分子与新鲜进料的偏氯乙烯物质的量比为0.1:1其中氟化氢和偏氯乙烯的进料摩尔流量比为2:1,反应温度为95℃,系统压力维持在1.5MPa,反应精馏塔内置超重力反应器的超重力水平为500g,洗涤塔内置超重力反应器的超重力水平为200g。测得偏氯乙烯转化率为99.1%,主产品142b的质量分数为99.5%,副产品143a的质量分数为99.9%,两者质量比为92:8。
实施例三
采用本发明的系统、装置和方法连续反应制备1-氯-1,1-二氟乙烷(R-142b),采用SnCl2催化剂,催化剂分子与新鲜进料的偏氯乙烯物质的量比为0.1:1其中氟化氢和偏氯乙烯的进料摩尔流量比为2:1,反应温度为99℃,系统压力维持在1.5MPa,反应精馏塔内置超重力反应器的超重力水平为500g,洗涤塔内置超重力反应器的超重力水平为200g。测得偏氯乙烯转化率为99.8%,主产品142b的质量分数为99.9%,副产品143a的质量分数为99.9%,两者质量比为98:2。
实施例四
采用本发明的系统、装置和方法连续反应制备1-氯-1,1-二氟乙烷(R-142b),采用SnCl2催化剂,催化剂分子与新鲜进料的偏氯乙烯物质的量比为0.1:1其中氟化氢和偏氯乙烯的进料摩尔流量比为2:1,反应温度为95℃,系统压力维持在1.5MPa,反应精馏塔内置超重力反应器的超重力水平为300g,洗涤塔内置超重力反应器的超重力水平为300g。测得偏氯乙烯转化率为99.2%,主产品142b的质量分数为99.5%,副产品143a的质量分数为99.9%,两者质量比为94:6。
对比例一
采用本发明的系统、装置和方法连续反应制备1-氯-1,1-二氟乙烷(R-142b),采用SnCl2催化剂,催化剂分子与新鲜进料的偏氯乙烯物质的量比为0.2:1其中氟化氢和偏氯乙烯的进料摩尔流量比为3:1,反应温度为95℃,系统压力维持在1.5MPa,反应精馏塔内置超重力反应器的超重力水平为20g,洗涤塔内置超重力反应器的超重力水平为30g。测得偏氯乙烯转化率为88.7%,主产品142b的质量分数为92.4%,副产品143a的质量分数为98.2%,两者质量比为60:40。
对比例二
采用本发明的系统、装置和方法连续反应制备1-氯-1,1-二氟乙烷(R-142b),采用SnCl2催化剂,催化剂分子与新鲜进料的偏氯乙烯物质的量比为0.2:1其中氟化氢和偏氯乙烯的进料摩尔流量比为3:1,反应温度为80℃,系统压力维持在1.5MPa,反应精馏塔内置超重力反应器的超重力水平为500g,洗涤塔内置超重力反应器的超重力水平为200g。测得偏氯乙烯转化率为97.3%,主产品142b的质量分数为99.5%,副产品143a的质量分数为99.9%,两者质量比为30:70。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种用于连续反应制备一氯二氟乙烷的系统,其特征在于:包括用于连续反应制备一氯二氟乙烷的装置,所述用于连续反应制备一氯二氟乙烷的装置包括氟化氢液体入口(1)、偏氯乙烯液体入口(2)、吸收剂入口(3)、R-142b出口(4)、R-143a出口(5)、超重力反应精馏设备(6)、液体入口一(6-1)、循环水夹套(6-2)、塔底密封板(6-3)、电机一(6-4)、进料喷头一(6-5)、液体入口二(6-6)、旋转填料一(6-7)、塔体一(6-8)、第一冷凝器(7)、超重力洗涤设备(8)、电机二(8-1)、进料喷头二(8-2)、液体入口三(8-3)、旋转填料二(8-4)、塔体二(8-5)、提升泵(9)、第二冷凝器(10)、第三冷凝器(11)、解吸塔(12)、再沸器(13)、第一换热器(14)和第二换热器(15);
