CN115078605A - 一种聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及化学检测的技术领域，具体公开了一种聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的检测方法。具体包括以下步骤：（1）将待测聚氯乙烯塑料粉碎，加入到提取剂中进行超声提取，得到提取液；然后分别经过离心分离、洗涤、过滤、旋干，得到待测样品；（2）利用高效液相色谱法对待测样品进行测试，根据测试结果，计算聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的含量。其中，提取剂包括四氢呋喃、甲醇和乙酸。利用本申请提供的检测方法能够快速得到聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的含量，同时能够有效提高检测方法的精密度。
Description
技术领域
本申请涉及化学检测的技术领域，具体涉及一种聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的检测方法
背景技术
作为一种通用塑料，聚氯乙烯具有优异的机械性能和介电性能，在纺织品、皮革制品、建筑材料以及食品包装材料等各种日用化工产品均有广泛应用。然而，聚氯乙烯对光和热的稳定性较差，容易产生自动催化分解，使得聚氯乙烯发生变色现象，且聚氯乙烯的物理化学性能迅速下降，从而使得聚氯乙烯的应用受到限制。因此，在实际应用过程中，聚氯乙烯需要加入稳定剂，以提高对热和光的稳定性。
在聚氯乙烯塑料的加工成型与应用过程中，硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡常用作稳定剂，它能够有效提高聚氯乙烯的稳定性和透明性，且具有耐硫化污染的优点。然而，硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡是一种有毒有害物质，与人体长时间接触后，对皮肤、粘膜、消化道有刺激性，还可能对人体的肝胆系统和中枢神经系统产生影响。
为了充分了解聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的生态风险，建立快速、精密的检测方法是十分必要的。然而，关于聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的检测方法报道较少。
发明内容
为了快速检测聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的含量，同时提高检测方法的精密度，本申请提供一种聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的检测方法。
一种聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的检测方法，具体包括以下步骤：
1.将待测聚氯乙烯塑料粉碎，加入到提取剂中进行超声提取，得到提取液；然后分别经过离心分离、洗涤、过滤、旋干，得到待测样品；
2.利用高效液相色谱法对所述待测样品进行测试，根据测试结果，计算所述聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的含量；
所述提取剂包括四氢呋喃、甲醇和乙酸。
本申请中，利用四氢呋喃、甲醇和乙酸的混合溶液作为提取剂，对待测聚乙烯塑料进行超声提取，然后对提取液进行离心分离、洗涤、过滤、旋干，得到待测样品；上述对待测聚乙烯塑料的前处理，能够有效将硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡从待测聚乙烯塑料中充分提取出来，从而有利于提高检测方法的准确度。之后利用高效液相色谱法对待测样品进行测试，计算聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的含量。利用本申请提供的检测方法能够快速获得聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的含量，同时能够有效提高检测方法的精密度。
气相色谱法的仪器运行需要升温，进样口和检测器一般都不低于200℃，配备FID的气相还需要氢气源来维持检测器火焰燃烧，具有一定危险性；配备ECD的气相，ECD中具有放射源，使用或处理不当会造成放射源泄漏，产生放射污染等。与气相色谱法相比，高效液相色谱法的操作简单且安全。同时，高效液相色谱法具有分离度较强、精密度较高的特点，通过改变流动相和其他参数条件，能够有效提高聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡和其他杂质的分离效果，获得的峰型参数较好，从而能够有效提高检测结果的准确性和精密度。因此，本申请选择使用高效液相色谱法对聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡进行测定。
经过试验分析可知，相比于选择使用四氢呋喃、甲醇和乙酸中的一种或两种作为提取剂，本申请选择同时使用四氢呋喃、甲醇和乙酸作为提取剂，对待测聚氯乙烯塑料进行超声提取，用于聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的检测方法，能够有效提高检测方法的精密度。因此，本申请选择同时使用四氢呋喃、甲醇和乙酸作为提取剂。。
优选地，所述提取剂中各组分的重量份为：四氢呋喃75-90份；甲醇10-25份；乙酸0.1-0.5份。
在一个具体的实施方案中，所述提取剂中四氢呋喃的重量份可以为75份、82份、90份。
在一些具体的实施方案中，所述提取剂中四氢呋喃的重量份还可以为75-82份、82-90份。
