CN115088860A - 一种酶解处理烟草废弃物制备烟草净油的方法、烟草净油及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种酶解处理烟草废弃物制备烟草净油的方法、烟草净油及用途。所述酶解处理烟草废弃物制备烟草净油的方法包括以下步骤：原料前处理，酶制剂活化，原料酶解，提取净化，浓缩，醇沉，沉降离心净化，精制后得到烟草净油。该方法以烟草废弃物为原料，经生物酶解处理能有效提高提取效率，该方法制备的烟草净油的品质好，能有效去除不利于感官品质的大分子物质，提高小分子挥发性成分特别是香气成分的含量而保留烟草本香，使烟气在一定程度上得到改善。能有效的提高香气质和整体舒适度，进一步协调卷烟内在化学成分，提高卷烟档次。
Description
技术领域
本发明涉及烟草加工技术，尤其涉及一种酶解处理烟草废弃物制备烟草净油的方法、烟草净油及用途。
背景技术
烟草废弃物包括废弃烟叶、烟花、烤后低次烟叶、烟梗、工业烟末、卷包烟末等，其含有丰富的生物质资源以及大量的二级代谢产物，是良好的致香物来源。目前烟草废弃物大多被直接堆放在田间沤肥或者通过焚烧的方式处理掉，而复烤碎片制备传统再造烟叶也因市场饱和而处理量有限。随着烟草行业品牌集中度进一步提高，优质烟叶原料需求紧俏，由此产生更多废弃烟草资源。烟草废弃资源的高值利用成为烟草行业需要迫切解决的问题之一。
在国家局提出“高香气、低焦油、低危害”的发展要求“减害”的同时，烟草行业也提出了“降焦减害”的目标，即降低卷烟中的焦油含量。行业内普遍采用膨胀烟丝、再造烟叶、膨胀烟梗等技术手段降低危害，但是在降焦的过程中，烟草本身的香味物质会随之流失，因此将一些具有烟草本香的物质进行回添是十分必要和合理的，而烟草净油(TobaccoAbsolute Oil)作为一种天然香料，能增进烟草的特征香气，使烟气饱满，改善烟香透发性，并能减少刺激，去除杂气，进一步协调卷烟内在化学成分，提高卷烟档次，是烟草制品中具有优势的烟草提取物。
中国专利文献公开了“一种用于电子烟的津巴布韦烟草净油”，申请公布号为CN107099379A，该发明采用低浓度乙醇提取，高浓度乙醇回溶，大孔柱子吸附净化等过程去除糖类物质制备烟草净油，但是该工艺未对原料采取其他处理，提取后会存在很多如蛋白质、淀粉、蜡质等大分子，去除糖类物质外，还会有其他影响净油品质的大分子存在，且在制备过程中沉降时间过长，对温度要求过低，不利于连续生产及推广应用。中国专利文献还公开了“一种以烟草废弃物为原料的烟净油制备方法”，申请公布号为CN 107099379A，该发明通过低浓度乙醇浸泡，有机溶剂超声提取等过程制备烟草净油，但是在提取过程浸泡时间过长，不利于生产的连续性，且不同烟草废弃物由于原料基质的不同，所采取的工艺也应具有针对性，同时制备的烟草净油应结合感官评价分析、判断净油的品质，从而进一步优化改进制备工艺，因此该工艺存在周期长、效率低等问题。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有烟草提取物存在的周期长、效率低等问题，提出一种酶解处理烟草废弃物制备烟草净油的方法，该方法以烟草废弃物为原料，经生物酶解处理能有效提高提取效率，该方法制备的烟草净油的品质好，能有效去除不利于感官品质的大分子物质，提高小分子挥发性成分特别是香气成分的含量而保留烟草本香，使烟气在一定程度上得到改善。能有效的提高香气质和整体舒适度，进一步协调卷烟内在化学成分，提高卷烟档次。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种酶解处理烟草废弃物制备烟草净油的方法，包括以下步骤：
