CN115074034B - 一种用于增材制造陶瓷零件的粘结剂及粘结方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于陶瓷增材制造领域，并具体公开了一种用于增材制造陶瓷零件的粘结剂及粘结方法，其包括组分A和组分B，按重量分数计，所述组分A包括纳米溶胶90～98份；所述组分B包括纳米溶胶10～30份，陶瓷填料60～80份，分散剂0.5～2份，保湿剂0.5～2份，增稠剂0.5～10份；所述组分A对陶瓷素坯待粘结表面进行预处理，所述组分B涂布在预处理后的部位。本发明采用水基粘结剂对增材制造素坯进行粘结处理，具有普适性强、环保高效、粘结性能稳定、界面结合良好等优点，解决了传统粘结方案无法有效填充间隙、粘结部位组分与基体相容性差等问题，有效避免了烧结过程中由于基体和粘结剂收缩不匹配产生的缺陷。

Description

一种用于增材制造陶瓷零件的粘结剂及粘结方法
技术领域
本发明属于陶瓷增材制造领域，更具体地，涉及一种用于增材制造陶瓷零件的粘结剂及粘结方法。
背景技术
高性能陶瓷具有高熔点、高硬度、高耐磨性、耐氧化等优点，广泛应用于家电、汽车零部件、建筑、航空航天等领域。传统陶瓷成形方法大多依赖于模具，因此难以制造具有复杂结构的陶瓷零件。
增材制造技术基于逐层制造并叠加原理，可以在不依赖模具的情况下制备出传统方法难以甚至无法成形的复杂结构，因此在成形复杂高性能陶瓷零件方面具有很大优势。常见的陶瓷零件增材制造工艺包括粉末床熔融(Powder bed fusion,PBF)、粘结剂喷射/三维喷印(Binder jetting/Three dimension printing)、材料挤出(Materials Extrusion,ME)及光固化成形(Stereolithography,SL/Digital light processing,DLP)等。
随着零件复杂度要求的提高，预想中的采用增材制造实现“一步到位”的成形方式往往面临相当大的困难，如密闭空间清理粉/浆料困难，待成形零件尺寸大于设备可加工尺寸等，因此往往需要根据实际情况对零件进行拆分制造。对于高分子和金属材料，可以通过熔接、焊接、粘结或机械装配等方式实现零件的组合，然而对于韧性低，脆性高的陶瓷材料，以上方法均不适用。目前，增材制造技术成形的陶瓷素坯通常需经过高温烧结才能得到最终的陶瓷零件，而当前市面上的普通有机粘结剂大多无法在高温烧结环境下保持稳定，无机粘结剂如硅溶胶等无法达到良好的填充效果，烧结之后陶瓷零件之间的界面结合效果差。因此，目前尚缺乏针对增材制造陶瓷零件粘结的相关技术。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种用于增材制造陶瓷零件的粘结剂及粘结方法，其目的在于，解决传统粘结方案无法有效填充间隙、粘结部位组分与基体相容性差的问题，避免烧结过程中由于基体和粘结剂收缩不匹配产生的缺陷。
为实现上述目的，按照本发明的一方面，提出了一种用于增材制造陶瓷零件的粘结剂，包括组分A和组分B，按重量分数计，所述组分A包括纳米溶胶90～98份；所述组分B包括纳米溶胶10～30份，陶瓷填料60～80份，分散剂0.5～2份，保湿剂0.5～2份，增稠剂0.5～10份；所述组分A对陶瓷素坯待粘结表面进行预处理，所述组分B涂布在预处理后的部位。
作为进一步优选的，所述组分A还包括保湿剂1～5份，增稠剂1～5份。
作为进一步优选的，所述纳米溶胶为硅溶胶、铝溶胶、硅铝溶胶、锆溶胶、钇溶胶中的一种或多种。