经过试验分析可知，当提取剂中四氢呋喃的添加量控制在上述范围内，制备得到的提取剂对待测聚氯乙烯塑料进行超声提取，用于聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的检测方法，能够进一步提高检测方法的精密度。因此，本申请将提取剂中四氢呋喃的添加量控制在上述范围内。
在一个具体的实施方案中，所述提取剂中甲醇的重量份可以为10份、18份、25份。
在一些具体的实施方案中，所述提取剂中甲醇的重量份还可以为10-18份、18-25份。
经过试验分析可知，当提取剂中甲醇的添加量控制在上述范围内，制备得到的提取剂对待测聚氯乙烯塑料进行超声提取，用于聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的检测方法，能够进一步提高检测方法的精密度。因此，本申请将提取剂中甲醇的添加量控制在上述范围内。
在一个具体的实施方案中，所述提取剂中乙酸的重量份可以为0.1份、0.3份、0.5份。
在一些具体的实施方案中，所述提取剂中乙酸的重量份还可以为0.1-0.3份、0.3-0.5份。
经过试验分析可知，当提取剂中乙酸的添加量控制在上述范围内，制备得到的提取剂对待测聚氯乙烯塑料进行超声提取，用于聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的检测方法，能够进一步提高检测方法的精密度。因此，本申请将提取剂中乙酸的添加量控制在上述范围内。
优选地，所述超声提取的条件为：工作频率2000-3000W；温度30-50℃；时间45-75min。
优选地，所述离心分离的条件为：转速5000-8000r/min；时间5-10min。
优选地，所述高效液相色谱法的参数条件为：仪器：安捷伦1260高效液相色谱仪；色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(250mm*4.6mm*5μm)；流动相：流动相A为甲醇-磷酸盐缓冲液，流动相B为乙腈；进样体积：5-10μL；流动相的流速：1.0-5.0mL/min；色谱柱柱温：20-40℃；检测波长：200-230nm。
本申请选择十八烷基硅烷键合硅胶作为高效液相色谱法中色谱柱，并且选择合适的流动相、进样体积、流速、色谱柱柱温以及检测波长，能够快速获得待测聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的含量，同时，能够进一步提高检测方法的精密度。
进一步地，所述流动相A中磷酸盐缓冲液的pH值为5.6-6.8。
在一个具体的实施方案中，所述流动相A中磷酸盐缓冲液的pH值可以为5.6、6.2、6.8。
在一些具体的实施方案中，所述流动相A中磷酸盐缓冲液的pH值还可以为5.6-6.2、6.2-6.8。
经过试验分析可知，当高效液相色谱法的流动相A中磷酸盐缓冲液的pH控制在上述范围内时，能够进一步提高检测方法的精密度。因此，本申请将流动相A中磷酸盐缓冲液的pH控制在上述范围内。
进一步地，所述流动相A中甲醇与磷酸盐缓冲液的体积比为(2-10)：90。
进一步地，所述流动相A中甲醇与磷酸盐缓冲液的体积比为(4-8)：90。
在一个具体的实施方案中，所述流动相A中甲醇与磷酸盐缓冲液的体积比可以为2：90、4：90、6：90、8：90、10：90。
在一些具体的实施方案中，所述流动相A中甲醇与磷酸盐缓冲液的体积比还可以为(2-4)：90、(2-6)：90、(2-8)：90、(4-6)：90、(4-10)：90、(6-8)：90、(6-10)：90、(8-10)：90。
经过试验分析可知，当高效液相色谱法的流动相A中甲醇与磷酸盐缓冲液的体积比控制在上述范围内时，能够进一步提高检测方法的精密度。因此，本申请将流动相A中甲醇与磷酸盐缓冲液的体积比控制在上述范围内。
进一步地，所述高效液相色谱法的洗脱方式为梯度洗脱。
进一步地，所述梯度洗脱的程序条件为：0-10min，甲醇-磷酸盐缓冲液85％，乙腈15％；10-30min，甲醇-磷酸盐缓冲液30％，乙腈70％；30-50min，甲醇-磷酸盐缓冲液85％，乙腈15％。
本申请利用上述条件对待测聚氯乙烯塑料进行梯度洗脱，能够提高聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡与其他杂质的分离度，从而进一步提高检测方法的准确性和精密度。
综上所述，本申请的技术方案具体以下效果：
本申请将四氢呋喃、甲醇和乙酸的混合溶液作为提取剂，对待测聚乙烯塑料进行提取处理；之后利用高效液相色谱法对待测样品进行测试，计算聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的含量。利用本申请提供的检测方法能够快速获得聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的含量，同时能够有效提高检测方法的精密度。
本申请通过将提取剂中各组分的重量份控制在四氢呋喃75-90份，甲醇10-25份，乙酸0.1-0.5份，进一步提高了聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的检测方法的精密度。
本申请将高效液相色谱法中的参数设置成合适的条件，进一步提高了聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的检测方法的精密度。
具体实施方式
本申请提供一种聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的检测方法，具体包括以下步骤：
(1)将待测聚氯乙烯塑料粉碎，加入到提取剂中进行超声提取，得到提取液；然后分别经过离心分离、洗涤、过滤、旋干，得到待测样品。
其中，提取剂包括四氢呋喃、甲醇和乙酸。
具体地，提取剂中各组分的重量份为：四氢呋喃75-90份；甲醇10-25份；乙酸0.1-0.5份。
