CN115073820B - 一种麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115073820B
CN115073820B CN202210406337.7A CN202210406337A CN115073820B CN 115073820 B CN115073820 B CN 115073820B CN 202210406337 A CN202210406337 A CN 202210406337A CN 115073820 B CN115073820 B CN 115073820B
Authority
CN
China
Prior art keywords
magadiite
polydiacetylene
stimulus
preparation
multiple stimulus
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210406337.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115073820A (zh
Inventor
戈明亮
何梓宇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
South China University of Technology SCUT
Original Assignee
South China University of Technology SCUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by South China University of Technology SCUT filed Critical South China University of Technology SCUT
Priority to CN202210406337.7A priority Critical patent/CN115073820B/zh
Publication of CN115073820A publication Critical patent/CN115073820A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115073820B publication Critical patent/CN115073820B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/18—Manufacture of films or sheets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2301/00—Characterised by the use of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
    • C08J2301/08—Cellulose derivatives
    • C08J2301/26—Cellulose ethers
    • C08J2301/28—Alkyl ethers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2449/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more carbon-to-carbon triple bonds; Derivatives of such polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/54—Silicon-containing compounds
    • C08K5/544—Silicon-containing compounds containing nitrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
    • Y02A50/30—Against vector-borne diseases, e.g. mosquito-borne, fly-borne, tick-borne or waterborne diseases whose impact is exacerbated by climate change

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)

Abstract

本发明公开了一种麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合材料及其制备方法。该制备方法首先通过硅烷偶联剂使二炔单体自组装在有机改性的麦羟硅钠石片层上，紫外照射后得到麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合粉末，这是由于硅烷偶联剂通过交联作用将二炔锚定在麦羟硅钠石上，进而得到了新的层状结构材料。然后为了制备应用性更广的薄膜，向麦羟硅钠石/二炔复合溶液加入羧甲基纤维素，紫外照射得到多重刺激响应复合薄膜，该制备方法制备的薄膜在20～80℃具有热致可逆变色性能，在pH≥8时有明显的变色现象，在氨水的刺激下也有明显的变色。

Description

一种麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于刺激响应材料技术领域，具体涉及一种麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合材料及其制备方法。
背景技术
自然界中，许多生物能随着外部环境的变化迅速地作出反应改变自身的形态，这种自我调节和适应的能力启示了科学家们，智能材料逐渐被深入研究。作为新型功能材料，智能材料可以感知外界环境刺激的变化，例如水、pH、电场、磁场、温度、湿度、化学化合物或生物刺激等，然后通过改变自身物理化学特性做出相应的反应。科学家们有效和灵活地将这种刺激响应特性用于实际应用中。
聚丁二炔(Polydiacetylene，PDA)，又称聚二乙炔，是一类刺激响应型共轭聚合物。不同烷基长度和端基类别的二炔单体(DA)进行自组装以满足特定的几何参数后，可在紫外线或γ光的照射下加成反应生成主链含碳碳双键和碳碳三键的聚丁二炔。作为新型刺激响应型材料，聚丁二炔有望成为各类传感器的核心部件，其优势来源于聚丁二炔的光学性质对外界环境的刺激十分敏感，在外界环境刺激下蓝色的聚丁二炔会转变至红色，且颜色的变化可肉眼观察。另外蓝色的聚丁二炔没有荧光，红色的聚丁二炔是有荧光的，这使得聚丁二炔也可设计成荧光传感材料。同时二炔分子很容易通过氢键自组装成各种特异的结构，并能在聚合过程中引入配体或底物形成复合检测平台，从而增强刺激响应性能。
在市场上能购买的二炔单体制备的聚丁二炔的刺激响应性能并不优异，科学家们对二炔单体进行分子结构的改性，通过引入不同的官能团实现了对不同刺激源的有效响应变色，但结构改性工艺复杂，成本高。另一种方法是引入基质制备复合材料，通过两者之间的相互作用改善材料的刺激响应性能。如Kingchok等将锌铝层状双氢氧化物结合到聚丁二炔组件中，其中Zn2+促进了局部相互作用，从而产生可逆的热致变色。要实现热致可逆变色对锌铝层状双氢氧化物的Zn2+离子浓度具有较高的要求，且制备锌铝层状双氢氧化物原料的工艺繁琐复杂，作者亦没探究复合材料的其他响应性能。(Kingchok S,Nontasorn P,Laohhasurayotin K,et al.Reversible thermochromic polydiacetylene/zinc-aluminium layered double hydroxides nanocomposites for smart paints andcolorimetric sensors:The crucial role of zinc ions[J]Colloidsand Surfaces A:Physicochemical and Engineering Aspects 610(2021)125733.)