作为进一步优选的，所述分散剂为聚丙烯酸铵、柠檬酸铵、三聚磷酸铵、四甲基氢氧化铵中的一种或多种；所述保湿剂为透明质酸、甘油、乙二醇、聚乙二醇、二丙二醇单甲醚中的一种或多种；所述增稠剂为纤维素、聚乙烯醇、卡波姆、疏水改性聚氨酯、气相纳米氧化硅中的一种或多种。
作为进一步优选的，所述陶瓷填料与陶瓷素坯中的成分构成相同。
按照本发明的另一方面，提供了一种增材制造陶瓷零件的粘结方法，其采用上述粘结剂实现，包括如下步骤：
S1、在陶瓷素坯的待粘结表面涂布组分A进行润湿预处理；
S2、在经过润湿预处理的待粘结区域涂布组分B，对陶瓷素坯进行粘结、固化；
S3、对陶瓷素坯进行烧结得到陶瓷零件。
作为进一步优选的，完成润湿预处理后，在5分钟内完成组分B的涂布。
作为进一步优选的，步骤S2中，固化方式为室温风干或烘箱烘烤以排除粘结区域的水分，待粘结区域完全干燥后，二次涂布组分B，再进行固化，以确保粘结区域充分填充不存在气孔。
作为进一步优选的，步骤S3中，烧结温度为800～1800℃，烧结气氛为常压、真空、氢气气氛或惰性气体加压。
作为进一步优选的，步骤S1中的陶瓷素坯为由粉末床熔融、粘结剂喷射、材料挤出或光固化工艺成形。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
1、本发明采用水基粘结剂对素坯进行粘结处理，具有操作简单、普适性强、环保高效、粘结性能稳定、界面结合良好等优点；同时采用与陶瓷素坯相同的材料体系，不额外引入杂质，保障了陶瓷零件纯度及使用性能。
具体来说，组分A的作用是对待粘结陶瓷的表面进行保湿处理，避免组分B中的水分被陶瓷表面的孔隙所吸收，降低组分B的流动性从而减少产生气孔；为了避免使用大量有机溶剂(有机溶剂会在烧结时分解产生气体，导致结合处出现裂纹)，并考虑与组分B成分的相容性，以纳米溶胶作为组分A的主要成分。组分B则是负责填充陶瓷零件结合区域的空隙，起到粘结作用，加入陶瓷填料保证粘结剂的填充性能，烧结后能实现良好的界面结合，解决了传统粘结方案无法有效填充间隙、粘结部位组分与基体相容性差等问题，有效避免了烧结过程中由于基体和粘结剂收缩不匹配产生的缺陷，粘结部位密封性能良好，使粘结部位与原始待粘结陶瓷保持一致，粘结后的陶瓷件可用于铸造用途。
2、由于所粘结陶瓷材料往往并非致密陶瓷，含有孔隙，为保证粘结处与被粘结陶瓷孔隙率一致，避免出现应力集中，组分B中纳米溶胶的含量比例与被粘结陶瓷的孔隙率基本保持一致；本发明的粘结剂中添加了增稠剂和分散剂，使陶瓷填料组分在各个含量范围内均可保持稳定，从而可根据待粘结陶瓷样品的致密度进行调节，适用于各种孔隙率陶瓷的粘结。
3、加入分散剂可以提升浆料整体的流动性，但需要控制在合理范围，分散剂过高会导致粘结剂粘度不降反升；添加保湿剂可以保证粘结过程中粘结剂始终保持液态，但保湿剂含量过高则会导致后期粘结完成后干燥速率减慢；此外，适当的添加增稠剂可以提升粘结剂粘度使得涂布粘结剂的过程更易操作，但增稠剂含量过高则会降低粘结剂的流动性。本发明据此对组分B中各组分含量进行了设计，在使陶瓷填料组分在含量范围内保持稳定的同时，改善了粘结剂的使用性能。
4、为了提高保湿性，避免被陶瓷表面过快吸收，在组分A中添加了少量的保湿剂和增稠剂，但考虑到操作便利、减小成本以及减少有机组分添加，保湿剂与增稠剂含量不宜过多，1～5份范围内比较合适。
5、涂布组分A完成润湿预处理后，在5分钟内完成组分B的涂布，以避免润湿的待粘结部位再次干燥。同时，待粘结区域完全干燥后，可根据实际气孔进行二次涂布组分B，再进行加热固化，从而确保粘结区域充分填充不存在气孔。
附图说明
图1为本发明实施例使用粘结剂后的陶瓷粘结结构示意图。