同时，超声提取的条件为：工作频率2000-3000W；温度30-50℃；时间45-75min。
另外，离心分离的条件为：转速5000-8000r/min；时间5-10min。
(2)利用高效液相色谱法对待测样品进行测试，根据测试结果，计算聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的含量。
具体地，高效液相色谱法的参数条件为：仪器：安捷伦1260高效液相色谱仪；色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(250mm*4.6mm*5μm)；流动相：流动相A为甲醇-磷酸盐缓冲液，流动相B为乙腈；进样体积：5-10μL；流动相的流速：1.0-5.0mL/min；色谱柱柱温：20-40℃；检测波长：200-230nm。
其中，流动相A中磷酸盐缓冲液的pH值为5.6-6.8。
具体地，流动相A中甲醇与磷酸盐缓冲液的体积比为(2-10)：90。
进一步地，所述流动相A中甲醇与磷酸盐缓冲液的体积比为(4-8)：90。
进一步地，高效液相色谱法的洗脱方式为梯度洗脱，梯度洗脱的程序条件为：0-10min，甲醇-磷酸盐缓冲液85％，乙腈15％；10-30min，甲醇-磷酸盐缓冲液30％，乙腈70％；30-50min，甲醇-磷酸盐缓冲液85％，乙腈15％。
以下结合制备例1-19、实施例1-23、对比例1-6以及性能检测试验对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
制备例
制备例1-13
制备例1-13分别提供了一种提取剂。
上述各制备例的不同之处在于：提取剂中各组分的添加量。如表1所示。
上述各制备例的制备方法为：根据表1，称取相应重量的四氢呋喃、甲醇和乙酸，充分混匀，制得提取剂。
表1制备例1-13中提取剂中各组分的添加量
制备例14-19
制备例14-19分别提供了一种提取剂。
上述各制备例与制备例3的不同之处在于：提取剂中各组分的种类。如表2所示。
表2制备例3、14-19中提取剂中各组分的种类
实施例
实施例1-13
实施例1-13分别提供了一种聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的检测方法。
上述各实施例的不同之处在于：步骤(1)中提取剂的类型。具体如表3所示。
上述各实施例的具体步骤如下：
1.取0.1g(精确到0.0001g)待测聚氯乙烯塑料粉碎，加入到10g提取剂中，并在温度为40℃时，采用工作频率为2500W的超声条件处理60min，得到提取液；然后在转速为65000r/min的条件下进行离心分离8min、之后洗涤、过滤、旋干，得到待测样品。
2.利用甲醇将硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡标准品配制成浓度为0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L的系列标准溶液，利用高效液相色谱法对上述标准溶液进行测试，根据测试结果，绘制标准曲线。
3.利用10mL甲醇将步骤(1)中的待测样品充分溶解，采用高效液相色谱法对待测样品进行测试，根据测试结果和标准曲线，计算聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的含量。
其中，高效液相色谱法的参数条件为：仪器：安捷伦1260高效液相色谱仪；色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(250mm*4.6mm*5μm)；流动相：流动相A为甲醇-磷酸盐缓冲液，流动相B为乙腈；进样体积：7μL；流动相的流速：2.0mL/min；色谱柱柱温：30℃；检测波长：226nm；洗脱方式为梯度洗脱，梯度洗脱的程序条件为：0-10min，甲醇-磷酸盐缓冲液85％，乙腈15％；10-30min，甲醇-磷酸盐缓冲液30％，乙腈70％；30-50min，甲醇-磷酸盐缓冲液85％，乙腈15％。
其中，流动相A中磷酸盐缓冲液的pH值为6.2，浓度为0.01moL/L，流动相A中甲醇与磷酸盐缓冲液的体积比为6：90。
表3实施例1-13中提取剂的类型
实施例14-23
实施例14-23分别提供了一种聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的检测方法。
上述各实施例与实施例3的不同之处在于：流动相A的参数条件。具体如表4所示。
表4实施例3、14-23中流动相A的参数条件
对比例
对比例1-6
对比例1-6分别提供了一种聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的检测方法。
上述各对比例与实施例3的不同之处在于：提取剂的类型。如表5所示。
表5对比例1-6中提取剂的类型
性能检测试验利用实施例1-23与对比例1-6提供的方法对聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的含量进行检测，重复测定6次，计算相对标准偏差(RSD)，考察检测方法的精密度。
检测结果如表6所示。
表6实施例1-23与对比例1-6的检测方法的精密度
结合表6，通过对比实施例1-23与对比例1-6的检测结果可知，本申请将四氢呋喃、甲醇和乙酸的混合溶液作为提取剂，对待测聚乙烯塑料进行超声提取，然后对提取液进行离心分离、洗涤、过滤、旋干，得到待测样品；之后利用高效液相色谱法对待测样品进行测试，计算聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的含量。利用本申请提供的检测方法能够快速获得聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的含量，同时能够有效提高检测方法的精密度。