寻求绿色环保的纳米基底材料十分迫切，开发新的多重刺激响应复合材料十分必要。
发明内容
为了解决上述现有技术中的不足之处，本发明的主要目的是提供一种麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合材料及其制备方法，该制备方法首先将有机改性的麦羟硅钠石分散在水溶液中，然后再与二炔单体均匀混合后加入硅烷偶联剂，然后在低温下冷藏，取出麦羟硅钠石/二炔复合溶液，过滤干燥后紫外照射得到多重刺激响应复合粉末，制备得到多重刺激响应复合粉末，这是由于硅烷偶联剂通过交联作用将二炔锚定在麦羟硅钠石上，进而形成了全新的层状结构。另外为了制备应用性更广的薄膜，向麦羟硅钠石/二炔复合溶液加入搅拌均匀的羧甲基纤维素，将所得胶体浇铸在平底玻璃皿上，干燥后用紫外灯照射得到多重刺激响应复合薄膜。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
本发明提供一种麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合材料的制备方法，其制备步骤如下：
(1)将一定量的有机改性的麦羟硅钠石分散在水中，超声剥离后，加入一定量的纯化后的二炔单体，再加入硅烷偶联剂，磁力搅拌得到混合溶液；
(2)将混合溶液放置在低温下自组装得到麦羟硅钠石/二炔复合溶液，过滤，放入烘箱干燥，通过紫外光照射得到麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合粉末；
(3)将羧甲基纤维素加入麦羟硅钠石/二炔复合溶液中，磁力搅拌后将所得胶体浇铸在平底玻璃皿上，放入烘箱干燥，然后通过紫外光照射得到麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合薄膜。
进一步地，步骤(1)中所述有机改性的麦羟硅钠石与二炔单体的质量比为0.2～0.5。
进一步地，步骤(1)中所述有机改性的麦羟硅钠石与二炔单体的质量比为0.2～0.4。
优选地，步骤(1)中所述有机改性的麦羟硅钠石与二炔单体的质量比为0.25。
优选地，步骤(1)中所述二炔单体为10,12-二十五碳二炔酸。
进一步地，步骤(1)中，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，所述硅烷偶联剂与有机改性的麦羟硅钠石的质量比为0.2～0.6。
优选地，γ-氨丙基三乙氧基硅烷与有机改性的麦羟硅钠石的质量比为0.4。
进一步地，步骤(1)中，所述超声的时间为0.5～2h；所述磁力搅拌的温度为60～80℃，磁力搅拌的时间为3～9h。
优选地，步骤(1)中所述超声的时间为1h。
优选地，步骤(1)中所述磁力搅拌的温度为70℃，磁力搅拌的时间6h。
进一步地，步骤(2)中，所述自组装的温度为0～10℃，自组装的时间为6～18h。
优选地，步骤(2)中所述自组装的温度为4℃，自组装的时间为12h。
进一步地，步骤(3)中，所述羧甲基纤维素的质量与麦羟硅钠石/二炔复合溶液的体积之比为5～20g/L；所述磁力搅拌的温度为30～50℃，磁力搅拌的时间为0.5～2h。
优选地，步骤(3)中，所述羧甲基纤维素的质量与麦羟硅钠石/二炔复合溶液的体积之比为10g/L，所述磁力搅拌的温度为40℃，磁力搅拌的时间为1h。
进一步地，步骤(2)和步骤(3)中所述紫外光的波长为254nm。
进一步地，步骤(2)和步骤(3)中紫外光照射时间为10～300s。
优选地，步骤(2)和步骤(3)中紫外光照射时间为60s。
进一步地，步骤(2)制备的麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合粉末和步骤(3)制备的麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合薄膜在20～80℃具有热致可逆变色性能，在pH大于8时有明显的变色现象，在氨水的刺激下也有明显的变色。
本发明还提供所述制备方法制备得到的麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合粉末和麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合薄膜。
有机改性的麦羟硅钠石和二炔共分散后，借助硅烷偶联剂的交联作用，二炔通过静电作用和氢键作用有序地排列在麦羟硅钠石片层表面。紫外灯照射聚合后，聚丁二炔被锚定在麦羟硅钠石片层上，形成新的层状结构，麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合材料具有优异的多重刺激响应性能，然后通过简单的薄膜制备方法，不影响材料自身的结构性质，制备出实用的多重刺激响应薄膜。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
1、麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合材料的制备工艺简单易操作。其中，有机改性的麦羟硅钠石可通过实验室水热法制备，环保绿色，二炔单体可直接购买，然后通过简单的一步混合法便能制备出优异性能的材料，这比现有技术都有明显的先进性。