在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：1-粘结层，2-润湿层，3-陶瓷素坯。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明实施例提供的一种用于增材制造陶瓷零件的粘结剂，包括组分A和组分B，其中，组分A包括纳米溶胶、保湿剂、增稠剂，各组分按重量分数计：纳米溶胶90～98份，保湿剂1～5份，增稠剂1～5份；组分B包括纳米溶胶、陶瓷填料、分散剂、保湿剂、增稠剂，各组分按重量分数计：纳米溶胶10～30份，陶瓷填料60～80份，分散剂0.5～2份，保湿剂0.5～2份，增稠剂0.5～10份。
具体的，如图1所示，先将组分A涂布在陶瓷素坯3待粘结表面进行润湿预处理，形成润湿层2，在组分A未完全干燥前，在润湿层2上涂布组分B并粘结，形成粘结层1。陶瓷填料含量可根据所粘结陶瓷的孔隙率进行调节，为保证粘结处与被粘结陶瓷孔隙率一致，避免出现应力集中，组分B中纳米溶胶的含量比例与待粘结陶瓷的孔隙率基本保持一致，组分B中纳米溶胶的主要成分是水，在粘结完成并干燥后，水分挥发，留下孔隙，此时粘结处的陶瓷填料孔隙率与被粘结陶瓷孔隙率基本相同，可保证后续烧结顺利进行。
进一步的，所述纳米溶胶包括硅溶胶、铝溶胶、硅铝溶胶、锆溶胶、钇溶胶中的一种或多种。优选的，所述纳米溶胶根据素坯的成分构成进行选择，具体选择原则是溶胶中的组分可与待粘结陶瓷在高温烧结时发生反应并提升原有性能。
进一步的，所述陶瓷填料为氧化铝、氧化硅、氧化锆、碳化硅、氮化硅、高岭土、莫来石等中的一种或多种构成。具体的，所述陶瓷填料根据与素坯的陶瓷成分构成相同。
进一步的，所述分散剂为聚丙烯酸铵、柠檬酸铵、三聚磷酸铵、四甲基氢氧化铵中的一种或多种。
进一步的，所述保湿剂为透明质酸、甘油、乙二醇、聚乙二醇、二丙二醇单甲醚中的一种或多种。
进一步的，所述增稠剂为纤维素、聚乙烯醇、卡波姆、疏水改性聚氨酯、气相纳米氧化硅中的一种或多种。
基于上述粘结剂，本发明还提供了一种增材制造的陶瓷零件的粘结方法，包括如下步骤：
S1、对陶瓷素坯的待粘结表面涂布组分A进行润湿预处理；
S2、在步骤S1中得到的经过预处理的待粘结部位涂布组分B；
S3、将步骤S2中得到的素坯进行粘结、固化；
S4、将步骤S3中得到的素坯置于烧结炉中，经过高温烧结后得到陶瓷零件。
步骤S1中的陶瓷素坯包括由粉末床熔融、粘结剂喷射、材料挤出、光固化等增材制造工艺成形的陶瓷坯体。
步骤S1完成后要在5分钟内完成步骤S2以避免润湿的待粘结部位再次干燥。
步骤S3中固化为室温风干或烘箱烘烤以排除粘结剂区域的水分，待粘结区域完全干燥后，可根据实际气孔进行二次涂布组分B，再进行加热固化确保粘结区域充分填充不存在气孔。
步骤S4高温烧结温度优选为800～1800℃，根据不同的陶瓷种类具体确定，烧结气氛为常压、真空、氢气气氛或惰性气体加压。
以下为具体实施例：
实施例1
粉末床熔融成形的氧化铝素坯，其中氧化铝粒径为-400目，素坯孔隙率为80％。
配制粘结剂，组分A：铝溶胶90份、甘油保湿剂5份、纤维素增稠剂5份配置成溶液并利用磁力搅拌器搅拌30分钟混合均匀；组分B：铝溶胶15份、聚丙烯酸铵分散剂2份、保湿剂2份(含甘油1份，聚乙二醇1份)、聚乙烯醇增稠剂1份配制成溶液，然后加入-400目氧化铝粉体80份，利用球磨机搅拌1小时混合均匀。
零件粘结：首先在待粘结部位涂布粘结剂组分A，在组分A未完全干燥前，涂布上述配制的粘结剂组分B，随后将粘结部位压合，去除多余粘结剂，并在常温下等待粘结剂固化。
零件烧结：等待粘结剂完全干燥后将素坯件置于烧结炉中在空气气氛下于1600℃烧结，得到陶瓷零件。