(1)原料前处理：将烟草废弃物粉碎过筛后，加入水浸润，在水浴下搅拌均匀；
(2)酶制剂活化：取酶制剂，加水完全溶解得到酶液，在水浴下活化；
(3)原料酶解：将浸润后的原料加入活化后的酶液酶解；
(4)提取净化：酶解结束后，将酶解后的原料加入低浓度乙醇恒温振荡提取；提取后固液分离得到浸提液，将浸提液离心得到烟草提取液；
(5)浓缩：将烟草提取液减压浓缩后得到醇膏；回收乙醇；
(6)醇沉：在醇膏中加入预冷的高浓度乙醇，搅拌均匀后，水浴加热搅拌溶解；在将乙醇加入醇膏的过程中，慢加快搅：先开启搅拌器搅动醇膏，再将乙醇按搅拌的逆时针方向均匀加入，并在1min内添加完毕，以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失及避免乙醇大量挥发；
(7)沉降离心净化：将复溶后的醇膏冷却后密封放入冰箱静置，取上液及沉淀洗涤液合并离心净化，得到醇沉上清液；
(8)精制：取醇沉上清液减压浓缩后得到烟草精制提取物，加入苹果酸调节pH为偏酸性，制备得到烟草净油，调节pH为偏酸性有利于存放；回收乙醇。
进一步地，步骤(1)所述烟草废弃物为晒红烟叶碎片、晒黄烟叶碎片、复烤厂烟叶碎片、复烤厂烟末、制丝烟末、卷包烟末、烟花和烟梗中的一种或多种的混合。
进一步地，步骤(1)所述烟草废弃物粉碎粒径为0.25-0.85mm，优选为0.25-0.60mm。
进一步地，步骤(1)所述烟草废弃物与水的质量比为1:1-3，优选为1:2-3。
进一步地，步骤(1)所述浸润水浴温度为45-55℃，搅拌时间为10-20min，优选为水浴温度为45-50℃、搅拌时间为12-15min。
进一步地，步骤(2)所述酶制剂为纤维素酶(20万U)、果胶酶(3万U)、中温α淀粉酶(2千U)、中性蛋白酶(5万U)和甘露聚糖酶(18万U)中的一种或多种的混合。
进一步地，步骤(2)所述纤维素酶(20万U)添加比例为0.04-0.12wt％，优选为0.06-0.08wt％。
进一步地，步骤(2)所述果胶酶(3万U)添加比例为0.02-0.04％wt，优选为0.025-0.04wt％。
进一步地，步骤(2)所述中温α淀粉酶(2千U)添加比例为0.03-0.06％wt，优选为0.04-0.0.06wt％。
进一步地，步骤(2)所述中性蛋白酶(5万U)添加比例为0.02-0.04％wt，优选为0.03-0.04wt％。
进一步地，步骤(2)所述甘露聚糖酶(18万U)添加比例为0.05-0.15％wt，优选为0.08-0.15wt％。
进一步地，步骤(2)所述活化时间为20-30min，活化温度45-55℃；优选为活化时间20-25min、活化温度45-50℃。
进一步地，步骤(3)所述酶解温度为45-55℃，所述酶解时间为2-4h时；优选为酶解温度为45-50℃、酶解时间为3-3.5h。
进一步地，步骤(4)酶解后酶制剂不用灭活。
进一步地，步骤(4)所述酶解后的原料与低浓度乙醇的质量比为1:5-7，所述低浓度乙醇浓度为45-75wt％，所述振荡提取次数为2次，每次提取时间持续30-40min，提取温度为55-70℃；优选为原料与低浓度乙醇的质量比为1:5-6，所述低浓度乙醇浓度为45-60wt％，提取2次，每次提取时间持续30-35min，温度为60-65℃。