通过对比实施例3与对比例1-6的检测结果可知，相比于选择使用四氢呋喃、甲醇和乙酸中的一种或两种作为提取剂，对待测聚氯乙烯塑料进行超声提取，本申请选择同时使用四氢呋喃、甲醇和乙酸作为提取剂，对待测聚氯乙烯塑料进行超声提取，用于聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的检测方法，能够有效提高检测方法的精密度。因此，本申请选择同时使用四氢呋喃、甲醇和乙酸作为提取剂。
通过对比实施例1-5的检测结果可知，当提取剂中四氢呋喃的添加量控制在75-90份时，制备得到的提取剂对待测聚氯乙烯塑料进行超声提取，用于聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的检测方法，能够进一步提高检测方法的精密度。因此，本申请将提取剂中四氢呋喃的添加量控制在上述范围内。
通过对比实施例3、6-9的检测结果可知，当提取剂中甲醇的添加量控制在10-25份时，制备得到的提取剂对待测聚氯乙烯塑料进行超声提取，用于聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的检测方法，能够进一步提高检测方法的精密度。因此，本申请将提取剂中甲醇的添加量控制在上述范围内。
通过对比实施例3、10-13的检测结果可知，当提取剂中乙酸的添加量控制在0.1-0.5份时，制备得到的提取剂对待测聚氯乙烯塑料进行超声提取，用于聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的检测方法，能够进一步提高检测方法的精密度。因此，本申请将提取剂中乙酸的添加量控制在上述范围内。
通过对比实施例3、14-17的检测结果可知，聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的检测方法中，当高效液相色谱法的流动相A中磷酸盐缓冲液的pH为5.6-6.8时，能够进一步提高检测方法的精密度。因此，本申请将流动相A中磷酸盐缓冲液的pH控制在上述范围内。
通过对比实施例3、18-23的检测结果可知，聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的检测方法中，当高效液相色谱法的流动相A中甲醇与磷酸盐缓冲液的体积比为(2-10)：90时，能够进一步提高检测方法的精密度。因此，本申请将流动相A中甲醇与磷酸盐缓冲液的体积比控制在上述范围内。进一步地，本申请将流动相A中甲醇与磷酸盐缓冲液的体积比控制在(4-8)：90。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
将待测聚氯乙烯塑料粉碎，加入到提取剂中进行超声提取，得到提取液；然后分别经过离心分离、洗涤、过滤、旋干，得到待测样品；
利用高效液相色谱法对所述待测样品进行测试，根据测试结果，计算所述聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的含量；
所述提取剂包括四氢呋喃、甲醇和乙酸。
2.根据权利要求1所述的聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的检测方法，其特征在于，所述提取剂中各组分的重量份为：四氢呋喃75-90份；甲醇10-25份；乙酸0.1-0.5份。
3.根据权利要求1所述的聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的检测方法，其特征在于，所述超声提取的条件为：工作频率2000-3000W；温度30-50℃；时间45-75min。
4.根据权利要求1所述的聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的检测方法，其特征在于，所述离心分离的条件为：转速5000-8000r/min；时间5-10min。
5.根据权利要求1所述的聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的参数条件为：仪器：安捷伦1260高效液相色谱仪；色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶（250mm*4.6mm*5μm）；流动相：流动相A为甲醇-磷酸盐缓冲液，流动相B为乙腈；进样体积：5-10µL；流动相的流速：1.0-5.0mL/min；色谱柱柱温：20-40℃；检测波长：200-230nm。
6.根据权利要求5所述的聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的检测方法，其特征在于，所述流动相A中磷酸盐缓冲液的pH值为5.6-6.8。
7.根据权利要求5所述的聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的检测方法，其特征在于，所述流动相A中甲醇与磷酸盐缓冲液的体积比为（2-10）：90。
8.根据权利要求7所述的聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的检测方法，其特征在于，所述流动相A中甲醇与磷酸盐缓冲液的体积比为（4-8）：90。
9.根据权利要求5所述的聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的洗脱方式为梯度洗脱。
10.根据权利要求9所述的聚氯乙烯塑料中硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱的程序条件为：0-10min，甲醇-磷酸盐缓冲液85%，乙腈15%；10-30min，甲醇-磷酸盐缓冲液30%，乙腈70%；30-50min，甲醇-磷酸盐缓冲液85%，乙腈15%。
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