CN115074539A - 一种含铍污泥中铍回收及无害化的方法 - Google Patents

一种含铍污泥中铍回收及无害化的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种含铍污泥中铍回收及无害化的方法，包括步骤：S1，将粒度为200‑600目的含铍污泥与矿化剂加入水热反应器中进行水热处理，待水热反应器冷却至室温后，固液分离水热反应器中混合物，得含铍滤液；S2，将含铍滤液和皂化萃取剂混合、静置后得到有机相，皂化萃取剂为萃取剂与第一碱液混合溶液；S3，将S2有机相与反萃取剂混合、静置后得到水相，水相为含铍反萃液；反萃取剂为碳酸钠与氟化铵的混合溶液；S4，将含铍反萃液加热水解得到终产物。本发明实现了含铍污泥的铍回收以及无害化处理，萃取级数少，铍回收率高。

Description

一种含铍污泥中铍回收及无害化的方法
技术领域
本发明涉及金属回收及无害化，尤其涉及一种含铍污泥中铍回收及无害化的方法。
背景技术
铍是一种稀有轻金属，具有密度低，熔点高、弹性模量大、拉伸强度大、X射线透射性好等诸多优异的性能，是航天，航空，电子和核工业等领域不可替代的材料，有“超级金属”“尖端金属”“空间金属”之称。
目前对含铍废水废液的处理方法主要为石灰乳中和法，大多数铍离子生成氢氧化铍从溶液中析出，絮凝沉淀后形成含铍污泥。然而，铍及其化合物对人体有毒害，属毒性最大的元素之一。因此，亟需一种对含铍污泥中铍回收及无害化的方法。
目前，含铍污泥的处理尚未见研究，且固化、填埋等危险废物常用的处理方式存在土地占用面积大以及二次污染等问题。此外，铍作为一种稀缺金属，从含铍污泥中回收铍对缓解资源紧缺具有重要意义。
铍是两性金属，既能溶于酸也能溶于碱液。传统酸浸虽能实现铍渣中的铍的高效分离回收，但无法实现铍渣中铍与铝的选择性分离，铍的回收率低；而且往往需要通过多级萃取的方式提高萃取率，工艺较为繁琐。
因此，通过使用反萃取的方式对工艺进一步改进，实现铍渣中铍铝的选择性分离的同时减少萃取-反萃取级数、简化工艺。
发明内容
本发明的主要目的是提供了一种含铍污泥中铍回收及无害化的方法，旨在解决上述萃取-反萃取级数多、铍的回收率低、铍铝无法选择性分离等问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种含铍污泥中铍回收及无害化的方法，包括步骤：
S1，将粒度为200-600目的含铍污泥与矿化剂加入水热反应器中进行水热处理，待水热反应器冷却至室温后，固液分离水热反应器中混合物，得含铍滤液。
其中，含铍污泥为铍冶炼过程中含铍废水的处理产物，含铍污泥与矿化剂的固液比为1g:3-10mL。
S2，将含铍滤液和皂化萃取剂混合、静置后得到有机相，皂化萃取剂为萃取剂与第一碱液混合后的溶液。
其中，第一碱液与萃取剂的摩尔比为1:1-3，皂化萃取剂与含铍滤液体积之比为1:0.5-3。
S3，将有机相与反萃取剂混合、静置后得到水相，其中，水相为含铍反萃液。
其中，反萃取剂为碳酸钠与氟化铵的混合溶液，混合溶液中，碳酸钠与氟化铵的摩尔比为1-5:1；有机相与反萃取剂的体积之比为1-3:1。
S4，将含铍反萃液加热水解得到终产物。
进一步的，矿化剂为硫酸、硝酸和盐酸中的一种或多种，矿化剂的浓度不小于0.5mol/L。
进一步的，步骤S1中，水热处理的温度为80-200℃，水热处理的时长为1-10h。
进一步的，步骤S1还包括，将含铍滤液的pH调至2.0-5.0。
进一步的，第一碱液为氢氧化钠、碳酸氢钠和氨水中的一种或多种；其中，第一碱液的浓度为1-3mol/L。