进一步地，步骤(4)所述离心转速为1000-1400rpm，离心时间为5-7min；优选为1200-1400rpm，离心时间为6-7min。
进一步地，步骤(5)中所述减压浓缩温度为40-50℃，真空度为87-116psi，醇膏的固含量为55-65wt％；优选为减压浓缩温度45-48℃，真空度100-116psi，醇膏的固含量为60-62wt％。
进一步地，步骤(6)高浓度乙醇预冷的温度为-4-0℃，优选为-4～-2℃。
进一步地，步骤(6)所述醇膏与高浓度乙醇的质量比为1:2-4，所述乙醇为95％乙醇--无水乙醇，所述搅拌时间为10-30min，转速80-100rpm；所述水浴温度为30-45℃，醇沉时间为10-30min；优选为醇膏与高浓度乙醇的质量比为1:2-4，乙醇选用无水乙醇，搅拌时间为20-30min，转速85-95rpm，水浴温度30-40℃，醇沉时间20-30min。
进一步地，步骤(7)所述冰箱温度为-4-0℃，所述静置时间为2-4h，所述离心转速为2500-5000rpm，离心时间为3-7min；优选为冰箱温度-4～-2℃，静置时间2.5-3.5h，离心转速3500-5000rpm，离心时间5-6min。
进一步地，步骤(8)所述减压浓缩温度为40-50℃，真空度为87-116psi；优选为减压浓缩温度45-48℃，真空度100-116psi。
进一步地，步骤(8)所述pH＝4.5-6.0，优选为pH＝4.5-5.5。
进一步地，其中步骤(6)-(8)中醇膏重复醇沉次数为2-3次，乙醇回收利用。
本发明的另一个目的还公开了一种烟草净油，采用上述方法制备而成。
进一步地，所述烟草净油的固含量为55-65wt％，优选为60-62wt％。固含量即膏状液体的固形物质量百分含量。
本发明的另一个目的还公开了一种上述烟草净油在再造烟叶领域的用途。
本发明的另一个目的还公开了了一种采用上述烟草净油的制备的再造烟叶。
进一步地，所述再造烟叶中烟草净油的加入量为0.02-0.2wt％，优选为0.025-0.1wt％。
进一步地，所述再造烟叶为常规卷烟用再造烟叶或加热不燃烧专用再造烟叶。
本发明中如无特殊说明，％均为质量百分含量。
本发明酶解处理烟草废弃物制备烟草净油的方法、烟草净油及用途，与现有技术相比较具有以下优点：
(1)本发明提取介质为乙醇，属强极性溶剂，进入烟叶组织或细胞内部可以有效溶解烟叶的致香成分，并易于回收，从而达到快速提取的目的。同时利用生物酶解技术结合物理沉降技术处理烟草废弃物制备烟草净油，能充分挖掘烟草废弃资源的价值及高值化利用，提取的料渣处理后作为堆肥使用，能避免资源浪费及环境污染问题。
(2)本发明中酶解后酶制剂不用灭活，加入乙醇提取过程可到达灭活的效果，减少了使用升温灭活带来的损耗及能耗。
(3)本发明在醇沉前先将高浓度乙醇在-4～-2℃温度下预冷，再加入醇膏中，能有效降低醇沉过程中的挥发损失，通过利用烟草有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性，利于有效成分充分转溶于乙醇中而沉淀出杂质，可有效除去淀粉、蛋白质、多糖、纤维素、蜡质等不利于感官品质的大分子物质，从而制备出品质较优的烟草净油。
(4)本发明制备的烟草净油流动性好(粘度范围在60-75cP之间)，色泽、风味纯正，保留了烟草的主要功能性成分(见表1)，不影响烟草本香，能够丰富烟香，能有效的提高香气质和整体舒适度，使卷烟的香气优雅，口腔舒适干净，对再造烟叶品质的提升有较好的促进作用。
