CN115074152A - 一种白油除杂回收处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种白油除杂回收处理方法，包括如下步骤：S1：加热，对白油进行加热处理，加热温度为20‑100℃；S2：真空分离，将加热后的白油通入到真空分离器中进行真空分离，使溶解在白油中的水分和二氯甲烷游离出来形成气泡并汽化，真空分离器的真空度为﹣1Mpa到﹣0.05MPa，真空分离处理时间为1.5‑2.5h；S3a：冷凝回收，将汽化后气态的水分、二氯甲烷以及部分白油通入到冷凝器中进行冷凝，气态的水分以及白油冷凝后成为油水混合物，再将油水混合物通入油气分离器并将分离得到的白油回收处理；S4：过滤回收，将真空分离后的液态白油通过过滤除去其中的固体杂质后回收处理。能够有效去除白油中的固体杂质、水分以及二氯甲烷等可溶杂物，能够提升白油的回收利用率。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池隔膜生产技术领域，具体而言，为一种白油除杂回收处理方法。
背景技术
湿法锂电池隔膜的异步拉伸生产流程一般包括如下工序：投料配料→挤出塑化→铸片冷却→纵向拉伸→横向拉伸→萃取干燥→牵引定型→收卷检验。在双向拉伸工序中，经过双向拉伸后的油膜，分子链得到了纵横两个方向取向，而作为成孔剂的白油也均匀分布在了发生了取向的分子链之间，经二氯甲烷萃取后，可将白油萃取掉，使得湿法锂电池隔膜显现出微孔特性。
萃取产生的二氯甲烷和白油的混合液经过循环，进入精馏系统，通过高温精馏，二氯甲烷作为轻组分挥发冷凝后收集，白油作为重组分与二氯甲烷实现分离。
精馏过后的白油不能直接投入产线循环利用，一是作为重组分的白油中存在少量的杂质导致产品缺陷，二是白油中含有较高的水分和二氯甲烷影响产品连续性并腐蚀铸片辊，三是长期循环利用的白油会被氧化导致色度变差影响产品外观。
传统的做法有两种，一种是将精馏过后的白油进行二次过滤提纯，该种方法不能解决白油氧化色度变差的问题。另一种方法是将精馏过后的白油直接经过脱色装置处理，脱色剂一般采用白土，该种方法不能解决水分和二氯甲烷含量高的问题，且由于白油色度变差是需要一个长期的过程，而且白土作为危险废物处理费用高昂，精馏后的白油没有必要每次都经过白土进行脱色处理，造成制造成本浪费。
为了解决以上存在的问题，现提出一种白油除杂回收处理方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种白油除杂回收处理方法，能够有效去除白油中的固体杂质、水分以及二氯甲烷等可溶杂物，能够提升白油的回收利用率。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提出了一种白油除杂回收处理方法，包括如下步骤：
S1：加热，对白油进行加热处理，加热温度为20-100℃；
S2：真空分离，将加热后的白油通入到真空分离器中进行真空分离，使溶解在白油中的水分和二氯甲烷游离出来形成气泡并汽化，所述真空分离器的真空度为﹣1Mpa到﹣0.05MPa，真空分离处理时间为1.5-2.5h；
S3a：冷凝回收，将汽化后气态的水分、二氯甲烷以及部分白油通入到冷凝器中进行冷凝，气态的水分以及白油冷凝后成为油水混合物，再将油水混合物通入油气分离器并将分离得到的白油回收处理；
S4：过滤回收，将真空分离后的液态白油通过过滤除去其中的固体杂质后回收处理。
进一步，所述步骤S2和步骤S4之间还包括步骤S3b：脱色处理，将真空分离后的液态白油中加入脱色剂进行脱色处理，脱色处理后将白油进行回收处理。
进一步，还包括步骤S3c：脱色剂过滤，将脱色后的白油进行过滤，去除其中的固体脱色剂杂质。
进一步，步骤S3b和步骤S3c中采用脱色系统进行脱色处理和脱色剂过滤处理，所述脱色系统包括脱色剂添加装置、脱色装置和脱色剂过滤装置。
进一步，所述脱色剂添加装置的出料口设有流量计，所述脱色剂添加装置的出料口设有用于调节脱色剂添加量的调节阀。