进一步的，步骤S2中，萃取剂为P204、P507、TBP、双(2,4,4-三甲基戊基)膦酸和磺化煤油中的一种或多种。
进一步的，步骤S2中，萃取温度为20-50℃，萃取时间为20-60min。
进一步的，步骤S3中，反萃取温度为20-50℃，反萃取时间为30-60min。
进一步的，步骤S4中，加热水解的过程中，水与含铍反萃液的体积比为10-20:1。
进一步地，步骤S4中，水解温度为60-80℃，水解时间1-3h。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
1、本发明利用硫酸、盐酸、硝酸中的一种或多种作为矿化剂，利用矿化剂的强酸性将铍从无定形二氧化硅和硫酸钙的晶格中分离提取出来，含铍污泥中铍提取率达90%以上，实现了铍资源的高效回收。
2、本发明使用的萃取剂为皂化萃取剂，首先，含铍滤液中的铍离子与皂化萃取剂中的金属离子交换，含铍滤液中不再继续产生氢离子，增加萃取金属的容量，使得含铍滤液始终维持在萃取较为适宜的pH值，还能使得铍与其他金属选择性分离，有效的提高了单级萃取率，保证了分离效果；其次，反萃取剂与被反萃液混合、静置后得到的有机相能够在酸化后作为萃取剂重复使用，且保持较高的萃取率。
3、本发明利用反萃取的方法，首先，实现含铍浸出液中Be与Al的选择性分离，反萃率为95%以上；其次，本发明中使用的反萃取剂为按一定比例调配的碳酸钠和氟化铵的混合溶液。
一方面，反应生成碳酸铵与氟化钠，碳酸铵本身是效果较佳的反萃取剂，而氟化钠中的氟离子能与铍络合，加速铍从油相进入水相。
另一方面，调控含铍反萃液的pH值为8-9之间，使得铍能够充分浸出的同时，避免氟铍离子大量络合、杂质协同萃取从而生成第三相，本发明提高了反萃取效率，减少了铍损耗，促进了铍铝分离，降低了反萃取所需级数。
最后，后续加热水解时无需加入碱液，直接向pH为8-9的含铍反萃液中加入水后加热煮沸就能水解成氢氧化铍，节约成本，简化工艺。
本发明通过对含铍污泥的处理研究，对含铍废水冶炼过程中产生的含铍废渣进行预处理，进一步加热水解，并利用萃取、反萃取的处理工序高效地提取铍，提取出的氢氧化铍以及氧化铍可以进一步加工使用，避免了传统固化、填埋处理带来环境危害，进一步实现了含铍污泥无害化。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明中一种含铍污泥中铍回收及无害化的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
并且，本发明各个实施方式之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
本发明提供了一种含铍污泥中铍回收及无害化的方法，包括步骤：
S1，将粒度为200-600目的含铍污泥与矿化剂加入水热反应器中进行水热处理，待水热反应器冷却至室温后，固液分离水热反应器中混合物，得含铍滤液。
其中，含铍污泥为铍冶炼过程中含铍废水的处理产物，含铍污泥与矿化剂的固液比为1g:3-10mL。
含铍污泥中包括载有氢氧化铍的无定形二氧化硅和硫酸钙，利用水热处理将铍离子从无定形二氧化硅和硫酸钙的晶格中分离提取出来，实现了铍的有效提取。
在一些实施例中，可以将铍冶炼过程中产生的含铍废渣通过研磨过筛的方式预处理，得到粒度为200-600目的含铍污泥。
矿化剂可以为硫酸、硝酸和盐酸中的一种或多种，矿化剂的浓度不小于0.5mol/L。
示例性地，可以将含铍污泥与矿化剂置于水热釜中进行水热处理。
其中，水热处理的温度可以为80-200℃，水热处理的时长可以为1-10h。
在一些实施例中，还可以将含铍滤液的pH调至2.0-5.0后再进行下述的萃取环节。