(5)本发明制备的烟草净油能明显保留烟草本香，可以按0.02-0.2wt％的比例添加到传统卷烟用再造烟叶或加热不燃烧卷烟专用再造烟叶中，由于品质好，只需要很少的量就能让卷烟提升香气品质而基本不增加劲头和刺激性，对人体危害较轻。
(6)本发明烟草净油的制备工艺，已成功开展中试，并应用于再造烟叶产品中。
综上，本发明以烟草废弃物为原料，经生物酶解处理能有效提高提取效率，该方法制备的烟草净油的品质好，针对不同烟草废弃物原料基质的不同，通过添加不同比例的酶制剂进行酶解结合物理沉降技术能有效去除不利于感官品质的大分子物质，提高小分子挥发性成分特别是香气成分的含量而保留烟草本香，使烟气在一定程度上得到改善。能有效的提高香气质和整体舒适度，进一步协调卷烟内在化学成分，提高卷烟档次。不仅为提高烟草废弃物的使用价值开辟了新途径，实现废物利用，能够应用于工业上大规模生产再造烟叶，而且还能产生巨大的经济效益，具有投资少、见效快的特点。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明：
实施例1
本实施例公开了一种酶解处理烟草废弃物制备烟草净油的方法，具体步骤如下：
(1)原料前处理：将废弃晒红烟叶粉碎至粒径为0.425mm，按质量比1:2加50℃水浸润，搅拌均匀。
(2)酶制剂活化：分别取原料质量的0.06％酸性纤维素酶(20万U)、0.02％果胶酶(3万U)、0.04％中温α淀粉酶(2千U)、0.03％的中性蛋白酶、0.05％甘露聚糖酶(18万U)，加水完全溶解得到酶液，在50℃水浴下活化25min。
(3)原料酶解：将浸润后的原料加入活化后的酶液，在50℃水浴下酶解3h。
(4)提取净化：酶解结束后，将酶解后的原料与60％乙醇按质量比为1:7混合，在65℃下振荡提取30min；提取后，固形物和液体分离；液体在转速为1400rpm条件下，离心7min除杂，得到晒黄烟叶醇提液。
(5)浓缩：醇提液在40℃、87psi、70rpm条件下减压浓缩至固含量为60％，得到晒红烟叶醇膏。
(6)醇沉：在质量为n的醇膏中，加入质量为3n预冷的无水乙醇，搅拌均匀后，置于40℃水浴下，90rpm搅拌溶解20min。
(7)沉降离心净化：将醇沉液冷却后放入冰箱，温度控制在-2℃密封静置沉降3h，取底部沉淀用2倍质量的无水乙醇进行洗涤，洗涤液与上清液合并使用高速离心机2500rpm下离心7min除杂；
(8)精制：取离心上清液在40℃、87psi、70rpm条件下减压浓缩后，得到晒红烟叶精制提取物，其中步骤(6)-(8)中醇膏重复醇沉次数为2次，加入苹果酸调节pH为4.5，最后至固含量为60％得到晒红烟叶净油；乙醇回收利用。
实施例2
本实施例公开了一种酶解处理烟草废弃物制备烟草净油的方法，具体步骤如下：
(1)原料前处理：将废弃晒黄烟叶粉碎至粒径为0.425mm，按质量比1:2加50℃水浸润，搅拌均匀。
(2)酶制剂活化：分别取原料质量的0.06％酸性纤维素酶(20万U)、0.02％果胶酶(3万U)、0.04％中温α淀粉酶(2千U)、0.03％的中性蛋白酶、0.05％甘露聚糖酶(18万U)，加水完全溶解得到酶液，在50℃水浴下活化25min。
(3)原料酶解：将浸润后的原料加入活化后的酶液，在50℃水浴下酶解3h。
(4)提取净化：酶解结束后，将酶解后的原料与60％乙醇按质量比为1:7混合，在65℃下振荡提取30min；提取后，固形物和液体分离；液体在转速为1400rpm条件下，离心7min除杂，得到晒黄烟叶醇提液。