进一步，步骤S3b中，加入的脱色剂为白土，白土和白油的质量之比为1：100-3：100。
进一步，步骤S3a中，将冷凝回收后残余的二氯甲烷通入活性炭过滤器中进行吸收处理。
进一步，步骤S1中，采用电加热或者蒸汽加热。
进一步，步骤S1中，加热温度为80℃。
进一步，步骤S4中，采用三级滤网进行过滤，三级滤网的过滤精度依次为20μm-5μm-1μm。
本发明的有益效果在于：
本发明的白油除杂回收处理方法，将白油进行加热、真空分离、冷凝回收、过滤回收等步骤，可以有效地将白油中的固体杂质、水分以及二氯甲烷等可溶杂物清除，还能够提升白油的回收利用率；
通过脱色处理还能够提高色度较差的白油的色度。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为本发明的白油除杂回收处理方法实施例的示意图；
图2为白油脱色前后对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
如图1所示，为本实施例的一种白油除杂回收处理方法的示意图，包括如下步骤：
S1：加热，对白油进行加热处理，目的是加快白油中二氯甲烷、水分等轻组分的挥化，加热温度为20-100℃。具体地，本实施例中，白油采用蒸汽加热或电加热的方式进行加热，加热温度控制在80℃，且本实施例中，通过温度传感器对白油的温度进行检测，再利用PID控制器(也可采用PLC)控制电加热器输出或者蒸汽调节阀开度，来实现精确控温，温度控制必须在真空泵和油泵同时运行的情况下才能启动，当温度超过安全设定值时(一般100℃)，控制器联锁动作切除加热装置，保证加热器的安全运行；
S2：真空分离，将加热后的白油通入到真空分离器中进行真空分离，使溶解在白油中的水分和二氯甲烷游离出来形成气泡并汽化，真空分离器的真空度为﹣1Mpa到﹣0.05MPa，真空分离处理时间为1.5-2.5h。具体地，本实施例中，真空分离器利用“气穴”原理，当白油流经突然狭窄的通道时，流速突然升高，压力急剧下降，当系统压力下降到一定值时，溶解在白油中的水分和二氯甲烷游离出来形成气泡并大量气化，油液在真空分离器中的接触面积扩大为原来的数百倍，而“气穴”系统又使油蒸发表面积不断增大，使油中的水分及二氯甲烷在高热、高真空度、大表面，高负压抽速的条件下得到快速汽化蒸发并被真空泵抽离；
S3a：冷凝回收，将汽化后气态的水分、二氯甲烷以及部分白油通过真空泵通入到冷凝器中进行冷凝，气态的水分以及白油冷凝后成为油水混合物，再将油水混合物通入油气分离器并将分离得到的白油回收处理，且冷凝回收后残余的二氯甲烷通入活性炭过滤器中进行吸收处理；
S3b：脱色处理，将真空分离后的液态白油中加入脱色剂进行脱色处理，通过油泵对白油进行运输，本实施例中，脱色剂采用白土，白土为灰白色颗粒粉末，具有较大的比表面积和孔容，具有特殊的吸附能力和离子交换性能，有较强的脱色能力和活性，且脱色后稳定性能好。白土的量与待处理的白油质量之比为1：100-3：100，脱色处理后将白油进行回收处理。白油在回收重复使用达到一定次数过后，其颜色会由透明色变为淡黄色，此时则需要对其进行脱色处理，脱色剂添加装置的出料口设有流量计，脱色剂添加装置的出料口设有用于调节脱色剂添加量的调节阀。
S3c：脱色剂过滤，将脱色后的白油进行过滤，去除其中的固体脱色剂杂质。
具体地，本实施例中，采用脱色系统进行步骤S3b和S3c，脱色系统包括脱色剂添加装置、脱色装置和脱色剂过滤装置，白油进入脱色装置内，作为脱色剂的白土由添加装置根据比较添加到白土中，添加比例可由触摸屏设置后，通过PLC自动调节，进入的白油流量由泵出口的流量计和调节阀来控制进油流量，同时该流量计与白土进料阀连锁控制白土的添加量，白油进入脱色装置后与进入一定量的白土进行混合，停留一定的时间后在真空下白土吸附油内的色素，使白油的色度提高，脱色后白油和白土的混合物再经过滤器进行过滤，将白土与白油进行分离后再进入多级精过滤，回到原系统中。