调节pH的方式可以为：向含铍滤液中加入第二碱液，将含铍滤液的pH调至2.0-5.0；第二碱液为氢氧化钠、碳酸钠中的一种或几种。
在上述步骤S1中，固液分离得到含铍滤液与和脱铍后的滤渣，将脱铍后滤渣与四氧化三铁、焦炭等配料进行煅烧后得到固化体。
S2，将含铍滤液和皂化萃取剂混合、静置后得到有机相，皂化萃取剂为萃取剂与第一碱液混合溶液。
其中，第一碱液与萃取剂的摩尔比为1:1-3，皂化萃取剂与含铍滤液体积之比为1:0.5-3。
在一些实施例中，第一碱液可以为氢氧化钠、碳酸氢钠和氨水中的一种或多种；其中，第一碱液的浓度为1-3mol/L。
萃取剂可以为P204、P507、TBP、双(2,4,4-三甲基戊基)膦酸和磺化煤油中的一种或多种。
本领域技术人员应当知道的是，上述P204、P507、TBP均为常用的萃取剂，分别表示二(2-乙基己基)磷酸酯、2－乙基己基磷酸单2－乙基己基酯以及磷酸三丁酯。
为了节约成本，可以将萃取剂稀释后投入使用，如：可以将P204萃取剂用煤油稀释至体积分数为30%后再与第一碱液结合，且30%p204就可以达到90%的萃取率。
在一些实施例中，取出皂化萃取剂的步骤可以包括：将第一碱液与萃取剂混合后放到气浴震荡室震荡30min，再将震荡后的混合液倒入分液漏斗静置分液，将下层水相倒出，收集上层的油相。
S3，将有机相与反萃取剂混合、静置后得到水相，其中，水相为含铍反萃液。
在一些实施例中，反萃取剂为碳酸钠与氟化铵的混合溶液，且碳酸钠与氟化铵的摩尔比可以为1-5:1；有机相与反萃取剂的体积之比可以为1-3:1。
反萃取温度可以为20-50℃，反萃取时间可以为30-60min。
示例性地，取出含铍反萃液的步骤可以包括：将反萃取剂和有机相混合后倒入锥形瓶，锥形瓶放入气浴震荡器，震荡30min，再将锥形瓶里面的混合液倒入分液漏斗，静置分液，上层为稍微偏白的油相，下层为透明的水相，分离油相得到水相。
为了节约成本，提高工艺的可实施性，可以将步骤S3中得到的有机相通过硫酸酸化后，作为萃取重复使用；也可以返回步骤S2中进一步碱化，作为皂化萃取剂与含铍滤液结合，且可以保持较高的萃取率。
通过控制碳酸钠与氟化铵的摩尔比值能够将含铍反萃液的pH控制在8~9，使得铍能够充分浸出的同时，避免氟铍离子大量络合、杂质协同萃取从而生成第三相。
S4，将含铍反萃液加热水解得到终产物。
示例性地，水与含铍反萃液的体积比可以为10-20:1，水解温度可以为60-80℃，水解时间可以为1-3h。
其中，终产物为含铍反萃液加热水解后得到的氢氧化铍固体。
结合上述步骤S3中所述，含铍反萃液的pH为8-9，使得铍离子和水在60-80℃下反应，将硫酸铍转变成氢氧化铍。
可以将氢氧化铍进一步高温煅烧得到氧化铍产品。
本领域技术人员应当知道的是，铍提取率的计算方式可以为；萃取率计算方式可以为：含铍滤液中铍的浓度-萃取后水相中铍的浓度/含铍滤液中铍的浓度；反萃率的计算方式可以为含铍反萃液中铍的浓度/含铍滤液中铍的浓度-萃取后水相中铍的浓度。
为了便于本领域技术人员对本发明做进一步理解，结合图1中含铍污泥中铍回收及无害化的方法的流程示意图，现举例说明：
实施例1
将5g，200目的含铍污泥与25mL的0.5mol/L的H2SO4混合，将混合浆料放入水热釜中，加热至120℃，反应5小时，反应结束后待水热釜静置、冷却至室温后打开水热釜，通过过滤、离心等方式将固液混合物分离，得到含铍滤液和脱铍滤渣，其中，矿化后铍提取率为95％；用NaOH调节含铍滤液pH值为2。
将30%磺化煤油与1mol/L的NaOH混合，其摩尔比为2∶1，得皂化萃取剂，将皂化萃取剂与含铍滤液按照体积比为1:1混合，在40℃下萃取30min后，静置分层，分析测得水相中Be为0.3mg/L，Al为12.4mg/L，经计算萃取率达99.8%。