2、本发明所制备的麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合材料具有优异的多重刺激响应性能。麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合材料在20-80℃加热冷却循环中有良好的可逆变色性质，在pH≥8时有明显的变色现象，在氨水的刺激下也有明显的变色。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合粉末和对比例1制备的PDA的傅里叶变换红外光谱图。
图2为本发明实施例1所制备的麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合粉末和对比例1制备的PDA的X射线衍射图。
图3为本发明实施例1所制备的麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合粉末和对比例1制备的PDA的扫描电子显微镜图。
图4为本发明实施例1-3所制备的麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合薄膜在温度(20～80℃)、pH＝8的氢氧化钠的水溶液和氨水刺激下的颜色响应值CR图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和技术效果更加清楚，下面将结合具体实施例及附图说明对本发明的技术方案进行进一步详细的描述。但本发明的保护范围及实施方式不限于此。
实施例1
一种麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合材料的制备方法，其制备步骤如下：
(1)称取6g MAG加入至500ml去离子水中，磁力搅拌1h后得到MAG的悬浮液，然后向悬浮液加入3g CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)粉末，在60℃下磁力搅拌6h，反应完成后用去离子水和乙醇洗涤抽滤三次，去除未反应的原料，过滤后在60℃下干燥24h，研磨后通过200目筛网得到白色粉末状的有机改性的麦羟硅钠石。
(2)将30mg的有机改性的麦羟硅钠石分散在100ml水中，超声剥离1h后，加入120mg的10,12-二十五碳二炔酸，再加入12mg的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在70℃下磁力搅拌6h，得到混合溶液；
(3)将混合溶液冷却放置在4℃下自组装12h得到麦羟硅钠石/二炔复合溶液，过滤，放入烘箱中在60℃下干燥12h，通过254nm波长的紫外光照射60s得到麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合粉末，命名为PKM-1。
(4)将1g羧甲基纤维素加入100ml麦羟硅钠石/二炔复合溶液中，在30℃下磁力搅拌1h后浇铸在平底玻璃皿上，放入烘箱，在60℃下干燥12h，然后通过254nm波长的紫外光照射60s得到麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合薄膜，命名为PKM-1膜。
对比例1
(2)在100ml水中，加入120mg的10,12-二十五碳二炔酸，在70℃下磁力搅拌6h，得到混合溶液；
(3)将步骤(1)的混合溶液冷却放置在4℃下自组装12h得到二炔溶液，过滤，放入烘箱中在60℃下干燥12h，通过254nm波长的紫外光照射60s得到聚丁二炔粉末，命名为PDA。
(4)将1g羧甲基纤维素加入100ml二炔溶液中，在30℃下磁力搅拌1h后浇铸在平底玻璃皿上，放入烘箱，在60℃下干燥12h，然后通过254nm波长的紫外光照射60s得到聚丁二炔薄膜。
下面对本发明实施例1制备的PKM-1和对比例1制备的PDA进行分析：
图1为实施例1制备的PKM-1和对比例1制备的PDA的傅里叶红外光谱图，结果表明PKM-1出现了麦羟硅钠石和聚丁二炔的特征峰，说明复合材料制备成功。而PKM-1在3440cm-1,1564cm-1区域出现质子化的NH3+的特征峰，在1635cm-1和1490cm-1处的特征峰出现COO-的特征峰，即存在静电作用，增强了麦羟硅钠石和聚丁二炔的界面相容性。
图2为实施例1制备的PKM-1和对比例1制备的PDA的X射线衍射图，结果表明，相较于对比例1制备的PDA，实施例1制备的PKM-1的001峰往更低方向移动，说明PKM-1材料的层间距更小，麦羟硅钠石和聚丁二炔相容效果好。
图3为实施例1制备的PKM-1和对比例1制备的PDA的扫描电子显微镜图，结果表明，实施例1制备的PKM-1，麦羟硅钠石完全改变了聚丁二炔的自组装形态和聚合形态，高分子材料聚丁二炔覆盖在麦羟硅钠石上，形成新结构。
实施例2
一种麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合材料的制备方法，其制备步骤如下：
1)称取6g MAG加入至500ml去离子水中，磁力搅拌1h后得到MAG的悬浮液，然后向悬浮液加入3g CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)粉末，在60℃下磁力搅拌6h，反应完成后用去离子水和乙醇洗涤抽滤三次，去除未反应的原料，过滤后在60℃下干燥24h，研磨后通过200目筛网得到白色粉末状的有机改性的麦羟硅钠石。
(2)将30mg的有机改性的麦羟硅钠石分散在100ml水中，超声剥离0.5h后，加入150mg的10,12-二十五碳二炔酸，再加入6mg的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在80℃下磁力搅拌3h，得到混合溶液；