S4：过滤回收，将真空分离后的液态白油通过过滤除去其中的固体杂质后回收处理。具体地，本实施例中，过滤处理采用三级滤网进行过滤，三级滤网的过滤精度依次为20μm-5μm-1μm，能够依次将白油中的大、中、小三类固体杂质过滤清除，能够有效清除白油中的各类固体杂质，当然，过滤精度也可以根据用户自行设定。需要说明的是，步骤S3a与步骤S4可以同时进行，也可以依次进行。
处理前后的白油的参数如下表所示：
| 白油 | 杂质 | 水分含量(ppm) | 二氯甲烷含量(mg/L) | 回用率 | 白油色度(赛波特) |
| 处理前 | >1μm | >80ppm | >100mg/L | <50％ | 不断变差 |
| 处理后 | <1μm | <40ppm | <0mg/L | 100％ | >25 |
未经处理白油中含有小颗粒杂质，处理后能将油中大于1μm的固体微粒去除，未处理前白油的水分含量是80ppm以上，处理后能降到40ppm以下，未处理前二氯甲烷的含量是100mg/L以上，处理后能降低到10mg/L以下。未处理前白油的回收利用率不足50％，处理后白油的回收利用率能达到100％。且该装置增加了可选择的脱色功能，在白油色度不能达到生产要求时，可投入脱色系统，将白油与氧气接触逐渐被氧化生成各种氧化物及醇、醛、酸等去除，油品质量的提高保证了产品的质量及生产连续性，同时利用本发明的白油除杂回收处理方法进行对白油进行处理时，可以有效降低能耗，处理一吨回用白油的价格是传统脱色装置的四分之一，回用率的提高极大的降低了白油采购的成本。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (10)
1.一种白油除杂回收处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：加热，对白油进行加热处理，加热温度为20-100℃；
S2：真空分离，将加热后的白油通入到真空分离器中进行真空分离，使溶解在白油中的水分和二氯甲烷游离出来形成气泡并汽化，所述真空分离器的真空度为﹣1Mpa到﹣0.05MPa，真空分离处理时间为1.5-2.5h；
S3a：冷凝回收，将汽化后气态的水分、二氯甲烷以及部分白油通入到冷凝器中进行冷凝，气态的水分以及白油冷凝后成为油水混合物，再将油水混合物通入油气分离器并将分离得到的白油回收处理；
S4：过滤回收，将真空分离后的液态白油通过过滤除去其中的固体杂质后回收处理。
2.根据权利要求1所述的白油除杂回收处理方法，其特征在于：所述步骤S2和步骤S4之间还包括步骤S3b：脱色处理，将真空分离后的液态白油中加入脱色剂进行脱色处理，脱色处理后将白油进行回收处理。
3.根据权利要求2所述的白油除杂回收处理方法，其特征在于：还包括步骤S3c：脱色剂过滤，将脱色后的白油进行过滤，去除其中的固体脱色剂杂质。
4.根据权利要求3所述的白油除杂回收处理方法，其特征在于：步骤S3b和步骤S3c中采用脱色系统进行脱色处理和脱色剂过滤处理，所述脱色系统包括脱色剂添加装置、脱色装置和脱色剂过滤装置。
5.根据权利要求4所述的白油除杂回收处理方法，其特征在于：所述脱色剂添加装置的出料口设有流量计，所述脱色剂添加装置的出料口设有用于调节脱色剂添加量的调节阀。
6.根据权利要求2所述的白油除杂回收处理方法，其特征在于：步骤S3b中，加入的脱色剂为白土，白土和白油的质量之比为1：100-3：100。
7.根据权利要求1所述的白油除杂回收处理方法，其特征在于：步骤S3a中，将冷凝回收后残余的二氯甲烷通入活性炭过滤器中进行吸收处理。
8.根据权利要求1所述的白油除杂回收处理方法，其特征在于：步骤S1中，采用电加热或者蒸汽加热。
9.根据权利要求1所述的白油除杂回收处理方法，其特征在于：步骤S1中，加热温度为80℃。
10.根据权利要求1所述的白油除杂回收处理方法，其特征在于：步骤S4中，采用三级滤网进行过滤，三级滤网的过滤精度依次为20μm-5μm-1μm。
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