将碳酸钠与氟化铵按照摩尔比为5:1混合得反萃取剂，将有机相与反萃取剂的按照体积比为3：2混合，在30℃下反萃取1h，静置分层，分析测得水相Be为31.7mg/L，Al为0.68mg/L，铍的反萃率98%，实现铍铝分离，得到高纯含铍液（即含铍反萃液）。
向含铍反萃液中加入蒸馏水，蒸馏水与含铍反萃液的体积比为10：1，加热水解，水解温度为65℃，水解时间2h，得到固体氢氧化铍，实现了含铍污泥中的铍回收与无害化。
实施例2
将10g，200目的含铍污泥与50mL的0.5mol/L的H2SO4混合，将混合浆料放入水热釜中，加热至120℃，反应5小时，反应结束后静置冷却至室温。打开水热釜，通过过滤、离心等方式将固液混合物分离，得到含铍滤液和脱铍滤渣，其中，矿化后铍提取率为93％；用NaOH调节含铍滤液pH值为2.5。
将30%磺化煤油与1mol/LNaOH混合，其摩尔比为3:1，得皂化萃取剂。皂化萃取剂与含铍滤液按体积比为1:1混合，在40℃下萃取30min后，静置分层，分析测得水相中Be为0.5mg/L，Al为12.6mg/L，经计算萃取率达99.7%。
将碳酸钠与氟化铵按照摩尔比为3:1混合得反萃取剂，将有机相与反萃铍的碱液按照体积比为2:1混合，在30℃下萃取1h，静置分层，分析测得水相Be为30.8mg/L，Al为0.94mg/L，铍的反萃率95%，实现铍铝分离，得到高纯含铍液（即含铍反萃液）
向含铍反萃液中加入蒸馏水，蒸馏水与含铍反萃液的体积比为15：1。加热水解，其中水解温度为70℃，水解时间为1h，取出二者加热水解得到的氢氧化铍固体产物，实现了含铍污泥中的铍回收与无害化。
实施例3
将20g，200目的含铍污泥与100mL的0.5mol/L的H2SO4混合，将混合浆料放入水热釜中，加热至120℃，反应5小时，反应结束后静置冷却至室温。打开水热釜，通过过滤、离心等方式将固液混合物分离，得到含铍滤液和脱铍滤渣，其中，矿化后铍提取率为90％；用NaOH调节含铍滤液pH值为3。
将30%磺化煤油与1mol/L的NaOH混合，其摩尔比为2:1，得皂化萃取剂，皂化萃取剂与含铍滤液按体积比1:1混合，在40℃下萃取30min后，静置分层，分析测得水相中Be为0.2mg/L，Al为12.8mg/L，经计算萃取率达99.8%。
将碳酸钠与氟化铵按照摩尔比为2:1混合得反萃取剂，有机相与反萃取剂按照体积比为2：1混合，在30℃下萃取1h，静置分层，分析测得水相Be为31mg/L，Al为0.71mg/L，铍的反萃率96%，实现铍铝分离，得到高纯含铍液（即含铍反萃液）。
向含铍反萃液中加入蒸馏水，蒸馏水与含铍反萃液的体积比为18:1，加热水解，其中水解温度为75℃，水解时间为1h，取出二者加热水解得到的氢氧化铍固体产物，实现了含铍污泥中的铍回收与无害化。
实施例4
按照实施例3中的步骤得到萃取后的有机相，等量分成三份，按照体积比2∶1与反萃取剂A、B、C分别混合。
A反萃取剂为碳酸钠，反萃后分三相，其中，铍的反萃率80%，铝的反萃率3%，且含铍反萃液的pH为9.87；B反萃取剂为氟化铵，反萃后分为两层，铍的反萃率为100%，铝的反萃率20%，虽然铍的反萃率高，但是铍铝分离率不高，含铍反萃液的pH为6.17。
C反萃取剂为氟化铵与碳酸钠，其摩尔比为2∶1，反萃后分为两层，对于铍的反萃率99.98%，对于铝的反萃率0.2%，既实现了铍的高反萃率，又实现了铍铝高效分离，且含铍反萃液的pH为8.53。
将含铍反萃液的pH控制在8~9之间，使得铍充分浸出、与铝高效分离的同时避免氟铍离子过度络合造成铍损耗。