(3)将混合溶液冷却放置在10℃下自组装18h得到麦羟硅钠石/二炔复合溶液，过滤，放入烘箱中在60℃下干燥12h，通过254nm波长的紫外光照射10s得到麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合粉末，命名为PKM-2。
(4)将0.5g羧甲基纤维素加入100ml麦羟硅钠石/二炔复合溶液中，在50℃下磁力搅拌2h后浇铸在平底玻璃皿上，放入烘箱，在60℃下干燥12h，然后通过254nm波长的紫外光照射10s得到麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合薄膜，命名为PKM-2膜。
实施例3
一种麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合材料的制备方法，其制备步骤如下：
1)称取6g MAG加入至500ml去离子水中，磁力搅拌1h后得到MAG的悬浮液，然后向悬浮液加入3g CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)粉末，在60℃下磁力搅拌6h，反应完成后用去离子水和乙醇洗涤抽滤三次，去除未反应的原料，过滤后在60℃下干燥24h，研磨后通过200目筛网得到白色粉末状的有机改性的麦羟硅钠石。
(2)将30mg的有机改性的麦羟硅钠石分散在100ml水中，超声剥离1h后，加入60mg的10,12-二十五碳二炔酸，再加入18mg的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在60℃下磁力搅拌9h，得到混合溶液；
(3)将混合溶液冷却放置在0℃下自组装6h得到麦羟硅钠石/二炔复合溶液，过滤，放入烘箱中在60℃下干燥12h，通过254nm波长的紫外光照射300s得到麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合粉末，命名为PKM-3。
(4)将2g羧甲基纤维素加入100ml麦羟硅钠石/二炔复合溶液中，在40℃下磁力搅拌0.5h后浇铸在平底玻璃皿上，放入烘箱，在60℃下干燥12h，然后通过254nm波长的紫外光照射300s得到麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合薄膜，命名为PKM-3膜。
下面对本发明实施例1-3制备的PKM-1膜、PKM-2膜和PKM-3膜进行多重响应性能的研究：
图4为PKM-1膜、PKM-2膜和PKM-3膜在遭遇加热冷却(20～80℃)和pH＝8的溶液及氨水的颜色响应值(CR)曲线。PKM-1膜、PKM-2膜和PKM-3膜三者在加热冷却下都有可逆的变色现象；PKM-1膜、PKM-2膜和PKM-3膜三者在遭遇pH＝8的氢氧化钠的水溶液时变色明显；往PKM-1膜、PKM-2膜和PKM-3膜三者加入质量百分比浓度为25％的氨水时，PKM-1膜、PKM-2膜和PKM-3膜三者也发生了明显的变色。所以本申请制备的麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合材料具有优异的刺激响应性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将有机改性的麦羟硅钠石分散在水中，超声剥离后，加入二炔单体，再加入硅烷偶联剂，搅拌得到混合溶液，所述有机改性的麦羟硅钠石为经十六烷基三甲基溴化铵改性的麦羟硅钠石，所述二炔单体为10,12-二十五碳二炔酸，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷；
（2）混合溶液自组装得到麦羟硅钠石/二炔复合溶液，过滤，干燥，通过紫外光照射得到麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合粉末。
2.一种麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将有机改性的麦羟硅钠石分散在水中，超声剥离后，加入二炔单体，再加入硅烷偶联剂，搅拌得到混合溶液，所述有机改性的麦羟硅钠石为经十六烷基三甲基溴化铵改性的麦羟硅钠石，所述二炔单体为10,12-二十五碳二炔酸，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷；
（2）混合溶液自组装得到麦羟硅钠石/二炔复合溶液；
（3）将羧甲基纤维素加入麦羟硅钠石/二炔复合溶液中，搅拌后将所得胶体浇铸在平底玻璃皿上，干燥，然后通过紫外光照射得到麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合薄膜。
3.根据权利要求1所述的一种麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合粉末的制备方法或权利要求2所述的一种麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述有机改性的麦羟硅钠石与二炔单体的质量比为0.2~0.5。