由该方法得到的陶瓷零件可作为精密铸造中的陶瓷铸型使用，经过粘结的零件界面结合良好，性能与一体成形的零件无差别，高温浇注无漏液。
实施例2
粘结剂喷射成形的氧化硅素坯，其中氧化硅粒径为-200目，素坯孔隙率为50％。
配制粘结剂，组分A：将硅溶胶98份、透明质酸保湿剂1份、疏水改性聚氨酯增稠剂1份配置成溶液并利用磁力搅拌器搅拌30分钟混合均匀；组分B：将硅溶胶20份、柠檬酸铵分散剂0.5份、二丙二醇单甲醚保湿剂0.5份、气相纳米二氧化硅增稠剂9份配制成溶液，然后加入-200目氧化硅粉体70份，利用球磨机搅拌1小时混合均匀。
零件粘结：首先在待粘结部位涂布粘结剂组分A，在组分A未完全干燥前，涂布上述配制的粘结剂组分B，随后将粘结部位压合，去除多余粘结剂，并在常温下等待粘结剂固化。
零件烧结：等待粘结剂完全干燥后将素坯件置于烧结炉中在空气气氛下于1200℃烧结，得到陶瓷零件。
由该方法得到的陶瓷零件可作为精密铸造中的陶瓷铸型使用，经过粘结的零件界面结合良好，性能与一体成形的零件无差别，高温浇注无漏液。
实施例3
粉末床熔融成形的碳化硅素坯，其中碳化硅粒径为-1000目，素坯孔隙率为30％。
配制粘结剂，组分A：将铝溶胶47份、钇溶胶47份、乙二醇保湿剂3份、卡波姆增稠剂3份配置成溶液并利用磁力搅拌器搅拌30分钟混合均匀；组分B：将铝溶胶15份、钇溶胶15份、四甲基氢氧化铵分散剂1份、乙二醇保湿剂1份、卡波姆增稠剂8份配制成溶液，然后加入-1000目碳化硅粉体60份，利用球磨机搅拌1小时混合均匀。
零件粘结：首先在待粘结部位涂布粘结剂组分A，在组分A未完全干燥前，涂布上述配制的粘结剂组分B，随后将粘结部位压合，去除多余粘结剂，并在50℃烘箱中等待粘结剂固化。
零件烧结：等待粘结剂完全干燥后将素坯件置于烧结炉中在空气气氛下于1800℃烧结，得到陶瓷零件。
由该方法得到的陶瓷零件可作为结构件使用，经过粘结的零件界面结合良好，经过CT扫描未在粘结部位发现明显裂纹，粘结构件性能与一体成形的零件无差别。
实施例4
粘结剂喷射成形的莫来石素坯，其中莫来石粒径为-600目，素坯孔隙率为45％。
配制粘结剂，组分A：将硅铝溶胶98份、透明质酸保湿剂1份、疏水改性聚氨酯增稠剂1份配置成溶液并利用磁力搅拌器搅拌30分钟混合均匀；组分B：将硅铝溶胶25份、聚丙烯酸铵分散剂0.5份、透明质酸保湿剂1.5份、疏水改性聚氨酯增稠剂3份配制成溶液，然后加入-600目莫来石粉体70份，利用球磨机搅拌1小时混合均匀。
零件粘结：首先在待粘结部位涂布粘结剂组分A，在组分A未完全干燥前，涂布上述配制的粘结剂组分B，随后将粘结部位压合，去除多余粘结剂，并在60℃烘箱中等待粘结剂固化。
零件烧结：等待粘结剂完全干燥后将素坯件置于烧结炉中在空气气氛下于1800℃烧结，得到陶瓷零件。
由该方法得到的陶瓷零件可作为精密铸造中的陶瓷铸型使用，经过粘结的零件界面结合良好，性能与一体成形的零件无差别，高温浇注无漏液。
实施例5
光固化成形的氧化锆素坯，其中氧化锆粒径为-2000目，素坯孔隙率为65％。
配制粘结剂，组分A：将锆溶胶95份、甘油保湿剂3份、卡波姆增稠剂2份配置成溶液并利用磁力搅拌器搅拌30分钟混合均匀；组分B：将锆溶胶20份、四甲基氢氧化铵分散剂2.5份、甘油保湿剂0.5份、卡波姆增稠剂2份配制成溶液，然后加入-2000目氧化锆粉体75份，利用球磨机搅拌1小时混合均匀。
零件粘结：首先在待粘结部位涂布粘结剂组分A，在组分A未完全干燥前，涂布上述配制的粘结剂组分B，随后将粘结部位压合，去除多余粘结剂，并在60℃烘箱中等待粘结剂固化。
零件烧结：等待粘结剂完全干燥后将素坯件置于烧结炉中在空气气氛下于1800℃烧结，得到陶瓷零件。
由该方法得到的陶瓷零件可作为结构件使用，经过粘结的零件界面结合良好，经过CT扫描未在粘结部位发现明显裂纹，粘结构件性能与一体成形的零件无差别。
实施例6
直写成形的氮化硅素坯，其中氮化硅粒径为-800目，素坯孔隙率为30％。
配制粘结剂，组分A：将硅溶胶90份、聚乙二醇保湿剂5份、聚乙烯醇增稠剂5份配置成溶液并利用磁力搅拌器搅拌30分钟混合均匀；组分B：将硅溶胶27.5份、四甲基氢氧化铵分散剂0.5份、聚乙二醇保湿剂2份、聚乙烯醇增稠剂10份配制成溶液，然后加入-800目氮化硅粉体60份，利用球磨机搅拌1小时混合均匀。
零件粘结：首先在待粘结部位涂布粘结剂组分A，在组分A未完全干燥前，涂布上述配制的粘结剂组分B，随后将粘结部位压合，去除多余粘结剂，并在50℃烘箱中等待粘结剂固化。
零件烧结：等待粘结剂完全干燥后将素坯件置于烧结炉中在空气气氛下于1750℃烧结，得到陶瓷零件。
由该方法得到的陶瓷零件可作为结构件使用，经过粘结的零件界面结合良好，经过CT扫描未在粘结部位发现明显裂纹，粘结构件性能与一体成形的零件无差别。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于增材制造陶瓷零件的粘结剂，其特征在于，包括组分A和组分B，按重量分数计，所述组分A包括纳米溶胶90~98份；所述组分B包括纳米溶胶10~30份，陶瓷填料60~80份，分散剂0.5~2份，保湿剂0.5~2份，增稠剂0.5~10份；所述组分A对陶瓷素坯待粘结表面进行预处理，所述组分B涂布在预处理后的部位，所述陶瓷填料与陶瓷素坯中的成分构成相同，且组分B中纳米溶胶的含量比例应使得粘结干燥后，粘结处的陶瓷填料孔隙率与陶瓷素坯孔隙率相同。
2.如权利要求1所述的用于增材制造陶瓷零件的粘结剂，其特征在于，所述组分A还包括保湿剂1~5份，增稠剂1~5份。
3.如权利要求1所述的用于增材制造陶瓷零件的粘结剂，其特征在于，所述纳米溶胶为硅溶胶、铝溶胶、硅铝溶胶、锆溶胶、钇溶胶中的一种或多种。
4.如权利要求2所述的用于增材制造陶瓷零件的粘结剂，其特征在于，所述分散剂为聚丙烯酸铵、柠檬酸铵、三聚磷酸铵、四甲基氢氧化铵中的一种或多种；所述保湿剂为透明质酸、甘油、乙二醇、聚乙二醇、二丙二醇单甲醚中的一种或多种；所述增稠剂为纤维素、聚乙烯醇、卡波姆、疏水改性聚氨酯、气相纳米氧化硅中的一种或多种。
5.一种增材制造陶瓷零件的粘结方法，采用如权利要求1-4任一项所述的粘结剂实现，其特征在于，包括如下步骤：
S1、在陶瓷素坯的待粘结表面涂布组分A进行润湿预处理；
S2、在经过润湿预处理的待粘结区域涂布组分B，对陶瓷素坯进行粘结、固化；
S3、对陶瓷素坯进行烧结得到陶瓷零件。
6.如权利要求5所述的增材制造陶瓷零件的粘结方法，其特征在于，完成润湿预处理后，在5分钟内完成组分B的涂布。
7.如权利要求5所述的增材制造陶瓷零件的粘结方法，其特征在于，步骤S2中，固化方式为室温风干或烘箱烘烤以排除粘结区域的水分，待粘结区域完全干燥后，二次涂布组分B，再进行固化，以确保粘结区域充分填充不存在气孔。
8.如权利要求5所述的增材制造陶瓷零件的粘结方法，其特征在于，步骤S3中，烧结温度为800~1800°C，烧结气氛为常压、真空、氢气气氛或惰性气体加压。
9.如权利要求5-8任一项所述的增材制造陶瓷零件的粘结方法，其特征在于，步骤S1中的陶瓷素坯为由粉末床熔融、粘结剂喷射、材料挤出或光固化工艺成形。
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