本发明的上述技术方案中，以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的技术构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围。

Claims (10)

1.一种含铍污泥中铍回收及无害化的方法，其特征在于，包括步骤：
S1，将粒度为200-600目的含铍污泥与矿化剂加入水热反应器中进行水热处理，待所述水热反应器冷却至室温后，固液分离所述水热反应器中混合物，得含铍滤液；
其中，所述含铍污泥为铍冶炼过程中含铍废水的处理产物，所述含铍污泥与所述矿化剂的固液比为1g:3-10mL；
S2，将所述含铍滤液和皂化萃取剂混合、静置后得到有机相，所述皂化萃取剂为萃取剂与第一碱液混合后的溶液；
其中，所述第一碱液与所述萃取剂的摩尔比为1:1-3，所述皂化萃取剂与含铍滤液体积之比为1:0.5-3；
S3，将所述有机相与反萃取剂混合、静置后得到水相，其中，所述水相为含铍反萃液；
其中，所述反萃取剂为碳酸钠与氟化铵的混合溶液，所述混合溶液中，碳酸钠与氟化铵的摩尔比为1-5:1；
所述有机相与所述反萃取剂的体积之比为1-3:1；
S4，将所述含铍反萃液加热水解得到终产物。
2.根据权利要求1所述的一种含铍污泥中铍回收及无害化的方法，其特征在于，所述矿化剂为硫酸、硝酸和盐酸中的一种或多种，所述矿化剂的浓度不小于0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种含铍污泥中铍回收及无害化的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述水热处理的温度为80-200℃，所述水热处理的时长为1-10h。
4.根据权利要求1所述的一种含铍污泥中铍回收及无害化的方法，其特征在于，所述步骤S1还包括，将所述含铍滤液的pH调至2.0-5.0。
5.根据权利要求1所述的一种含铍污泥中铍回收及无害化的方法，其特征在于，所述第一碱液为氢氧化钠、碳酸氢钠和氨水中的一种或多种；
其中，所述第一碱液的浓度为1-3mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种含铍污泥中铍回收及无害化的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述萃取剂为P204、P507、TBP、双(2,4,4-三甲基戊基)膦酸和磺化煤油中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种含铍污泥中铍回收及无害化的方法，其特征在于，所述步骤S2中，萃取温度为20-50℃，萃取时间为20-60min。
8.根据权利要求1所述的一种含铍污泥中铍回收及无害化的方法，其特征在于，所述步骤S3中，反萃取温度为20-50℃，反萃取时间为30-60min。
9.根据权利要求1~8中任一项所述的一种含铍污泥中铍回收及无害化的方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述加热水解的过程中，水与所述含铍反萃液的体积比为10-20:1。
10.根据权利要求9所述的一种含铍污泥中铍回收及无害化的方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述水解温度为60-80℃，所述水解时间1-3h。
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