4.根据权利要求1所述的一种麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合粉末的制备方法或权利要求2所述的一种麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述硅烷偶联剂与有机改性的麦羟硅钠石的质量比为0.2~0.6。
5.根据权利要求1所述的一种麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合粉末的制备方法或权利要求2所述的一种麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述超声的时间为0.5~2 h；所述搅拌的温度为60~80℃，搅拌的时间为3~9 h。
6.根据权利要求1所述的一种麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合粉末的制备方法或权利要求2所述的一种麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述自组装的温度为0~10℃，自组装的时间为6~18 h。
7.根据权利要求1所述的一种麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤（2）中紫外光照射时间为10~300 s。
8.根据权利要求2所述的一种麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述羧甲基纤维素的质量与麦羟硅钠石/二炔复合溶液的体积之比为5~20 g/L；所述搅拌的温度为30~50℃，搅拌的时间为0.5~2 h；所述紫外光照射的时间为10~300 s。
9.根据权利要求1所述的一种麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合粉末的制备方法或权利要求2所述的一种麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合薄膜的制备方法，其特征在于，权利要求1所述制备方法制备的麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合粉末和权利要求2所述制备方法制备的麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合薄膜在20~80℃具有热致可逆变色性能，遭遇pH≥8的溶液时有变色现象，在氨水的刺激下也有变色。
10.权利要求1、权利要求3-7和权利要求9任一项所述制备方法制备得到的麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合粉末和权利要求2-6、权利要求8-9任一项所述制备方法制备得到的麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合薄膜。
CN202210406337.7A 2022-04-18 2022-04-18 一种麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合材料及其制备方法 Active CN115073820B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210406337.7A CN115073820B (zh) 2022-04-18 2022-04-18 一种麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210406337.7A CN115073820B (zh) 2022-04-18 2022-04-18 一种麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115073820A CN115073820A (zh) 2022-09-20
CN115073820B true CN115073820B (zh) 2023-08-18

Family

ID=83247501

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210406337.7A Active CN115073820B (zh) 2022-04-18 2022-04-18 一种麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115073820B (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20120113947A (ko) * 2011-04-06 2012-10-16 한양대학교 산학협력단 폴리다이아세틸렌 자성 나노 복합체, 이의 제조방법 및 이의 용도
CN106632777A (zh) * 2016-10-11 2017-05-10 北京航空航天大学 一种热致变色仿生智能纳米复合材料的方法
CN108467449A (zh) * 2018-05-04 2018-08-31 西北师范大学 一种聚二乙炔基热致可逆变色复合材料及其制备方法
CN108579664A (zh) * 2018-05-15 2018-09-28 华南理工大学 基于二维层状材料麦羟硅钠石的磁性纳米复合材料及其制备方法和应用