(5)浓缩：醇提液在40℃、87psi、70rpm条件下减压浓缩至固含量为60％，得到晒黄烟叶醇膏。
(6)醇沉：在质量为n的醇膏中，加入质量为3n预冷的无水乙醇，搅拌均匀后，置于40℃水浴下，90rpm搅拌溶解20min。
(7)沉降离心净化：将醇沉液冷却后放入冰箱，温度控制在-2℃密封静置沉降3h，取底部沉淀用2倍质量的无水乙醇进行洗涤，洗涤液与上清液合并使用高速离心机2500rpm下离心7min除杂；
(8)精制：取离心上清液在40℃、87psi、70rpm条件下减压浓缩后得到晒黄烟叶精制提取物，其中步骤(6)-(8)中醇膏重复醇沉次数为2次，加入苹果酸调节pH为4.5，最后至固含量为60％得到晒黄烟叶净油；乙醇回收利用。
实施例3
本实施例公开了一种酶解处理烟草废弃物制备烟草净油的方法，具体步骤如下：
(1)原料前处理：将废弃复烤厂烟叶碎片粉碎至粒径为0.425mm，按质量比1:2加45℃水浸润，搅拌均匀。
(2)酶制剂活化：分别取原料质量的0.08％酸性纤维素酶(20万U)、0.03％果胶酶(3万U)、0.05％中温α淀粉酶(2千U)、0.025％的中性蛋白酶、0.15％甘露聚糖酶(18万U)，加水完全溶解得到酶液，在45℃水浴下活化30min。
(3)原料酶解：将浸润后的原料加入活化后的酶液，在45℃水浴下酶解4h。
(4)提取净化：酶解结束后，将酶解后的原料与60％乙醇按质量比为1:7混合，在65℃下振荡提取30min；提取后，固形物和液体分离；液体在转速为1400rpm条件下，离心7min除杂，得到复烤厂烟叶醇提液。
(5)浓缩：醇提液在40℃、87psi、70rpm条件下减压浓缩至固含量为60％，得到复烤厂烟叶醇膏。
(6)醇沉：在质量为n的醇膏中，加入质量为3n预冷的无水乙醇，搅拌均匀后，置于40℃水浴下，90rpm搅拌溶解20min。
(7)沉降离心净化：将醇沉液冷却后放入冰箱，温度控制在-2℃密封静置沉降3h，取底部沉淀用2倍质量的无水乙醇进行洗涤，洗涤液与上清液合并使用高速离心机2500rpm下离心7min除杂；
(8)精制：取离心上清液在40℃、87psi、70rpm条件下减压浓缩后得到复烤厂烟叶精制提取物，其中步骤(6)-(8)中醇膏重复醇沉次数为2次，加入苹果酸调节pH为4.5，最后至固含量为60％得到复烤厂烟叶净油；乙醇回收利用。
实施例4
本实施例公开了一种酶解处理烟草废弃物制备烟草净油的方法，具体步骤如下：
(1)原料前处理：将废弃复烤厂烟末粉碎至粒径为0.25mm，按质量比1:1加55℃水浸润，搅拌均匀。
(2)酶制剂活化：分别取原料质量的0.08％酸性纤维素酶(20万U)、0.03％果胶酶(3万U)、0.05％中温α淀粉酶(2千U)、0.03％的中性蛋白酶、0.15％甘露聚糖酶(18万U)，加水完全溶解得到酶液，在55℃水浴下活化20min。
(3)原料酶解：将浸润后的原料加入活化后的酶液，在55℃水浴下酶解2h。
(4)提取净化：酶解结束后，将酶解后的原料与60％乙醇按质量比为1:5混合，在60℃下振荡提取35min；提取后，固形物和液体分离；液体在转速为1200rpm下离心6min除杂，得到复烤厂烟末醇提液。
(5)浓缩：醇提液在45℃、102psi、70rpm条件下减压浓缩至固含量为55％，得到复烤厂烟末醇膏。
(6)醇沉：在质量为n的醇膏中，加入质量为2n预冷的无水乙醇，搅拌均匀后，置于45℃水浴下，80rpm搅拌溶解35min。
(7)沉降离心净化：将醇沉液冷却后放入冰箱，温度控制在-4℃密封静置沉降4h，取底部沉淀用2倍质量的无水乙醇进行洗涤，洗涤液与上清液合并使用高速离心机5000rpm条件下，离心5min除杂；
(8)精制：取离心上清液在40℃、87psi、70rpm条件下减压浓缩后得到复烤厂烟末精制提取物，其中步骤(6)-(8)中醇膏重复醇沉次数为3次，加入苹果酸调节pH为5.0，最后至固含量为65％得到复烤厂烟末净油；乙醇回收利用。
实施例5
本实施例公开了一种酶解处理烟草废弃物制备烟草净油的方法，具体步骤如下：
(1)原料前处理：将制丝烟末粉碎至粒径为0.25mm，按质量比1:1加55℃水浸润，搅拌均匀。
(2)酶制剂活化：分别取原料质量的0.12％酸性纤维素酶(20万U)、0.025％果胶酶(3万U)、0.06％中温α淀粉酶(2千U)、0.04％的中性蛋白酶、0.15％甘露聚糖酶(18万U)，加水完全溶解得到酶液，在55℃水浴下活化20min。
(3)原料酶解：将浸润后的原料加入活化后的酶液，在55℃水浴下酶解3h。
(4)提取净化：酶解结束后，将酶解后的原料与60％乙醇按质量比为1:5混合，在60℃下振荡提取35min；提取后，固形物和液体分离；液体在转速为1200rpm下离心6min除杂，得到制丝烟末醇提液。
(5)浓缩：醇提液在45℃、102psi、70rpm条件下减压浓缩至固含量为55％，得到制丝烟末醇膏。
(6)醇沉：在质量为n的醇膏中，加入质量为2n预冷的无水乙醇，搅拌均匀后，置于45℃水浴下，80rpm搅拌溶解35min。
(7)沉降离心净化：将醇沉液冷却后放入冰箱，温度控制在-4℃密封静置沉降4h，取底部沉淀用2倍质量的无水乙醇进行洗涤，洗涤液与上清液合并使用高速离心机5000rpm条件下，离心5min除杂；
(8)精制：取离心上清液在40℃、116psi、70rpm条件下减压浓缩后得到制丝烟末精制提取物，其中步骤(6)-(8)中醇膏重复醇沉次数为3次，加入苹果酸调节pH为5.0，最后至固含量为65％得到制丝烟末净油；乙醇回收利用。
实施例6
本实施例公开了一种酶解处理烟草废弃物制备烟草净油的方法，具体步骤如下：
(1)原料前处理：将卷包烟末粉碎至粒径为0.25mm，按质量比1:1加55℃水浸润，搅拌均匀。
(2)酶制剂活化：分别取原料质量的0.12％酸性纤维素酶(20万U)、0.025％果胶酶(3万U)、0.06％中温α淀粉酶(2千U)、0.04％的中性蛋白酶、0.15％甘露聚糖酶(18万U)，加水完全溶解得到酶液，在55℃水浴下活化20min。
(3)原料酶解：将浸润后的原料加入活化后的酶液，在55℃水浴下酶解3h。
(4)提取净化：酶解结束后，将酶解后的原料与60％乙醇按质量比为1:5混合，在60℃下振荡提取35min；提取后，固形物和液体分离；液体在转速为1200rpm下离心6min除杂，得到卷包烟末醇提液。
(5)浓缩：醇提液在45℃、102psi、70rpm条件下减压浓缩至固含量为55％，得到卷包烟末醇膏。
(6)醇沉：在质量为n的醇膏中，加入质量为2n预冷的无水乙醇，搅拌均匀后，置于45℃水浴下，80rpm搅拌溶解35min。
(7)沉降离心净化：将醇沉液冷却后放入冰箱，温度控制在-4℃密封静置沉降4h，取底部沉淀用2倍质量的无水乙醇进行洗涤，洗涤液与上清液合并使用高速离心机5000rpm条件下，离心5min除杂；
(8)精制：取离心上清液在40℃、102psi、70rpm条件下减压浓缩后得到卷包烟末精制提取物，其中步骤(6)-(8)中醇膏重复醇沉次数为3次，加入苹果酸调节pH为4.5，最后至固含量为65％得到卷包烟末净油；乙醇回收利用。
实施例7
本实施例公开了一种酶解处理烟草废弃物制备烟草净油的方法，具体步骤如下：
(1)原料前处理：将废弃烟花粉碎至粒径为0.85mm，按质量比为1:3加50℃浸润，搅拌均匀。
(2)酶制剂活化：分别取原料质量的0.04％酸性纤维素酶(20万U)、0.04％果胶酶(3万U)、0.03％中温α淀粉酶(2千U)、0.02％的中性蛋白酶、0.05％甘露聚糖酶(18万U)，加水完全溶解得到酶液，在50℃水浴下活化20min。
(3)原料酶解：将浸润后的原料加入活化后的酶液，在50℃水浴下酶解3h。
(4)提取净化：酶解结束后，将酶解后的原料与45％乙醇按质量比为1:6混合，在55℃下振荡提取40min；提取后，固形物和液体分离；液体在转速为1000rpm条件下，离心5min除杂，得到烟花醇提液。
(5)浓缩：醇提液在50℃、116psi、70rpm条件下减压浓缩至固含量为55％，得到烟花醇膏。
(6)醇沉：在质量为n的醇膏中，加入质量为4n预冷的95％乙醇，搅拌均匀后，置于30℃水浴下，100rpm搅拌溶解10min。
(7)沉降离心净化：将醇沉液冷却后放入冰箱，温度控制在0℃密封静置沉降2h，取底部沉淀用2倍质量的95％乙醇进行洗涤，洗涤液与上清液合并使用高速离心机3500rpm下离心3min除杂；
(8)精制：取离心上清液在50℃、87psi、70rpm条件下减压浓缩后得到烟花精制提取物，其中步骤(6)-(8)中醇膏重复醇沉次数为2次，加入苹果酸调节pH为5.5，最后至固含量为55％得到烟花净油；乙醇回收利用。
实施例8
本实施例公开了一种酶解处理烟草废弃物制备烟草净油的方法，具体步骤如下：
(1)原料前处理：将废弃烟梗粉碎至粒径为0.85mm，按质量比为1:3加50℃水浸润，搅拌均匀。
(2)酶制剂活化：分别取原料质量的0.12％酸性纤维素酶(20万U)、0.04％果胶酶(3万U)、0.06％中温α淀粉酶(2千U)、0.04％的中性蛋白酶、0.08％甘露聚糖酶(18万U)，加水完全溶解得到酶液，在50℃水浴下活化25min。
(3)原料酶解：将浸润后的原料加入活化后的酶液，在50℃水浴下酶解4h。
(4)提取净化：酶解结束后，将酶解后的原料与60％乙醇按质量比为1:6混合，在70℃下振荡提取40min；提取后，固形物和液体分离；液体在转速为1000rpm条件下，离心5min除杂，得到烟梗醇提液。
(5)浓缩：醇提液在50℃、87psi、70rpm条件下减压浓缩至固含量为55％，得到烟梗醇膏。
(6)醇沉：在质量为n的醇膏中，加入质量为3n预冷的95％乙醇，搅拌均匀后，置于40℃水浴下，90rpm搅拌溶解20min。
(7)沉降离心净化：将醇沉液冷却后放入冰箱，温度控制在0℃密封静置沉降3h，取底部沉淀用2倍质量的95％乙醇进行洗涤，洗涤液与上清液合并使用高速离心机4000rpm下离心3min除杂；
(8)精制：取离心上清液在50℃、87psi、70rpm条件下减压浓缩后，得到烟梗精制提取物，其中步骤(6)-(8)中醇膏重复醇沉次数为2次，加入苹果酸调节pH为5.5，最后至固含量为55％得到烟梗净油；乙醇回收利用。
实施例9
实施例9公开了一种酶解处理烟草废弃物制备烟草净油的方法及再造烟叶中的用途，包括实施例1-8中任意一种烟草净油，在常规卷烟用再造烟叶或加热不燃烧专用再造烟叶中使用，添加量为0.02-0.2wt％，进行感官评价。
结果表明：添加本发明制备的烟草净油的再造烟叶感官均优于不添加净油的对照样品。
(1)添加本发明制备的烟草净油的常规卷烟用再造烟叶，香气纯正透发，香气质提高明显，浓度微有增加，劲头适中，满足感高，整体舒适度较好。
(2)添加本发明制备的烟草净油的加热不燃烧专用再造烟叶，烟气协调、香气优雅，口腔舒适干净，能明显提高加热不燃烧卷烟的烟香丰富度和满足感。
表1各实施例中净油主要成分表
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种酶解处理烟草废弃物制备烟草净油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料前处理：将烟草废弃物粉碎过筛后，加入水浸润，在水浴下搅拌均匀；
(2)酶制剂活化：取酶制剂，加水完全溶解得到酶液，在水浴下活化；
(3)原料酶解：将浸润后的原料加入活化后的酶液酶解；
(4)提取净化：酶解结束后，将酶解后的原料加入低浓度乙醇恒温振荡提取；提取后固液分离得到浸提液，将浸提液离心得到烟草提取液；
(5)浓缩：将烟草提取液减压浓缩后得到醇膏；回收乙醇；
(6)醇沉：在醇膏中加入预冷的高浓度乙醇，搅拌均匀后，水浴加热搅拌溶解；
(7)沉降离心净化：将复溶后的醇膏冷却后密封放入冰箱静置，取上液及沉淀洗涤液合并离心净化，得到醇沉上清液；
(8)精制：取醇沉上清液减压浓缩后得到烟草精制提取物，加入苹果酸调节pH为偏酸性，制备得到烟草净油；回收乙醇。
2.根据权利要求1所述酶解处理烟草废弃物制备烟草净油的方法，其特征在于，步骤(2)所述酶制剂为纤维素酶、果胶酶、中温α淀粉酶、中性蛋白酶和甘露聚糖酶中的一种或多种的混合。
3.根据权利要求1所述酶解处理烟草废弃物制备烟草净油的方法，其特征在于，步骤(6)预冷的高浓度乙醇的温度为-4-0℃。
4.根据权利要求1所述酶解处理烟草废弃物制备烟草净油的方法，其特征在于，步骤(4)所述酶解后的原料与低浓度乙醇的质量比为1:5-7，提取次数为2次，所述低浓度乙醇浓度为45-75wt％，所述振荡提取时间为30-40min，温度为55-70℃。
5.根据权利要求1所述酶解处理烟草废弃物制备烟草净油的方法，其特征在于，步骤(5)中所述减压浓缩温度为40-50℃，真空度为87-116psi，醇膏的固含量为55-65wt％。
6.根据权利要求1所述酶解处理烟草废弃物制备烟草净油的方法，其特征在于，步骤(6)所述醇膏与高浓度乙醇的质量比为1:2-4，所述乙醇为95％乙醇--无水乙醇，所述搅拌时间为10-30min，转速80-100rpm；所述水浴温度为30-45℃，醇沉时间为10-30min。
7.根据权利要求1所述酶解处理烟草废弃物制备烟草净油的方法，其特征在于，步骤(7)所述冰箱温度为-4-0℃，所述静置时间为2-4h，所述离心转速为2500-5000rpm，离心时间为3-7min。
8.根据权利要求1所述酶解处理烟草废弃物制备烟草净油的方法，其特征在于，其中步骤(6)-(8)中醇膏重复醇沉次数为2-3次。
9.一种烟草净油，其特征在于，采用权利要求1-8任意一项所述方法制备而成，所述烟草净油的固含量为55-65wt％。
10.一种采用权利要求9所述烟草净油的制备的再造烟叶。
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