所述塔体一(6-8)的液体入口一(6-1)与氟化氢液体入口(1),所述液体入口二(6-6)与偏氯乙烯液体入口(2)连接,所述塔体一(6-8)的顶部与第一冷凝器(7)液体出口连接,所述塔体一(6-8)的气体出口与第一冷凝器(7)气体入口连接;塔体二(8-5)的塔底气体入口与第一冷凝器(7)气体出口连接,塔体二(8-5)的塔底液体出口通过提升泵(9)与解吸塔(12)液体入口连接,塔体二(8-5)的塔顶气体出口与第二冷凝器(10)气体入口连接,塔体二(8-5)的塔顶液体入口与吸收剂入口(3)连接;
所述第二冷凝器(10)气体出口与R-143a(5)出口连接,所述第二冷凝器(10)的液体出口与R-142b(4)出口连接;第三冷凝器(11)气体入口与解吸塔(12)气体出口连接,第三冷凝器(11)的液体出口管路分为两股,一股与解吸塔(12)顶部液体入口连接,一股通过第二换热器(15)与塔体一(6-8)塔底液体入口连接;
所述再沸器(13)液体入口与解吸塔(12)底部液体出口连接,再沸器(13)的气体出口与解吸塔(12)底部气体入口连接,再沸器(13)的液体出口依次与第一换热器(14)、第二换热器(15)、吸收剂入口(3)管路连接;第一换热器(14)液体入口与偏氯乙烯液体入口(2)连接,第一换热器(14)液体出口与塔体一(6-8)液体入口连接,第二换热器(15)液体入口与第三冷凝器(11)液体出口连接,第二换热器(15)液体出口与塔体二(8-5)的顶部液体入口连接。
2.一种用于连续反应制备一氯二氟乙烷的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)全系统加压,已液化的新鲜原料氟化氢和偏氯乙烯通入超重力反应精馏塔底部两个液体入口,经过进料喷头高速射流后撞击到旋转填料上,在填料的高速剪切、破碎下,反应1:CH2=CCl2+HF→CH3CCl2F(R-141b),迅速发生,得到R-141b;
(2)随后中间产物R-141b在填料区与塔釜液体中预加的催化剂分子充分混合,发生反应2:CH3CCl2F+HF→CH3CClF2(R-142b)+HCl;还有反应3CH3CClF2+HF→CH3CF3(R-143a)+HCl;
(3)在釜底夹套加热下,低沸点的R-142b,R-143a被气化而部分氟化氢作为共沸物被夹带,向塔中上部逸出,在塔板上与回流冷凝液逐级逆流传质换热,最后得到纯的R-142b,R-143a和氟化氢,以气体形式采出,而重组分R-141b、催化剂和偏氯乙烯则在釜底继续与新鲜进入的物料反应;
(4)所述步骤(3)中蒸出的R-142b、R-143a和氟化氢混合气体通入超重力洗涤塔中,在塔中下部与吸收剂逐级逆流接触,大部分氟化氢气体被吸收,剩余气体到达塔顶旋转填充床,与经过旋转填充床充分破碎的吸收剂液滴、液膜充分混合和传质,将剩余氟化氢气体脱除干净,剩余R-142b和R-143a气体进入第二冷凝器中,控制冷凝器温度,使R-142b在冷凝器中液化以液态采出,使R-143a以气态采出作为副产物;
(5)所述步骤(4)中吸收了氟化氢的液体吸收剂经过提升泵泵入解吸塔中,在塔内精馏分离氟化氢和吸收剂,该塔塔釜得到的高温吸收剂与新鲜进料的偏氯乙烯和塔顶采出的低温氟化氢液体两级换热后通入超重力洗涤塔液体入口,而同时被预热的氟化氢和偏氯乙烯回流进入超重力反应精馏塔,继续反应。
3.根据权利要求2所述的一种用于连续反应制备一氯二氟乙烷的方法,其特征在于:所述催化剂包括但不限于氟化铝、氯化锡、氧化铬。
4.根据权利要求2所述的一种用于连续反应制备一氯二氟乙烷的方法,其特征在于:所述吸收剂包括但不限于浓硫酸,水,离子液体,乙二醇,新鲜进料的氟化氢和偏氯乙烯物质的量之比为2~9:1。
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