CN110041712A (zh) * 2019-05-20 2019-07-23 西北师范大学 基于聚二乙炔和金属有机骨架化合物的热致可逆变色复合材料的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20120113947A (ko) * 2011-04-06 2012-10-16 한양대학교 산학협력단 폴리다이아세틸렌 자성 나노 복합체, 이의 제조방법 및 이의 용도
CN106632777A (zh) * 2016-10-11 2017-05-10 北京航空航天大学 一种热致变色仿生智能纳米复合材料的方法
CN108467449A (zh) * 2018-05-04 2018-08-31 西北师范大学 一种聚二乙炔基热致可逆变色复合材料及其制备方法
CN108579664A (zh) * 2018-05-15 2018-09-28 华南理工大学 基于二维层状材料麦羟硅钠石的磁性纳米复合材料及其制备方法和应用
CN110041712A (zh) * 2019-05-20 2019-07-23 西北师范大学 基于聚二乙炔和金属有机骨架化合物的热致可逆变色复合材料的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"Stable polydiacetylene/ZnO nanocomposites with two-steps reversible and irreversible thermochromism: The influence of strong surface anchoring";Nisanart Traiphol等;《Journal of Colloid and Interface Science》;20110114;第356卷;第481-489页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN115073820A (zh) 2022-09-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101497630B (zh) 含磷丙烯酸酯单体及超支化聚合物阻燃剂及其制备方法
CN110041712B (zh) 基于聚二乙炔和金属有机骨架化合物的热致可逆变色复合材料的制备方法
CN113717483B (zh) 一种兼具紫外阻隔与抗菌功能的聚乙烯醇复合材料及其制备方法
CN110041464B (zh) 一种高强度光子晶体水凝胶及其制备方法和应用
CN103571234A (zh) 一种反光膜用改性玻璃微珠的制备方法
CN104086927B (zh) 一种柔性稀土透明发光薄膜及其制备方法
CN115073820B (zh) 一种麦羟硅钠石/聚丁二炔多重刺激响应复合材料及其制备方法
CN113801417B (zh) 一种多功能聚乙烯醇纳米复合材料及其制备方法
Zhang et al. Multicolor fluorescent supramolecular adhesive gels based on a single molecule with aggregation-induced ratiometric emission
CN105153456A (zh) 一种具有湿度响应变色特性的光子晶体材料及其制备方法
CN110563990A (zh) 具有光降解功能的含银纤维素复合材料的制备方法及其应用
CN113861468A (zh) 一种光致变色氧化钨薄膜的制备方法以及光致变色制品
CN104974307A (zh) 无机硅-马来酸酐接枝聚乙烯醇材料及其制备方法与应用
CN110760064A (zh) 一种通过可见光引发硫醇-烯点击反应制备的多重响应性树枝化聚合物及其方法
Xu et al. Thermo-sensitive hydrogels for forward osmosis with NIR light-induced freshwater recovery
Cavalcanti et al. Designing photochromatic pigments based on clay minerals and spiropyran
CN100558764C (zh) 阳离子光引发剂聚苯乙烯或其共聚物的碘鎓盐及其制备方法
CN114702731A (zh) 一种光子晶体薄膜材料及其制备方法和在可快速可视化混合溶剂鉴别中的应用
CN108102105B (zh) 多响应性超支化聚合物及其制备方法和应用
Yoshida Electrostatic cross-linking-induced self-assembly of poly (allylamine hydrochloride) using Allura Red AC
Burunkova et al. TiO2-acrylate nanocomposites elaborated by UV-curing with tunable properties
CN117843891A (zh) 一种双面显色光子水凝胶及其制备方法
JP2016079221A (ja) ビニルスルホン酸類と金属粒子との反応物の製造方法
CN109400927A (zh) 高透明阻燃聚乙烯醇薄膜及其制备方法
CN110305148B (zh) 一种可用于二维码防伪的主客体Cd(II)光致变色配位聚合物及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant